CN109988401A - 一种抗拉伸电缆绝缘层的制备方法 - Google Patents

一种抗拉伸电缆绝缘层的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种抗拉伸电缆绝缘层的制备方法，双键封端嵌段聚合物、氨丙基三乙氧基硅烷、对苯二甲酸、聚乙烯毗咯烷酮、聚苯乙烯、纳米白炭黑和椰油酸二乙醇酰胺为主要原料，采用交联固化的双键封端嵌段聚合物为主料，价格低廉，具有很好的耐老化性，抗拉伸性能好，而且在原料中添加了聚苯乙烯，可以增强橡胶绝缘层的内部结合力，有效提高绝缘层材料的抗拉伸、耐高温、金属粘结性和力学性能等；本发明制备的抗拉伸电缆绝缘材料具有优异的抗拉伸性、热稳定性和绝缘性。

Description

一种抗拉伸电缆绝缘层的制备方法
技术领域
本发明涉及一种抗拉伸电缆绝缘层的制备方法，属于电缆设备领域。
背景技术
电力绝缘材料按国家标准规定绝缘材料的定义是“用来使器件在电气上绝缘的材料”。也就是能够阻止电流通过的材料。它的电阻率很高,通常在10^9～10^22Ω·m的范围内。如在电机中,导体周围的绝缘材料将匝间隔离并与接地的定子铁芯隔离开来,以保证电机的安全运行。目前电线电缆被广泛用于能量和信息的传递,用传统高分子材料制成的电线电缆的绝缘层或护套,在使用过程中很容易因线路发热量过大或短路等原因而燃烧,引起火灾，而欧盟、美国等不少区域对电器、电线类产品中重金属、联苯类化合物等做了限制，目前许多电缆绝缘材料不能承受高温，而且污染空气、抗拉伸强度不够、容易老化等缺点，因此更高强度的电线电缆绝缘材料将是一种发展趋势。
发明内容
本发明的目的在于提供一种抗拉伸电缆绝缘层及其制备方法,通过该方法制备的材料具有优异的绝缘和抗拉伸效果。
一种抗拉伸电缆绝缘层的制备方法，该方法包括以下步骤：
步骤1、称取10份双键封端嵌段聚合物、2.5份氨丙基三乙氧基硅烷、5份对苯二甲酸和
1.2份聚乙烯毗咯烷酮，搅拌均匀1.5h，得到混合料；
步骤2、将8.5份聚苯乙烯投入密炼机中塑炼4分钟，然后加入3.0份纳米白炭黑、0.5份椰油酸二乙醇酰胺和0.3份防老剂RD，捏合7分钟，卸料，冷却到40℃以下投入开炼机中；
步骤3、将步骤1得到的混合料加入到开炼机中，混炼均匀后转移至双螺杆挤出机中挤出，用真空平板硫化机加热物料至155℃，然后把压制后的材料放入模腔中，合模进行硫化110秒后取出制品，去除边料，即得抗拉伸电缆绝缘材料。
所述的双键封端嵌段聚合物制备方法如下：
步骤1、1L的玻璃反应釜在80℃下真空干燥,在氮气保护下将200g数均分子量为2000的聚乙二醇,升温至120℃下抽真空干燥2h，加入300g混旋丙交酯到反应釜中，在120℃
下继续真空干燥1h；
步骤2、向上述反应釜中加入0.5g辛酸亚锡,将温度提高到150℃,并在氮气保护下反应3h，加入0.5g阻聚剂4-甲氧基苯酚,均匀搅拌30min后，滴加31g甲基丙烯酰氧乙基异氰酸酯,得到数均分子量约为5000的初级聚合物；
步骤3、将20g的初级聚合物溶解于1kg乙酸乙酯中,加入2.0g光引发剂I2959制成混合溶液，采用超声雾化技术喷涂制备初级涂层，随后采用紫外光辐照（辐照光强度50Mw/cm2，辐照时间10min）将涂层交联固化得双键封端嵌段聚合物。
有益效果：本发明制备的抗拉伸电缆绝缘材料，采用交联固化的双键封端嵌段聚合物为主料，价格低廉，具有很好的耐老化性，抗拉伸性能好，而且在原料中添加了聚苯乙烯，可以增强橡胶绝缘层的内部结合力，有效提高绝缘层材料的抗拉伸、耐高温、金属粘结性和力学性能等；对苯二甲酸破坏了不饱和树脂弹性体中的氢键,并且不饱和树脂弹性体中的羟基与对苯二甲酸中的α—H形成了新的氢键, 增强了不饱和树脂弹性体和对苯二甲酸之间的结合力,使两者具有很好的相容性,提高了电缆绝缘层材料的抗拉伸性、热稳定性和绝缘性。
具体实施方式
实施例1
一种抗拉伸电缆绝缘层的制备方法，该方法包括以下步骤：
步骤1、称取10份双键封端嵌段聚合物、2.5份氨丙基三乙氧基硅烷、5份对苯二甲酸和
1.2份聚乙烯毗咯烷酮，搅拌均匀1.5h，得到混合料；
步骤2、将8.5份聚苯乙烯投入密炼机中塑炼4分钟，然后加入3.0份纳米白炭黑、0.5份椰油酸二乙醇酰胺和0.3份防老剂RD，捏合7分钟，卸料，冷却到40℃以下投入开炼机中；
步骤3、将步骤1得到的混合料加入到开炼机中，混炼均匀后转移至双螺杆挤出机中挤出，用真空平板硫化机加热物料至155℃，然后把压制后的材料放入模腔中，合模进行硫化110秒后取出制品，去除边料，即得抗拉伸电缆绝缘材料。
所述的双键封端嵌段聚合物制备方法如下：
步骤1、1L的玻璃反应釜在80℃下真空干燥,在氮气保护下将200g数均分子量为2000的聚乙二醇,升温至120℃下抽真空干燥2h，加入300g混旋丙交酯到反应釜中，在120℃
下继续真空干燥1h；
步骤2、向上述反应釜中加入0.5g辛酸亚锡,将温度提高到150℃,并在氮气保护下反应3h，加入0.5g阻聚剂4-甲氧基苯酚,均匀搅拌30min后，滴加31g甲基丙烯酰氧乙基异氰酸酯,得到数均分子量约为5000的初级聚合物；
步骤3、将20g的初级聚合物溶解于1kg乙酸乙酯中,加入2.0g光引发剂I2959制成混合溶液，采用超声雾化技术喷涂制备初级涂层，随后采用紫外光辐照（辐照光强度50Mw/cm2，辐照时间10min）将涂层交联固化得双键封端嵌段聚合物。
实施例2
步骤1、称取5份双键封端嵌段聚合物、2.5份氨丙基三乙氧基硅烷、5份对苯二甲酸和
1.2份聚乙烯毗咯烷酮，搅拌均匀1.5h，得到混合料；其余制备和实施例1相同。
实施例3
步骤1、称取1份双键封端嵌段聚合物、2.5份氨丙基三乙氧基硅烷、5份对苯二甲酸和
1.2份聚乙烯毗咯烷酮，搅拌均匀1.5h，得到混合料；其余制备和实施例1相同。
