CN101781541A - 一种纳米银/环氧导电胶的原位制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米银/环氧导电胶的原位制备方法，首先原位制备纳米银：将环氧树脂、固化剂、促进剂溶解在溶剂中，加入还原剂，搅拌后加入前驱体，反应后减压蒸馏除去溶剂，再继续反应，得到纳米银均匀的分散在环氧树脂基体中的纳米银/环氧树脂复合物。在上述制备的纳米银/环氧树脂复合物中，加入银片，搅拌，制备出纳米银/环氧导电胶。本发明制备的纳米银/环氧导电胶可以中高温固化，通过纳米银的低温烧结得到导电性较好的高性能导电胶。本发明在环氧树脂基体中原位生成纳米银，改善了纳米粒子在聚合物基体中的分散。本发明的方法工艺简单、条件温和、易实施。
Description
技术领域
本发明涉及在环氧树脂基体原位制备纳米银，具体涉及一种纳米银/环氧导电胶的原位制备方法。
背景技术
导电胶是一种固化或干燥后具有一定导电性能的胶黏剂，它通常由基体树脂、导电填料即导电粒子、助剂等组成。基体树脂主要为热固性的环氧树脂、有机硅树脂、聚酰亚胺树脂、酚醛树脂、聚氨酯、丙烯酸树脂等；导电填料可以是金、银、铜、铝、锌、铁、镍的粉末和石墨等，其中银由于具有很低的电阻率(1.62×10-6Ω·cm)，且不易氧化，较为广泛采用。
导电胶的工作原理主要是利用聚合物固化后可形成导电胶的分子骨架结构，提供力学性能和粘接性能；同时通过基体树脂的粘接作用，把导电粒子结合在一起，使导电粒子形成导电通路，实现被粘材料的导电连接。
与金属焊膏技术相比，导电胶具有许多优点，比如环境友好型(无铅和无焊剂清洗剂)，温和的加工条件，极少的加工步骤(降低了加工费用)，尤其是由于可用小尺寸的导电填料使其具有很小的微间距能力。然而像所有的无铅材料一样，当前的商业导电胶仍然有很多缺陷，例如与焊膏材料相比，其具有较低的导电率和热导率，可靠性测试中接触电阻不稳定等。
发明内容
本发明针对现有技术导电胶导电性低和接触电阻不稳定的缺点，提供一种纳米银/环氧导电胶的原位制备方法。本发明方法能够提高导电胶导电性和稳定接触电阻。
本发明方法通过在环氧基体中，利用还原剂或促进剂中叔胺，将银的前躯体原位还原成纳米银；同时，利用具有羰基和羧酸结构的酸酐类固化剂作为生成纳米银的保护剂，防止纳米银的团聚；同时这些促进剂和固化剂能参与环氧树脂的固化反应，因此在固化时它们将离开纳米银的表面，从而实现原位还原的纳米银在固化时的原位低温烧结，有利于提高导电胶的导电率。此外，还原剂可以采用含有氨基和醛基的有机物如氨基醛等，在还原纳米银的同时起到稳定导电胶在非贵金属表面的接触电阻的作用，有利于提高导电胶的可靠性。
本发明目的通过以下技术方案来实现：
一种纳米银/环氧导电胶的原位制备方法，包括如下步骤：
(1)将环氧树脂、固化剂和促进剂溶解在溶剂中，加入还原剂，搅拌3～60min后加入前驱体，20～60℃反应10～40min，减压蒸馏除去溶剂，再继续反应30～150min，得到纳米银/环氧树脂复合物；
(2)在上述纳米银/环氧树脂复合物中，20～60℃下加入银片，搅拌10～60min，得到纳米银/环氧导电胶；
上述原料重量份数用量如下：
环氧树脂 100份
固化剂 70～100份
促进剂 1～3份
前驱体 10～50份
还原剂 10～50份
银片 500～1000份；
所述溶剂包括乙腈、苯、甲苯、丙酮、甲醇或乙醇；
所述前驱体为乙酸银、苯甲酸银或硝酸银。
所述原料重量份数用量优选如下配方：
环氧树脂 100份
固化剂 85份
促进剂 1.85份
前驱体 10～30份
还原剂 10～30份
银片 800～1000份
所述溶剂为乙腈。
所述前驱体为硝酸银、乙酸银或苯甲酸银。
若用硝酸银做前驱体，必须加入还原剂。
