CN100500743C - 一种增加聚全氟乙丙烯树脂粉料体积密度的方法 - Google Patents
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Abstract
一种增加聚全氟乙丙烯树脂粉料体积密度的方法，属于氟化工技术领域。本发明方法在水介质中在60～115℃的温度、高速搅拌，通过添加易挥发的有机溶剂来调节聚全氟乙丙烯树脂粉料颗粒的大小，从而达到提高聚全氟乙丙烯树脂粉料体积密度的目的。
Description
技术领域
本发明涉及聚全氟乙丙烯树脂的后处理工艺，具体涉及一种增加聚全氟乙丙烯树脂粉料体积密度的方法，属于氟化工技术领域。
背景技术
聚全氟乙丙烯共聚物(FEP)又名氟塑料-46(F46)，系四氟乙烯和六氟丙烯的共聚物，为透明粒料(悬浮聚合物)或水分散液(乳液聚合物)。该树脂的机械性能、化学稳定性、电绝缘性、润滑性、不粘性、耐老化性、不燃性都与聚四氟乙烯基本相同，其突出的优点是具有热塑性，能用常用的热塑加工的方法，如挤出、注塑、传递模压等成型。由于表压能低，熔融状态时能和金属粘结，低温柔性也比聚四氟乙烯好，其长期最高使用温度比聚四氟乙烯低50℃，在205℃左右。该树脂用于制作电子绝缘零件，电线绝缘层，软质线路板，同轴电缆绝缘架，化工用泵，阀的耐腐蚀衬里、仪表隔膜、热搅混器，轻纺工业滚筒、抗粘套等。目前国内的需求量很大，但原料的生产满足不了需求，目前还要大量的进口。
聚全氟乙丙烯树脂是四氟乙烯和六氟丙烯聚合而成，目前常用的聚合方法有三种，分别为：乳液聚合、分散聚合、超临界聚合。本发明方法使用的粉料采取的是水相中进行乳液聚合的方法制备的，采用的引发剂为过氧化物。将四氟乙烯和六氟丙烯按照一定比例混合均匀后添加到反应釜内，在一定温度和压力下，在引发剂的作用下发生聚合反应。凝聚后得到的物料形式为粉料，但除了产品使用喷涂、浸渍、涂覆使用水性悬浮液、粉料外，其他加工方法，如注射、挤出、模压成型均采用粒状料加工。粉料体积大，密度极小，用来制造产品，容易形成气泡、冒烟等低分子物，质量不稳定，无法正确计量，小型注射机，挤出机无法正常进料，所以，我们必须以颗粒料为主供应市场，用户使用粒状料成型，可以提高生产率，保证质量，降低消耗，使制品的尺寸精度高，表面光洁度高，透明度高，可以制成薄壁、，体形复杂、嵌件小等优点的制品。
针对以上情况，需要对粉料进行处理。凝聚出来的粉料能够直接进行螺杆造粒，但非常困难，且弊端很多，例如：粉料的进料量无法正确计量、粉料进料时喂料螺杆存料较严重、粉料的体积密度小，导致物料在螺杆内不能充满螺膛，生产效率低、粉料在高温下产生的低分子物质和挥发性物质很难脱出等。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明从增加粉料的体积密度方面入手，来解决凝聚出的粉料直接造粒的问题。本发明提供一种增加聚全氟乙丙烯树脂粉料体积密度的方法，以减少粉末飞扬及粉料在容器壁上的附着。
本发明的技术方案如下；
一种增加聚全氟乙丙烯树脂粉料体积密度的方法，包括在水介质中，向聚全氟乙丙烯树脂粉料中添加有机溶剂，加热、搅拌，聚全氟乙丙烯树脂粉末在有机溶剂中发生溶胀，进而抱紧，形成颗粒。
所述的聚全氟乙丙烯树脂粉料为凝聚后烘干或未烘干的粉料。
优选的，有机溶剂为易挥发的有机溶剂。具体选自：丙酮、四氯乙烯、四氯化碳、二氯乙烯中的一种或多种。其中优选四氯化碳。
上述挥发的有机溶剂可回收再利用。
上述的增加聚全氟乙丙烯树脂粉料体积密度的方法，在常压下进行。
优选的，搅拌速度为500-1300转/分，温度为60-115℃，时间15～60分钟。进一步的，将温度恒定在90-115℃，将有机溶剂挥发，待其挥发完全，停止加热和搅拌，将料放出。
