CN107312485A - 一种聚酯树脂型导电热熔型胶粘剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种聚酯树脂型导电热熔型胶粘剂，以重量份计，包括以下组分：聚酯树脂100份，糊精胶20‑30份，导电颗粒35‑50份，聚3，4‑乙撑二氧噻吩15‑22份，甘油10‑14份，增塑剂9‑16份，分散剂5‑9份，防老剂2‑4份；本申请还公开了所述聚酯树脂型导电热熔型胶粘剂的制备方法。本申请的导电热熔型胶粘剂具有良好的导电效果，导电效率高，导电效果稳定，并且该导电热熔型胶粘剂胶粘效果较好，牢度高。

Description

一种聚酯树脂型导电热熔型胶粘剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及胶粘剂领域，特别是涉及一种聚酯树脂型导电热熔型胶粘剂及其制备方法。
背景技术
导电胶粘剂是由导电颗粒作为导电填料与高分子胶粘剂共同构成并且固化后以导电为特性的，具有粘结性能的导电高分子复合材料，主要用于连接特殊性能的导电材料或器件。导电胶粘剂可以把不同种类的导电材料粘结在一起并不影响本来的导电性能。导电胶粘剂具有众多优点比如：(1)导电胶粘剂能够在室温下进行固化，能够针对性应用于对温度敏感的导电材料的粘结；(2)导电胶粘剂可以对应力均匀的传递，避免了粘结时应力过于集中导致的材料损坏；(3)安全环保，不含铅等对环境有害的重金属物质；(4)涂膜工艺简单，便于操作；(5)印刷线宽小；(6)维修相当简单方便。
导电胶粘剂种类繁多，分类方法也众多。根据组分的不同可以分为两类：一类是结构型的导电胶粘剂，是指本身可以导电的一类高分子聚合物，不需要额外的添加导电粒子就能达到良好的导电效果；另一类填充型导电胶粘剂，是由具有导电性能的纳米级微粒作为填料，加入在自身没有导电性能的高分子集合物中形成的复合材料。导电胶粘剂根据其固化条件的不同，可以分为热固化型、常温固化型以及高温烧结型等。根据导电胶粘剂的基体种类的不同，可以分为热塑型和热固型两种。热塑型基体材料以高温下易流动为特点，由支链不多的聚合物链连接而成，不易相互交联形成网状结构。热固型基体材料是由单体或者预聚合物彼此之间发生聚合反应，形成网状结构，在高温下可以保持稳定的性状。
中国专利CN201210562662.9公开了一种导电胶粘剂的制备方法及用该方法获得的导电胶粘剂涉及化学领域，经a.制备A组份；b.制备B组份；c.配比；d.混合；e.固化后的步骤后制备出一种导电胶粘剂。其具体制备步骤为：在每百克711环氧树脂中，加入42-74％712环氧树脂、28-30％E-51环氧树脂、28-42％JLY-124液态聚硫橡胶、40-57％石英粉、2-3％气相二氧化硅、36-55％银粉，混合均匀之后，即为导电胶粘剂A组份；每百克703固化剂加3-4％DMP，混合均匀之后即为B组份；导电胶粘剂的配比为：A:B＝5-6.5：1，使用时经室温3-24h固化。本发明利用Ⅰ、Ⅱ型环氧树脂的协调反应，再辅以导电金属粉末形成的A组份与固化剂作为B组份混合固化形成的导电胶粘剂，因导电金属粉末的含量低，使导电胶粘剂在效果保证的前提下，实现了低成本、且减少了固化时间，使导通金属网的修复效率更高。