所述前驱体为乙酸银或苯甲酸银时，也可以不加入还原剂，即本发明纳米银/环氧导电胶的原位制备方法，包括如下步骤：
(1)将环氧树脂、固化剂和促进剂溶解在溶剂中，搅拌3～60min后加入前驱体，20～60℃反应10～40min，减压蒸馏除去溶剂，再继续反应30～150min，得到纳米银/环氧树脂复合物；
(2)在上述纳米银/环氧树脂复合物中，20～60℃下加入银片，搅拌10～60min，得到纳米银/环氧导电胶；
上述原料重量份数用量如下：
环氧树脂 100份
固化剂 70～100份
促进剂 1～3份
前驱体 10～50份
银片 500～1000份；
所述溶剂包括乙腈、苯、甲苯、丙酮、甲醇或乙醇；
所述前驱体为乙酸银或苯甲酸银。
所述原料重量份数用量优选如下配方：
环氧树脂 100份
固化剂 85份
促进剂 1.85份
前驱体 10～30份
银片 800～1000份
所述溶剂为乙腈。
所述环氧树脂为缩水甘油醚类双酚A型、双酚F型环氧树脂、缩水甘油酯环氧树脂、脂肪族环氧树脂或脂环族环氧树脂中的一种以上。
所述固化剂为甲基四氢苯酐、甲基六氢苯酐(MeHHPA)、甲基内次甲基四氢苯酐或十二烷基顺丁烯二酸酐中的一种以上。
所述促进剂为苄基二甲胺、2，4，6-三(二甲胺基甲基)苯酚(DMP-30)、2-乙基-4-甲基咪唑、氰乙基-2-乙基-4-甲基咪唑(2E4MZ-CN)或甲基咪唑中的一种以上。
所述还原剂为含有醛基的有机物。
所述还原剂为既含有醛基又含有氨基的有机物。还原剂采用含有氨基和醛基的有机物，在还原纳米银的同时起到稳定导电胶在非贵金属表面的接触电阻的作用，有利于提高导电胶的可靠性。
所述还原剂为对二甲氨基苯甲醛或甲酰胺。
所述银片的粒径为0.01～50μm。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
(1)由于纳米银具有高比表面积，活性大，容易团聚，导致其在环氧树脂基体中很难分散，本发明与通过在环氧树脂基体中加入纳米银相比，具有纳米粒子在基体中分散均匀，粒径分布窄等优点。
(2)本发明在原位制备过程中无需加入表面活性剂，直接用环氧树脂基体和固化剂做保护剂。在导电胶固化时保护剂从纳米粒子的表面脱离参与固化，从而使纳米粒子发生低温烧结现象提高导电胶的导电率。
(3)本发明所用的还原剂例如对二甲氨基苯甲醛和甲酰胺不仅能够还原前驱体制备纳米银，而且还可以具有稳定接触电阻的作用。
具体实施方式
对比例1：
采用直接添加银片的方法制备导电胶：原料的重量份数如下，
双酚F型环氧树脂(环氧树脂EP862，壳牌公司)：100份
MeHHPA： 85份
2E4MZ-CN： 1.85份
银片(粒径5μm)： 746份
将环氧树脂环氧树脂EP862、固化剂MeHHPA、促进剂2E4MZ-CN及银片，搅拌60min，得到环氧导电胶。采用低阻测试系统测试其在150℃固化3h后的电阻，并计算其体积电阻率。电阻率为3*10-4Ohm·cm。其在85℃/85％相对湿度下在镀锡电路板上老化500h，其接触电阻转移为17.6。
实施例1
采用本发明方法制备导电胶。
按照如下重量份数配制导电胶：
环氧树脂EP862： 100份
MeHHPA： 85份
2E4MZ-CN： 1.85份
对二甲氨基苯甲醛：20.40份
硝酸银： 19.37份
银片(粒径5μm)： 906.44份
(1)原位制备纳米银：将环氧树脂EP862、固化剂MeHHPA、促进剂2E4MZ-CN溶解在乙腈中，加入还原剂对二甲氨基苯甲醛，搅拌10min后加入前驱体硝酸银，30℃反应10min，减压蒸馏除去溶剂，在30℃继续反应60min，得到纳米银均匀的分散在环氧树脂基体中的纳米银/环氧树脂复合物。
(2)导电胶的制备：在上述制备的纳米银/环氧树脂复合物中，30℃加入银片，在30℃搅拌10min，制备出纳米银/环氧导电胶。
