CN113845880A - 一种银纳米线@聚吡咯-四氧化三铁复合吸波材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种银纳米线@聚吡咯‑四氧化三铁复合吸波材料及其制备方法，该复合吸波材料包括三部分：银纳米线、聚吡咯和Fe3O4，其中，聚吡咯包覆银纳米线，Fe3O4负载在聚吡咯表面。其制备方法包括：采用溶剂热法制备银纳米线，将银纳米线与吡咯复合得到银纳米线@聚吡咯复合材料，再与六水氯化铁和尿素混合，通过溶剂热过程得到最终的银纳米线@聚吡咯‑‑四氧化三铁合吸波材料。本发明制备的银纳米线@聚吡咯‑‑四氧化三铁合吸波材料结构稳定，制备过程简单，具有良好的电磁吸收性能，适合工业化大规模生产。
Description
技术领域
本发明属于吸波材料领域，具体涉及一种银纳米线@聚吡咯--四氧化三铁合吸波材料及其制备方法。
背景技术
随着电子信息产业的高速发展，电子设备已在军民领域得到了广泛的使用。尤其近些年来，各种智能家电的普及，使得人们时刻处在复杂的电磁环境中，大量电磁波产生的电磁污染对人类的生存造成了严重的威胁。为了形成有效的电磁防护，目前最常采用的手段是使用电磁吸收材料，电磁吸收材料又名吸波材料，当吸波体的外表面接收到从自由空间入射的电磁波时，吸波材料会将电磁波有效吸收并将电磁能转化为热能或者其它形式的能量而衰减并损耗掉。因此，开发具有“强、宽、薄、轻”的吸波材料至关重要。
发明内容
为了提高电磁吸收材料的电磁吸收性能，本发明的主要目的是为提供银纳米线@聚吡咯--四氧化三铁合吸波材料及其制备方法，以达到优化阻抗匹配，实现多重损耗，从而提高材料的电磁吸收性能。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种银纳米线@聚吡咯-四氧化三铁复合吸波材料制备方法，包括以下步骤：
将聚乙烯吡咯烷酮、硝酸银、溴化钠溶解在乙二醇中，得到混合溶液；
将混合溶液逐渐升至120～160℃进行反应，反应完成后，得到银纳米线；
将银纳米线分散于乙醇溶液中，加入吡咯单体和硝酸银，搅拌均匀，并在室温下静置，得到银纳米线@聚吡咯凝胶；
用去离子水将银纳米线@聚吡咯凝胶进行溶剂交换去除多余的杂质和溶剂；
采用超临界二氧化碳干燥工艺将银纳米线@聚吡咯凝胶转化为气凝胶，研磨成粉末；
在磁力搅拌下，将粉末分散在乙二醇中，加入六水氯化铁和尿素，得到混合物；
将混合物逐渐升至180～220℃进行反应；将反应完成后的溶液洗涤，干燥，得到复合吸波材料。
作为本发明的进一步改进，所述硝酸银和聚乙烯吡咯烷酮的质量比为(1:1)～(1:2)，溴化钠与硝酸银的配比为(1～2)mg:1g，乙二醇与硝酸银的配比为(0.25～0.5)L:1g。
作为本发明的进一步改进，吡咯单体与硝酸银的摩尔质量比为1:1，吡咯单体与乙醇的配比为(14～50)mL:1L，在室温下静置12～24h。
作为本发明的进一步改进，将混合溶液逐渐升至120～160℃进行反应5～10h。
作为本发明的进一步改进，六水氯化铁和尿素的质量比为1:3～1:4，乙二醇与六水氯化铁的配比为(40～100)mL:1g。
作为本发明的进一步改进，将混合物逐渐升至180～220℃进行反应8～16h。
作为本发明的进一步改进，所述干燥的条件为40～80℃干燥3～8h。
一种银纳米线@聚吡咯--四氧化三铁合吸波材料，包括银纳米线、聚吡咯和Fe3O4，聚吡咯包覆银纳米线，Fe3O4生长在聚吡咯表面，该材料的反射率峰值在2.3GHz处为﹣18dB。
优选的，所述银纳米线的质量为吸波材料的12～16％，聚吡咯的质量为吸波材料的10～30％，Fe3O4的质量为吸波材料的54～78％。
优选的，所述银纳米线的直径为40～100nm，所述聚吡咯厚度为200～300nm，所述Fe3O4直径为30～90nm。
本发明提供的技术方案具有如下有益效果：