发明内容
本发明的目的是提供一种聚酯树脂型导电热熔型胶粘剂，该导电热熔型胶粘剂具有良好的导电效果，导电效率高，导电效果稳定，并且该导电热熔型胶粘剂胶粘效果较好，牢度高。
本发明的另一目的是提供该聚酯树脂型导电热熔型胶粘剂的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种聚酯树脂型导电热熔型胶粘剂，以重量份计，包括以下组分：
聚酯树脂100份，糊精胶20-30份，导电颗粒35-50份，聚3，4-乙撑二氧噻吩15-22份，甘油10-14份，增塑剂9-16份，分散剂5-9份，防老剂2-4份；
所述导电颗粒的制备方法为：
(1)将钛酸四丁酯溶解于乙醇中，加入碳酸钙粉末超声分散45-60min，之后在剧烈搅拌过程中滴加冰醋酸和无水乙醇的混合物，滴加完成后继续搅拌4-5h，之后静置60-72h，烘干，研磨后制得碳酸钙/二氧化钛复合材料；
(2)将步骤(1)制备的碳酸钙/二氧化钛复合材料与苯胺单体混合，搅拌混合均匀，静置45-60min后，加入樟脑磺酸溶液，搅拌均匀后，制得混合溶液；
(3)将重铬酸钾与樟脑磺酸溶液混合均匀后，将其滴加至步骤(2)制备的混合溶液中，搅拌混合均匀，维持温度为-10℃-0℃，滴加完成后，持续搅拌反应6-8h，反应完成后，将产物过滤，洗涤，干燥，粉碎后制得所述导电颗粒。
优选的，所述聚酯树脂为由己二酸，四氢代间苯二甲酸，丁基乙二醇以及2-丁烯-1,4-二醇聚合而成的聚酯树脂。
优选的，所述导电颗粒的制备方法中碳酸钙粉末的使用质量与钛酸四丁酯的体积比为45-60g/L。
优选的，所述导电颗粒的制备方法中碳酸钙/二氧化钛复合材料与苯胺单体的质量比为1:1-2，樟脑磺酸溶液的浓度为1-2mol/L，重酪酸钾与樟脑磺酸溶液的使用比为3-5g/mL。
优选的，所述增塑剂为蔗糖酯和DOP的质量比为9:2的混合物。
优选的，所述分散剂为微晶石蜡和硬脂酸丁酯质量比为5:12的混合物。
优选的，所述防老剂为二苯胺和硫代二丙酸双酯的混合物。
一种聚酯树脂型导电热熔型胶粘剂的制备方法，包含以下步骤：
将聚酯树脂、糊精胶和甘油在水中混合，控制温度在80-90℃，搅拌混合均匀后，加入分散剂搅拌混合，加入导电颗粒，超声分散60-90min，再加入聚3，4-乙撑二氧噻吩，增塑剂，防老剂搅拌混合1-2h后，降至室温，即得所述聚酯树脂型导电热熔型胶粘剂。
本发明具有以下有益效果，
碳酸钙是一种重要的无机填料，原料来源广泛、价格低廉，以碳酸钙为基质包覆聚苯胺制备导电颗粒，可以有效的降低成本。但是碳酸钙化学性质较为活泼易于酸反应，难以包覆聚苯胺，本申请利用二氧化钛包覆碳酸钙后再与苯胺单体混合，进行反应。本申请制备的导电颗粒具有较高的电导率，导电效果好且稳定。利用糊精胶与聚酯树脂配合使用，进一步提高了胶粘剂的粘接效果，粘接牢度高。
具体实施方式
为了更好的理解本发明，下面通过实施例对本发明进一步说明，实施例只用于解释本发明，不会对本发明构成任何的限定。
实施例1
一种聚酯树脂型导电热熔型胶粘剂，以重量份计，包括以下组分：
