CN112574767A - 一种稳定提高炼焦煤热态性能检测精度核心流程的确定方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了本发明公布了一种稳定提高炼焦煤热态性能检测精度核心流程的确定方法，包括：第一步，明确炼焦单种煤热态性能检测确定为炼焦煤冶炼焦炭过程对其热性能的影响，并对影响因子赋予一定的计算分值权重，计算该过程对炼焦煤冶炼焦炭过程对其热性能的影响权重。第二步，明确炼焦单种煤热态性能检测确定为制样过程对炼焦单种煤热态性能影响因素。第三步，明确炼焦单种煤热态性能检测确定为冶炼成焦炭检测过程对炼焦单种煤热态性能影响因素影响因子并赋予一定的计算分值权重，计算该过程对炼焦煤冶炼焦炭过程对其热性能的影响权重。本发明确定了提高炼焦单种煤热态性能检测准确度的方法步骤，有效地提高了炼焦单种煤热态性能检测准确度。

Description

一种稳定提高炼焦煤热态性能检测精度核心流程的确定方法

技术领域

本发明涉及检测技术领域，尤其涉及一种稳定提高炼焦煤热态性能检测精度核心流程的确定方法。

背景技术

炼焦煤的质量性能是冶金焦炭质量基础和保证，特别是经近年来，焦炭的热态性能(反应性CRI及反应后强度CSR)指标对现代高炉冶炼过程有着极大的影响，成为制约高炉稳定、均衡、优质、高效生产铁水的关键性因素，炼铁和炼焦行业对其重要性的认识及参数指标依赖达到前所未有的高度。炼焦煤的热态性能指标已经成为炼焦煤质量性能管控的重要指标，成为贸易结算的重要参数，得到了炼焦行业及煤炭生产行业以及期货贸易方面的广泛关注和重视。

炼焦煤热态性能的检测一般是将其试验焦炉内将其冶炼成焦炭后，参照国家标准《焦炭反应性及反应后强度GB/T4000》完成检测项目。

现行反应性(Coke Reactivity Index CRI％)及反应后强度(Coke Strengthafter Reaction CSR％)检测试验标准都是参考日本新日铁(Nippon SteelCorporationNSC)1982年在《燃料协会志》上发表的《高炉用焦炭CO₂反应后强度的试验方法》所制定的。该方法试验的原理是：称取一定质量的块状焦炭试样(200g)，置于反应器中，在1100℃与CO₂(5L/min)反应2h后，以焦炭质量损失的百分数表示焦炭的反应性CRI。反应后的焦炭经Ι转鼓试验后，以大于10mm粒度级焦炭占反应后焦炭质量的百分数表示焦炭反应后强度CSR。国际标准学会将其作为国际标准ISO18894：2006，美国材料与试验协会将该方法修订为标准ASTM D5341-93a,我国在1983年将其做适当调整修订为国家标准《焦炭反应性及反应后强度GB/T4000》并先后于1996年、2008年和2017年做了标准修订。

炼焦煤作为一种大宗工业原材料其本身又为一种复杂的混合物质，检测过程既存在炼焦过程又有检测过程，热态性能检测影响因素极为复杂，检测标准对其检测操作细节描述不清，规定不甚详细，还有许多检测过程的偏漏，炼焦煤在热态性能检测数据的准确性就存在一定问题，就会造成检测数据的不准确，进而影响焦炼焦煤质量的判定，对于焦炭生产以及高炉炼铁都会带来严重影响，在贸易中就会产生贸易纠纷。

发明内容

本发明的目的是提供一种稳定提高炼焦煤热态性能检测精度核心流程的确定方法。

为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：

本发明一种稳定提高炼焦煤热态性能检测精度核心流程的确定方法，包括如下步骤：

第一步，明确炼焦单种煤热态性能检测确定为炼焦煤冶炼焦炭过程对其热性能的影响，其主要影响因素明确为试验焦炉炉型的影响因子、温度控制程序的影响因子、装煤量及装煤密度的影响因子、熄焦方式影响因子；

第二步，明确炼焦单种煤热态性能检测确定为制样过程对炼焦单种煤热态性能影响因素，在制样过程对炼焦单种煤热态性能影响因素中总结了四种制样方法，包括纯手工砸制修球制样法、机械制样法、颚式破碎机制样法、颚式破碎机破碎修球制样法，根据企业需求或贸易合同规定合理的炼焦单种煤热态性能检测制样方法；

