CN112461885A - 一种提高冶金焦炭热态性能检测准确度的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了本发明公布了一种提高焦炭热态性能检测准确度的方法，其确定为两大关键步骤即制样过程对焦炭热态性能影响因素和检测过程对焦炭热态性能影响因素，在制样过程对焦炭热态性能影响因素中总结了四种制样方法，根据企业需求或贸易合同规定合理的焦炭热态性能检测制样方法；在检测过程对焦炭热态性能影响因素进行分析确定了检测试样的块数、焦炭热态性能检测仪炉膛温度、焦炭热态性能检测仪热电偶、焦炭热态性能检测仪反应气体和标准筛五种提高冶金焦炭热态性能检测准确度的途径。本发明的方法有效地提高了冶金焦炭热态性能检测准确度，对于高炉生产具有十分重要的意义。
Description
技术领域
本发明涉及检测技术领域，尤其涉及一种提高冶金焦炭热态性能检测准确度的方法。
背景技术
冶金焦炭是高炉冶炼中最重要的基础原料，近年来随着高炉冶炼技术的发展和进步，特别是高炉容积大型化、高风温技术以及鼓风富氧喷煤技术的迅猛发展，焦炭作为高炉内料柱骨架保证炉内透气、透液作用更为突出。焦炭的热态性能(反应性CRI及反应后强度CSR)指标对现代高炉冶炼过程有着极大的影响，成为制约高炉稳定、均衡、优质、高效生产铁水的关键性因素，炼铁和炼焦行业对其重要性的认识及参数指标依赖达到前所未有的高度。
焦炭热态性能指标是冶金焦炭质量监控最为重要的质量指标，在焦化行业、炼铁行业有着极为重要的地位，是生产的风向标。同时在焦炭贸易中，热态性能指标已成为焦炭质量指标的核心，是影响价格的最为关键的因素。
提高焦炭热态性能检测指标的准确度是焦化行业、炼铁行业及焦炭贸易孜孜追求的目标，其对于上述产业具有极为重要的意义。检测准确度的提高不仅将产生极大的经济效益，诸如提高高炉利用系数，优化炼焦配煤结构、降低炼焦配煤成本，减少贸易纠纷和摩擦，而且会带来良好的社会效益。
现行冶金焦炭反应性(Coke Reactivity Index CRI％)及反应后强度(CokeStrength after Reaction CSR％)检测试验标准都是参考日本新日铁(NipponSteelCorporation NSC)1982年在《燃料协会志》上发表的《高炉用焦炭CO2反应后强度的试验方法》所制定的。该方法试验的原理是：称取一定质量的块状焦炭试样(200g)，置于反应器中，在1100℃与CO2(5L/min)反应2h后，以焦炭质量损失的百分数表示焦炭的反应性CRI。反应后的焦炭经Ι转鼓试验后，以大于10mm粒度级焦炭占反应后焦炭质量的百分数表示焦炭反应后强度CSR。NSC方法一经发布，由于揭示了焦炭在高炉内高温CO2熔损过程，较之前对焦炭在高炉中的行为认识及指标参数模拟性大大前进了一大步，逐渐得到了炼焦行业和炼铁行业一致的认可和推崇，被世界组织和国家接受并制定为标准。国际标准学会将其作为国际标准ISO18894：2006，美国材料与试验协会将该方法修订为标准ASTM D5341-93a,我国在1983年将其做适当调整修订为国家标准《焦炭反应性及反应后强度GB/T4000》并先后于1996年、2008年和2017年做了标准修订。
尽管制定了国家技术标准，但焦炭作为一种大宗工业原材料及生产产品，焦炭本身又为一种复杂的不均匀的工业产品，热态性能检测影响因素极为复杂，检测标准对其检测操作细节描述不清，规定不甚详细，还有许多检测过程的偏漏，焦炭在热态性能检测数据的准确性就存在一定问题，就会造成检测数据的不准确，进而影响焦炭质量的判定，对于焦炭生产以及高炉炼铁都会带来严重影响，在焦炭贸易中就会产生贸易纠纷。
发明内容
为了解决以上技术问题，本发明的目的是提供一种提高冶金焦炭热态性能检测准确度的方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
本发明一种提高冶金焦炭热态性能检测准确度的方法，包括如下步骤：
S1、选择手工砸制修球制样法、机械制样法、颚式破碎机制样法、颚式破碎机破碎修球制样法进行焦炭制样；
S2、要保证焦炭热态性能检测仪的反应器处在1100℃的恒温区之内，温度控制变化在±3℃之内；根据式样尺寸确定炉膛的恒温区的长度,在日常检测中要定期校准炉膛的恒温区确保试验过程，试样的位置在炉膛的恒温区之内；
S3、热电偶选择φ0.5mm的S型热电偶，热电偶的测温点为圆球状，且必须位于刚玉套管的顶端，以确保测量位置的准确性；
S4、补偿导线在一定温度范围内具有与所匹配热电偶的热电动势标值相同的一对带有绝缘层的导线，用它连接热电偶与测温仪表，用于补偿二次仪表与热电偶连接处温度变化所产生的误差；
S5、焦炭热态性能检测过程中使用两种气体，分别是N2和CO2气体，N2作为反应前的保护气体，其目的是防止焦炭在1100℃前及反应后冷却时与空气发生氧化还原反应；CO2气体作为反应性气体，在焦炭1100℃与之反应2h。N2纯度要求不低于99.99％；CO2气体的流量要稳定准确，纯度不低于99.99％。
进一步的，所述步骤S2中，反应器深度为500mm，200g试样的高度为100mm。
进一步的，所述步骤S3中，一定要注意内丝距离套管顶端距离，防止距离过大，影响温度的采集。
进一步的，所述步骤S4中，补偿导线要根据所使用的热电偶种类和所使用的场合进行正确选择，其中S型热电偶要选择S型补偿导线，K型热电偶要选择K型补偿导线。
进一步的，所述步骤S5中，CO2气体通气前应当使用电加热减压阀提前预热CO2气瓶出口处，以保证气体流量的稳定.
