CN102719211A - 一种填充银纳米线自修复型导电胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及导电胶，更具体的说涉及一种填充银纳米线自修复型导电胶及其制备方法。通过采用乳液聚合法制备了壳为聚苯乙烯，核为分散有银纳米线的聚硫醇与二甲基苯胺的混合物的核壳结构纳米粒子，将制备得到的核壳结构的纳米粒子分散在填充有银纳米线的各项同性导电胶胶体中，在外界作用力下，这些纳米核壳结构粒子自动破裂，聚硫醇和二甲基苯胺的混合物与胶体中过量的环氧基团快速反应，自动修复受外力破坏产生的胶体微裂纹，同时核壳结构粒子中的银纳米线均匀分散在修复处，起到对导电网络的修复作用，提高了导电胶的使用寿命及降低了电子元器件的成本。
Description
技术领域
本发明涉及导电胶，更具体的说涉及一种填充银纳米线自修复型导电胶及其制备方法。
背景技术
Sn-Pb焊料作为电子元器件的主要连接材料，其焊接温度高、对环境危害大，无法满足节距很小的工作环境等缺点，近年来逐渐显现出来；导电胶作为Sn-Pb电子封装材料的替代品，使用越来越广泛， 随着导电胶在微电子封装行业中的广泛使用，其使用寿命及安全性，稳定性逐渐成为研究者们关注的焦点，采用导电胶粘结的微电子器件在受到外部冲击力的情况下，在导电胶的内部会产生微裂纹，而裂纹的扩展又会造成胶体的整体失效，如力学性能、电学性能产生突变，从而带来安全隐患问题。
微胶囊自修复技术是近年来发展起来应用于复合材料内部裂纹修复的一种手段，其主要机理就是通过在复合材料制备过程中将微胶囊埋入复合材料中实现的，当材料在使用过程中产生微裂纹后，裂纹的扩展撕裂预埋入的胶囊，释放出胶囊核中的自修复剂，自修复剂在裂纹表面与促进剂发生聚合反应，粘结裂纹阻止裂纹进一步扩展而实现自修复，填埋式微胶囊自修复技术自2001年在Nature杂志上报道之后，对自修复技术中胶囊的体系及种类进行了各种相关研究报道，目前微胶囊的自修复技术仅仅限于在复合材料行业的应用，本发明专利中将复合材料中广泛使用的微胶囊自修复技术应用于对耐冲击性能要求也较高的导电胶的制备中，目前，国内外还未见报道关于自修复型导电胶的专利。
本发明专利中通过采用乳液聚合法制备了壳为聚苯乙烯，核为分散有银纳米线的聚硫醇与二甲基苯胺的混合物的核壳结构纳米粒子，将制备得到的核壳结构的纳米粒子分散在填充有银纳米线的各项同性导电胶胶体中，在外界作用力下，这些纳米核壳结构粒子自动破裂，聚硫醇和二甲基苯胺的混合物与胶体中过量的环氧基团快速反应，自动修复受外力破坏产生的胶体微裂纹，同时核壳结构粒子中的银纳米线均匀分散在修复处，起到对导电网络的修复作用，提高了导电胶的使用寿命及降低了电子元器件的成本。
发明内容
本专利的目的是提供一种填充银纳米线自修复型导电胶及其制备方法。
本发明的填充银纳米线自修复型导电胶，组分按重量份数计算，组成如下：
双酚F型环氧树脂 100份；
核壳结构增韧环氧树脂 50~100份；
磷化环氧树脂 10~20份；
多官能团环氧树脂 100~150份；
气相二氧化硅 5~10份；
固化剂 30~50份；
固化促进剂 0.3~1份；
银纳米线 150~200份；
核壳结构微胶囊粉体 20~30份。
所述双酚F型环氧树脂为DOW Chemical公司生产的DER 354。
所述核壳结构增韧环氧树脂为软核硬壳型，为Kaneka公司产品的MX125、MX153、MX157、MX135或者上述物质的混合物。
所述磷系环氧树脂是一种热稳定性和介电性能优异的环氧树脂，本专利中采用的磷化环氧树脂为日本ADEKA公司生产的ADEKA EP49-10N或ADEKA EP49-12N。
所述多官能团的环氧树脂为三官能团或/和者四官能团的环氧树脂，三官能团的环氧树脂为Huntsman公司生产的Tactix 742、MY0500或两者的混合物；四官能团的环氧树脂为Huntsman公司生产的MY 0600，MY 720，MY 9512，MY 9612， MY 9663或者上述物质的混合物。
所述固化剂为双氰胺类固化剂，如CVC公司生产的DDA5，Deguss公司生产的Dyhard 100SH或是上述物质的混合物。
