CN108034394A - 一种高分散型纳米银环氧导电胶及其制作方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及喷墨涂覆和集成电路封装技术领域，具体是一种高分散型纳米银环氧导电胶及其制作方法，由下述重量份数组份的原料制备而成：环氧树脂：100份；固化剂：70～100份；促进剂：1～3份；前驱体：10～50份；还原剂：10～50份；超分散剂：5～10份；银片：500～1000份。本发明通过在环氧基体中，利用还原剂或促进剂中叔胺，把银的前驱体还原成纳米银；同时，利用酸酐类固化剂作为纳米银的保护剂，防止纳米银的团聚，同时这些促进剂和固化剂能参与环氧树脂的固化反应，因此在固化时脱离纳米银的表面，从而实现还原时的低温烧结，有利于提高导电胶的导电率，还原剂在还原纳米银的前驱体时稳定导电胶在非金属表面的接触电阻，有利于提高导电胶的可靠性。

Description

一种高分散型纳米银环氧导电胶及其制作方法
技术领域
本发明涉及喷墨涂覆和集成电路封装技术领域，具体是一种高分散型纳米银环氧导电胶及其制作方法。
背景技术
现阶段导电胶是一种固化干燥后具有一定的导电性能的胶粘剂，通常有基材树脂、固化剂、导电填料、导电粒子、助剂等原料组成。其中基材树脂主要有热固性的环氧树脂，酚醛树脂，有机硅树脂，聚酰亚胺树脂，聚氨酯，丙烯酸树脂等；导电填料有金属金、银、铜、铝、锌、铁、镍、锡石墨烯、碳纳米管和石墨粉等。其中银由于具有很低的电阻率(1.62×10-6Ω.cm)且存在不易氧化的特性，应用较为广泛。助剂通常是用一些能包裹住金属颗粒表面活性剂。但是，市售所谓纳米银粉普遍存在未能解决团聚问题，分散性差，表面活性不高，振实密度低，配置浆料时有机载体很难完全润湿粉体，粒径大等缺点。纳米级金属颗粒在热力学上的往往处于不稳定状态，导致粒子间的自发相互吸引，有非常严重的团聚和低温下的非密集化扩散问题。团聚分硬团聚和软团聚，软团聚是通过弱键力(范德华力或静电吸引)连接。这种聚合可以通过外界能量如球磨和超声振荡来重新分散开；硬团聚是通过强键(化学键)连接，不能通过外加手段重新分散。这两种聚合都会导致颗粒的不均匀性，因而形成大的孔洞，导致原始粉末密度在不停的下降。有效半径比实际半径大很多。当有效半径达到微米级时，纳米的优势就没有了。应用端呈现出导电性能低和接触电阻不稳定的缺点。
发明内容
为了克服以上现有技术的不足，本发明的任务是提供一种高分散型纳米银环氧导电胶及其制作方法，该高分散型纳米银环氧导电胶的纳米银粉分散均匀不团聚，且与环氧胶的相容性优异，不产生沉淀和分层，具有较高的导电率，此外，还原剂在还原纳米银的前驱体时稳定导电胶在非金属表面的接触电阻，具有较高的可靠性。
本发明任务高分散型纳米银环氧导电胶通过下述技术方案实现：
一种高分散型纳米银环氧导电胶，由下述重量份数组份的原料制备而成：
环氧树脂：100份；
固化剂：70～100份；
促进剂：1～3份；
前驱体：10～50份；
还原剂：10～50份；
超分散剂：5～10份；
银片：500～1000份；
所述环氧树脂为缩水甘油醚类双酚A型、双酚F型环氧树脂、缩水甘油酯环氧树脂、脂肪族环氧树脂和脂肪族环氧树脂中的一种或几种混合；
所述固化剂为甲基四氢苯酐、甲基六氢苯酐、甲基内次甲基四氢苯酐和十二烷基顺丁烯二酸酐中的一种或几种混合；
所述促进剂为苄基二甲胺、2，4，6-三(二甲胺基甲基)苯酚(DMP-30)、2-乙基-4-甲基咪唑、氰乙基-2-乙基-甲基咪唑(2E4MZ-CN)和甲基咪唑中的一种；
所述前驱体为乙酸银或者苯甲酸银；
所述还原剂为含醛基的有机化合物；
所述超分散剂为非离子型表面活性剂。
优选，所述前驱体为苯甲酸银。
优选，所述还原剂为抗坏血酸。
优选，所述超分散剂为Solsperse27000。
优选，所述银片颗粒直径为3-10μm，进一步，优选所述银片颗粒直径为5μm。