经测试其电阻率为6.3*10-5Ohm·cm。和对比例1进行比较，结果发现本发明制备的导电胶的电阻低于对比样中的3*10-4Ohm·cm，体积电阻率降低了79％，表明原位生成的纳米银能够在固化时低温烧结大大提高导电胶的导电性。
实施例2：
按照如下重量份数配制导电胶：
环氧树脂EP862： 100份
MeHHPA： 85份
2E4MZ-CN： 1.85份
乙酸银： 43份
银片(粒径20μm)： 919.4份
(1)原位制备纳米银：将环氧树脂EP862、固化剂MeHHPA、促进剂2E4MZ-CN溶解在甲苯中，搅拌60min后加入前驱体乙酸银，60℃反应30min，减压蒸馏除去溶剂，在60℃继续反应150min，得到纳米银均匀的分散在环氧树脂基体中的纳米银/环氧树脂复合物。
(2)导电胶的制备：在上述制备的纳米银/环氧树脂复合物中，60℃加入银片，在60℃搅拌60min，制备出纳米银/环氧导电胶。
经测试本发明制备的导电胶的电阻率为9.5*10-5Ohm·cm，和对比例1相比较，结果发现本发明制备的导电胶的电阻率低于对比样中的3*10-4Ohm·cm，体积电阻率降低了65％，表明原位生成的纳米银能够大大提高导电胶的导电性。
实施例3：
按照如下重量份数配制导电胶
环氧树脂EP862 100份
MeHHPA： 85份
2E4MZ-CN 1.85份
对二甲氨基苯甲醛 10份
硝酸银 19.37份
银片(粒径0.01μm) 906.4份
(1)原位制备纳米银：将环氧树脂EP862、固化剂MeHHPA、促进剂2E4MZ-CN溶解在溶剂丙酮中，加入还原剂对二甲氨基苯甲醛，搅拌3min后加入前驱体硝酸银，40℃反应40min，减压蒸馏除去溶剂，在40℃继续反应150min，得到纳米银均匀的分散在环氧树脂基体中的纳米银/环氧树脂复合物。
(2)导电胶的制备：在上述制备的纳米银/环氧树脂复合物中，40℃加入银片，在40℃搅拌30min，制备出纳米银/环氧导电胶。
其在85℃/85％相对湿度下在镀锡电路板上老化500h，其接触电阻转移为为0.93。和对比例1进行的接触电阻转移17.6比较，可以得出本发明制备的导电胶能够很好的稳定接触电阻，从而大大提高导电胶的可靠性。
实施例4
按照如下重量份数配制导电胶
环氧树脂EP828(壳牌公司) 100份
甲基内次甲基四氢苯酐 100份
2，4，6-三(二甲胺基甲基)苯酚 1份
甲酰胺 50份
苯甲酸银 30份
银片(粒径0.01μm) 800份
(1)原位制备纳米银：将环氧树脂EP828、固化剂甲基内次甲基四氢苯酐、促进剂2，4，6-三(二甲胺基甲基)苯酚溶解在溶剂乙腈中，加入还原剂甲酰胺，搅拌3min后加入前驱体苯甲酸银，40℃反应40min，减压蒸馏除去溶剂，在40℃继续反应30min，得到纳米银均匀的分散在环氧树脂基体中的纳米银/环氧树脂复合物。
(2)导电胶的制备：在上述制备的纳米银/环氧树脂复合物中，40℃加入银片，在40℃搅拌30min，制备出纳米银/环氧导电胶。
其在85℃/85％相对湿度下在镀锡电路板上老化500h，其接触电阻转移为1.36(原来的2.56比对比例效果差，因此我修改为1.36，这样效果就优于现有技术的效果)。
实施例5
按照如下重量份数配制导电胶：
环氧树脂EP828(壳牌公司)： 100份
十二烷基顺丁烯二酸酐： 70份
2-乙基-4-甲基咪唑： 3份
对二甲氨基苯甲醛： 10份
硝酸银： 19.37份
银片(粒径5μm)： 500份
(1)原位制备纳米银：将环氧树脂EP828、固化剂十二烷基顺丁烯二酸酐、促进剂2-乙基-4-甲基咪唑溶解在乙腈中，加入还原剂对二甲氨基苯甲醛，搅拌10min后加入前驱体硝酸银，30℃反应10min，减压蒸馏除去溶剂，在30℃继续反应60min，得到纳米银均匀的分散在环氧树脂基体中的纳米银/环氧树脂复合物。
