CN116403757A - 一种纳米金属粉浆及其制备方法和应用 - Google Patents
一种纳米金属粉浆及其制备方法和应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种纳米金属粉浆及其制备方法和应用。纳米金属粉浆的制备方法，包括以下步骤：(1)、向溶剂中加入有机金属盐和有机还原剂，所述溶剂为水或有机溶剂；(2)、在加热条件下反应，得到含有纳米金属颗粒的混合液；(3)、将对混合液进行浓缩，得到纳米金属粉浆，所述纳米金属粉浆中的纳米金属颗粒质量占比为20‑95％。导电浆料和导电油墨均以上述的纳米金属粉浆为填料制备而得。本发明在极大程度上简化了导电浆料和导电油墨的制备步骤，且所得导电浆料和导电油墨有很好的导电性能。
Description
技术领域
本发明涉及导电纳米材料技术领域，尤其涉及一种纳米金属粉浆及其制备方法和应用。
背景技术
导电浆料广泛应用于通信、电路、航空航天以及光伏新能源等领域。导电浆料是将导电填料加入到树脂粘合剂中，经固化或者烧结够后形成导电体的材料，是发展电子元器件的基础，也是电子封装、互连以及电池电极的关键材料。随着信息产业的高速发展，使得器件向微型化、精密化和柔性化等方向发展，对导电浆料也提出了更高的需求。导电油墨以导电填料加入溶剂中形成，用于打印导电图案，烧结后形成导电线路，也广泛应用于通信、电路、航空航天以及光伏新能源等领域。
导电浆料和导电油墨中都包含了导电填料，以得到导电效果。目前，导电浆料和导电油墨通常采用纳米导电颗粒，以粉体的形式加入树脂粘合剂或者溶剂中。纳米导电颗粒的表面积很大，且纳米导电颗粒具有高活性和易团聚的特点，在加入树脂粘合剂或者溶剂并混匀的过程中，容易出现纳米导电颗粒氧化和颗粒分散难度大的问题，影响导电浆料和导电油墨的导电性能。
另外，导电浆料的制备工艺复杂，参照图1，导电浆料(也称为金属浆料)的制备工艺为：金属盐和还原剂加入溶剂中进行反应，得到金属颗粒溶液，之后进行多次的离心和洗涤，最后干燥获得纳米金属颗粒粉末，纳米金属颗粒粉末还需研磨使其分散，纳米金属颗粒粉末在混入树脂前，需以溶剂再次分散。现有技术中，常以无机金属盐、无机还原剂或者无机溶剂制备纳米金属颗粒，而导电浆料和导电油墨未有机体系，因此，需对制备完成的纳米金属颗粒进行反复的清洗，才能防止无机材料混入导电浆料和导电油墨的有机体系中，保证导电浆料和导电油墨的导电性能和固化后的结构可靠程度。而且纳米金属颗粒要经过提纯-干燥-存储-再分散等步骤，又会大大加剧颗粒的团聚问题。
由此可见，以粉体形式加入树脂粘合剂或者溶剂制备导电浆料或导电油墨，不仅制备过程复杂，而且基于纳米金属颗粒易氧化和易团聚的特性，制备而得的导电浆料和导电油墨的导电性能欠佳。
发明内容
本发明的目的在于提出一种纳米金属粉浆的制备方法，具有步骤简单以及纳米金属颗粒分散效果好；
本发明的另一目的在于提出一种纳米金属粉浆，其中的纳米金属颗粒有很好的分散程度，且不易被氧化，纳米金属粉浆易保存，该纳米金属粉浆可应用于各种固含量的导电浆料和导电油墨；
本发明的又一目的在于提出一种导电浆料的制备方法，直接将纳米金属粉浆于其他原料混合即得到导电浆料，导电浆料的制备步骤简单，纳米金属颗粒分散效果好且不易被氧化，保证导电浆料有很好的导电性能；