实施例4
步骤1、称取10份双键封端嵌段聚合物、5.0份氨丙基三乙氧基硅烷、5份对苯二甲酸和
1.2份聚乙烯毗咯烷酮，搅拌均匀1.5h，得到混合料；其余制备和实施例1相同。
实施例5
步骤1、称取10份双键封端嵌段聚合物、1.0份氨丙基三乙氧基硅烷、5份对苯二甲酸和
1.2份聚乙烯毗咯烷酮，搅拌均匀1.5h，得到混合料；其余制备和实施例1相同。
实施例6
步骤1、称取10份双键封端嵌段聚合物、0.1份氨丙基三乙氧基硅烷、5份对苯二甲酸和
1.2份聚乙烯毗咯烷酮，搅拌均匀1.5h，得到混合料；其余制备和实施例1相同。
实施例7
步骤1、称取10份双键封端嵌段聚合物、2.5份氨丙基三乙氧基硅烷、1.0份对苯二甲酸和
1.2份聚乙烯毗咯烷酮，搅拌均匀1.5h，得到混合料；其余制备和实施例1相同。
实施例8
步骤1、称取10份双键封端嵌段聚合物、2.5份氨丙基三乙氧基硅烷、0.1份对苯二甲酸和
1.2份聚乙烯毗咯烷酮，搅拌均匀1.5h，得到混合料；其余制备和实施例1相同。
实施例9
步骤1、称取10份双键封端嵌段聚合物、5份MOF-199纳米材料、2.5份氨丙基三乙氧基硅烷、5份对苯二甲酸和
1.2份聚乙烯毗咯烷酮，搅拌均匀1.5h，得到混合料；其余制备和实施例1相同。
所述的MOF-199纳米材料制备方法如下：
步骤1、称取 250 mg 的 1, 3, 5-均苯甲酸加入到 40 m L的N，N-二甲基甲酰胺与乙醇的混和溶液中（体积比为 3∶1），同时将430mg乙酸铜C4H6CuO4·H2O溶解在20ml水中，得到混合液；
步骤2、将上述混合液搅拌均匀后加入0.25ml 三乙醇胺，将混合溶液搅拌3h后，将产物过滤，分别用去离子水和 DMF 洗涤5次，烘干，得到金属有机骨架材料MOF-199。
实施例10
步骤1、称取10份双键封端嵌段聚合物、2.5份氨丙基三乙氧基硅烷、5份对苯二甲酸和
0.1份聚乙烯毗咯烷酮，搅拌均匀1.5h，得到混合料；其余制备和实施例1相同。
对照例1
与实施例1不同点在于：电缆绝缘层制备的步骤1中，不再加入双键封端嵌段聚合物，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例2
与实施例1不同点在于：电缆绝缘层制备的步骤1中，不再加入氨丙基三乙氧基硅烷，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例3
与实施例1不同点在于：电缆绝缘层制备的步骤2中，用聚氯乙烯取代聚苯乙烯用量不变，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例4
与实施例1不同点在于：电缆绝缘层制备的步骤2中，不再加入聚苯乙烯，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例5
与实施例1不同点在于：电缆绝缘层制备的步骤2中，加入0.3份纳米白炭黑、0.5份椰油酸二乙醇酰胺和0.3份防老剂RD，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例6
与实施例1不同点在于：电缆绝缘层制备的步骤2中，加入15份纳米白炭黑、0.5份椰油酸二乙醇酰胺和0.3份防老剂RD，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例7
与实施例1不同点在于：双键封端嵌段聚合物制备的步骤2中，不再加入辛酸亚锡，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例8
与实施例1不同点在于：双键封端嵌段聚合物制备的步骤2中，加入5.0g辛酸亚锡，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例9
与实施例1不同点在于：双键封端嵌段聚合物制备的2中，在二氧化碳气体保护下反应3h，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例10
与实施例1不同点在于：双键封端嵌段聚合物制备的2中，在硫化氢气体保护下反应3h，其余步骤与实施例1完全相同。
选取制备得到的绝缘材料分别进行性能检测，
拉伸性能：拉伸强度根据JIS K6251进行测定：
体积电阻率：按GB/15662-1995标准测定20℃下的电阻率。
测试结果
实验结果表明本发明提供的电缆绝缘层具有优异的抗拉伸效果，材料在标准测试条件下，抗拉伸强度越高，说明抗拉伸效果越好，反之，效果越差； 实施例1到实施例10，体积电阻率均超过了10.0x1014Ω.M，达到了绝缘材料的要求，分别改变纳米绝缘材料中各个原料组成的配比，对材料的抗拉伸性能均有不同程度的影响，在双键封端嵌段聚合物、氨丙基三乙氧基硅烷、对苯二甲酸、聚乙烯毗咯烷酮质量配比为10：2:4:1，其他配料用量固定时，抗拉伸效果最好；值得注意的是实施例9加入MOF-199纳米材料，抗拉伸效果明显提高，说明MOF-199纳米材料对填料结构的抗拉伸性能有更好的优化作用；对照例1至对照例2不再用双键封端嵌段聚合物和氨丙基三乙氧基硅烷，抗拉伸强度明显下降，说明两种组分的对绝缘层拉伸性能产生重要影响；对照例3至对照例4不再加入聚苯乙烯并用聚氯乙烯取代聚苯乙烯，效果依然不好；对照例5到对照例6改变纳米白炭黑的用量，效果也不好，说明纳米白炭黑对材料的复合强度有重要作用；对照例7和例8不再加入辛酸亚锡并改变其用量，抗拉伸效果明显降低，说明辛酸亚锡对双键封端嵌段聚合物改性影响很大；对照例9和例10，改变了反应保护气的成分，效果依然不好，说明氮气的保护对聚合物的合成反应很重要；因此使用本发明制备的电缆绝缘层材料有良好的的抗拉伸效果。