第三步，明确炼焦单种煤热态性能检测确定为冶炼成焦炭检测过程对炼焦单种煤热态性能影响因素影响因子，分析确定了检测试样的块数影响因子、焦炭热态性能检测仪炉膛温度影响因子、焦炭热态性能检测仪热电偶影响因子、焦炭热态性能检测仪反应气体影响因子和标准筛影响因子五种影响因子提高冶金焦炭热态性能检测准确度的途径。

进一步的，还包括对所述第二步中的影响因子分别赋予一定的计算分值权重，计算该过程对炼焦煤冶炼焦炭过程对其热性能的影响权重。

进一步的，还包括对所述第三步中的影响因子分别赋予一定的计算分值权重，计算该过程对炼焦煤冶炼焦炭过程对其热性能的影响权重。

进一步的，所述第三步中的焦炭热态性能检测仪热电偶影响因子包括热电偶的选型、热电偶的尺寸要求、热电偶的计量检定和热电偶的补偿导线。

与现有技术相比，本发明的有益技术效果：

本发明确定了提高炼焦煤热态性能检测准确度的方法步骤，为冶金焦炭生产提供了真实可靠的检测数据，保证了冶金焦炭的质量，焦炉稳定顺畅生产提高了坚实的技术保障，为优化配煤炼焦配比，降低炼焦配煤成本，稳定炼焦煤供给奠定了基础，使之可以有效地实现。一种提高焦炭热态性能检测准确度的方法有效地提高了炼焦煤热态性能检测准确度，对于高炉生产具有十分重要的意义，为其稳产、高产提供了有力的支撑，产生了巨大的经济效益和良好的社会效益。

具体实施方式

本发明旨在提供一种稳定提高炼焦煤热态性能检测精度核心流程的确定方法，解决炼焦单种煤热态性能检测影响因素极为复杂，检测标准对其检测操作细节描述不清，规定不甚详细，还有许多检测过程的偏漏，炼焦单种煤在热态性能检测数据的准确性就存在一定问题，就会造成检测数据的不准确，进而影响炼焦单种煤质量的判定，对于焦炭生产以及高炉炼铁都会带来严重影响，在炼焦单种煤贸易中就会产生贸易纠纷。

为解决上述技术问题，本发明第一步，明确炼焦单种煤热态性能检测确定为炼焦煤冶炼焦炭过程对其热性能的影响，其主要影响因素明确为试验焦炉炉型的影响因子、温度控制程序的影响因子、装煤量及装煤密度的影响因子、熄焦方式影响因子。

进一步，分别对上述赋予一定的计算分值权重，计算该过程对炼焦煤冶炼焦炭过程对其热性能的影响权重。

第二步，明确炼焦单种煤热态性能检测确定为制样过程对炼焦单种煤热态性能影响因素，在制样过程对炼焦单种煤热态性能影响因素中总结了四种制样方法，根据企业需求或贸易合同规定合理的炼焦单种煤热态性能检测制样方法。

第三步，明确炼焦单种煤热态性能检测确定为冶炼成焦炭检测过程对炼焦单种煤热态性能影响因素影响因子，分析确定了检测试样的块数影响因子、焦炭热态性能检测仪炉膛温度影响因子、焦炭热态性能检测仪热电偶影响因子、焦炭热态性能检测仪反应气体影响因子和标准筛影响因子五种影响因子提高冶金焦炭热态性能检测准确度的途径。

进一步，分别对上述赋予一定的计算分值权重，计算该过程对炼焦煤冶炼焦炭过程对其热性能的影响权重。

进一步，焦炭热态性能检测仪热电偶影响因素中重点关注热电偶的选型、热电偶的尺寸要求、热电偶的计量检定和热电偶的补偿导线。

将通过以下具体实施例详细说明本发明的内容，本领域技术人员应当理解，以下实施例仅用于理解本发明，而不在于限制本发明的内容。

实施例：

本实施例以焦化企业生产的冶金焦炭所需要炼焦单种煤的热态性能为检测目标，依照本发明确定思路及方法，确定检测过程，分析检测过程影响提高冶金焦炭准确度的因素，提出提高炼焦单种煤热态性能检测指标准确度的的方法。1炼焦煤冶炼焦炭过程对焦炭热性能的影响

炼焦单种煤在检测热态性能中，首先需要将其破碎混匀，细度控制在75-85％之间，水分10％后，调整试验焦炉温度控制系统，依照操作规程装入试验焦炉，冶炼成焦炭，在这个过程中，产生了诸多对焦炭热态性能的影响因素。