本发明的再一目的在于提出一种导电油墨的制备方法，直接将纳米金属粉浆于其他原料混合即得到导电油墨，导电油墨的制备步骤简单，纳米金属颗粒分散效果好且不易被氧化，保证导电油墨有很好的导电性能。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
一种纳米金属粉浆的制备方法，包括以下步骤：
(1)、向溶剂中加入有机金属盐和有机还原剂，所述溶剂为水或有机溶剂；
(2)、在加热条件下反应，得到含有纳米金属颗粒的混合液；
(3)、将对混合液进行浓缩，得到纳米金属粉浆，所述纳米金属粉浆中的纳米金属颗粒质量占比为20-95％。
进一步的，所述步骤(2)中，加热温度为20-180℃，反应时间为1-60min。
进一步的，所述步骤(3)中，以离心方式对混合液进行浓缩，离心转速为3000-15000rpm，离心时间为1-10min。
进一步的，所述有机还原剂选自抗坏血酸、葡萄糖、水合肼、邻苯二酚、乙醛和苯胺中的一种或几种的组合。
进一步的，所述步骤(1)中，所述溶剂选自去离子水、乙醇、乙二醇、二甘醇、一缩二丙二醇、甘油和松油醇中的一种或几种的组合。
进一步的，所述步骤(2)中的纳米金属颗粒的材质为银、金、镍、钯、钨、钴或铂。
进一步的，所述纳米金属颗粒的材质为银时，所述有机金属盐选自甲酸银、乙酸银、乙酰丙酮银、苯甲酸银和硬脂酸银中一种或几种的组合；
所述纳米金属颗粒的材质为金时，所述有机金属盐为乙酸金和乙酰丙酮金中的一种或两种的组合；
所述纳米金属颗粒的材质为镍时，所述有机金属盐选自甲酸镍、乙酸镍、乙酰丙酮镍、苯甲酸镍和硬脂酸镍中的一种或几种的组合；
所述纳米金属颗粒的材质为钯时，所述有机金属盐选自甲酸钯、乙酰丙酮钯、苯甲酸钯和乙酸钯中的一种或几种的组合；
所述纳米金属颗粒的材质为钨时，所述有机金属盐选自乙酸钨和乙酰丙酮钨中的一种或两种的组合；
所述纳米金属颗粒的材质为钴时，所述有机金属盐为甲酸钴、乙酸钴、乙酰丙酮钴、苯甲酸钴和硬脂酸钴中的一种或几种的组合；
所述纳米金属颗粒的材质为铂时，所述有机金属盐为乙酸铂、乙酰丙酮铂、苯甲酸铂和硬脂酸铂中的一种或几种的组合。
一种纳米金属粉浆，其采用上述的纳米金属粉浆的制备方法所得。
一种导电浆料的制备方法，包括以下步骤：
(1)采用上述的纳米金属粉浆的制备方法，制备纳米金属粉浆；
(2)将树脂、固化剂和纳米金属粉浆混合均匀，得到导电浆料；
所述纳米金属粉浆占导电浆料原料总质量的50-80％。
一种导电油墨的制备方法，包括以下步骤：
(1)采用上述的纳米金属粉浆的制备方法，制备纳米金属粉浆；
(2)将油墨溶剂和和纳米金属粉浆混合均匀，得到导电油墨；
所述纳米金属粉浆占导电油墨原料总质量的50-70％。
本发明提供的技术方案可以包括以下有益效果：
本发明的纳米金属粉浆的制备方法，所得纳米金属粉浆的可直接作为填料应用于导电浆料和导电油墨。本发明的纳米金属粉浆的制备方法中，以有机金属盐和有机还原剂为原料，以水或有机溶剂为溶剂，反应完成后只需进行浓缩步骤即可得到纳米金属粉浆，该纳米金属粉浆的制备步骤非常简单且易操控。所得到的纳米金属颗粒直接被保存在浆料中，防止纳米金属颗粒与空气直接接触，有效保证纳米金属颗粒不被氧化，且纳米金属颗粒在浆料中有很好的分散效果，在存储和使用过程中不易团聚。