进一步的，焦炭热态性能检测在试样过程中使用φ23mm和φ25mm的标准筛，在反应后焦炭经过Ⅰ型转鼓后，使用φ10mm的标准筛计算反应后强度。
与现有技术相比，本发明的有益技术效果：
本发明的方法精准的分析了焦炭热态性能检测中的影响环节，确定了提高冶金焦炭热态性能检测准确度的方法步骤，为冶金焦炭生产提供了真实可靠的检测数据，保证了冶金焦炭的质量，焦炉稳定顺畅生产提高了坚实的技术保障；同时冶金焦炭热态性能检测准确度的提高，为优化配煤炼焦配比，降低炼焦配煤成本，稳定炼焦煤供给奠定了基础，使之可以有效地实现。一种提高焦炭热态性能检测准确度的方法有效地提高了冶金焦炭热态性能检测准确度，对于高炉生产具有十分重要的意义，为其稳产、高产提供了有力的支撑，产生了巨大的经济效益和良好的社会效益。
具体实施方式
本发明旨在提供一种提高焦炭热态性能检测准确度的方法，解决冶金焦炭热态性能检测影响因素极为复杂，检测标准对其检测操作细节描述不清，规定不甚详细，还有许多检测过程的偏漏，焦炭在热态性能检测数据的准确性就存在一定问题，就会造成检测数据的不准确，进而影响焦炭质量的判定，对于焦炭生产以及高炉炼铁都会带来严重影响，在焦炭贸易中就会产生贸易纠纷。
为解决上述技术问题，本发明明确焦炭热态性能检测确定为两大关键步骤即制样过程对焦炭热态性能影响因素和检测过程对焦炭热态性能影响因素，在制样过程对焦炭热态性能影响因素中总结了四种制样方法，根据企业需求或贸易合同规定合理的焦炭热态性能检测制样方法。在检测过程对焦炭热态性能影响因素进行分析确定了检测试样的块数、焦炭热态性能检测仪炉膛温度、焦炭热态性能检测仪热电偶、焦炭热态性能检测仪反应气体和标准筛五种提高冶金焦炭热态性能检测准确度的途径。
进一步，焦炭热态性能检测仪热电偶影响因素中重点关注热电偶的选型、热电偶的尺寸要求、热电偶的计量检定和热电偶的补偿导线。
将通过以下具体实施例详细说明本发明的内容，本领域技术人员应当理解，以下实施例仅用于理解本发明，而不在于限制本发明的内容。
实施例：
本实施例以焦化企业生产的冶金焦炭为检测目标，依照本发明确定思路及方法，确定检测过程，分析检测过程影响提高冶金焦炭准确度的因素，提出提高冶金焦炭准确度的的方法。
1、制样过程对焦炭热性能的影响
焦炭热态性能检测中制样是极其关键的一个操作过程，对检测数值的影响十分显著。国家标准《焦炭反应性及反应后强度GB/T4000-2017》中规定“将焦炭制成23mm-25mm的近似球形颗粒。机械制样按照YB/T4494的要求执行。”国家标准《焦炭反应性及反应后强度GB/T4000-2008》中规定“取φ23mm筛上物，去掉薄片状焦和细条状焦，保留较厚片状焦和较粗条状焦用手工修整颗粒状焦块，用φ23mm圆孔筛筛分后与未经过修整的颗粒状焦块混匀。”国家标准《焦炭反应性及反应后强度GB/T4000-1996》中规定“取φ21mm筛上物，去掉片状焦和条状焦，缩分后得到焦块2Kg。”在制样中目前四种制样方式，即纯手工砸制修球制样法、机械制样法、颚式破碎机制样法、颚式破碎机破碎修球制样法。同一种焦炭不同的制样方法，在其他条件均一致的情况下，焦炭热态性能检测过程中的反应性(CRI)和反应后强度(CSR)的再现性差值很大。四种不同的制样方法，纯手工砸制修球制样法的重复性最好，但焦炭热态性能趋好，数值偏高于其他几种制样方法，在煤炭供应行业与炼焦生产行业存在一定的意见和分歧。目前较为常用的方法为颚式破碎机破碎修球制样法和机械制样。同一种焦炭不同制样方法热态性能，见表1。
表1同一种焦炭不同制样方法热态性能见
| 制样方式 | CRI％ | CSR％ |
| 纯手工砸制修球制样法 | 20.7 | 67.4 |
| 机械制样法 | 22.8 | 65.5 |
| 颚式破碎机制样法 | 25.1 | 60.4 |
| 颚式破碎机破碎修球制样法 | 23.7 | 62.1 |
| 极差值 | 4.4 | 7.0 |
2检测过程对焦炭热性能的影响
2.1检测试样的块数
同一样品，入反应炉的颗粒数不同，对试验数据具有一定的影响。一般情况下，入反应炉的焦炭颗粒数越多，则其热态性能的数据表现越差，反之，则越好。其原因在于，热态性能检测入反应炉焦炭质量要求200g，相同质量的焦炭颗粒数越多，说明焦炭基质越轻，焦炭的气孔就会越多，在热态性能检测与CO2反应过程中熔损就会越大，焦炭反应后强度就会越低。国家标准中规定焦炭相差不超过1粒。