在500-1300转/分的高速搅拌下，添加易挥发的有机溶剂来增加聚全氟乙丙烯树脂粉料颗粒的大小，达到增加其体积密度的目的。
优选的，聚全氟乙丙烯树脂粉料和有机溶剂按质量体积比1:0.5～1:5混合。聚全氟乙丙烯树脂粉料和有机溶剂的总体积与纯水的体积比为1：1～1.5。
本发明的增加聚全氟乙丙烯树脂粉料体积密度的优选方法，具体步骤如下：
1、在容器内加入10-50L的纯水。
2、将粉料和有机溶剂按质量体积比1:0.5～1:5混合均匀后加入到上述纯水中，粉料和有机溶剂的总体积与纯水的体积比为1：1～1.5。
3、开始升温，并开启搅拌，搅拌速度为500～1300转/分。
4、温度达到60～115℃时，恒温15～60分钟。
5、温度恒定在90～115℃，将有机溶剂挥发，待其挥发完全，停止加热和搅拌，将料放出。
本发明方法的优良效果如下：
1、该方法设计简单，由原来的凝聚、烧结、烘干、破碎、造粒，改为凝聚、溶剂造粒、螺杆造粒，大大简化了流程，设备使用的减少，减少了设备购置资金的投入和人力、能源的消耗，大大降低了生产成本，提高了生产效率，并且由于与外界接触的少，人工操作的工序也少，保证了物料的洁净度，提高了物料的质量。
2、添加的有机溶剂，并没有改变物料的物化性质，并且由于溶剂易挥发。溶剂造粒过程中未挥发完全的溶剂，在螺杆造粒工序中可以继续挥掉，该工艺对物料没有影响，螺杆造粒料的性能均符合要求。
3、该方法使用简单，不需要要求苛刻的设备及工艺条件，减少了设备购置资金的投入和人力、能源的利用，降低了生产成本。并且该工艺的使用减少了生产周期，增大了单位时间的产品产量，提高了效益。
4、该方法能够有效的提高物料的体积密度，改善粉料的不易加工性能，提高了不经烧结造料工艺中，直接进行螺杆造粒的生产效率，同时颗粒状物料容易运输，并且减少了粉尘，从而保证了环境，减少了因粉尘太多而投入的资金、人力等。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明，但不限于此。所述的粉料都是聚全氟乙丙烯树脂物料，除实施例5中特别说明的外，其余均为凝聚后烘干粉料。
实施例1：添加四氯乙烯
将粉料和有机溶剂四氯乙烯按质量体积比1:1混合均匀后加入同体积纯水中。开始升温，并开启搅拌，搅拌速度为900转/分。温度达到90℃时，恒温搅拌20min，物料呈颗粒状抱成大团沉在水相下的溶剂相中。升温将温度恒定在115℃，将有机溶剂挥发并回收，待其挥发完全，停止加热和搅拌，将料放出。其中可以看到物料以小颗粒形式飘浮在液面上，烘干后仍为颗粒。经过试验得到的聚全氟乙丙烯树脂颗粒料含水量17.05％，体积密度比试验前有所增加，性能未变。
实施例2：添加二氯乙烯
将粉料和有机溶剂二氯乙烯按质量体积比1:2混合均匀后加入同体积纯水中。开始升温，并开启搅拌，搅拌速度为800转/分。温度达到90℃时，恒温搅拌30min，物料呈颗粒状抱成大团沉在水相下的溶剂相中。升温将温度恒定在115℃，将有机溶剂挥发并回收，待其挥发完全，停止加热和搅拌，将料放出。可以看到物料以小颗粒形式飘浮在液面上，烘干后仍为颗粒。经过试验得到的聚全氟乙丙烯树脂颗粒料含水量20.9％，体积密度比试验前有所增加，性能未变。
实施例3：添加丙酮
将粉料和有机溶剂丙酮按质量体积比1:3混合均匀后加入同体积纯水中。开始升温，并开启搅拌，搅拌速度为700转/分。温度达到90℃时，恒温搅拌40min，物料呈颗粒状抱成大团沉在水相下的溶剂相中。升温将温度恒定在115℃，将有机溶剂挥发并回收，待其挥发完全，停止加热和搅拌，将料放出。可以看到物料以小颗粒形式飘浮在液面上，烘干后仍为颗粒。经过试验得到的聚全氟乙丙烯树脂颗粒料含水量34.1％，体积密度比试验前有所增加，性能未变。
实施例4：添加四氯化碳