本发明的导电浆料的制备方法，直接将纳米金属粉浆于其他原料混合即得到导电浆料，导电浆料的制备步骤简单，纳米金属颗粒分散效果好且不易被氧化，保证导电浆料有很好的导电性能；
本发明的导电油墨的制备方法，直接将纳米金属粉浆于其他原料混合即得到导电油墨，导电油墨的制备步骤简单，纳米金属颗粒分散效果好且不易被氧化，保证导电油墨有很好的导电性能。
附图说明
图1是现有技术中导电浆料制备工艺的流程图；
图2是本发明导电浆料的制备方法的流程图；
图3是本发明一实施例中的纳米银粉浆电镜扫描图。
具体实施方式
本发明提供一种纳米金属粉浆的制备方法，包括以下步骤：
(1)、向溶剂中加入有机金属盐和有机还原剂，所述溶剂为水或有机溶剂；
(2)、在加热条件下反应，得到含有纳米金属颗粒的混合液；
(3)、将对混合液进行浓缩，得到纳米金属粉浆，所述纳米金属粉浆中的纳米金属颗粒质量占比为20-95％。
基于现有技术中纳米金属颗粒制备步骤复杂、纳米金属颗粒易氧化易团聚的缺陷，本发明提供一种纳米金属粉浆的制备方法，可直接作为填料应用于导电浆料和导电油墨。本发明的方法中，以有机金属盐和有机还原剂为原料，以水或有机溶剂为溶剂，反应完成后只需进行浓缩步骤即可得到纳米金属粉浆，该纳米金属粉浆的制备步骤非常简单且易操控。所得到的纳米金属颗粒直接被保存在浆料中，防止纳米金属颗粒与空气直接接触，有效保证纳米金属颗粒不被氧化，且纳米金属颗粒在浆料中有很好的分散效果，在存储和使用过程中不易团聚。
具体的，本发明以有机金属盐和有机还原剂为原料，有机金属盐被还原以后，金属阳离子形成纳米金属颗粒，有机阴离子形成易分解的有机物，在反应过程中或后续的在导电浆料和导电油墨的应用过程中，易分解的有机物能从体系中排出，不影响导电浆料和导电油墨的导电性、使用寿命、粘度、流动性等物性指标，保证导电浆料和导电油墨有优异的性能；
相对于，现有技术中需对反应所得的纳米金属颗粒进行反复的洗涤以及进行干燥和研磨分散，本发明中，只需要对反应所得的混合液进行浓缩即可，在很大程度上简化纳米金属颗粒的制备步骤，降低纳米金属颗粒的生产成本。所得到的纳米金属颗粒直接被保存在浆料中且有很好的分散效果，省去了干燥和研磨步骤，杜绝在干燥和研磨步骤中的被氧化的可能性。
而且，本发明制备而得的纳米金属粉浆无需再次分散即可直接与其他原料混合制成导电浆料或导电油墨，有效的避免了导电浆料或导电油墨制备过程中金属颗粒团聚的问题，极大的简化了制备的工艺流程，有利于纳米金属粉浆大规模的应用生产。
进一步的，所述步骤(2)中，加热温度为20-180℃，反应时间为1-60min。
在本发明的一些实施方式中，采用加热的方式促进反应体系中纳米金属颗粒的生成，可以理解的，加热温度和反应时间根据有机金属盐、有机还原剂以及溶剂的种类确定。
进一步的，所述步骤(3)中，以离心方式对混合液进行浓缩，离心转速为3000-15000rpm，离心时间为1-10min。
在本发明的一些实施方式中，采用离心方式对混合液进行浓缩，离心浓缩的方式保证了浓缩所得的纳米金属粉浆中纳米金属颗粒保持很好的分散程度和避免纳米金属颗粒与空气接触，保证在浓缩操作过程中纳米金属颗粒不被氧化。基于导电浆料和导电油墨不同的纳米金属粉浆浓度要求，对离心转速和离心时间在限定范围内进行选择。