2.2炉膛恒温区
焦炭热态性能检测是焦炭在特定反应器内规定温度下的与CO2反应过程中熔损状况所表征指数的一种试验检测过程。焦炭与CO2反应温度至关重要，是影响焦炭热态性能的核心参数之一，其核心控制点就在于反应仪炉膛恒温区的控制，要保证焦炭热态性能检测仪的反应器处在1100℃的恒温区之内，温度控制变化在±3℃之内。反应器深度为500mm，200g试样的高度约为100mm,因此，炉膛的恒温区的长度必须大约150mm,在日常检测中要定期校准炉膛的恒温区确保试验过程，试样的位置在炉膛的恒温区之内。
2.3控温热电偶
焦炭热态性能检测仪的温度控制是由控温热电偶控制完成的，控温热电偶的质量以及使用过程的操作对焦炭热态性能检测的影响是巨大的。为保证检测试验过程反应温度的精准控制，对于热电偶要关注以下几个方面。
热电偶的选型：热电偶必须选择φ0.5mm的S型热电偶。
热电偶的尺寸要求：热电偶的结点为圆球状(测温点)，且必须位于刚玉套管的顶端，以确保测量位置的准确性。同时一定要注意内丝距离套管顶端距离，防止距离过大，影响温度的采集。因为在焦炭热态性能检测过程中，热电偶穿插于焦炭层内中心，此处为恒温区，能够反映出真实反应温度，如果偶丝过短，而外套管长度恒定，距离顶端距离偏大会造成恒温区失真，导致检测焦炭层显示温度不能反映真实温度。
热电偶的标定：通常正常使用的热电偶，每年必须送往具有资质的检测单位校验一次，出具鉴定合格证书后方可继续使用。鉴定结果一般根据《工作用贵金属热电偶检定规程JJG141》要求600-1600℃检测点温度偏差不超过±0.25×t(t为检测点温度)来确定是否满足要求。
进一步补偿导线，补偿导线在一定温度范围内具有与所匹配热电偶的热电动势标值相同的一对带有绝缘层的导线，用它连接热电偶与测温仪表，可以补偿二次仪表与热电偶连接处温度变化所产生的误差，补偿导线一定要根据所使用的热电偶种类和所使用的场合进行正确选择。S型热电偶一定要选择S型补偿导线，K型热电偶一定要选择K型补偿导线。补偿导线选择不正确将直接影响显示温度与实际温度不符。
2.4反应气体
焦炭热态性能检测过程中使用两种气体，分别是N2和CO2气体，N2作为反应前的保护气体，其目的是防止焦炭在1100℃前及反应后冷却时与空气发生氧化还原反应；CO2气体作为反应性气体，在焦炭1100℃与之反应2h。N2的纯度对测定结果有一定的影响，尤其是对CRI影响较为显著，纯度越低，测得的CRI越大，因此，对于纯度达不到99.99％的N2应当进行净化，脱除氧气和水分。CO2气体的流量要稳定准确，纯度要达到要求，即纯度不低于99.99％。CO2气体流量不足，反应性偏低，反应后强度偏高，过量则相反。CO2气体通气前应当使用电加热减压阀提前预热CO2气瓶出口处，以保证气体流量的稳定。CO2气体的纯度越低，测得的焦炭热态性能越好。检测时要保证CO2气体的纯度达到技术要求。
2.5标准筛
焦炭热态性能检测在试样过程中使用φ23mm和φ25mm的标准筛，在反应后焦炭经过Ⅰ型转鼓后，使用φ10mm的标准筛计算反应后强度。标准筛要定期检查筛孔口径的尺寸，标准筛要经过有资质的计量单位校准后方可使用，对于试样较多频繁使用的标准筛要制定合理的期间核查，以保证标准筛孔径的标准。制样过程中标准筛使用时间较长，标准筛孔径变大，试样的孔径将变大，可能会造成焦炭热态性能趋好，其原因在于，焦炭块度增加，焦炭的致密性增加，焦炭抗熔损性增加；同时焦炭在反应过程中由于块度增加，比表面积减少；如此，焦炭反应后强度向好。反应后焦炭经过Ⅰ型转鼓后，使用φ10mm的标准筛筛分计算反应后强度，由于孔径增大，筛上物减少，会导致反应后强度降低。
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
Claims (6)
1.一种提高冶金焦炭热态性能检测准确度的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、选择手工砸制修球制样法、机械制样法、颚式破碎机制样法、颚式破碎机破碎修球制样法进行焦炭制样；