1.1试验焦炉炉型的影响

国内试验焦炉一般以装入煤量来划分的，目前煤炭行业及焦化行业使用的试验焦炉有20Kg、40Kg、200Kg、300Kg等炉型，其中40Kg试验焦炉是现代配煤炼焦试验新近发展的试验焦炉，得到炼焦行业一致性的认同，其主要优势在于装煤量适中，数据相关性较好，成为配煤炼焦试验最主要、应用最广泛的炉型。不同的炉型由于装煤量的差异而致使的炼焦煤密度、烟囱吸力、冶炼过程等等使得焦炭的热态性能差异很大，总体的趋势是在其他条件一致的情况下，随着装煤量的增大，焦炭反应后强度(CSR)提高，但提高的程度并不以装煤量呈比例关系。对20Kg、40Kg试验焦炉不同性质的炼焦煤开展了机械强度(M40、M10)和热态性性能(CRI、CSR)的对比试验，分别见表1。

表1不同试验焦炉炼焦单种煤开热态性性能对比数据

从上表中可以看出，40K试验焦炉冶炼焦炭的机械强度及热态性能要明显优于20K试验焦炉冶炼焦炭，但机械强度(M40、M10)表现不是十分显著，热态强度的差异性表现较为显著。

1.2温度控制程序的影响

升温程序在炼焦单种煤的焦炭热态性能检测中具有关键性的作用，炼焦单种煤在试验焦炉内本质上是高温干馏的过程，温度在焦炭成熟以及自身性能方面具有决定性作用。温度控制对焦炭热态性能的影响主要表征在三个升温阶段，一是，干馏第一阶升温程序，也就是装炉温度800℃升温的阶段和升温速度，目前一般有两种，一种是800℃升温至875℃，升温速率0.25℃/min，另一种是800℃升温至925℃，升温速率0.35-0.50℃/min；二是，1050℃的恒温时间，也就是行业上常说的“焖炉时间”，目前1050℃的恒温时间大约有80min、120min和200min等几种加热升温控制程序；三是，总加热时间，目前总加热时间一般有15.5h、16.5h、17.5h等几种。目前煤炭及炼焦行业常使用的40Kg试验焦炉以两种不同加热升温控制程序在其他检测条件一致情况下焦炭热态性的影响，分别见表2和表3。

表2 40Kg试验焦炉以两种不同加热升温控制程序

表3 40Kg试验焦炉以两种不同加热升温控制程序焦炭质量

从上表数据中可以清晰地看到两种关键控制点不同的加热升温控制程序，当其他所有检测条件一致的情况下，焦炭热态性能特别是反应后强度差异很大，最大值相差7.3％，最小值也相差3.1％，足以说明了升温控制程序关键控制点对焦炭热态性具有重要影响。

1.3装煤量及装煤密度的影响

装煤量对试验焦炉的冶金焦炭热态性能有着重要的影响，装煤量是试验焦炉加热升温控制程序参数设定的关键性参数指标。反之，当试验焦炉加热升温控制程序参数已设定好后，装煤量就成为冶金焦炭热态性能的重要影响因素之一，当装煤量少于核定装煤量时，焦炭成熟速度加快，焦炭块度减小，强度会增加；当装煤量大于核定装煤量时，焦炭就可能会成熟度降低，焦炭挥发份增高，焦炭热态强度可能会降低。

目前市场上常用非捣固型40Kg试验焦炉装炉的堆密度在0.745kg/cm3—0.760kg/cm3之间，堆密度增加，炼焦煤胶质体熔融性变好，中间相生成增加，胶质体压力增加，焦炭致密性增加，焦炭热态性能将变好。随着装炉的堆密度的增加，焦炭热态性会随之向好。捣固型40Kg试验焦炉装炉冶炼焦炭热态性能好于非捣固型40Kg试验焦炉。同一种炼焦煤不同堆密度下冶炼焦炭热态性能检测见表4。

表4同一种炼焦煤不同堆密度下冶炼焦炭热态性能

装炉密度kg/cm<sup>3</sup>	CRI％	CSR％
			0.74	30.2	55.7
0.75	28.4	57.4
			0.80	25.1	59.8
0.85	21.6	62.9
			0.90	19.8	65.2

1.4熄焦方式

试验焦炉目前熄焦方式主要有两种即湿法熄焦和干法熄焦。两种不同的熄焦方式对焦炭热态性影响较大。一般来说，干法熄焦的焦炭其热态性能要好于湿法熄焦的焦炭。熄焦方式对焦炭的气孔结构具有明显的影响。湿熄焦过程中，熄焦水喷洒在炽热的红焦上，同时由于急剧降温，焦块聚然冷却收缩使焦炭的内应力聚增，产生大量的裂纹，形成较多的气孔；另外，部分水蒸气和红焦发生化学反应，也生成较多气孔。干熄焦工艺则是通过惰性气体和红焦换热来熄灭焦炭的，焦炭的降温速度非常缓慢，因此焦炭热应力非常小，产生的裂纹和气孔较少，这是干熄焦提高焦炭质量的原因。两种不同熄焦方式焦炭气孔对比及焦炭热态性能，见表5、表6。