进一步的，所述有机还原剂选自抗坏血酸、葡萄糖、水合肼、邻苯二酚、乙醛和苯胺中的一种或几种的组合。该有机还原剂在体系中具有较好的还原反应效果，反应后的产物残留在纳米金属粉浆中后，对导电浆料和导电油墨的性能无影响。
进一步的，所述步骤(1)中，所述溶剂选自去离子水、乙醇、乙二醇、二甘醇、一缩二丙二醇、甘油和松油醇中的一种或几种的组合。上述溶剂对有机金属盐和有机还原剂有很好的分散效果，保证有机金属盐和有机还原剂能充分进行反应，上述溶剂能被容易去除，且若残留在纳米金属粉浆中后，对导电浆料和导电油墨的性能无影响。
优选的，所述步骤(2)中的纳米金属颗粒的材质为银、金、镍、钯、钨、钴或铂。采用本发明的制备方法，银、金、镍、钯、钨、钴和铂的纳米颗粒能被容易获得，所得到的纳米金属粉浆在导电浆料和导电油墨中有很好的应用。
进一步的，所述纳米金属颗粒的材质为银时，所述有机金属盐选自甲酸银、乙酸银、乙酰丙酮银、苯甲酸银和硬脂酸银中一种或几种的组合；
所述纳米金属颗粒的材质为金时，所述有机金属盐为乙酸金和乙酰丙酮金中的一种或两种的组合；
所述纳米金属颗粒的材质为镍时，所述有机金属盐选自甲酸镍、乙酸镍、乙酰丙酮镍、苯甲酸镍和硬脂酸镍中的一种或几种的组合；
所述纳米金属颗粒的材质为钯时，所述有机金属盐选自甲酸钯、乙酰丙酮钯、苯甲酸钯和乙酸钯中的一种或几种的组合；
所述纳米金属颗粒的材质为钨时，所述有机金属盐选自乙酸钨和乙酰丙酮钨中的一种或两种的组合；
所述纳米金属颗粒的材质为钴时，所述有机金属盐为甲酸钴、乙酸钴、乙酰丙酮钴、苯甲酸钴和硬脂酸钴中的一种或几种的组合；
所述纳米金属颗粒的材质为铂时，所述有机金属盐为乙酸铂、乙酰丙酮铂、苯甲酸铂和硬脂酸铂中的一种或几种的组合。
本发明进一步制备限定不同纳米金属颗粒选用的有机金属盐种类，为本领域技术人员实施本发明提供参考。
相应的，本发明还提供一种纳米金属粉浆，其采用上述的纳米金属粉浆的制备方法所得。所得的纳米金属粉浆中的纳米金属颗粒质量占比为20-95％，能满足各种导电浆料和导电油墨的需求。纳米金属粉浆中的纳米金属颗粒分散均匀不团聚，且不易被氧化。
参见图2，本发明提供一种导电浆料的制备方法，包括以下步骤：
(1)采用上述的纳米金属粉浆的制备方法，制备纳米金属粉浆；
(2)将树脂、固化剂和纳米金属粉浆混合均匀，得到导电浆料(也称为金属浆料)；
所述纳米金属粉浆占导电浆料原料总质量的50-80％。
上述方法中，纳米金属粉浆的制备步骤简单便捷，无需再次分散即可直接与树脂和固化剂混合制备导电浆料，进而导电浆料的制备步骤极为简单可靠。
本发明中，导电浆料以树脂为粘合剂，固化后的化学稳定性高。现有技术中导电浆料的常用树脂和固化剂适用于本发明。示例性的，树脂选自环氧树脂、丙烯酸树脂或酚醛树脂。具体的，环氧树脂包括双酚A型缩水甘油醚环氧树脂、双酚F型环氧树脂、缩水甘油胺型环氧树脂、脂环族环氧树脂、脂肪族环氧化烯烃化合物和杂环型缩水甘油环氧树脂。丙烯酸树脂包括丙全树脂和苯丙树脂。固化剂选自胺固化剂或酸酐固化剂。
需要说明的是，当树脂较为粘稠时，采用稀释剂对树脂进行稀释，稀释剂可以是丙酮。
基于纳米金属粉浆中固含量、纳米金属颗粒的材质、树脂和固化剂的种类、导电浆料的导电性能要求，确定纳米金属粉浆的添加量。优选的，纳米金属粉浆占导电浆料原料总质量的50-80％。