本发明将具有磁损耗的Fe3O4和具有电损耗的银纳米线@聚吡咯进行复合，制备多元复合材料，以达到优化阻抗匹配，实现多重损耗的目的，从而提高材料的电磁吸收性能；本发明采用两次溶剂热过程，通过改变吡咯和Fe3O4的含量，获得了较好的电磁吸收性能；本发明制备方法简单、生产成本低、后续处理简便并且无需复杂的合成设备。
附图说明
图1是实施例1制得的银纳米线@聚吡咯-四氧化三铁复合吸波材料TEM图；
图2是实施例1制得的银纳米线@聚吡咯-四氧化三铁复合吸波材料反射率曲线。
具体实施方式
为使本领域技术人员可了解本发明的特点及效果，以下谨就说明书及权利要求书中提及的术语及用语进行一般性的说明及定义。除非另有指明，否则文中使用的所有技术及科学上的字词，均为本领域技术人员对于本发明所了解的通常意义，当有冲突情形时，应以本说明书的定义为准。
本文描述和公开的理论或机制，无论是对或错，均不应以任何方式限制本发明的范围，即本发明内容可以在不为任何特定的理论或机制所限制的情况下实施。
本文中，所有以数值范围或百分比范围形式界定的特征如数值、数量、含量与浓度仅是为了简洁及方便。据此，数值范围或百分比范围的描述应视为已涵盖且具体公开所有可能的次级范围及范围内的个别数值(包括整数与分数)。
本文中，若无特别说明，“包含”、“包括”、“含有”、“具有”或类似用语涵盖了“由……组成”和“主要由……组成”的意思，例如“A包含a”涵盖了“A包含a和其他”和“A仅包含a”的意思。
本文中，为使描述简洁，未对各个实施方案或实施例中的各个技术特征的所有可能的组合都进行描述。因此，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，各个实施方案或实施例中的各个技术特征可以进行任意的组合，所有可能的组合都应当认为是本说明书记载的范围。
本发明提供了银纳米线@聚吡咯-四氧化三铁复合吸波材料制备方法，包括以下步骤：
1)将聚乙烯吡咯烷酮、硝酸银、溴化钠溶解在乙二醇中，得到混合溶液；
优选地，步骤1)中硝酸银和聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1:1～1:2，溴化钠与硝酸银的配比为(1～2)mg:1g，乙二醇与硝酸银的配比为(0.25～0.5)L:1g。
2)将混合溶液转移至高压反应釜并放入烘箱，温度逐渐升至120～160℃并保温5～10h，反应完成后，得到银纳米线；
3)将银纳米线分散于乙醇溶液中，加入吡咯单体和硝酸银，搅拌均匀，并在室温下静置，得到银纳米线@聚吡咯凝胶；
优选地，步骤3)中吡咯单体与硝酸银的摩尔质量比为1:1，吡咯单体与乙醇的配比为(14～50)mL:1L，在室温下静置12～24h。
4)用去离子水将银纳米线@聚吡咯凝胶进行溶剂交换去除多余的杂质和溶剂；
5)采用超临界二氧化碳干燥工艺将银纳米线@聚吡咯凝胶转化为气凝胶，研磨成粉末；
6)在磁力搅拌下，将粉末分散在乙二醇中，加入六水氯化铁和尿素，得到混合物；
优选地，步骤6)中六水氯化铁和尿素的质量比为1:3～1:4，乙二醇与六水氯化铁的配比为(40～100)mL:1g。
7)将混合物转移至高压反应釜并放入烘箱，其温度逐渐升至180～220℃并保温8～16h；
8)将反应完成后的溶液用乙醇洗涤数次，以除去多余的杂质；
9)在40～80℃的干燥箱中干燥3～8h，得到最终复合吸波材料。
本发明提供一种银纳米线@聚吡咯--四氧化三铁合吸波材料，包括银纳米线、聚吡咯和Fe3O4三部分，聚吡咯包覆银纳米线，Fe3O4生长在聚吡咯表面，该材料的反射率峰值在2.3GHz处为﹣18dB。
所述银纳米线的质量为吸波材料的12～16％，聚吡咯的质量为吸波材料的10～30％，Fe3O4的质量为吸波材料的54～78％。
所述银纳米线的直径为40～100nm，所述聚吡咯厚度为200～300nm，所述Fe3O4直径为30～90nm。
