CN103666317B - 一种双微胶囊组分导电胶 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种双微胶囊组分导电胶,其按其重量份数计算,组成如下:环氧树脂I100份、片状银粉250~900份、固化剂I10~50份、环氧稀释剂I10~40份、偶联剂3~20份、微胶囊型环氧树脂颗粒3~15份及微胶囊型固化剂颗粒1~5份。该导电胶出现裂纹后可以被修复,使用寿命长。由于用于固化裂纹的环氧树脂II以及固化剂II等分别储存在双微胶囊组分中,被互相隔离开来,在裂纹产生之前不会发生固化反应,因此保证固化剂II和环氧树脂II不会随时间产生增粘,保证双微胶囊组分具有持久的修复效果,也降低了对导电胶施涂基材的要求。且导电胶的主体成分环氧树脂I无需过量,保证了导电胶固化后的具有良好的力学性能。
Description
技术领域
本发明涉及导电胶,具体涉及一种双微胶囊组分导电胶。
背景技术
可修复导电胶作为导电胶的一个发展趋势,由于其可以改善导电的可靠性和使用寿命、拓展导电胶的应用领域,具有重大意义。
导电胶的自修复需要其固化作用的组分和环氧树脂组分。目前的修复方式有两种。一是采用微胶囊化固化剂,并使导电胶中的环氧树脂组分过量,其缺点在于,环氧树脂组分过量,影响导电胶固化后的力学性能。二是采用微胶囊化环氧树脂,并在微胶囊中添加固化速率慢的潜伏型固化剂,其缺点在于,潜伏型固化剂在微胶囊内有储存寿命限制,随着时间延长,微胶囊内的环氧树脂流动性变差,影响修复效果;另外,修复时,潜伏型固化剂固化环氧树脂速率慢,效率低,或者需要加热才能实现固化,对导电胶施涂的基材要求较高。
发明内容
本发明需要解决的技术问题在于提供一种双微胶囊组分导电胶,该导电胶固化后力学强度高、固化速度快、使用寿命长。
本发明需要解决的技术问题是通过以下技术方案实现的:一种双微胶囊组分导电胶,按其重量份数计算,组成如下:
优选地,所述环氧树脂I选自双酚A环氧树脂、双酚F环氧树脂、酚醛环氧树脂中的一种或两种以上的混合,所述片状银粉的平均粒径为5~10μm,振实密度≥4.0g/cm3,比表面积≥0.5m2/g,所述固化剂I为双氰胺或改性胺类固化剂,所述环氧稀释剂I是选自环氧丙烷丁基醚或聚丙二醇二缩水甘油醚,所述偶联剂为有机硅偶联剂。固化剂I、环氧稀释剂I、以及环氧树脂I配合使用,其固化温度为60~80℃,保证导电胶可以实现低温固化,增加了导电胶的使用范围。
优选地,所述微胶囊型环氧树脂颗粒的壁材为聚甲基丙烯酸甲酯;芯材按其重量份数计算,组成如下:
环氧树脂II100份
20~200nm银粉0~200份
环氧稀释剂II0~40份。
其中,环氧树脂II可以选自双酚A环氧树脂、双酚F环氧树脂、酚醛环氧树脂中的一种或两种以上的混合,所述环氧稀释剂II可以为环氧丙烷丁基醚;且壁材与芯材中环氧树脂II的重量份数比为20~50:100。环氧丙烷丁基醚作为环氧稀释剂II,不溶于水,沸点适中,在微胶囊型环氧树脂颗粒制备的过程中不挥发、不溶解、可以被壁材所包裹,起到稀释微胶囊内环氧树脂II的作用,进而使修复裂纹时环氧树脂II可以保持良好的流动性。银粉的粒径以200nm以下为宜,最好为20~50nm,否则粘度过大,难以进入海绵结构粉体的孔洞内。