本发明还提供一种导电油墨的制备方法，包括以下步骤：
(1)采用上述的纳米金属粉浆的制备方法，制备纳米金属粉浆；
(2)将油墨溶剂和和纳米金属粉浆混合均匀，得到导电油墨；
所述纳米金属粉浆占导电油墨原料总质量的50-70％。
上述方法中，纳米金属粉浆的制备步骤简单便捷，无需再次分散即可直接与油墨溶剂混合制备导电油墨，进而导电油墨的制备步骤极为简单可靠。
基于纳米金属粉浆中固含量、纳米金属颗粒的材质、油墨溶剂的种类、导电油墨的导电性能要求，确定纳米金属粉浆的添加量。优选的，纳米金属粉浆占导电油墨原料总质量的50-70％。可以理解的，导电油墨基于打印和印刷需求，通常添加相对较少的纳米金属粉浆。本发明中，纳米金属粉浆中的纳米金属颗粒质量占比为20-95％，为了保证纳米金属颗粒在导电油墨中具有更好的分散效果，纳米金属粉浆中的纳米金属颗粒质量占比为20-60％，保证导电油墨具有足够的导电性能。
在本发明的一个优选的实施方式中，油墨溶剂和和纳米金属粉浆经过超声分散，制备成导电油墨。
以下通过实施例和对比例进一步阐述本发明。
实施例组1纳米银粉浆、导电浆料和导电油墨
本实施例组中纳米银粉浆的制备步骤如下：
(1)、向溶剂中加入有机金属盐和有机还原剂；
(2)、在加热条件下反应，得到含有纳米金属颗粒的混合液；
(3)、将对混合液进行浓缩，得到纳米金属粉浆。
本实施例组中各实施例的纳米银粉浆的原料种类、制备工艺参数以及纳米银粉浆中纳米银颗粒质量占比如下表所示。
采用实施例1-1的纳米银粉浆，与树脂和固化剂混合均匀制备导电浆料，将导电浆料涂在两片玻璃片之间固化用于测试其电阻率。将导电浆料的原料配方和固化后的电阻率如下表所示。
采用实施例1-5的纳米银粉浆，与油墨溶剂混合，超声波分散6min制备导电油墨。将制备而得的导电油墨旋涂在相纸基板上印刷，测电阻率。导电油墨的配方和电阻率如下表所示。
实施例组2纳米金粉浆、导电浆料和导电油墨
本实施例组中纳米金粉浆的制备步骤如下：
(1)、向溶剂中加入有机金属盐和有机还原剂；
(2)、在加热条件下反应，得到含有纳米金属颗粒的混合液；
(3)、将对混合液进行浓缩，得到纳米金属粉浆。
本实施例组中各实施例的纳米金粉浆的原料种类、制备工艺参数以及纳米金粉浆中纳米银颗粒质量占比如下表所示。
| 原料和参数 | 实施例2-1 | 实施例2-2 | 实施例2-3 |
| 有机金属盐 | 乙酸金 | 乙酸金 | 乙酰丙酮金 |
| 有机还原剂 | 抗坏血酸 | 邻苯二酚 | 苯胺 |
| 溶剂 | 乙醇 | 二甘醇 | 松油醇 |
| 加热温度 | 30℃ | 40℃ | 100℃ |
| 反应时间 | 30min | 60min | 5min |
| 离心转速 | 9000rpm | 12000rpm | 8000rpm |
| 离心时间 | 4min | 1min | 10min |
| 纳米金颗粒的质量占比 | 88％ | 93％ | 85％ |
采用实施例2-1的纳米金粉浆，与树脂和固化剂混合均匀制备导电浆料，将导电浆料涂在两片玻璃片之间固化用于测试其电阻率。将导电浆料的原料配方和固化后的电阻率如下表所示。
实施例组3纳米镍粉浆、导电浆料和导电油墨
本实施例组中纳米镍粉浆的制备步骤如下：
(1)、向溶剂中加入有机金属盐和有机还原剂；
(2)、在加热条件下反应，得到含有纳米金属颗粒的混合液；
