CN107118551A - 基于仿生自修复压敏高分子材料制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于仿生自修复压敏高分子材料制备方法。本发明首次公开的基于仿生自修复压敏高分子材料制备方法能有效解决传统的自修复压敏高分子材料的导电性能和自修复性能难以同时优化的矛盾问题。本发明具有以下优点:1、蜂窝状多孔银与线状银进行复合,可以实现零维材料和一维材料的结构互穿,可形成三维导电网络结构;2、蜂窝状多孔银与线状银进行复合,仅需要少量银填充量就可获得较高的导电性能;3、采用高分子多步合成工艺制备自修复压敏高分子材料,可有效提高蜂窝状多孔银与线状银在高分子基体中分散性。
Description
技术领域
本发明涉及智能压敏高分子材料,具体为基于仿生自修复压敏高分子材料制备方法。
背景技术
自修复压敏高分子材料因为具有优异性能,如导电特性、自修复、易加工、寿命长,因为可广泛应用于压力传感器、电磁屏蔽、微波吸收等领域。但是,该压敏高分子材料始终存在导电性能与自修复性能难以同时提高的矛盾问题,大大限制其应用。造成这一现象的原因主要是导电颗粒在高分子基体中的导电链形成困难,导电颗粒发生了严重的团聚造成的。目前,为了解决导电填料在基体中的分散性差的问题,国内外研究者通过对导电颗粒进行表面修饰有机物等方法来降低导电颗粒的团聚。但是,这种表面有机修饰虽然提高了导电颗粒的分散性,减少了团聚,但是自修复性能和导电性能会随着导电颗粒掺杂浓度的增加而降低。传统的自修复压敏高分子材料的导电性能和自修复性能难以同时优化的矛盾问题依然是本研究领域最具有挑战性的课题之一,也是自修复压敏高分子材料推广应用急迫需要解决的问题之一。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于仿生自修复压敏高分子材料制备方法。该方法采用仿生手段制得的蜂窝状多孔银材料,所用原料价廉易得,成本低,无需采用软硬模板等复杂工序,产物规整度较高。所用的蜂窝状和线状复配导电体系,能有效的克服了现有技术的不足,具有巨大的市场应用前景和良好的经济社会效益。
为达到上述发明目的,本发明采用的技术方案是:基于仿生自修复压敏高分子材料制备方法,包括以下步骤:
1)仿生制备稳定的蜂窝状多孔银颗粒
a)生物模板油菜花粉的预处理:将一定量的油菜花粉与无水乙醇按照体积比1:100进行混合,充分研磨25分钟。将上述浆糊状混合物放入超声分散机中超声30分钟;将上述分散溶液在4000 rpm下离心10分钟并用无水乙醇多次清洗;将上述得到的固体颗粒物放入60℃真空烘箱中烘干;
b)将一定量的硝酸银溶于去离子水中,形成0.01~0.15g/mL浓度的硝酸银溶液;用氨水进行滴定并充分搅拌,氨水的滴加量以溶液最终颜色变为澄清为准;整个过程中,溶液的颜色由透明变为白色浑浊再变为澄清;
c)将a)中处理好的花粉加入到b)中溶液,花粉的质量与硝酸银的质量比为1:1~1:8;将上述混合液超声10~30分钟,并转移至三口烧瓶中,加热至40~70℃;
d)称取一定量甲醛溶液(36%, w/w),用恒压滴液漏斗进行滴加,滴加完毕后继续反应30~45分钟后停止,冷却至室温;甲醛与硝酸银的摩尔量比按照1:4进行称取;
e)将上述反应液在4000 rpm下离心10分钟并用无水乙醇多次清洗;将上述得到的粉末状固体放入60℃真空烘箱中烘干;