本发明还公开了一种上述高分散型纳米银环氧导电胶的制备方法，包括以下步骤：
A、将苯甲酸银溶解到去离子水中配制成苯甲酸银溶液；
B、将抗坏血酸溶解到去离子水中配制成还原剂溶液；
C、将Solsperse27000溶解到去离子水中配制成超分散剂溶液；
D、将步骤C中配置的超分散剂溶液进行搅拌，并将步骤A中配制的苯甲酸银溶液和步骤B中配制的还原剂溶液注入其中，继续搅拌均匀，同时保持温度在10～50℃，保持PH值在2～8范围内并保持一致，然后使用离心机进行固液分离，然后进行洗涤并进行真空干燥，即得到分散粒径范围在0.1～0.5μm的高分散型纳米银粉。
E、将环氧树脂、固化剂和促进剂溶解在溶剂中，所述溶剂为乙腈、乙醇、苯、甲苯和丙酮中的一种或几种混合，然后将步骤D中配置的高分散型纳米银粉加入其中，均匀搅拌，然后加入银片并搅拌均匀，然后通过减压蒸馏除去溶剂，再继续反应30～150min，即得到所述高分散型纳米银环氧导电胶。
优选，所述步骤D中，超分散剂溶液在0-60℃并在200-600rpm转速下搅拌，并控制苯甲酸银溶液和还原剂溶液的注入速度为10-50ml/min，继续搅拌10-60min。
优选，所述步骤D中，采用去离子水和丙酮对固液分离后的固体进行洗涤1-5次，并在30-80℃温度下进行真空干燥。
优选，所述步骤E中，将高分散型纳米银粉加入后搅拌10-60min，在20-60℃温度下反应20-50min，加入银片后搅拌10-80min。
针对现阶段导电胶产品导电性能低和接触电阻不稳定的缺点，添加一种超分散剂，能够将还原后纳米银粉快速分散成均匀粒径分布的浆料。由于经过化学处理后的纳米银粉添加到环氧胶后能与含羰基和羧酸结构的酸酐类固化剂有非常好的相容性。从而在金属离子表面形成一层保护剂。在环氧胶固化反应时，树脂聚合物与固化剂形成导电胶的骨架结构，提供环氧胶的力学和粘结性能。金属粒子保护层在固化反应时离开表面，金属之间接触更加紧密。同时可调整固化剂、银粉、和主剂之间的比例，根据不同的应用要求调配成各种性能的高分散导电环氧胶。
与现有技术相比，本发明的高分散型纳米银环氧导电胶的有益效果是：通过在环氧基体中，利用还原剂或促进剂中叔胺，把银的前驱体还原成纳米银；同时，利用具有羰基和羧酸结构的酸酐类固化剂作为纳米银的保护剂，防止纳米银的团聚，同时这些促进剂和固化剂能参与环氧树脂的固化反应，因此在固化时脱离纳米银的表面，金属之间接触更加紧密，从而实现还原时的低温烧结，有利于提高导电胶的导电率。此外，还原剂可以采用含有氨基和醛基的有机化合物如氨基醛等，在还原纳米银的前驱体时稳定导电胶在非金属表面的接触电阻，有利于提高导电胶的可靠性。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处说描述的具体实施例仅仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。
一种高分散型纳米银环氧导电胶，由下述重量份数组份的原料制备而成：
环氧树脂：100份；
固化剂：70～100份；
促进剂：1～3份；
前驱体：10～50份；
还原剂：10～50份；
超分散剂：5～10份；
银片：500～1000份；
所述环氧树脂为缩水甘油醚类双酚A型、双酚F型环氧树脂、缩水甘油酯环氧树脂、脂肪族环氧树脂和脂肪族环氧树脂中的一种或几种混合；
所述固化剂为甲基四氢苯酐、甲基六氢苯酐、甲基内次甲基四氢苯酐和十二烷基顺丁烯二酸酐中的一种或几种混合；
所述促进剂为苄基二甲胺、2，4，6-三(二甲胺基甲基)苯酚(DMP-30)、2-乙基-4-甲基咪唑、氰乙基-2-乙基-甲基咪唑(2E4MZ-CN)和甲基咪唑中的一种；
所述前驱体为乙酸银或者苯甲酸银，优选苯甲酸银；
所述还原剂为含醛基的有机化合物，优选抗坏血酸。
所述超分散剂为非离子型表面活性剂，优选Solsperse27000(Lubrizol公司生产)。