聚酯树脂100份，糊精胶20份，导电颗粒35份，聚3，4-乙撑二氧噻吩15份，甘油10份，增塑剂9份，分散剂5份，防老剂2份；
所述导电颗粒的制备方法为：
(1)将钛酸四丁酯溶解于乙醇中，加入碳酸钙粉末超声分散45min，之后在剧烈搅拌过程中滴加冰醋酸和无水乙醇的混合物，滴加完成后继续搅拌4h，之后静置60h，烘干，研磨后制得碳酸钙/二氧化钛复合材料；
(2)将步骤(1)制备的碳酸钙/二氧化钛复合材料与苯胺单体混合，搅拌混合均匀，静置45min后，加入樟脑磺酸溶液，搅拌均匀后，制得混合溶液；
(3)将重铬酸钾与樟脑磺酸溶液混合均匀后，将其滴加至步骤(2)制备的混合溶液中，搅拌混合均匀，维持温度为-10℃，滴加完成后，持续搅拌反应6h，反应完成后，将产物过滤，洗涤，干燥，粉碎后制得所述导电颗粒。
所述聚酯树脂为由己二酸，四氢代间苯二甲酸，丁基乙二醇以及2-丁烯-1,4-二醇聚合而成的聚酯树脂；所述导电颗粒的制备方法中碳酸钙粉末的使用质量与钛酸四丁酯的体积比为45g/L；所述导电颗粒的制备方法中碳酸钙/二氧化钛复合材料与苯胺单体的质量比为1:1，樟脑磺酸溶液的浓度为1-2mol/L，重酪酸钾与樟脑磺酸溶液的使用比为3g/mL；所述增塑剂为蔗糖酯和DOP的质量比为9:2的混合物；所述分散剂为微晶石蜡和硬脂酸丁酯质量比为5:12的混合物；所述防老剂为二苯胺和硫代二丙酸双酯的混合物。
一种聚酯树脂型导电热熔型胶粘剂的制备方法，包含以下步骤：
将聚酯树脂、糊精胶和甘油在水中混合，控制温度在80℃，搅拌混合均匀后，加入分散剂搅拌混合，加入导电颗粒，超声分散60min，再加入聚3，4-乙撑二氧噻吩，增塑剂，防老剂搅拌混合1h后，降至室温，即得所述聚酯树脂型导电热熔型胶粘剂。。
实施例2
一种聚酯树脂型导电热熔型胶粘剂，以重量份计，包括以下组分：
聚酯树脂100份，糊精胶30份，导电颗粒50份，聚3，4-乙撑二氧噻吩22份，甘油14份，增塑剂16份，分散剂9份，防老剂4份；
所述导电颗粒的制备方法为：
(1)将钛酸四丁酯溶解于乙醇中，加入碳酸钙粉末超声分散60min，之后在剧烈搅拌过程中滴加冰醋酸和无水乙醇的混合物，滴加完成后继续搅拌5h，之后静置72h，烘干，研磨后制得碳酸钙/二氧化钛复合材料；
(2)将步骤(1)制备的碳酸钙/二氧化钛复合材料与苯胺单体混合，搅拌混合均匀，静置60min后，加入樟脑磺酸溶液，搅拌均匀后，制得混合溶液；
(3)将重铬酸钾与樟脑磺酸溶液混合均匀后，将其滴加至步骤(2)制备的混合溶液中，搅拌混合均匀，维持温度为0℃，滴加完成后，持续搅拌反应8h，反应完成后，将产物过滤，洗涤，干燥，粉碎后制得所述导电颗粒。
所述聚酯树脂为由己二酸，四氢代间苯二甲酸，丁基乙二醇以及2-丁烯-1,4-二醇聚合而成的聚酯树脂；所述导电颗粒的制备方法中碳酸钙粉末的使用质量与钛酸四丁酯的体积比为60g/L；所述导电颗粒的制备方法中碳酸钙/二氧化钛复合材料与苯胺单体的质量比为1:2，樟脑磺酸溶液的浓度为2mol/L，重酪酸钾与樟脑磺酸溶液的使用比为5g/mL；所述增塑剂为蔗糖酯和DOP的质量比为9:2的混合物；所述分散剂为微晶石蜡和硬脂酸丁酯质量比为5:12的混合物；所述防老剂为二苯胺和硫代二丙酸双酯的混合物。