其中，银纳米线具有电损耗，但是其损耗机制单一并且化学稳定性较差，将聚吡咯包覆银纳米线，可提高其化学稳定性，并且聚吡咯属于导电高分子，具有密度小、耐腐蚀等优点。Fe3O4是一类价格低廉、无毒性的磁性材料，其在微波吸收方面具有非常重要的应用。将银纳米线@聚吡咯与Fe3O4复合，引入磁损耗，可实现复合材料的多重电磁损耗，提高复合材料的电磁吸收性能。
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
下列实施例中使用本领域常规的仪器设备。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。下列实施例中使用各种原料，除非另作说明，都使用常规市售产品，其规格为本领域常规规格。在本发明的说明书以及下述实施例中，如没有特别说明，“％”都表示重量百分比，“份”都表示重量份，比例都表示重量比。
实施例1
步骤一：0.2g的聚乙烯吡咯烷酮溶解到50ml乙二醇中，再加入0.2g硝酸银，搅拌均匀形成混合溶液。浓度为0.0002g/mL的溴化钠乙二醇溶液向混合溶液中滴加1.0mL，搅拌均匀，然后将溶液转移到高压反应釜中并放入烘箱，其温度逐渐升至120℃并保持10h。
步骤二：将步骤1中得到的银纳米线分散在10mL乙醇溶液中，加入0.14mL吡咯单体和0.38g硝酸银，搅拌均匀，室温下静置12h，得到银纳米线@聚吡咯凝胶。用去离子水将凝胶进行溶剂交换去除多余的杂质和溶剂，再经超临界二氧化碳干燥过程将银纳米线@聚吡咯凝胶转化为气凝胶，研磨成粉末。
步骤三：在磁力搅拌下，将粉末分散于乙二醇中，加入1g六水氯化铁和3g尿素，搅拌均匀后，将混合物转移至高压反应釜，温度升至180℃保温16h。
步骤四：将反应后的溶液用乙醇洗涤，放入40℃的干燥箱中干燥8h，得到最终复合吸波材料。
实施例2
步骤一：0.4g的聚乙烯吡咯烷酮溶解到100ml乙二醇中，再加入0.2g硝酸银，搅拌均匀形成混合溶液。浓度为0.0002g/mL的溴化钠乙二醇溶液向混合溶液中滴加2.0mL，搅拌均匀，然后将溶液转移到高压反应釜中并放入烘箱，其温度逐渐升至160℃并保持5h。
步骤二：将步骤1中得到的银纳米线分散在10mL乙醇溶液中，加入0.5mL吡咯单体和1.16g硝酸银，搅拌均匀，室温下静置24h，得到银纳米线@聚吡咯凝胶。用去离子水将凝胶进行溶剂交换去除多余的杂质和溶剂，再经超临界二氧化碳干燥过程将银纳米线@聚吡咯凝胶转化为气凝胶，研磨成粉末。
步骤三：在磁力搅拌下，将粉末分散于乙二醇中，加入1g六水氯化铁和4g尿素，搅拌均匀后，将混合物转移至高压反应釜，温度升至220℃保温8h。
步骤四：将反应后的溶液用乙醇洗涤，放入80℃的干燥箱中干燥3h，得到最终复合吸波材料。
实施例3
步骤一：0.3g的聚乙烯吡咯烷酮溶解到60ml乙二醇中，再加入0.2g硝酸银，搅拌均匀形成混合溶液。浓度为0.0002g/mL的溴化钠乙二醇溶液向混合溶液中滴加1.4mL，搅拌均匀，然后将溶液转移到高压反应釜中并放入烘箱，其温度逐渐升至130℃并保持8h。
步骤二：将步骤1中得到的银纳米线分散在10mL乙醇溶液中，加入0.26mL吡咯单体和0.64g硝酸银，搅拌均匀，室温下静置16h，得到银纳米线@聚吡咯凝胶。用去离子水将凝胶进行溶剂交换去除多余的杂质和溶剂，再经超临界二氧化碳干燥过程将银纳米线@聚吡咯凝胶转化为气凝胶，研磨成粉末。
步骤三：在磁力搅拌下，将粉末分散于乙二醇中，加入1g六水氯化铁和3.2g尿素，搅拌均匀后，将混合物转移至高压反应釜，温度升至200℃保温12h。
步骤四：将反应后的溶液用乙醇洗涤，放入60℃的干燥箱中干燥5h，得到最终复合吸波材料。
实施例4
步骤一：0.3g的聚乙烯吡咯烷酮溶解到75ml乙二醇中，再加入0.2g硝酸银，搅拌均匀形成混合溶液。浓度为0.0002g/mL的溴化钠乙二醇溶液向混合溶液中滴加1.6mL，搅拌均匀，然后将溶液转移到高压反应釜中并放入烘箱，其温度逐渐升至150℃并保持6h。