(3)、将对混合液进行浓缩，得到纳米金属粉浆。
本实施例组中各实施例的纳米镍粉浆的原料种类、制备工艺参数以及纳米镍粉浆中纳米镍颗粒质量占比如下表所示。
采用实施例3-1的纳米镍粉浆60质量份，与苯丙树脂40质量份和固化剂芳香酸酐4质量份混合均匀制备导电浆料，将导电浆料涂在两片玻璃片之间固化用于测试其固化后电阻率为7.16×10-6Ω·m。
采用实施例3-4的纳米镍粉浆55质量份和30份去离子水混合，超声波分散6min制备导电油墨。将制备而得的导电油墨旋涂在相纸基板上印刷，测电阻率1.81×10-7Ω·m。
实施例组4纳米钯粉浆、导电浆料和导电油墨
本实施例组中纳米钯粉浆的制备步骤如下：
(1)、向溶剂中加入有机金属盐和有机还原剂；
(2)、在加热条件下反应，得到含有纳米金属颗粒的混合液；
(3)、将对混合液进行浓缩，得到纳米金属粉浆。
本实施例组中各实施例的纳米钯粉浆的原料种类、制备工艺参数以及纳米钯粉浆中纳米钯颗粒质量占比如下表所示。
采用实施例4-1的纳米钯粉浆60质量份，与脂环族环氧树脂30质量份和固化剂聚酰胺30质量份混合均匀制备导电浆料，将导电浆料涂在两片玻璃片之间固化用于测试固化后电阻率1.07×10-6Ω·m。
实施例组5纳米钨粉浆、导电浆料和导电油墨
本实施例组中纳米钨粉浆的制备步骤如下：
(1)、向溶剂中加入有机金属盐和有机还原剂；
(2)、在加热条件下反应，得到含有纳米金属颗粒的混合液；
(3)、将对混合液进行浓缩，得到纳米金属粉浆。
本实施例组中各实施例的纳米钨粉浆的原料种类、制备工艺参数以及纳米钨粉浆中纳米钨颗粒质量占比如下表所示。
| 原料和参数 | 实施例5-1 | 实施例5-2 |
| 有机金属盐 | 乙酸钨 | 乙酰丙酮钨 |
| 有机还原剂 | 葡萄糖 | 葡萄糖和水合肼 |
| 溶剂 | 去离子水 | 乙醇和乙二醇 |
| 加热温度 | 20℃ | 60℃ |
| 反应时间 | 20min | 15min |
| 离心转速 | 10000rpm | 12000rpm |
| 离心时间 | 3min | 1min |
| 纳米银颗粒的质量占比 | 88％ | 83％ |
采用实施例5-1的纳米钨粉浆60质量份，与双酚A型缩水甘油醚环氧树脂30质量份和固化剂聚酰胺3质量份混合均匀制备导电浆料，将导电浆料涂在两片玻璃片之间固化用于测试其电阻率5.42×10-6Ω·m。
实施例组6纳米钴粉浆、导电浆料和导电油墨
本实施例组中纳米钴粉浆的制备步骤如下：
(1)、向溶剂中加入有机金属盐和有机还原剂；
(2)、在加热条件下反应，得到含有纳米金属颗粒的混合液；
(3)、将对混合液进行浓缩，得到纳米金属粉浆。
本实施例组中各实施例的纳米钴粉浆的原料种类、制备工艺参数以及纳米钴粉浆中纳米钴颗粒质量占比如下表所示。
采用实施例6-1的纳米钴粉浆60质量份，与双酚A型缩水甘油醚环氧树脂30质量份和固化剂聚酰胺30质量份混合均匀制备导电浆料，将导电浆料涂在两片玻璃片之间固化用于测试固化后电阻率6.37×10-6Ω·m。
实施例组7纳米铂粉浆、导电浆料和导电油墨
本实施例组中纳米铂粉浆的制备步骤如下：
(1)、向溶剂中加入有机金属盐和有机还原剂；
(2)、在加热条件下反应，得到含有纳米金属颗粒的混合液；