一种聚酯树脂型导电热熔型胶粘剂的制备方法，包含以下步骤：
将聚酯树脂、糊精胶和甘油在水中混合，控制温度在90℃，搅拌混合均匀后，加入分散剂搅拌混合，加入导电颗粒，超声分散90min，再加入聚3，4-乙撑二氧噻吩，增塑剂，防老剂搅拌混合2h后，降至室温，即得所述聚酯树脂型导电热熔型胶粘剂。
实施例3
一种聚酯树脂型导电热熔型胶粘剂，以重量份计，包括以下组分：
聚酯树脂100份，糊精胶20份，导电颗粒50份，聚3，4-乙撑二氧噻吩15份，甘油14份，增塑剂9份，分散剂9份，防老剂2份；
所述导电颗粒的制备方法为：
(1)将钛酸四丁酯溶解于乙醇中，加入碳酸钙粉末超声分散45min，之后在剧烈搅拌过程中滴加冰醋酸和无水乙醇的混合物，滴加完成后继续搅拌5h，之后静置60h，烘干，研磨后制得碳酸钙/二氧化钛复合材料；
(2)将步骤(1)制备的碳酸钙/二氧化钛复合材料与苯胺单体混合，搅拌混合均匀，静置60min后，加入樟脑磺酸溶液，搅拌均匀后，制得混合溶液；
(3)将重铬酸钾与樟脑磺酸溶液混合均匀后，将其滴加至步骤(2)制备的混合溶液中，搅拌混合均匀，维持温度为-10℃，滴加完成后，持续搅拌反应8h，反应完成后，将产物过滤，洗涤，干燥，粉碎后制得所述导电颗粒。
所述聚酯树脂为由己二酸，四氢代间苯二甲酸，丁基乙二醇以及2-丁烯-1,4-二醇聚合而成的聚酯树脂；所述导电颗粒的制备方法中碳酸钙粉末的使用质量与钛酸四丁酯的体积比为45g/L；所述导电颗粒的制备方法中碳酸钙/二氧化钛复合材料与苯胺单体的质量比为1:2，樟脑磺酸溶液的浓度为1mol/L，重酪酸钾与樟脑磺酸溶液的使用比为5g/mL；所述增塑剂为蔗糖酯和DOP的质量比为9:2的混合物；所述分散剂为微晶石蜡和硬脂酸丁酯质量比为5:12的混合物；所述防老剂为二苯胺和硫代二丙酸双酯的混合物。
一种聚酯树脂型导电热熔型胶粘剂的制备方法，包含以下步骤：
将聚酯树脂、糊精胶和甘油在水中混合，控制温度在80℃，搅拌混合均匀后，加入分散剂搅拌混合，加入导电颗粒，超声分散90min，再加入聚3，4-乙撑二氧噻吩，增塑剂，防老剂搅拌混合1h后，降至室温，即得所述聚酯树脂型导电热熔型胶粘剂。
实施例4
一种聚酯树脂型导电热熔型胶粘剂，以重量份计，包括以下组分：
聚酯树脂100份，糊精胶30份，导电颗粒35份，聚3，4-乙撑二氧噻吩22份，甘油10份，增塑剂16份，分散剂5份，防老剂4份；
所述导电颗粒的制备方法为：
(1)将钛酸四丁酯溶解于乙醇中，加入碳酸钙粉末超声分散60min，之后在剧烈搅拌过程中滴加冰醋酸和无水乙醇的混合物，滴加完成后继续搅拌4h，之后静置72h，烘干，研磨后制得碳酸钙/二氧化钛复合材料；
(2)将步骤(1)制备的碳酸钙/二氧化钛复合材料与苯胺单体混合，搅拌混合均匀，静置45min后，加入樟脑磺酸溶液，搅拌均匀后，制得混合溶液；
(3)将重铬酸钾与樟脑磺酸溶液混合均匀后，将其滴加至步骤(2)制备的混合溶液中，搅拌混合均匀，维持温度为-0℃，滴加完成后，持续搅拌反应6h，反应完成后，将产物过滤，洗涤，干燥，粉碎后制得所述导电颗粒。