优选，所述银片颗粒直径为5μm。
在其中一个具体实施例中，高分散型纳米银环氧导电胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)高分散型纳米银粉的制备：
1.称取20g苯甲酸银溶解到200ml去离子水中配置成苯甲酸银溶液A；
2.称取18g抗坏血酸溶解到200ml去离子水中配置成还原剂B；
3.称取0.5gSolsperse27000(Lubrizol公司生产)溶解到400ml去离子水中，配置成超分散剂溶液C；
4.将C溶液升温到30℃并将搅拌转速调整到400rpm进行搅拌，将A溶液和B溶液，缓慢注入C液中，控制注入速度25ml/min；继续搅拌20min，同时保持温度为10～50℃，保持PH值一致(2～8)，使用离心机将固液分离，再使用去离子水和丙酮洗涤3次后，银粉在60℃真空干燥，可得到分散粒径0.1～0.5um的不同粒径的高分散型纳米银粉；
(2)高分散型纳米银环氧导电胶的制备：
5.将环氧树脂、固化剂和促进剂溶解在溶剂中，溶剂为乙腈、乙醇、苯、甲苯和丙酮中的一种或几种混合，加入纳米银粉，搅拌60min，40℃反应30min，加入适量银片(粒径5μm)，搅拌60min，然后减压蒸馏除去溶剂，再继续反应30～150min，得到高分散型纳米银环氧导电胶。
在水溶性环境制备纳米银浆经过离型机固液分离后，纳米银粉可用检测设备TEM(透射电镜)和SEM(扫描电镜)分析，得到纳米银粉的粒径、形状、分散性能指标等关键数据。
纳米银粉和环氧胶的相容性优，不产生沉淀和分层。充分搅拌，固化反应后测试导电性能和接触电阻的稳定性都获得优异表现。
分散原理：纳米银颗粒分散性的研究，主要涉及到表面活性剂的选取，以及发生软团聚的银颗粒的重新分散的问题。制备体系中的表面活性能够吸附在颗粒的表面，通过静电排斥或者借助空间位阻作用提供排斥力。例如高分子型表面活性剂会包覆在新生成的颗粒表面充当包覆膜使颗粒相互隔离，阻止颗粒聚合；或者离子型的表面活性剂使颗粒具有相同的电荷，互相排斥，抑制了团聚现象的发生从而起到分散作用。这种包覆还能抑制颗粒的生长，即控制颗粒的尺寸和形貌。此外，在分散体系中的团聚体在机械力的作用下会产生很容易通过自身分子力的作用而愈合的微缝，表面活性剂分子还能自动地深入到微缝中，吸附在缝壁上使微裂缝无法愈合，并且通过外力加大裂缝或使团聚体分裂成碎块。通常表面活性剂常在超细粉体的制备过程中充当保护剂或者分散剂，制备分散粒子或分散已合成的团聚的纳米粒子。表面活性剂的链长和银粉颗粒的大小配合达到最好的分散效果是这次实验的核心。获得最小导电电阻。
超分散剂：一种含有锚固基团和溶剂化链的聚合物型分散剂。锚固基团包含但不限于-R2、-R3+、-COOH、-COO-、-SO3H、-SO3-、-PO42-、多元胺、多元醇及聚醚等：溶剂化链包括但不仅限于聚酯、聚醚、聚烯烃、以及聚丙烯酸酯等；优选锚固基团-COOH、-COO-、-SO3H、多元胺的超分散剂。
应用领域举例：
半导体集成电路的封装、集成电路的表面电路连接、液晶显示屏、有机发光二极管、印刷电路板、压电陶瓷领域。纳米银导电胶由于所含的金属纳米粒子比一般颜料油墨中的固体粒子还小一个数量级。并且对各种材料也不会产深渗析。
在喷墨涂覆方向：现在喷墨打印技术其墨滴直径约为16μ。纳米银导电胶可以做到更小粒径的喷墨图形，配合环氧胶低温固化(固化温度一般120～140℃)，粘结性能优异等特点。
集成电路封装方面：可以通过针式转移、加压注射或模板印刷的方法把导电胶涂覆在需要粘贴的位置，再把被粘接件贴放在涂胶位置上，并施加一定的压力，以使导电胶中的导电玻璃微球或导电陶瓷微球在两个被粘接的板面之间形成密集的导电流。最后在120～140℃下经过1～2min，导电胶完全固化。在被粘贴部位之间形成牢固的良好导电层。而在被粘部位之外的空隙中被压力作用挤出的胶体填充，胶体中的导电材料是呈疏远的分散状态，固化后形成极好的绝缘封装体。