为了提高导电胶修复后的导电性,更进一步优选地,所述微胶囊型环氧树脂颗粒的芯材按其重量份数计算,组成如下:
环氧树脂II100份
20~200nm银粉20~200份
环氧稀释剂II10~40份。
这里,所述微胶囊型环氧树脂颗粒可以通过以下步骤制备得到:称取一定量去离子水,加入乳化剂、分散剂、所述芯材、甲基丙烯酸甲酯单体分散均匀,在50~80℃水浴中加热并搅拌,形成O/W乳液,再滴加引发剂,反应1~24h,随后搅拌冷却至室温,离心,用去离子水洗涤,随后在50~60℃真空干燥3h以上,得到微胶囊型环氧树脂颗粒;其中,去离子水、乳化剂、分散剂、引发剂与单体的重量比为600~1800:8~12:0.5~1.5:0.1~0.3:100,单体与芯材中的环氧树脂II的重量份数比20~50:100。其中,所述乳化剂可以为OP-10和十二烷基苯磺酸钠按重量比1:1的混合物,所述分散剂可以为聚乙烯醇,所述引发剂可以为过硫酸铵。
优选地,所述微胶囊型固化剂颗粒的壁材为聚甲基丙烯酸甲酯;芯材按其重量份数计算,组成如下:
固化剂II100份
多孔微球1~30份。
其中,所述固化剂II可以为双氰胺或改性胺类固化剂,所述多孔微球可以为有机改性膨润土或介孔二氧化硅,且壁材与芯材中固化剂II的重量份数比20~50:100。优选双氰胺或改性胺类固化剂为固化剂II可以实现60~80℃温度固化环氧树脂,从而可以降低修复裂纹过程中对工艺条件的要求,避免高温修复裂纹对导电胶基板的损伤。
这里,所述微胶囊型固化剂颗粒可以通过以下步骤制备得到:将所述多孔微球在所述固化剂II中浸渍,浸渍0.5~24h后,加入去离子水、乳化剂、分散剂、甲基丙烯酸甲酯单体分散均匀,在50~80℃水浴中加热并搅拌,再滴加引发剂,反应1~24h,随后搅拌冷却至室温,离心,用去离子水洗涤,随后在50~60℃真空干燥3h以上,得到微胶囊型固化剂颗粒,其中,去离子水、乳化剂、分散剂、引发剂与单体的重量比为600~1800:8~12:0.5~1.5:0.1~0.3:100,单体与芯材中的固化剂II的重量份数比20~50:100。其中,所述乳化剂可以为OP-10和十二烷基苯磺酸钠按重量比1:1的混合物,所述分散剂可以为聚乙烯醇,所述引发剂可以为过硫酸铵。
与现有技术相比,本发明的优点和有益效果在于:
该导电胶出现裂纹后可以被修复,使用寿命长:导电胶产生裂纹之后,裂纹扩散到导电胶中微胶囊的壁材层,使双微胶囊颗粒中的环氧树脂II以及固化剂II等分别从微胶囊内释放出来,发生固化反应,从而修复了裂纹。
由于用于固化裂纹的环氧树脂II以及固化剂II等分别储存在双微胶囊组分中,被互相隔离开来,在裂纹产生之前,不会发生固化反应,因此保证固化剂II和环氧树脂II不会随时间产生增粘,保证双微胶囊组分具有持久的修复效果。
由于含有双微胶囊组分,导电胶的主体成分环氧树脂I无需过量,保证了导电胶固化后的具有良好的力学性能。
双微胶囊组分采用相同的壁材层,裂纹可促发双微胶囊组分的壁材层破裂,使其内储存的组分即环氧树脂II以及固化剂II等同时释放出来,用于修复裂纹。在修复过程中,也可以在裂纹处进行局部加热使壁材聚甲基丙烯酸甲酯软化、熔融,进而使微胶囊内的组分更充分地释放出来,提高修复效率。