2)制备一维银纳米线材料
a)已二醇预处理:将50~100 mL的乙二醇加入到三口烧瓶中在150~170℃充分加热10~30分钟;
b)量取1~4 mL的NaCl水溶液加入a)溶液中,加热10~15分钟;NaCl水溶液浓度为0.002~0.004 mol/L;
c)将一定量硝酸银溶于乙二醇中,形成0.3~0.5 mol/L的硝酸银溶液;将一定量聚乙烯吡咯酮(PVP)溶于乙二醇中,形成0.4~0.6 mol/L的PVP溶液;取10~15 mL硝酸银溶液加入到混合溶液b)中,同时取30~45mL的PVP溶液通过蠕动泵缓慢滴入,时间控制在50~90分钟内;
d)滴加结束后,将上述反应液取出静置至室温;然后将上述反应液在9000 rpm下离心10分钟并用去离子水和无水乙醇多次清洗;最后得到粉末状产物;
3)制备仿生自修复压敏高分子材料
a)高分子预聚物:取一定量二聚酸和二乙烯三胺放入三口烧瓶中,以氮气作为保护气体,加热至150~170℃,机械搅拌,反应20~26小时,形成高分子预聚物;其中二聚酸和二乙烯三胺的质量比为2:1~3:1;
b)将上述高分子预聚物溶入到二氯甲烷中,两者质量比1:1~1:5;然后将1)中的蜂窝状多孔银和2)中的银纳米线超声混合并加入到上述二氯甲烷混合溶液中;然后加入一定量甲醇和蒸馏水,充分搅拌,然后静置12小时;将下层液取出并在50℃烘箱中加热48小时;多孔银与银纳米线质量比1:1~1:3,导电银的总质量与高分子预聚物质量比为0~55:100;二氯甲烷、甲醇、水的体积比为3:1:2;
c)称取一定量的尿素,加入至提纯后的b)混合物中,在130~145℃下进行交联,时间2~12小时,即可得到仿生自修复压敏高分子材料;尿素与预聚物的质量比为5:100~20:100;
所述超声分散时,超声功率为80 W。经过大量实验数据统计得知,在该功率下超声分散,制得的无机/有机分散物稳定性较好。
本发明的制备方法简单,得到的产品导电性能优异、自修复效率高,因此本发明还公开了根据上述任意一种方法制备得到的仿生自修复压敏高分子材料。
由于上述技术方案运用,本发明与现有技术相比具有下列优点:
(1)蜂窝状多孔银与线状银进行复合,可以实现零维材料和一维材料的结构互穿,可形成三维导电网络结构;(2)蜂窝状多孔材料与线状材料的结合,可以在基体中形成有效的导电通路。这种导电通路与传统的球型纳米颗粒不同,传统的球型纳米颗粒填充为了得到有效导电通路,需要大量的银纳米颗粒。而蜂窝状多孔材料与线状材料的结合,仅需要少量的银,即可实现导电通路;(3)采用高分子多步合成工艺制备自修复压敏高分子材料,可有效提高蜂窝状多孔银与线状银在高分子基体中分散性。而且增加了高分子基体与无机银材料之间的相互作用力,提高了自修复压敏高分子材料力学性能。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述:
实施例一
基于仿生自修复压敏高分子材料制备方法,包括以下步骤:
1)仿生制备稳定的蜂窝状多孔银颗粒
a)生物模板油菜花粉的预处理。将5 g的油菜花粉与无水乙醇按照体积比1:100进行混合,充分研磨25分钟。将上述浆糊状混合物放入超声分散机中超声30分钟。将上述分散溶液在4000 rpm下离心10分钟并用无水乙醇多次清洗。将上述得到的固体颗粒物放入60℃真空烘箱中烘干。