所述固化促进剂为双氰胺脲类促进剂，例如Deguss 公司生产的UR 300，UR500或是上述物质的混合物。
所述气相二氧化硅为卡博特公司生产的TS-720或TS-530。
所述银纳米线为常州合润新材料科技有限公司生产的AG NW-1。
上述的核壳结构胶囊粉体的制作过程为：
将干燥好的20~40重量份的银纳米线加入到5~10重量份的含有10wt%二甲基苯胺的聚硫醇中，采用超声处理使其混合均匀，获得银灰色悬浮液，然后将悬浮液转移到装有电动搅拌器、冷凝管和N2管的四口烧瓶中，将四口烧瓶置于恒温水槽中，搅拌下依次加入2~4重量份的引发剂（过硫酸钾）和20~40重量份的苯乙烯，在N2气氛下升温至70oC~85℃，保持搅拌速率为300rpm，反应5~ 7h后，在搅拌状态下自然冷却到室温出料，即得到核壳结构复合胶乳；将胶乳采用NaCl水溶液破乳后离心，去掉上层溶液，然后采用去离子水和无水乙醇洗涤下层固体，离心，真空干燥后得到粉体即为核壳结构胶囊粉体。
本专利具有的有益效果为：
1、本专利导电胶中加入的磷系环氧树脂不但环保，而且由于其较高的阻燃效
率，具有较高的玻璃化转变温度，更适于电路板上的半导体的焊接的操作，扩大了导电胶的使用范围。
2、本发明专利中所添加的多官能团的环氧树脂的作用主要是：环氧基团过量，
在固化反应发生以后还有少许环氧基团会残留在胶体中，这部分环氧基团会与核中自修复剂反应从而对微裂纹起到修复作用。
3、 本发明专利所制备得到的自修复型导电胶中埋入的核壳结构微胶囊，当导电
胶在使用过程中受到外界较大的冲击力时，这些纳米核壳结构粒子自动破裂，聚硫醇与二乙基苯胺的混合物与胶体中过量的环氧基团快速反应，自动修复受外力破坏产生的胶体微裂纹，同时核壳结构粒子中的银纳米棒均匀分散在修复处，起到对导电网络的修复作用。提高了导电胶的使用寿命。
4、本发明专利中所述的核壳结构的微胶囊，制备方法简单易行，可控性好。
附图说明
图1中(a) 是自修复测试过程中体积电阻率的实时检测数据，(b)是自修复测试中的施加外力随时间的变化；
图2是银纳米线和核壳结构的微胶囊图，其中(a) 银纳米线SEM照片；(b) 聚苯乙烯为壳，混有银纳米线、二甲基苯胺的聚硫醇体系混合物为核结构粒子，其中插图为单个破裂的核壳结构球的放大SEM照片 (c) 核壳结构微胶囊的结构示意图，其中3为聚苯乙烯壳，4为二甲基苯胺的聚硫醇体系，5为银纳米线。
具体实施方式
实施例
按照表1中给出的质量称量双酚F型环氧树脂、核壳结构增韧环氧树脂、磷化环氧树脂、多官能团环氧树脂以及气相二氧化硅并将它们混合，混合的方式是机械搅拌，搅拌速率为1000转/分，时间为10分钟，然后在搅拌状态下向混合物中依次加入银纳米线以及核壳结构微胶囊自修复粉体，添加结束后继续搅拌10分钟，待混合均匀后向混合物中加入固化剂及固化促进剂，机械搅拌5分钟后将混合物转入高速剪切混合机中进行混合，混合速率为2000转/分，时间为30s，重复在高速剪切混合机中的混合过程3次得到混合均匀的胶状物即为填充银纳米线自修复型导电胶。
测试样品的准备：在一块长90mm，宽12.7mm，厚度为4.2mm的复合材料基板上涂覆上厚度为1mm，长度为45mm，宽度为12.7mm的本发明制备的导电胶带，胶层中埋入4根导线作作测试电压和电流使用，然后在表面盖上一层聚四氟乙烯片保持表面的平整，固化在真空烘箱中进行，固化条件120oC，2小时，采用的复合材料基板为环氧树脂基底，拉伸强度为57MPa，三点弯曲强度80MPa，杨氏模量2GPa，伸长率为6%，强度远远大于导电胶层的强度，保证破坏微裂纹首先产生于导电胶体内部，三点弯曲测试在ZWICK 54万能试验机上进行，样品的放置如图1所示，压缩速率为0.01mm/min，室温下进行，导电胶的实时电学性能测试采用四电极测试原理，通过从导电胶内部引出的四根导线分别测试导电胶的电压（U）和电流（I），然后计算体积电阻率，具体计算方法如下：ρ=US/IL 其中ρ为导电胶体积电阻率，U为检测到的电压，I为检测到的电流，S导电胶样品的截面积，即导电胶宽度与厚度之积，L为两根电压测试线之间距离。