双微胶囊组分中,由于固化剂II粘度低于环氧树脂II,且微溶或可溶于水,难以实现微胶囊化,在微胶囊型固化剂颗粒的芯材中添加了多孔微球,多孔微球可以吸附固化剂II,从而在微胶囊制备过程中有利于使固化剂II被壁材包裹住;同时,添加多孔微球可以在微胶囊破裂后降低低粘度的固化剂II的释放速度,以实现与环氧树脂II释放速度的匹配。
提供了一种制备导电胶的新途径,该导电胶工艺简单、参数易控。
具体实施方式
下面结合实施例,对本发明的具体实施方式做进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案,而不能以此来限制本发明的保护范围。
实施例1~6
本发明是一种双微胶囊组分导电胶,其组成包括环氧树脂I、片状银粉、固化剂I、环氧稀释剂I、偶联剂、微胶囊型环氧树脂颗粒以及微胶囊型固化剂颗粒,各组分的重量份数如表1所示。环氧树脂I、固化剂I、以及环氧稀释剂I的选择方案很多,能满足导电胶在60~80℃温度范围固化的环氧树脂I、固化剂I、环氧稀释剂I种类都可以代替表1中的对应产品。按照表1称量各组分,将各组分在室温下混合均匀,得到导电胶。
表1:导电胶的各原料组分的含量表
上述微胶囊型环氧树脂颗粒的壁材为聚甲基丙烯酸甲酯;芯材按其的组成包括环氧树脂II、20~200nm银粉、环氧稀释剂II,各组分的重量份数如表2所示。
表2:微胶囊型环氧树脂颗粒组分的含量表
实施例1中,上述微胶囊型环氧树脂颗粒通过以下步骤制备得到:称取120g去离子水,加入1.6g乳化剂、0.1g分散剂、100g芯材、20g甲基丙烯酸甲酯单体分散均匀,在50℃水浴中加热并搅拌,形成O/W乳液,再滴加0.02g引发剂,反应1h,随后搅拌冷却至室温,离心,用去离子水洗涤,随后在50℃真空干燥12h,得到微胶囊型环氧树脂颗粒;其中,所述乳化剂为OP-10和十二烷基苯磺酸钠按重量比3:1的混合物,所述分散剂为聚乙烯醇,所述引发剂为过氧化苯甲酰。
实施例2中,上述微胶囊型环氧树脂颗粒通过以下步骤制备得到:称取200g去离子水,加入2.25g乳化剂、0.15g分散剂、130g芯材、25g甲基丙烯酸甲酯单体分散均匀,在65℃水浴中加热并搅拌,形成O/W乳液,再滴加0.025g引发剂,反应2h,随后搅拌冷却至室温,离心,用去离子水洗涤,随后在50℃真空干燥24h,得到微胶囊型环氧树脂颗粒;其中,所述乳化剂为OP-10和十二烷基苯磺酸钠按重量比2:1的混合物,所述分散剂为聚乙烯醇,所述引发剂为过硫酸铵。
实施例3中,上述微胶囊型环氧树脂颗粒通过以下步骤制备得到:称取300g去离子水,加入3g乳化剂、0.21g分散剂、165g芯材、30g甲基丙烯酸甲酯单体分散均匀,在70℃水浴中加热并搅拌,形成O/W乳液,再滴加0.045g引发剂,反应3h,随后搅拌冷却至室温,离心,用去离子水洗涤,随后在55℃真空干燥8h,得到微胶囊型环氧树脂颗粒;其中,所述乳化剂为OP-10和十二烷基苯磺酸钠按重量比1:1的混合物,所述分散剂为聚乙烯醇,所述引发剂为过硫酸铵。