b)将5 g的硝酸银溶于去离子水中,形成0.01 g/mL浓度的硝酸银溶液。用氨水进行滴定并充分搅拌,氨水的滴加量以溶液最终颜色变为澄清为准。整个过程中,溶液的颜色由透明变为白色浑浊再变为澄清。
c)将a)中处理好的花粉加入到b)中溶液,花粉的质量与硝酸银的质量比为1:1。将上述混合液超声10分钟,并转移至三口烧瓶中,加热至45℃。
d)称取一定量甲醛溶液(36%, w/w),用恒压滴液漏斗进行滴加,滴加完毕后继续反应30分钟后停止,冷却至室温。甲醛与硝酸银的摩尔量比按照1:4进行称取。
e)将上述反应液在4000 rpm下离心10分钟并用无水乙醇多次清洗。将上述得到的粉末状固体放入60℃真空烘箱中烘干。
2)制备一维银纳米线材料
a)已二醇预处理。将50 mL的乙二醇加入到三口烧瓶中在150℃充分加热10分钟。
b)量取1 mL的NaCl水溶液加入a)溶液中,加热10分钟。NaCl水溶液浓度为0.002mol/L。
c)将10 g硝酸银溶于乙二醇中,形成0.3 mol/L的硝酸银溶液。将15 g聚乙烯吡咯酮(PVP)溶于乙二醇中,形成0.4 mol/L的PVP溶液。取10 mL硝酸银溶液加入到混合溶液b)中,同时取30 mL的PVP溶液通过蠕动泵缓慢滴入,时间控制在50分钟内。
d)滴加结束后,将上述反应液取出静置至室温。然后将上述反应液在9000 rpm下离心10分钟并用去离子水和无水乙醇多次清洗。最后得到粉末状产物。
3)制备仿生自修复压敏高分子材料
a)高分子预聚物。取10 g二聚酸和5 g二乙烯三胺放入三口烧瓶中,以氮气作为保护气体,加热至150℃,机械搅拌,反应20小时,形成高分子预聚物。其中二聚酸和二乙烯三胺的质量比为2:1。
b)将上述高分子预聚物溶入到二氯甲烷中,两者质量比1:1。然后将1)中的蜂窝状多孔银和2)中的银纳米线超声混合并加入到上述二氯甲烷混合溶液中。然后加入一定量甲醇和蒸馏水,充分搅拌,然后静置12小时。将下层液取出并在50℃烘箱中加热48小时。多孔银与银纳米线质量比1:1,导电银的总质量与高分子预聚物质量比为15:100。二氯甲烷、甲醇、水的体积比为3:1:2。
c)称取0.75 g的尿素,加入至提纯后的b)混合物中,在130℃下进行交联,时间2小时,即可得到仿生自修复压敏高分子材料。尿素与预聚物的质量比为5:100。
实施例二
基于仿生自修复压敏高分子材料制备方法,包括以下步骤:
1)仿生制备稳定的蜂窝状多孔银颗粒
a)生物模板油菜花粉的预处理。将10 g的油菜花粉与无水乙醇按照体积比1:100进行混合,充分研磨25分钟。将上述浆糊状混合物放入超声分散机中超声30分钟。将上述分散溶液在4000 rpm下离心10分钟并用无水乙醇多次清洗。将上述得到的固体颗粒物放入60℃真空烘箱中烘干。
b)将20 g的硝酸银溶于去离子水中,形成0.05 g/mL浓度的硝酸银溶液。用氨水进行滴定并充分搅拌,氨水的滴加量以溶液最终颜色变为澄清为准。整个过程中,溶液的颜色由透明变为白色浑浊再变为澄清。
c)将a)中处理好的花粉加入到b)中溶液,花粉的质量与硝酸银的质量比为1:2。将上述混合液超声15分钟,并转移至三口烧瓶中,加热至45℃。
d)称取一定量甲醛溶液(36%, w/w),用恒压滴液漏斗进行滴加,滴加完毕后继续反应35分钟后停止,冷却至室温。甲醛与硝酸银的摩尔量比按照1:4进行称取。
e)将上述反应液在4000 rpm下离心10分钟并用无水乙醇多次清洗。将上述得到的粉末状固体放入60℃真空烘箱中烘干。