(3)、将对混合液进行浓缩，得到纳米金属粉浆。
本实施例组中各实施例的纳米铂粉浆的原料种类、制备工艺参数以及纳米铂粉浆中纳米铂颗粒质量占比如下表所示。
| 原料和参数 | 实施例7-1 | 实施例7-2 | 实施例7-3 | 实施例7-4 |
| 有机金属盐 | 乙酸铂 | 乙酰丙酮铂 | 苯甲酸铂 | 硬脂酸铂 |
| 有机还原剂 | 抗坏血酸 | 葡萄糖和水合肼 | 邻苯二酚 | 苯胺 |
| 溶剂 | 乙二醇 | 松油醇 | 二甘醇 | 一缩二丙二醇 |
| 加热温度 | 20℃ | 40℃ | 100℃ | 180℃ |
| 反应时间 | 60min | 50min | 30min | 1min |
| 离心转速 | 10000rpm | 12000rpm | 8000rpm | 10000rpm |
| 离心时间 | 3min | 1min | 10min | 2min |
| 纳米银颗粒的质量占比 | 87％ | 93％ | 85％ | 92％ |
采用实施例7-1的纳米钯粉浆60质量份，与双酚F型环氧树脂30质量份和固化剂聚酰胺30质量份混合均匀制备导电浆料，将导电浆料涂在两片玻璃片之间固化用于测试固化后电阻率2.2×10-5Ω·m。
对比例1
本对比例提供一种纳米银颗粒制备方法，并使用该纳米银颗粒制备导电油墨的工艺，其制备方法如下：
(1)采用液相还原法，将0.1mol硝酸银溶于超纯水中形成硝酸银溶液，将0.25mol的硼氢化钠溶于超纯水中形成还原溶液；
(2)将还原溶液加入到硝酸银溶液中形成纳米银溶液，在40℃温度下反应60min；
(3)将反应后的溶液在7000r/min的转速下离心10min，离心后倒掉上清液，继续向溶液中超纯水进行洗涤，之后继续进行离心、洗涤并重复三次进而对纳米银颗粒进行纯化；
(4)将纯化得到的纳米银颗粒放入60度真空烘箱中干燥6个小时，干燥完成后取出纳米银颗粒进行研磨；
(5)将得到纳米银颗粒分散到二甘醇中形成纳米银的悬浊液；
(6)再将纳米银悬浊液放入超声振荡器中进行再分散，形成纳米银导电油墨，测得其电阻率为6.8*10-8Ω·m。
采用对比例中制备纳米银颗粒的方法中，在纳米银溶液中存在难以去除的阴离子以及硼酸等产物，难以直接去除，需要经过多次的离心、提纯等步骤才可以制备出适用于导电油墨所用的纳米银颗粒。参照实施例组1，在纳米银粉浆一体化制备工艺中，将甲酸银与抗坏血酸直接反应制备出纳米银粉浆无需再经过提纯、干燥等步骤，直接加入溶剂即可配置成导电油墨。
根据本发明实施例的一种纳米金属粉浆及其制备方法和应用的其他构成等以及操作对于本领域普通技术人员而言都是已知的，这里不再详细描述。
在本说明书的描述中，参考术语“实施例”、“示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，本领域的普通技术人员可以理解：在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由权利要求及其等同物限定。
Claims (10)
1.一种纳米金属粉浆的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)、向溶剂中加入有机金属盐和有机还原剂，所述溶剂为水或有机溶剂；