实施例4中,上述微胶囊型环氧树脂颗粒通过以下步骤制备得到:称取420g去离子水,加入3.5g乳化剂、0.28g分散剂、220g芯材、35g甲基丙烯酸甲酯单体分散均匀,在75℃水浴中加热并搅拌,形成O/W乳液,再滴加0.053g引发剂,反应6h,随后搅拌冷却至室温,离心,用去离子水洗涤,随后在60℃真空干燥3h,得到微胶囊型环氧树脂颗粒;其中,所述乳化剂为OP-10和十二烷基苯磺酸钠按重量比1:1的混合物,所述分散剂为聚乙烯醇,所述引发剂为过硫酸铵。
实施例5中,上述微胶囊型环氧树脂颗粒通过以下步骤制备得到:称取440g去离子水,加入4.4g乳化剂、0.4g分散剂、280g芯材、35g甲基丙烯酸甲酯单体分散均匀,在75℃水浴中加热并搅拌,形成O/W乳液,再滴加0.08g引发剂,反应12h,随后搅拌冷却至室温,离心,用去离子水洗涤,随后在60℃真空干燥6h,得到微胶囊型环氧树脂颗粒;其中,所述乳化剂为OP-10和十二烷基苯磺酸钠按重量比1:1的混合物,所述分散剂为聚乙烯醇,所述引发剂为过硫酸铵。
实施例6中,上述微胶囊型环氧树脂颗粒通过以下步骤制备得到:称取900去离子水,加入4.8g乳化剂、0.6g分散剂、340g芯材、50g甲基丙烯酸甲酯单体分散均匀,在80℃水浴中加热并搅拌,形成O/W乳液,再滴加0.12g引发剂,反应24h,随后搅拌冷却至室温,离心,用去离子水洗涤,随后在60℃真空干燥24h,得到微胶囊型环氧树脂颗粒;其中,所述乳化剂为OP-10和十二烷基苯磺酸钠按重量比1:1的混合物,所述分散剂为聚乙烯醇,所述引发剂为过硫酸铵。
上述微胶囊型固化剂的壁材为聚甲基丙烯酸甲酯;芯材按其的组成包括固化剂II、多孔微球,固化剂II为双氰胺或改性胺类固化剂,多孔微球为有机改性膨润土或介孔二氧化硅,具体的各组分的重量份数如表3所示。其中,介孔二氧化硅MCM-41的粒径为25~200nm。有机膨润土通过提纯后的膨润土用5~20%质量浓度的硫酸在80~90℃活化处理10h、过滤、洗涤、干燥后得到,粒径不超过400nm。
表3:微胶囊型固化剂颗粒组分的含量表
在实施例1中,上述微胶囊型固化剂颗粒通过以下步骤制备得到:将5g多孔微球在100g固化剂II中浸渍,浸渍0.5h后,加入120g去离子水、1.6g乳化剂、0.1分散剂、20g甲基丙烯酸甲酯单体分散均匀,在50℃水浴中加热并搅拌,再滴加0.1g引发剂,反应1h,随后搅拌冷却至室温,离心,用去离子水洗涤,随后在50℃真空干燥12h,得到微胶囊型固化剂颗粒。其中,所述乳化剂为OP-10和十二烷基苯磺酸钠按重量比3:1的混合物,所述分散剂为聚乙烯醇,所述引发剂为过氧化苯甲酰。
在实施例2中,上述微胶囊型固化剂颗粒通过以下步骤制备得到:将8g多孔微球在100g固化剂II中浸渍,浸渍3h后,加入250g去离子水、3g乳化剂、0.3分散剂、25g甲基丙烯酸甲酯单体分散均匀,在65℃水浴中加热并搅拌,再滴加0.1g引发剂,反应2h,随后搅拌冷却至室温,离心,用去离子水洗涤,随后在50℃真空干燥24h,得到微胶囊型固化剂颗粒。其中,所述乳化剂为OP-10和十二烷基苯磺酸钠按重量比2:1的混合物,所述分散剂为聚乙烯醇,所述引发剂为过硫酸铵。