2)制备一维银纳米线材料
a)已二醇预处理。将60 mL的乙二醇加入到三口烧瓶中在155℃充分加热15分钟。
b)量取2 mL的NaCl水溶液加入a)溶液中,加热11分钟。NaCl水溶液浓度为0.0025mol/L。
c)将15 g硝酸银溶于乙二醇中,形成0.35 mol/L的硝酸银溶液。将20 g聚乙烯吡咯酮(PVP)溶于乙二醇中,形成0.45 mol/L的PVP溶液。取12 mL硝酸银溶液加入到混合溶液b)中,同时取35 mL的PVP溶液通过蠕动泵缓慢滴入,时间控制在60分钟内。
d)滴加结束后,将上述反应液取出静置至室温。然后将上述反应液在9000 rpm下离心10分钟并用去离子水和无水乙醇多次清洗。最后得到粉末状产物。
3)制备仿生自修复压敏高分子材料
a)高分子预聚物。取12 g二聚酸和6 g二乙烯三胺放入三口烧瓶中,以氮气作为保护气体,加热至155℃,机械搅拌,反应22小时,形成高分子预聚物。其中二聚酸和二乙烯三胺的质量比为2:1。
b)将上述高分子预聚物溶入到二氯甲烷中,两者质量比1:1.5。然后将1)中的蜂窝状多孔银和2)中的银纳米线超声混合并加入到上述二氯甲烷混合溶液中。然后加入一定量甲醇和蒸馏水,充分搅拌,然后静置12小时。将下层液取出并在50℃烘箱中加热48小时。多孔银与银纳米线质量比1:1.5,导电银的总质量与高分子预聚物质量比为20:100。二氯甲烷、甲醇、水的体积比为3:1:2。
c)称取1.44 g的尿素,加入至提纯后的b)混合物中,在135℃下进行交联,时间4小时,即可得到仿生自修复压敏高分子材料。尿素与预聚物的质量比为8:100。
实施例三
基于仿生自修复压敏高分子材料制备方法,包括以下步骤:
1)仿生制备稳定的蜂窝状多孔银颗粒
a)生物模板油菜花粉的预处理。将15 g的油菜花粉与无水乙醇按照体积比1:100进行混合,充分研磨25分钟。将上述浆糊状混合物放入超声分散机中超声30分钟。将上述分散溶液在4000 rpm下离心10分钟并用无水乙醇多次清洗。将上述得到的固体颗粒物放入60℃真空烘箱中烘干。
b)将45 g的硝酸银溶于去离子水中,形成0.08 g/mL浓度的硝酸银溶液。用氨水进行滴定并充分搅拌,氨水的滴加量以溶液最终颜色变为澄清为准。整个过程中,溶液的颜色由透明变为白色浑浊再变为澄清。
c)将a)中处理好的花粉加入到b)中溶液,花粉的质量与硝酸银的质量比为1:3。将上述混合液超声12分钟,并转移至三口烧瓶中,加热至45℃。
d)称取一定量甲醛溶液(36%, w/w),用恒压滴液漏斗进行滴加,滴加完毕后继续反应38分钟后停止,冷却至室温。甲醛与硝酸银的摩尔量比按照1:4进行称取。
e)将上述反应液在4000 rpm下离心10分钟并用无水乙醇多次清洗。将上述得到的粉末状固体放入60℃真空烘箱中烘干。
2)制备一维银纳米线材料
a)已二醇预处理。将70 mL的乙二醇加入到三口烧瓶中在160℃充分加热20分钟。
b)量取2.5 mL的NaCl水溶液加入a)溶液中,加热12分钟。NaCl水溶液浓度为0.003mol/L。
c)将15 g硝酸银溶于乙二醇中,形成0.4 mol/L的硝酸银溶液。将25 g聚乙烯吡咯酮(PVP)溶于乙二醇中,形成0.45 mol/L的PVP溶液。取13 mL硝酸银溶液加入到混合溶液b)中,同时取38 mL的PVP溶液通过蠕动泵缓慢滴入,时间控制在70分钟内。