将粉料和有机溶剂四氯化碳按质量体积比1:1.5混合均匀后加入同体积纯水中。开始升温，并开启搅拌，搅拌速度为700转/分。温度达到90℃时，恒温搅拌20min，物料呈颗粒状抱成大团沉在水相下的溶剂相中。升温将温度恒定在115℃，将有机溶剂挥发并回收，待其挥发完全，停止加热和搅拌，将料放出。可以看到物料以小颗粒形式飘浮在液面上，烘干后仍为颗粒。经过试验得到的聚全氟乙丙烯树脂颗粒料含水量28.7％，体积密度比试验前有所增加，性能未变。
实施例5：有机溶剂与实施例4相同，但原料为凝聚后未烘干粉料。
将粉料和有机溶剂四氯化碳按质量体积比1:1.5混合均匀后加入同体积纯水中，其中使用的粉料为凝聚后未烘干粉料，水分含量为23.89％，体积密度为512.5g/L。开始升温，并开启搅拌，搅拌速度为700转/分。温度达到90℃时，恒温搅拌20min，物料呈与实施例3相比较较小的颗粒状悬浮在液相中。升温将温度恒定在115℃，将有机溶剂挥发并回收，待其挥发完全，停止加热和搅拌，将料放出。可以看到物料仍以颗粒状飘浮在液面上，烘干后物料状态并没有改变。经过试验得到的聚全氟乙丙烯树脂颗粒料含水量10.35％，烘干后体积密度749g/L，体积密度比试验前有所增加，性能未变。
下面是不添加任何溶剂、添加其他溶剂的对比例：
对比例1 水相中不添加任何溶剂
将粉料加入与以上同体积纯水中。开始升温，并开启搅拌，搅拌速度为700转/分。温度达到90℃时，恒温搅拌20min，物料呈粉状飘浮在液面上。升温将温度恒定在115℃，将有机溶剂挥发并回收，待其挥发完全，停止加热和搅拌，将料放出。可以看到物料仍以粉状形式飘浮在液面上，烘干后物料状态并没有改变，物料较之前更加蓬松。经过试验得到的聚全氟乙丙烯树脂粉料含水量76.9％，体积密度对比试验前无较大变化，性能未变。
对比例2 添加乙醇
将粉料和有机溶剂乙醇按质量体积比1:1.5混合均匀后加入同体积纯水中。开始升温，并开启搅拌，搅拌速度为700转/分。温度达到90℃时，恒温搅拌40min，物料呈粉状飘浮在液面上。升温将温度恒定在115℃，将有机溶剂挥发并回收，待其挥发完全，停止加热和搅拌，将料放出。可以看到物料仍以粉状形式飘浮在液面上，烘干后物料状态并没有改变，物料较之前更加蓬松。经过试验得到的聚全氟乙丙烯树脂粉料含水量78.4％，体积密度比试验前有所下降，性能未变。
对比例3 添加乙二醇
将粉料和有机溶剂乙二醇按质量体积比1:1.5混合均匀后加入同体积纯水中。开始升温，并开启搅拌，搅拌速度为700转/分。温度达到90℃时，恒温搅拌40min，物料呈粉状飘浮在液面上。升温将温度恒定在115℃，将有机溶剂挥发并回收，待其挥发完全，停止加热和搅拌，将料放出。可以看到物料仍以粉状形式飘浮在液面上，烘干后物料状态并没有改变，物料较之前更加蓬松。经过试验得到的聚全氟乙丙烯树脂粉料含水量56.7％，体积密度比试验前有所下降，性能未变。
Claims (3)
1、一种增加聚全氟乙丙烯树脂粉料体积密度的方法，包括在水介质中，向聚全氟乙丙烯树脂粉料中添加有机溶剂，加热、搅拌，聚全氟乙丙烯树脂粉末在有机溶剂中发生溶胀，进而抱紧，形成颗粒，其特征在于，有机溶剂为易挥发的有机溶剂，选自丙酮、四氯乙烯、四氯化碳或二氯乙烯中的一种或多种；加热温度为60～115℃，搅拌时间15～60分钟，搅拌速度为500～1300转/分；聚全氟乙丙烯树脂粉料和有机溶剂的总体积与纯水的体积比为1：1～1.5。
2、如权利要求1所述的增加聚全氟乙丙烯树脂粉料体积密度的方法，其特征在于，有机溶剂为四氯化碳。
3、如权利要求1所述的增加聚全氟乙丙烯树脂粉料体积密度的方法，其特征在于，进一步的，将温度恒定在90～115℃，将有机溶剂挥发，待其挥发完全，停止加热和搅拌，将料放出。
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