表5干熄焦和湿熄焦气孔对比分析

表6干熄焦和湿熄焦热反应强度对比数据

2、制样过程对焦炭热性能的影响

焦炭热态性能检测中制样是极其关键的一个操作过程，对检测数值的影响十分显著。国家标准《焦炭反应性及反应后强度GB/T4000-2017》中规定“将焦炭制成23mm-25mm的近似球形颗粒。机械制样按照YB/T4494的要求执行。”国家标准《焦炭反应性及反应后强度GB/T4000-2008》中规定“取φ23mm筛上物，去掉薄片状焦和细条状焦，保留较厚片状焦和较粗条状焦用手工修整颗粒状焦块，用φ23mm圆孔筛筛分后与未经过修整的颗粒状焦块混匀。”国家标准《焦炭反应性及反应后强度GB/T4000-1996》中规定“取φ21mm筛上物，去掉片状焦和条状焦，缩分后得到焦块2Kg。”在制样中目前四种制样方式，即纯手工砸制修球制样法、机械制样法、颚式破碎机制样法、颚式破碎机破碎修球制样法。同一种焦炭不同的制样方法，在其他条件均一致的情况下，焦炭热态性能检测过程中的反应性(CRI)和反应后强度(CSR)的再现性差值很大。四种不同的制样方法，纯手工砸制修球制样法的重复性最好，但焦炭热态性能趋好，数值偏高于其他几种制样方法，在煤炭供应行业与炼焦生产行业存在一定的意见和分歧。目前较为常用的方法为颚式破碎机破碎修球制样法和机械制样。同一种焦炭不同制样方法热态性能，见表7。

表7同一种焦炭不同制样方法热态性能见

制样方式	CRI％	CSR％
			纯手工砸制修球制样法	20.7	67.4
机械制样法	22.8	65.5
			颚式破碎机制样法	25.1	60.4
颚式破碎机破碎修球制样法	23.7	62.1
			极差值	4.4	7.0

3检测过程对焦炭热性能的影响

3.1检测试样的块数

同一样品，入反应炉的颗粒数不同，对试验数据具有一定的影响。一般情况下，入反应炉的焦炭颗粒数越多，则其热态性能的数据表现越差，反之，则越好。其原因在于，热态性能检测入反应炉焦炭质量要求200g，相同质量的焦炭颗粒数越多，说明焦炭基质越轻，焦炭的气孔就会越多，在热态性能检测与CO2反应过程中熔损就会越大，焦炭反应后强度就会越低。国家标准中规定焦炭相差不超过1粒。

3.2炉膛恒温区

焦炭热态性能检测是焦炭在特定反应器内规定温度下的与CO2反应过程中熔损状况所表征指数的一种试验检测过程。焦炭与CO2反应温度至关重要，是影响焦炭热态性能的核心参数之一，其核心控制点就在于反应仪炉膛恒温区的控制，要保证焦炭热态性能检测仪的反应器处在1100℃的恒温区之内，温度控制变化在±3℃之内。反应器深度为500mm，200g试样的高度约为100mm,因此，炉膛的恒温区的长度必须大约150mm,在日常检测中要定期校准炉膛的恒温区确保试验过程，试样的位置在炉膛的恒温区之内。

3.3控温热电偶

焦炭热态性能检测仪的温度控制是由控温热电偶控制完成的，控温热电偶的质量以及使用过程的操作对焦炭热态性能检测的影响是巨大的。为保证检测试验过程反应温度的精准控制，对于热电偶要关注以下几个方面。

热电偶的选型：热电偶必须选择φ0.5mm的S型热电偶。

热电偶的尺寸要求：热电偶的结点为圆球状(测温点)，且必须位于刚玉套管的顶端，以确保测量位置的准确性。同时一定要注意内丝距离套管顶端距离，防止距离过大，影响温度的采集。因为在焦炭热态性能检测过程中，热电偶穿插于焦炭层内中心，此处为恒温区，能够反映出真实反应温度，如果偶丝过短，而外套管长度恒定，距离顶端距离偏大会造成恒温区失真，导致检测焦炭层显示温度不能反映真实温度。

热电偶的标定：通常正常使用的热电偶，每年必须送往具有资质的检测单位校验一次，出具鉴定合格证书后方可继续使用。鉴定结果一般根据《工作用贵金属热电偶检定规程JJG141》要求600-1600℃检测点温度偏差不超过±0.25×t(t为检测点温度)来确定是否满足要求。