所述聚酯树脂为由己二酸，四氢代间苯二甲酸，丁基乙二醇以及2-丁烯-1,4-二醇聚合而成的聚酯树脂；所述导电颗粒的制备方法中碳酸钙粉末的使用质量与钛酸四丁酯的体积比为60g/L；所述导电颗粒的制备方法中碳酸钙/二氧化钛复合材料与苯胺单体的质量比为1:1，樟脑磺酸溶液的浓度为2mol/L，重酪酸钾与樟脑磺酸溶液的使用比为3g/mL；所述增塑剂为蔗糖酯和DOP的质量比为9:2的混合物；所述分散剂为微晶石蜡和硬脂酸丁酯质量比为5:12的混合物；所述防老剂为二苯胺和硫代二丙酸双酯的混合物。
一种聚酯树脂型导电热熔型胶粘剂的制备方法，包含以下步骤：
将聚酯树脂、糊精胶和甘油在水中混合，控制温度在90℃，搅拌混合均匀后，加入分散剂搅拌混合，加入导电颗粒，超声分散60min，再加入聚3，4-乙撑二氧噻吩，增塑剂，防老剂搅拌混合2h后，降至室温，即得所述聚酯树脂型导电热熔型胶粘剂。
实施例5
一种聚酯树脂型导电热熔型胶粘剂，以重量份计，包括以下组分：
聚酯树脂100份，糊精胶25份，导电颗粒44份，聚3，4-乙撑二氧噻吩17份，甘油12份，增塑剂12份，分散剂7份，防老剂3份；
所述导电颗粒的制备方法为：
(1)将钛酸四丁酯溶解于乙醇中，加入碳酸钙粉末超声分散50min，之后在剧烈搅拌过程中滴加冰醋酸和无水乙醇的混合物，滴加完成后继续搅拌5h，之后静置60h，烘干，研磨后制得碳酸钙/二氧化钛复合材料；
(2)将步骤(1)制备的碳酸钙/二氧化钛复合材料与苯胺单体混合，搅拌混合均匀，静置50min后，加入樟脑磺酸溶液，搅拌均匀后，制得混合溶液；
(3)将重铬酸钾与樟脑磺酸溶液混合均匀后，将其滴加至步骤(2)制备的混合溶液中，搅拌混合均匀，维持温度为-5℃，滴加完成后，持续搅拌反应7h，反应完成后，将产物过滤，洗涤，干燥，粉碎后制得所述导电颗粒。
所述聚酯树脂为由己二酸，四氢代间苯二甲酸，丁基乙二醇以及2-丁烯-1,4-二醇聚合而成的聚酯树脂；所述导电颗粒的制备方法中碳酸钙粉末的使用质量与钛酸四丁酯的体积比为55g/L；所述导电颗粒的制备方法中碳酸钙/二氧化钛复合材料与苯胺单体的质量比为1:1-2，樟脑磺酸溶液的浓度为2mol/L，重酪酸钾与樟脑磺酸溶液的使用比为4g/mL；所述增塑剂为蔗糖酯和DOP的质量比为9:2的混合物；所述分散剂为微晶石蜡和硬脂酸丁酯质量比为5:12的混合物；所述防老剂为二苯胺和硫代二丙酸双酯的混合物。
一种聚酯树脂型导电热熔型胶粘剂的制备方法，包含以下步骤：
将聚酯树脂、糊精胶和甘油在水中混合，控制温度在85℃，搅拌混合均匀后，加入分散剂搅拌混合，加入导电颗粒，超声分散70min，再加入聚3，4-乙撑二氧噻吩，增塑剂，防老剂搅拌混合2h后，降至室温，即得所述聚酯树脂型导电热熔型胶粘剂。
将实施例1-5制得的导电热熔型胶粘剂以及对比例的导电性能进行测试，其中，对比例为市售聚酯树脂型导电热熔型胶粘剂；
采用高阻计测量各导电热熔型胶粘剂的体积电阻率：ρ＝R·S/d，ρ为体积电阻率(Ω·cm)，R为体积电阻(Ω)，S为测量电极的等效面积(cm2)，d为导电热熔型胶粘剂的厚度(cm)；体积电阻率越小，导电性能越好。
测试结果如下：