在实施例3中,上述微胶囊型固化剂颗粒通过以下步骤制备得到:将10g多孔微球在100g固化剂II中浸渍,浸渍24h后,加入300g去离子水、3g乳化剂、0.3分散剂、30g甲基丙烯酸甲酯单体分散均匀,在70℃水浴中加热并搅拌,再滴加0.6g引发剂,反应3h,随后搅拌冷却至室温,离心,用去离子水洗涤,随后在55℃真空干燥8h,得到微胶囊型固化剂颗粒。其中,所述乳化剂为OP-10和十二烷基苯磺酸钠按重量比1:1的混合物,所述分散剂为聚乙烯醇,所述引发剂为过硫酸铵。
在实施例4中,上述微胶囊型固化剂颗粒通过以下步骤制备得到:将5g多孔微球在100g固化剂II中浸渍,浸渍0.5h后,加入350g去离子水、3g乳化剂、0.35g分散剂、35g甲基丙烯酸甲酯单体分散均匀,在75℃水浴中加热并搅拌,再滴加0.8g引发剂,反应6h,随后搅拌冷却至室温,离心,用去离子水洗涤,随后在60℃真空干燥3h,得到微胶囊型固化剂颗粒。其中,所述乳化剂为OP-10和十二烷基苯磺酸钠按重量比1:1的混合物,所述分散剂为聚乙烯醇,所述引发剂为过硫酸铵。
在实施例5中,上述微胶囊型固化剂颗粒通过以下步骤制备得到:将20g多孔微球在100g固化剂II中浸渍,浸渍8h后,加入480g去离子水、4.4g乳化剂、0.4g分散剂、40g甲基丙烯酸甲酯单体分散均匀,在75℃水浴中加热并搅拌,再滴加0.12g引发剂,反应12h,随后搅拌冷却至室温,离心,用去离子水洗涤,随后在60℃真空干燥6h,得到微胶囊型固化剂颗粒。其中,所述乳化剂为OP-10和十二烷基苯磺酸钠按重量比1:1的混合物,所述分散剂为聚乙烯醇,所述引发剂为过硫酸铵。
在实施例6中,上述微胶囊型固化剂颗粒通过以下步骤制备得到:将30g多孔微球在100g固化剂II中浸渍,浸渍24h后,加入900g去离子水、6g乳化剂、0.75分散剂、50g甲基丙烯酸甲酯单体分散均匀,在80℃水浴中加热并搅拌,再滴加0.15g引发剂,反应24h,随后搅拌冷却至室温,离心,用去离子水洗涤,随后在60℃真空干燥24h,得到微胶囊型固化剂颗粒。其中,所述乳化剂为OP-10和十二烷基苯磺酸钠按重量比1:1的混合物,所述分散剂为聚乙烯醇,所述引发剂为过硫酸铵。
将实施例1~6得到的导电胶在60~80℃下固化6小时,得到固化后产品。通过四点探针法分别测试并计算导电胶初始体积电阻率,采用ASTMD5045-99标准测试初始断裂强度。将测试后的样条对齐,在60~80℃下固化6h。接着继续用四点探针法计算导电胶修复后的体积电阻率,并采用ASTMD5045-99标准测定修复后断裂强度。修复后的体积电阻率与初始电阻率的比值,以及修复后断裂强度与初始断裂强度的比值均列于表4中。
表4:性能表
由表4可以看出,本发明导电胶修复后断裂强度可达初始断裂强度的76%以上;而且修复后的体积电阻率与初始的体积电阻率也相当。比较例1
比较例1中制备一种单微胶囊组分导电胶,该导电胶中不添加微胶囊型环氧树脂,仅添加微胶囊型固化剂,微胶囊型固化剂的制备方法与实施例4中微胶囊型固化剂的制备方法相同;该导电胶的其余组分及其含量、制备过程与实施例4相同。该导电胶的组分及其含量如下:双酚F型环氧树脂80份、酚醛环氧树脂20份、片状银粉700份、双氰胺35份、环氧丙烷丁基醚30份、甲基(γ-环氧丙氧基)二乙氧基硅烷10份、以及微胶囊型固化剂颗粒3.3份。
比较例2