Claims (2)

1.一种抗拉伸电缆绝缘层的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤1、称取10份双键封端嵌段聚合物、2.5份氨丙基三乙氧基硅烷、5份对苯二甲酸和
1.2份聚乙烯毗咯烷酮，搅拌均匀约1.5h，得到混合料；
步骤2、将8.5份聚苯乙烯投入密炼机中塑炼4分钟，然后加入3.0份纳米白炭黑、0.5份椰油酸二乙醇酰胺和0.3份防老剂RD，捏合7分钟，卸料，冷却到40℃以下投入开炼机中；
步骤3、将步骤1得到的混合料加入到开炼机中，混炼均匀后转移至双螺杆挤出机中挤出，用真空平板硫化机加热物料至155℃，然后把压制后的材料放入模腔中，合模进行硫化110秒后取出制品，去除边料，即得抗拉伸电缆绝缘材料。
2.根据权利要求1所述一种抗拉伸电缆绝缘层的制备方法，其特征在于，
所述的双键封端嵌段聚合物制备方法如下：
步骤1、1L的玻璃反应釜在80℃下真空干燥,在氮气保护下将200g数均分子量为2000的聚乙二醇,升温至120℃下抽真空干燥2h，加入300g混旋丙交酯到反应釜中，在120℃
下继续真空干燥1h；
步骤2、向上述反应釜中加入0.5g辛酸亚锡,将温度提高到150℃,并在氮气保护下反应3h，加入0.5g阻聚剂4-甲氧基苯酚,均匀搅拌30min后，滴加31g甲基丙烯酰氧乙基异氰酸酯,得到数均分子量约为5000的初级聚合物；
步骤3、将20g的初级聚合物溶解于1kg乙酸乙酯中,加入2.0g光引发剂I2959制成混合溶液，采用超声雾化技术喷涂制备初级涂层，随后采用紫外光辐照将涂层交联固化得双键封端嵌段聚合物。
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