根据表1中实施例1制备的填充银纳米线自修复型导电胶体积电阻率测试结果列于图1，从图中可以看出外力施加时间为5min后，导电胶的体积电阻率从5.2×10-4Ω·cm突然增加到2.8×10-2Ω·cm，说明这时候导电胶的导电网络已经受到破坏，微裂纹已经产生，这时候导电胶能承受的外力外260N，如图2b所示，由于微胶囊中自修复剂的释放以及反应需要一定的时间，这时候将外界施加的力撤除，从6min到10min这段时间内，导电胶的体积电阻率还在进一步上升，说明微裂纹还在不断扩展，过了10min以后，导电胶的体积电阻率在接下来的5min内急剧下降达到2.1×10-4Ωcm，比开始时导电胶的体积电阻率还低，说明这时候自修复过程已经起到明显的效果，由图1中可以看出制备得到的导电胶具有非常好的自修复效果。
实施例1~10
Claims (8)
1.一种填充银纳米线自修复型导电胶，组分按重量份数计算，组成如下：
双酚F型环氧树脂 100份；
核壳结构增韧环氧树脂 50~100份；
磷化环氧树脂 10~20份；
多官能团环氧树脂 100~150份；
气相二氧化硅 5~10份；
固化剂 30~50份；
固化促进剂 0.3~1份；
银纳米线 150~200份；
核壳结构微胶囊粉体 20~30份。
2.如权利要求1所述的一种填充银纳米线自修复型导电胶，其特征在于：
所述双酚F型环氧树脂为DOW Chemical公司生产的DER 354；所述核壳结构增韧环氧树脂为软核硬壳型，为Kaneka公司产品的MX125、MX153、MX157、MX135或者上述物质的混合物；所述磷系环氧树脂日本ADEKA公司生产的ADEKA EP49-10N或ADEKA EP49-12N。
3.如权利要求1所述的一种填充银纳米线自修复型导电胶，其特征在于：所述多官能团的环氧树脂为三官能团或/和者四官能团的环氧树脂，三官能团的环氧树脂为Huntsman公司生产的Tactix 742、MY0500或两者的混合物；四官能团的环氧树脂为Huntsman公司生产的MY 0600，MY 720，MY 9512，MY 9612， MY 9663或者上述物质的混合物。
4.如权利要求1所述的一种填充银纳米线自修复型导电胶，其特征在于：所述固化剂为双氰胺类固化剂。
5.如权利要求1所述的一种填充银纳米线自修复型导电胶，其特征在于：所述固化促进剂为双氰胺脲类促进剂。
6.如权利要求1所述的一种填充银纳米线自修复型导电胶，其特征在于：所述核壳结构微胶囊粉体的制备方法为：
将干燥好的20~40重量份的银纳米线加入到5~10重量份的含有10wt%二甲基苯胺的聚硫醇中，采用超声处理使其混合均匀，获得银灰色悬浮液，然后将悬浮液转移到装有电动搅拌器、冷凝管和N2管的四口烧瓶中，将四口烧瓶置于恒温水槽中，搅拌下依次加入2~4重量份的引发剂过硫酸钾和20~40重量份的苯乙烯，在N2气氛下升温至70oC~85℃，保持搅拌速率为300rpm，反应5~ 7h后，在搅拌状态下自然冷却到室温出料，即得到核壳结构复合胶乳；将胶乳采用NaCl水溶液破乳后离心，去掉上层溶液，然后采用去离子水和无水乙醇洗涤下层固体，离心，真空干燥后得到粉体即为核壳结构微胶囊粉体。
7.如权利要求1或6所述的一种填充银纳米线自修复型导电胶，其特征在于：所述银纳米线为常州合润新材料科技有限公司生产的AG NW-1。
8.如权利要求1所述的一种填充银纳米线自修复型导电胶的制备方法，其特征在于：按配比称量双酚F型环氧树脂、核壳结构增韧环氧树脂、磷化环氧树脂、多官能团环氧树脂以及气相二氧化硅并将它们混合，混合的方式是机械搅拌，搅拌速率为1000转/分，时间为10分钟，然后在搅拌状态下向混合物中依次加入银纳米线以及核壳结构微胶囊粉体，添加结束后继续搅拌10分钟，待混合均匀后向混合物中加入固化剂及固化促进剂，机械搅拌5分钟后将混合物转入高速剪切混合机中进行混合，混合速率为2000转/分，时间为30s，重复在高速剪切混合机中的混合过程3次得到混合均匀的胶状物即为填充银纳米线自修复型导电胶。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20121010 |