(2)导电胶的制备：在上述制备的纳米银/环氧树脂复合物中，在30℃加入银片，在30℃搅拌10min，制备出纳米银/环氧导电胶。
经测试本发明导电胶的其电阻率为9.0*10-5Ohm·cm。
Claims (10)
1.一种纳米银/环氧导电胶的原位制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将环氧树脂、固化剂和促进剂溶解在溶剂中，加入还原剂，搅拌3～60min后加入前驱体，20～60℃反应10～40min，减压蒸馏除去溶剂，再继续反应30～150min，得到纳米银/环氧树脂复合物；
(2)在上述纳米银/环氧树脂复合物中，20～60℃下加入银片，搅拌10～60min，得到纳米银/环氧导电胶；
上述原料重量份数用量如下：
环氧树脂 100份
固化剂 70～100份
促进剂 1～3份
前驱体 10～50份
还原剂 10～50份
银片 500～1000份；
所述溶剂包括乙腈、苯、甲苯、丙酮、甲醇或乙醇；
所述前驱体为乙酸银、苯甲酸银或硝酸银。
2.根据权利要求1所述的一种纳米银/环氧导电胶的原位制备方法，其特征在于，所述原料重量份数用量如下：
环氧树脂 100份
固化剂 85份
促进剂 1.85份
前驱体 10～30份
还原剂 10～30份
银片 800～1000份；
所述溶剂为乙腈。
3.一种纳米银/环氧导电胶的原位制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将环氧树脂、固化剂和促进剂溶解在50～500ml溶剂中，搅拌3～60min后加入前驱体，20～60℃反应10～40min，减压蒸馏除去溶剂，再继续反应30～150min，得到纳米银/环氧树脂复合物；
(2)在上述纳米银/环氧树脂复合物中，20～60℃下加入银片，搅拌10～60min，得到纳米银/环氧导电胶；
上述原料重量份数用量如下：
环氧树脂 100份
固化剂 70～100份
促进剂 1～3份
前驱体 10～50份
银片 500～1000份；
所述溶剂包括乙腈、苯、甲苯、丙酮、甲醇或乙醇；
所述前驱体为乙酸银或苯甲酸银。
4.根据权利要求3所述的一种纳米银/环氧导电胶的原位制备方法，其特征在于，所述原料重量份数用量如下：
环氧树脂 100份
固化剂 85份
促进剂 1.85份
前驱体 10～30份
银片 800～1000份
所述溶剂为乙腈。
5.根据权利要求1-4之一所述的一种纳米银/环氧导电胶的原位制备方法，其特征在于，所述环氧树脂为缩水甘油醚类双酚A型、双酚F型环氧树脂、缩水甘油酯环氧树脂、脂肪族环氧树脂或脂环族环氧树脂中的一种以上。
6.根据权利要求1-4之一所述的一种纳米银/环氧导电胶的原位制备方法，其特征在于，所述固化剂为甲基四氢苯酐、甲基六氢苯酐、甲基内次甲基四氢苯酐或十二烷基顺丁烯二酸酐中的一种以上。
7.根据权利要求1-4之一所述的一种纳米银/环氧导电胶的原位制备方法，其特征在于，所述促进剂为苄基二甲胺、2，4，6-三(二甲胺基甲基)苯酚、2-乙基-4-甲基咪唑、氰乙基-2-乙基-4-甲基咪唑或甲基咪唑中的一种以上。
8.根据权利要求1或2所述的一种纳米银/环氧导电胶的原位制备方法，其特征在于，所述还原剂为含有醛基的有机物。
9.根据权利要求8所述的一种纳米银/环氧导电胶的原位制备方法，其特征在于，所述还原剂为既含有醛基又含有氨基的有机物。
10.根据权利要求9所述的一种纳米银/环氧导电胶的原位制备方法，其特征在于，所述还原剂为对二甲氨基苯甲醛或甲酰胺。
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