d)滴加结束后,将上述反应液取出静置至室温。然后将上述反应液在9000 rpm下离心10分钟并用去离子水和无水乙醇多次清洗。最后得到粉末状产物。
3)制备仿生自修复压敏高分子材料
a)高分子预聚物。取15 g二聚酸和5 g二乙烯三胺放入三口烧瓶中,以氮气作为保护气体,加热至160℃,机械搅拌,反应23小时,形成高分子预聚物。其中二聚酸和二乙烯三胺的质量比为3:1。
b)将上述高分子预聚物溶入到二氯甲烷中,两者质量比1:2。然后将1)中的蜂窝状多孔银和2)中的银纳米线超声混合并加入到上述二氯甲烷混合溶液中。然后加入一定量甲醇和蒸馏水,充分搅拌,然后静置12小时。将下层液取出并在50℃烘箱中加热48小时。多孔银与银纳米线质量比1:2,导电银的总质量与高分子预聚物质量比为25:100。二氯甲烷、甲醇、水的体积比为3:1:2。
c)称取2 g的尿素,加入至提纯后的b)混合物中,在140℃下进行交联,时间6小时,即可得到仿生自修复压敏高分子材料。尿素与预聚物的质量比为10:100。
实施例四
基于仿生自修复压敏高分子材料制备方法,包括以下步骤:
1)仿生制备稳定的蜂窝状多孔银颗粒
a)生物模板油菜花粉的预处理。将5 g的油菜花粉与无水乙醇按照体积比1:100进行混合,充分研磨25分钟。将上述浆糊状混合物放入超声分散机中超声30分钟。将上述分散溶液在4000 rpm下离心10分钟并用无水乙醇多次清洗。将上述得到的固体颗粒物放入60℃真空烘箱中烘干。
b)将20 g的硝酸银溶于去离子水中,形成0.1 g/mL浓度的硝酸银溶液。用氨水进行滴定并充分搅拌,氨水的滴加量以溶液最终颜色变为澄清为准。整个过程中,溶液的颜色由透明变为白色浑浊再变为澄清。
c)将a)中处理好的花粉加入到b)中溶液,花粉的质量与硝酸银的质量比为1:4。将上述混合液超声20分钟,并转移至三口烧瓶中,加热至45℃。
d)称取一定量甲醛溶液(36%, w/w),用恒压滴液漏斗进行滴加,滴加完毕后继续反应40分钟后停止,冷却至室温。甲醛与硝酸银的摩尔量比按照1:4进行称取。
e)将上述反应液在4000 rpm下离心10分钟并用无水乙醇多次清洗。将上述得到的粉末状固体放入60℃真空烘箱中烘干。
2)制备一维银纳米线材料
a)已二醇预处理。将80 mL的乙二醇加入到三口烧瓶中在165℃充分加热20分钟。
b)量取3 mL的NaCl水溶液加入a)溶液中,加热10分钟。NaCl水溶液浓度为0.0035mol/L。
c)将20 g硝酸银溶于乙二醇中,形成0.4 mol/L的硝酸银溶液。将一定量聚乙烯吡咯酮(PVP)溶于乙二醇中,形成0.5 mol/L的PVP溶液。取14 mL硝酸银溶液加入到混合溶液b)中,同时取40 mL的PVP溶液通过蠕动泵缓慢滴入,时间控制在80分钟内。
d)滴加结束后,将上述反应液取出静置至室温。然后将上述反应液在9000 rpm下离心10分钟并用去离子水和无水乙醇多次清洗。最后得到粉末状产物。
3)制备仿生自修复压敏高分子材料
a)高分子预聚物。取25 g二聚酸和10 g二乙烯三胺放入三口烧瓶中,以氮气作为保护气体,加热至165℃,机械搅拌,反应24小时,形成高分子预聚物。其中二聚酸和二乙烯三胺的质量比为2.5:1。
b)将上述高分子预聚物溶入到二氯甲烷中,两者质量比1:3。然后将1)中的蜂窝状多孔银和2)中的银纳米线超声混合并加入到上述二氯甲烷混合溶液中。然后加入一定量甲醇和蒸馏水,充分搅拌,然后静置12小时。将下层液取出并在50℃烘箱中加热48小时。多孔银与银纳米线质量比1:3,导电银的总质量与高分子预聚物质量比为30:100。二氯甲烷、甲醇、水的体积比为3:1:2。