(2)、在加热条件下反应，得到含有纳米金属颗粒的混合液；
(3)、将对混合液进行浓缩，得到纳米金属粉浆，所述纳米金属粉浆中的纳米金属颗粒质量占比为20-95％。
2.根据权利要求1所述的纳米金属粉浆的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，加热温度为20-180℃，反应时间为1-60min。
3.根据权利要求1所述的纳米金属粉浆的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，以离心方式对混合液进行浓缩，离心转速为3000-15000rpm，离心时间为1-10min。
4.根据权利要求1所述的纳米金属粉浆的制备方法，其特征在于，所述有机还原剂选自抗坏血酸、葡萄糖、水合肼、邻苯二酚、乙醛和苯胺中的一种或几种的组合。
5.根据权利要求1所述的纳米金属粉浆的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述溶剂选自去离子水、乙醇、乙二醇、二甘醇、一缩二丙二醇、甘油和松油醇中的一种或几种的组合。
6.根据权利要求4所述的纳米金属粉浆的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的纳米金属颗粒的材质为银、金、镍、钯、钨、钴或铂。
7.根据权利要求6所述的纳米金属粉浆的制备方法，其特征在于，所述纳米金属颗粒的材质为银时，所述有机金属盐选自甲酸银、乙酸银、乙酰丙酮银、苯甲酸银和硬脂酸银中一种或几种的组合；
所述纳米金属颗粒的材质为金时，所述有机金属盐为乙酸金和乙酰丙酮金中的一种或两种的组合；
所述纳米金属颗粒的材质为镍时，所述有机金属盐选自甲酸镍、乙酸镍、乙酰丙酮镍、苯甲酸镍和硬脂酸镍中的一种或几种的组合；
所述纳米金属颗粒的材质为钯时，所述有机金属盐选自甲酸钯、乙酰丙酮钯、苯甲酸钯和乙酸钯中的一种或几种的组合；
所述纳米金属颗粒的材质为钨时，所述有机金属盐选自乙酸钨和乙酰丙酮钨中的一种或两种的组合；
所述纳米金属颗粒的材质为钴时，所述有机金属盐为甲酸钴、乙酸钴、乙酰丙酮钴、苯甲酸钴和硬脂酸钴中的一种或几种的组合；
所述纳米金属颗粒的材质为铂时，所述有机金属盐为乙酸铂、乙酰丙酮铂、苯甲酸铂和硬脂酸铂中的一种或几种的组合。
8.一种纳米金属粉浆，其特征在于，其采用权利要求1-7任一项所述的纳米金属粉浆的制备方法所得。
9.一种导电浆料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)采用权利要求1-7任一项所述的纳米金属粉浆的制备方法，制备纳米金属粉浆；
(2)将树脂、固化剂和纳米金属粉浆混合均匀，得到导电浆料；
所述纳米金属粉浆占导电浆料原料总质量的50-80％。
10.一种导电油墨的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)采用权利要求1-7任一项所述的纳米金属粉浆的制备方法，制备纳米金属粉浆；
(2)将油墨溶剂和和纳米金属粉浆混合均匀，得到导电油墨；
所述纳米金属粉浆占导电油墨原料总质量的50-70％。
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