S2、要保证焦炭热态性能检测仪的反应器处在1100℃的恒温区之内，温度控制变化在±3℃之内；根据式样尺寸确定炉膛的恒温区的长度,在日常检测中要定期校准炉膛的恒温区确保试验过程，试样的位置在炉膛的恒温区之内；
S3、热电偶选择φ0.5mm的S型热电偶，热电偶的测温点为圆球状，且必须位于刚玉套管的顶端，以确保测量位置的准确性；
S4、补偿导线在一定温度范围内具有与所匹配热电偶的热电动势标值相同的一对带有绝缘层的导线，用它连接热电偶与测温仪表，用于补偿二次仪表与热电偶连接处温度变化所产生的误差；
S5、焦炭热态性能检测过程中使用两种气体，分别是N2和CO2气体，N2作为反应前的保护气体，其目的是防止焦炭在1100℃前及反应后冷却时与空气发生氧化还原反应；CO2气体作为反应性气体，在焦炭1100℃与之反应2h；N2纯度要求不低于99.99％；CO2气体的流量要稳定准确，纯度不低于99.99％。
2.根据权利要求1所述的提高冶金焦炭热态性能检测准确度的方法，其特征在于，所述步骤S2中，反应器深度为500mm，200g试样的高度为100mm。
3.根据权利要求1所述的提高冶金焦炭热态性能检测准确度的方法，其特征在于，所述步骤S3中，一定要注意内丝距离套管顶端距离，防止距离过大，影响温度的采集。
4.根据权利要求1所述的提高冶金焦炭热态性能检测准确度的方法，其特征在于，所述步骤S4中，补偿导线要根据所使用的热电偶种类和所使用的场合进行正确选择，其中S型热电偶要选择S型补偿导线，K型热电偶要选择K型补偿导线。
5.根据权利要求1所述的提高冶金焦炭热态性能检测准确度的方法，其特征在于，所述步骤S5中，CO2气体通气前应当使用电加热减压阀提前预热CO2气瓶出口处，以保证气体流量的稳定。
6.根据权利要求1所述的提高冶金焦炭热态性能检测准确度的方法，其特征在于，焦炭热态性能检测在试样过程中使用φ23mm和φ25mm的标准筛，在反应后焦炭经过Ⅰ型转鼓后，使用φ10mm的标准筛计算反应后强度。
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| CN (1) | CN112461885A (zh) |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2185444C2 (ru) * | 2000-03-07 | 2002-07-20 | Открытое акционерное общество "Северсталь" | Способ ведения доменной плавки |
| CN104237287A (zh) * | 2014-09-27 | 2014-12-24 | 武钢集团昆明钢铁股份有限公司 | 一种准确可靠的焦炭热态性能的检测试验方法 |
| CN110399985A (zh) * | 2019-06-20 | 2019-11-01 | 包头钢铁（集团）有限责任公司 | 一种基于实施焦炭热态性能检测设备精准操作与维护的方法 |
-
2020
- 2020-11-16 CN CN202011281227.XA patent/CN112461885A/zh active Pending
Patent Citations (3)
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|---|---|---|---|---|
| RU2185444C2 (ru) * | 2000-03-07 | 2002-07-20 | Открытое акционерное общество "Северсталь" | Способ ведения доменной плавки |
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 江鑫;芦建文;李晓炅;付利俊;: "稳定炼焦煤热态性能检测准确性的分析", 包钢科技, no. 04, 25 August 2020 (2020-08-25) * |
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