比较例2中制备一种单微胶囊组分导电胶,该导电胶中不添加微胶囊型环氧树脂,仅添加微胶囊型固化剂,微胶囊型固化剂的制备方法与实施例4中微胶囊型固化剂的制备方法相同。该导电胶的组分及其含量如下:双酚F型环氧树脂86份、酚醛环氧树脂20份、片状银粉700份、双氰胺35份、环氧丙烷丁基醚30份、甲基(γ-环氧丙氧基)二乙氧基硅烷10份、以及微胶囊型固化剂颗粒3.3份。
比较例1和2的导电胶在与实施例4相同的条件固化,测试比较例1和2得到的固化后导电胶的初始断裂强度;将测试后的样条对齐,在60~80℃下固化6h,测定修复后断裂强度。发现,对比例1中导电胶的初始断裂强度与实施例4中导电胶的初始断裂强度相当(100~102%),修复后断裂强度仅为实施例4中导电胶的修复后的断裂强度的80~85%。对比例2中导电胶的初始断裂强度仅为实施例4中导电胶的初始断裂强度的85~90%,修复后断裂强度与实施例4中导电胶的修复后断裂强度相当(99~101%)。可见,导电胶添加双微胶囊型组分有利于提高力学性能。
比较例3
比较例3中制备一种单微胶囊组分导电胶,其组分及其含量如下:双酚F型环氧树脂80份、酚醛环氧树脂20份、片状银粉700份、双氰胺35份、环氧丙烷丁基醚30份、甲基(γ-环氧丙氧基)二乙氧基硅烷10份、以及微胶囊13.3份。
比较例3导电胶所含的微胶囊组分以环氧树脂II、潜伏型固化剂II、银粉、环氧稀释剂II的混合物为芯材、以聚甲基丙烯酸甲酯为壁材。芯材组分及其含量如下:双酚F型环氧树脂80份、酚醛环氧树脂20份、20~200nm银粉100份、环氧丙烷丁基醚20份、70#酸酐16份。其微胶囊组分的制备方法为:称取420g去离子水,加入3.5g乳化剂、0.28g分散剂、236g芯材、35g甲基丙烯酸甲酯单体分散均匀,在75℃水浴中加热并搅拌,形成O/W乳液,再滴加0.053g引发剂,反应6h,随后搅拌冷却至室温,离心,用去离子水洗涤,随后在60℃真空干燥3h,得到微胶囊组分;其中,所述乳化剂为OP-10和十二烷基苯磺酸钠按重量比1:1的混合物,所述分散剂为聚乙烯醇,所述引发剂为过硫酸铵。
比较例3的导电胶在与实施例4相同的条件固化,并做断裂测试。将测试后的样条对齐,部分样条在60~80℃下固化6h,部分样条在150~160℃下固化2~3h。发现,比较例3的导电胶需要在150~160℃下才能实现固化,在该条件固化的样条修复后断裂强度与实施例4中导电胶的修复后断裂强度相当(100~104%);而在60~80℃下固化6h的样条修复后断裂强度远低于实施例4中导电胶的修复后断裂强度(53~58%)。可见,导电胶使用双微胶囊组分可以降低施图基材的耐温性要求。
上述各实施方案是对本发明的上述内容作出的进一步说明,但不应理解为本发明上述主题的范围仅限于上述实施例。应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明技术原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种双微胶囊组分导电胶,其特征在于,按其重量份数计算,组成如下:
环氧树脂I100份
片状银粉250~900份
固化剂I10~50份
环氧稀释剂I10~40份
偶联剂3~20份
微胶囊型环氧树脂颗粒3~15份
微胶囊型固化剂颗粒1~5份;
所述微胶囊型固化剂颗粒的壁材为聚甲基丙烯酸甲酯;芯材按其重量份数计算,组成如下:
固化剂II100份
多孔微球1~30份;
其中,所述固化剂II为双氰胺或改性胺类固化剂,所述多孔微球为有机改性膨润土或介孔二氧化硅,且壁材与芯材中固化剂II的重量份数比20~50:100。
2.根据权利要求1所述的双微胶囊组分导电胶,其特征在于:所述环氧树脂I选自双酚A环氧树脂、双酚F环氧树脂、酚醛环氧树脂中的一种或两种以上的混合,所述片状银粉的平均粒径为5~10μm,振实密度≥4.0g/cm3,比表面积≥0.5m2/g,所述固化剂I为双氰胺或改性胺类固化剂,所述环氧稀释剂I是选自环氧丙烷丁基醚或聚丙二醇二缩水甘油醚,所述偶联剂为有机硅偶联剂。
3.根据权利要求1所述的双微胶囊组分导电胶,其特征在于:所述微胶囊型环氧树脂颗粒的壁材为聚甲基丙烯酸甲酯;芯材按其重量份数计算,组成如下:
环氧树脂II100份
20~200nm银粉0~200份
环氧稀释剂II0~40份,
其中,环氧树脂II选自双酚A环氧树脂、双酚F环氧树脂、酚醛环氧树脂中的一种或两种以上的混合,所述环氧稀释剂II为环氧丙烷丁基醚;且壁材与芯材中环氧树脂II的重量份数比为20~50:100。
4.根据权利要求3所述的双微胶囊组分导电胶,其特征在于:所述微胶囊型环氧树脂颗粒的芯材按其重量份数计算,组成如下:
环氧树脂II100份
20~200nm银粉20~200份
环氧稀释剂II10~40份。
5.根据权利要求3或4所述的双微胶囊组分导电胶,其特征在于:所述微胶囊型环氧树脂颗粒通过以下步骤制备得到:称取一定量去离子水,加入乳化剂、分散剂、所述芯材、甲基丙烯酸甲酯单体分散均匀,在50~80℃水浴中加热并搅拌,形成O/W乳液,再滴加引发剂,反应1~24h,随后搅拌冷却至室温,离心,用去离子水洗涤,随后在50~60℃真空干燥3h以上,得到微胶囊型环氧树脂颗粒;其中,去离子水、乳化剂、分散剂、引发剂与单体的重量比为600~1800:8~12:0.5~1.5:0.1~0.3:100,单体与芯材中的环氧树脂II的重量份数比20~50:100。
6.根据权利要求5所述的双微胶囊组分导电胶,其特征在于:所述乳化剂为OP-10和十二烷基苯磺酸钠按重量比1:1的混合物,所述分散剂为聚乙烯醇,所述引发剂为过硫酸铵。
7.根据权利要求6所述的双微胶囊组分导电胶,其特征在于:所述微胶囊型固化剂颗粒通过以下步骤制备得到:将所述多孔微球在所述固化剂II中浸渍,浸渍0.5~24h后,加入去离子水、乳化剂、分散剂、甲基丙烯酸甲酯单体分散均匀,在50~80℃水浴中加热并搅拌,再滴加引发剂,反应1~24h,随后搅拌冷却至室温,离心,用去离子水洗涤,随后在50~60℃真空干燥3h以上,得到微胶囊型固化剂颗粒,其中,去离子水、乳化剂、分散剂、引发剂与单体的重量比为600~1800:8~12:0.5~1.5:0.1~0.3:100,单体与芯材中的固化剂II的重量份数比20~50:100。
8.根据权利要求7所述的双微胶囊组分导电胶,其特征在于:所述乳化剂为OP-10和十二烷基苯磺酸钠按重量比1:1的混合物,所述分散剂为聚乙烯醇,所述引发剂为过硫酸铵。
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