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 对比例
体积电阻率(Ω·cm) 106 105 104 106 105 1013
由上表可见，本发明实施例1-5制得的导电热熔型胶粘剂的体积电阻率均明显低于对比例，具有较好的导电性能。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (8)

1.一种聚酯树脂型导电热熔型胶粘剂，其特征在于，以重量份计，包括以下组分：
聚酯树脂100份，糊精胶20-30份，导电颗粒35-50份，聚3，4-乙撑二氧噻吩15-22份，甘油10-14份，增塑剂9-16份，分散剂5-9份，防老剂2-4份；
所述导电颗粒的制备方法为：
(1)将钛酸四丁酯溶解于乙醇中，加入碳酸钙粉末超声分散45-60min，之后在剧烈搅拌过程中滴加冰醋酸和无水乙醇的混合物，滴加完成后继续搅拌4-5h，之后静置60-72h，烘干，研磨后制得碳酸钙/二氧化钛复合材料；
(2)将步骤(1)制备的碳酸钙/二氧化钛复合材料与苯胺单体混合，搅拌混合均匀，静置45-60min后，加入樟脑磺酸溶液，搅拌均匀后，制得混合溶液；
(3)将重铬酸钾与樟脑磺酸溶液混合均匀后，将其滴加至步骤(2)制备的混合溶液中，搅拌混合均匀，维持温度为-10℃-0℃，滴加完成后，持续搅拌反应6-8h，反应完成后，将产物过滤，洗涤，干燥，粉碎后制得所述导电颗粒。
2.根据权利要求1所述的聚酯树脂型导电热熔型胶粘剂，其特征在于：所述聚酯树脂为由己二酸，四氢代间苯二甲酸，丁基乙二醇以及2-丁烯-1,4-二醇聚合而成的聚酯树脂。
3.根据权利要求1所述的聚酯树脂型导电热熔型胶粘剂，其特征在于：所述导电颗粒的制备方法中碳酸钙粉末的使用质量与钛酸四丁酯的体积比为45-60g/L。
4.根据权利要求1所述的聚酯树脂型导电热熔型胶粘剂，其特征在于：所述导电颗粒的制备方法中碳酸钙/二氧化钛复合材料与苯胺单体的质量比为1:1-2，樟脑磺酸溶液的浓度为1-2mol/L，重酪酸钾与樟脑磺酸溶液的使用比为3-5g/mL。
5.根据权利要求1所述的聚酯树脂型导电热熔型胶粘剂，其特征在于：所述增塑剂为蔗糖酯和DOP的质量比为9:2的混合物。
6.根据权利要求1所述的聚酯树脂型导电热熔型胶粘剂，其特征在于：所述分散剂为微晶石蜡和硬脂酸丁酯质量比为5:12的混合物。
7.根据权利要求1所述的聚酯树脂型导电热熔型胶粘剂，其特征在于：所述防老剂为二苯胺和硫代二丙酸双酯的混合物。
8.根据权利要求1-7任一项所述的聚酯树脂型导电热熔型胶粘剂的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：
将聚酯树脂、糊精胶和甘油在水中混合，控制温度在80-90℃，搅拌混合均匀后，加入分散剂搅拌混合，加入导电颗粒，超声分散60-90min，再加入聚3，4-乙撑二氧噻吩，增塑剂，防老剂搅拌混合1-2h后，降至室温，即得所述聚酯树脂型导电热熔型胶粘剂。
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