进一步补偿导线，补偿导线在一定温度范围内具有与所匹配热电偶的热电动势标值相同的一对带有绝缘层的导线，用它连接热电偶与测温仪表，可以补偿二次仪表与热电偶连接处温度变化所产生的误差，补偿导线一定要根据所使用的热电偶种类和所使用的场合进行正确选择。S型热电偶一定要选择S型补偿导线，K型热电偶一定要选择K型补偿导线。补偿导线选择不正确将直接影响显示温度与实际温度不符。

3.4反应气体

焦炭热态性能检测过程中使用两种气体，分别是N₂和CO₂气体，N₂作为反应前的保护气体，其目的是防止焦炭在1100℃前及反应后冷却时与空气发生氧化还原反应；CO₂气体作为反应性气体，在焦炭1100℃与之反应2h。N₂的纯度对测定结果有一定的影响，尤其是对CRI影响较为显著，纯度越低，测得的CRI越大，因此，对于纯度达不到99.99％的N₂应当进行净化，脱除氧气和水分。CO₂气体的流量要稳定准确，纯度要达到要求，即纯度不低于99.99％。CO₂气体流量不足，反应性偏低，反应后强度偏高，过量则相反。CO₂气体通气前应当使用电加热减压阀提前预热CO₂气瓶出口处，以保证气体流量的稳定。CO₂气体的纯度越低，测得的焦炭热态性能越好。检测时要保证CO₂气体的纯度达到技术要求。

3.5标准筛

焦炭热态性能检测在试样过程中使用φ23mm和φ25mm的标准筛，在反应后焦炭经过Ⅰ型转鼓后，使用φ10mm的标准筛计算反应后强度。标准筛要定期检查筛孔口径的尺寸，标准筛要经过有资质的计量单位校准后方可使用，对于试样较多频繁使用的标准筛要制定合理的期间核查，以保证标准筛孔径的标准。制样过程中标准筛使用时间较长，标准筛孔径变大，试样的孔径将变大，可能会造成焦炭热态性能趋好，其原因在于，焦炭块度增加，焦炭的致密性增加，焦炭抗熔损性增加；同时焦炭在反应过程中由于块度增加，比表面积减少；如此，焦炭反应后强度向好。反应后焦炭经过Ⅰ型转鼓后，使用φ10mm的标准筛筛分计算反应后强度，由于孔径增大，筛上物减少，会导致反应后强度降低。

以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims (4)

1.一种稳定提高炼焦煤热态性能检测精度核心流程的确定方法，其特征在于，包括如下步骤：

第一步，明确炼焦单种煤热态性能检测确定为炼焦煤冶炼焦炭过程对其热性能的影响，其主要影响因素明确为试验焦炉炉型的影响因子、温度控制程序的影响因子、装煤量及装煤密度的影响因子、熄焦方式影响因子；

第二步，明确炼焦单种煤热态性能检测确定为制样过程对炼焦单种煤热态性能影响因素，在制样过程对炼焦单种煤热态性能影响因素中总结了四种制样方法，包括纯手工砸制修球制样法、机械制样法、颚式破碎机制样法、颚式破碎机破碎修球制样法，根据企业需求或贸易合同规定合理的炼焦单种煤热态性能检测制样方法；

第三步，明确炼焦单种煤热态性能检测确定为冶炼成焦炭检测过程对炼焦单种煤热态性能影响因素影响因子，分析确定了检测试样的块数影响因子、焦炭热态性能检测仪炉膛温度影响因子、焦炭热态性能检测仪热电偶影响因子、焦炭热态性能检测仪反应气体影响因子和标准筛影响因子五种影响因子提高冶金焦炭热态性能检测准确度的途径。

2.根据权利要求1所述的稳定提高炼焦煤热态性能检测精度核心流程的确定方法，其特征在于，还包括对所述第二步中的影响因子分别赋予一定的计算分值权重，计算该过程对炼焦煤冶炼焦炭过程对其热性能的影响权重。

3.根据权利要求1所述的稳定提高炼焦煤热态性能检测精度核心流程的确定方法，其特征在于，还包括对所述第三步中的影响因子分别赋予一定的计算分值权重，计算该过程对炼焦煤冶炼焦炭过程对其热性能的影响权重。

4.根据权利要求1所述的稳定提高炼焦煤热态性能检测精度核心流程的确定方法，其特征在于，所述第三步中的焦炭热态性能检测仪热电偶影响因子包括热电偶的选型、热电偶的尺寸要求、热电偶的计量检定和热电偶的补偿导线。