c)称取5.25 g的尿素,加入至提纯后的b)混合物中,在145℃下进行交联,时间8小时,即可得到仿生自修复压敏高分子材料。尿素与预聚物的质量比为15:100。
实施例五
基于仿生自修复压敏高分子材料制备方法,包括以下步骤:
1)仿生制备稳定的蜂窝状多孔银颗粒
a)生物模板油菜花粉的预处理。将20 g的油菜花粉与无水乙醇按照体积比1:100进行混合,充分研磨25分钟。将上述浆糊状混合物放入超声分散机中超声30分钟。将上述分散溶液在4000 rpm下离心10分钟并用无水乙醇多次清洗。将上述得到的固体颗粒物放入60℃真空烘箱中烘干。
b)将160 g的硝酸银溶于去离子水中,形成0.15g/mL浓度的硝酸银溶液。用氨水进行滴定并充分搅拌,氨水的滴加量以溶液最终颜色变为澄清为准。整个过程中,溶液的颜色由透明变为白色浑浊再变为澄清。
c)将a)中处理好的花粉加入到b)中溶液,花粉的质量与硝酸银的质量比为1:8。将上述混合液超声30分钟,并转移至三口烧瓶中,加热至45℃。
d)称取一定量甲醛溶液(36%, w/w),用恒压滴液漏斗进行滴加,滴加完毕后继续反应45分钟后停止,冷却至室温。甲醛与硝酸银的摩尔量比按照1:4进行称取。
e)将上述反应液在4000 rpm下离心10分钟并用无水乙醇多次清洗。将上述得到的粉末状固体放入60℃真空烘箱中烘干。
2)制备一维银纳米线材料
a)已二醇预处理。将100 mL的乙二醇加入到三口烧瓶中在170℃充分加热30分钟。
b)量取4 mL的NaCl水溶液加入a)溶液中,加热15分钟。NaCl水溶液浓度为0.004mol/L。
c)将40 g硝酸银溶于乙二醇中,形成0.5 mol/L的硝酸银溶液。将一定量聚乙烯吡咯酮(PVP)溶于乙二醇中,形成0.4~0.6 mol/L的PVP溶液。取15 mL硝酸银溶液加入到混合溶液b)中,同时取45 mL的PVP溶液通过蠕动泵缓慢滴入,时间控制在90分钟内。
d)滴加结束后,将上述反应液取出静置至室温。然后将上述反应液在9000 rpm下离心10分钟并用去离子水和无水乙醇多次清洗。最后得到粉末状产物。
3)制备仿生自修复压敏高分子材料
a)高分子预聚物。取一定量30 g二聚酸和10 g二乙烯三胺放入三口烧瓶中,以氮气作为保护气体,加热至170℃,机械搅拌,反应26小时,形成高分子预聚物。其中二聚酸和二乙烯三胺的质量比为3:1。
b)将上述高分子预聚物溶入到二氯甲烷中,两者质量比1:5。然后将1)中的蜂窝状多孔银和2)中的银纳米线超声混合并加入到上述二氯甲烷混合溶液中。然后加入一定量甲醇和蒸馏水,充分搅拌,然后静置12小时。将下层液取出并在50℃烘箱中加热48小时。多孔银与银纳米线质量比1:3,导电银的总质量与高分子预聚物质量比为55:100。二氯甲烷、甲醇、水的体积比为3:1:2。
c)称取8 g的尿素,加入至提纯后的b)混合物中,在145℃下进行交联,时间12小时,即可得到仿生自修复压敏高分子材料。尿素与预聚物的质量比为20:100。
以上实施例获得的基于仿生自修复压敏高分子材料性能优异。实施例一到五,产品的体积电阻率分别为210、187、114、46和0.66 Ω.cm;自修复率分别为86%、75%、77%、81%和82%。与添加相同份数导电炭黑的自修复压敏高分子材料相比,本发明所获得的产品具有更低体积电阻率。