以上描述仅为本申请的较佳实施例以及对所运用技术原理的说明。本领域技术人员应当理解，本申请中所涉及的发明范围，并不限于上述技术特征的特定组合而成的技术方案，同时也应涵盖在不脱离所述发明构思的情况下，由上述技术特征或其等同特征进行任意组合而形成的其它技术方案。例如上述特征与本申请中公开的(但不限于)具有类似功能的技术特征进行互相替换而形成的技术方案。

Claims (10)

1.一种高分散型纳米银环氧导电胶，其特征在于，所述高分散型纳米银环氧导电胶由下述重量份数组份的原料制备而成：
环氧树脂：100份；
固化剂：70～100份；
促进剂：1～3份；
前驱体：10～50份；
还原剂：10～50份；
超分散剂：5～10份；
银片：500～1000份；
所述环氧树脂为缩水甘油醚类双酚A型、双酚F型环氧树脂、缩水甘油酯环氧树脂、脂肪族环氧树脂和脂肪族环氧树脂中的一种或几种混合；
所述固化剂为甲基四氢苯酐、甲基六氢苯酐、甲基内次甲基四氢苯酐和十二烷基顺丁烯二酸酐中的一种或几种混合；
所述促进剂为苄基二甲胺、2，4，6-三(二甲胺基甲基)苯酚(DMP-30)、2-乙基-4-甲基咪唑、氰乙基-2-乙基-甲基咪唑(2E4MZ-CN)和甲基咪唑中的一种；
所述前驱体为乙酸银或者苯甲酸银；
所述还原剂为含醛基的有机化合物；
所述超分散剂为非离子型表面活性剂。
2.根据权利要求1所述高分散型纳米银环氧导电胶，其特征在于，所述前驱体为苯甲酸银。
3.根据权利要求1所述高分散型纳米银环氧导电胶，其特征在于，所述还原剂为抗坏血酸。
4.根据权利要求1所述高分散型纳米银环氧导电胶，其特征在于，所述超分散剂为Solsperse27000。
5.根据权利要求1所述高分散型纳米银环氧导电胶，其特征在于，所述银片颗粒直径为1-30μm。
6.根据权利要求5所述高分散型纳米银环氧导电胶，其特征在于，所述银片颗粒直径为5μm。
7.一种基于权利要求1-6任一所述高分散型纳米银环氧导电胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、将苯甲酸银溶解到去离子水中配制成苯甲酸银溶液；
B、将抗坏血酸溶解到去离子水中配制成还原剂溶液；
C、将Solsperse27000溶解到去离子水中配制成超分散剂溶液；
D、将步骤C中配置的超分散剂溶液进行搅拌，并将步骤A中配制的苯甲酸银溶液和步骤B中配制的还原剂溶液注入其中，继续搅拌均匀，同时保持温度在10～50℃，保持PH值在2～8范围内并保持一致，然后使用离心机进行固液分离，然后进行洗涤并进行真空干燥，即得到分散粒径范围在0.1～0.5μm的高分散型纳米银粉。
E、将环氧树脂、固化剂和促进剂溶解在溶剂中，所述溶剂为乙腈、乙醇、苯、甲苯和丙酮中的一种或几种混合，然后将步骤D中配置的高分散型纳米银粉加入其中，均匀搅拌，然后加入银片并搅拌均匀，然后通过减压蒸馏除去溶剂，再继续反应30～150min，即得到所述高分散型纳米银环氧导电胶。
8.根据权利要求7所述高分散型纳米银环氧导电胶的制备方法，其特征在于，所述步骤D中，超分散剂溶液在0-60℃并在200-600rpm转速下搅拌，并控制苯甲酸银溶液和还原剂溶液的注入速度为10-50ml/min，继续搅拌10-60min。
9.根据权利要求7所述高分散型纳米银环氧导电胶的制备方法，其特征在于，所述步骤D中，采用去离子水和丙酮对固液分离后的固体进行洗涤1-5次，并在30-80℃温度下进行真空干燥。
10.根据权利要求7所述高分散型纳米银环氧导电胶的制备方法，其特征在于，所述步骤E中，将高分散型纳米银粉加入后搅拌10-60min，在20-60℃温度下反应20-50min，加入银片后搅拌10-80min。
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