Claims (2)
1.一种基于仿生自修复压敏高分子材料制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)仿生制备稳定的蜂窝状多孔银颗粒
a)生物模板油菜花粉的预处理:将一定量的油菜花粉与无水乙醇按照体积比1:100进行混合,充分研磨25分钟;将上述浆糊状混合物放入超声分散机中超声30分钟;将上述分散溶液在4000 rpm下离心10分钟并用无水乙醇多次清洗;将上述得到的固体颗粒物放入60℃真空烘箱中烘干;
b)将一定量的硝酸银溶于去离子水中,形成0.01~0.15g/mL浓度的硝酸银溶液;用氨水进行滴定并充分搅拌,氨水的滴加量以溶液最终颜色变为澄清为准;整个过程中,溶液的颜色由透明变为白色浑浊再变为澄清;
c)将a)中处理好的花粉加入到b)中溶液,花粉的质量与硝酸银的质量比为1:1~1:8;将上述混合液超声10~30分钟,并转移至三口烧瓶中,加热至40~70℃;
d)称取一定量甲醛溶液(36%, w/w),用恒压滴液漏斗进行滴加,滴加完毕后继续反应30~45分钟后停止,冷却至室温;甲醛与硝酸银的摩尔量比按照1:4进行称取;
e)将上述反应液在4000 rpm下离心10分钟并用无水乙醇多次清洗;将上述得到的粉末状固体放入60℃真空烘箱中烘干;
2)制备一维银纳米线材料
a)乙二醇预处理:将50~100 mL的乙二醇加入到三口烧瓶中在150~170℃充分加热10~30分钟;
b)量取1~4 mL的NaCl水溶液加入a)溶液中,加热10~15分钟;NaCl水溶液浓度为0.002~0.004 mol/L;
c)将一定量硝酸银溶于乙二醇中,形成0.3~0.5 mol/L的硝酸银溶液;将一定量聚乙烯吡咯酮(PVP)溶于乙二醇中,形成0.4~0.6 mol/L的PVP溶液;取10~15 mL硝酸银溶液加入到混合溶液b)中,同时取30~45mL的PVP溶液通过蠕动泵缓慢滴入,时间控制在50~90分钟内;
d)滴加结束后,将上述反应液取出静置至室温;然后将上述反应液在9000 rpm下离心10分钟并用去离子水和无水乙醇多次清洗,最后得到粉末状产物;
3)制备仿生自修复压敏高分子材料
a)高分子预聚物:取一定量二聚酸和二乙烯三胺放入三口烧瓶中,以氮气作为保护气体,加热至150~170℃,机械搅拌,反应20~26小时,形成高分子预聚物;其中二聚酸和二乙烯三胺的质量比为2:1~3:1;
b)将上述高分子预聚物溶入到二氯甲烷中,两者质量比1:1~1:5;然后将1)中的蜂窝状多孔银和2)中的银纳米线超声混合并加入到上述二氯甲烷混合溶液中;然后加入一定量甲醇和蒸馏水,充分搅拌,然后静置12小时;将下层液取出并在50℃烘箱中加热48小时;多孔银与银纳米线质量比1:1~1:3,导电银的总质量与高分子预聚物质量比为0~55:100;二氯甲烷、甲醇、水的体积比为3:1:2;
c)称取一定量的尿素,加入至提纯后的b)混合物中,在130~145℃下进行交联,时间2~12小时,即可得到仿生自修复压敏高分子材料;尿素与预聚物的质量比为5:100~20:100。
2.根据权利要求1所述基于仿生的自修复压敏高分子材料制备方法,其特征在于超声功率为80 W。
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