步骤二：将步骤1中得到的银纳米线分散在10mL乙醇溶液中，加入0.38mL吡咯单体和0.90g硝酸银，搅拌均匀，室温下静置20h，得到银纳米线@聚吡咯凝胶。用去离子水将凝胶进行溶剂交换去除多余的杂质和溶剂，再经超临界二氧化碳干燥过程将银纳米线@聚吡咯凝胶转化为气凝胶，研磨成粉末。
步骤三：在磁力搅拌下，将粉末分散于乙二醇中，加入1g六水氯化铁和3.6g尿素，搅拌均匀后，将混合物转移至高压反应釜，温度升至200℃保温12h。
步骤四：将反应后的溶液用乙醇洗涤，放入60℃的干燥箱中干燥5h，得到最终复合吸波材料。
下面结合附图对本发明做进一步详细描述：
参见图1，为本发明实施例1所制备的银纳米线@聚吡咯-四氧化三铁复合吸波材料TEM图，可以看出，聚吡咯包覆银纳米线，Fe3O4负载在聚吡咯表面。
参见图2，为本发明实施例1所制备的银纳米线@聚吡咯-四氧化三铁复合吸波材料反射率曲线，经过分析可知，其反射率峰值在2.3GHz处为﹣18dB。
综上所述，本发明实施例提供的银纳米线@聚吡咯--四氧化三铁合吸波材料结构稳定，具有良好的电磁吸收性能，而且制备方法简单、成本低廉、对环境无污染。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (10)
1.一种银纳米线@聚吡咯-四氧化三铁复合吸波材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将聚乙烯吡咯烷酮、硝酸银、溴化钠溶解在乙二醇中，得到混合溶液；
将混合溶液逐渐升至120～160℃进行反应，反应完成后，得到银纳米线；
将银纳米线分散于乙醇溶液中，加入吡咯单体和硝酸银，搅拌均匀，并在室温下静置，得到银纳米线@聚吡咯凝胶；
用去离子水将银纳米线@聚吡咯凝胶进行溶剂交换去除多余的杂质和溶剂；
采用超临界二氧化碳干燥工艺将银纳米线@聚吡咯凝胶转化为气凝胶，研磨成粉末；
在磁力搅拌下，将粉末分散在乙二醇中，加入六水氯化铁和尿素，得到混合物；
将混合物逐渐升至180～220℃进行反应；将反应完成后的溶液洗涤，干燥，得到复合吸波材料。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
所述硝酸银和聚乙烯吡咯烷酮的质量比为(1:1)～(1:2)，溴化钠与硝酸银的配比为(1～2)mg:1g，乙二醇与硝酸银的配比为(0.25～0.5)L:1g。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
吡咯单体与硝酸银的摩尔质量比为1:1，吡咯单体与乙醇的配比为(14～50)mL:1L，在室温下静置12～24h。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
将混合溶液逐渐升至120～160℃进行反应5～10h。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
六水氯化铁和尿素的质量比为1:3～1:4，乙二醇与六水氯化铁的配比为(40～100)mL:1g。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
将混合物逐渐升至180～220℃进行反应8～16h。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
所述干燥的条件为40～80℃干燥3～8h。
8.一种银纳米线@聚吡咯--四氧化三铁合吸波材料，其特征在于，包括银纳米线、聚吡咯和Fe3O4，聚吡咯包覆银纳米线，Fe3O4生长在聚吡咯表面，该材料的反射率峰值在2.3GHz处为﹣18dB。
9.根据权利要求8所述银纳米线@聚吡咯--四氧化三铁合吸波材料，其特征在于，所述银纳米线的质量为吸波材料的12～16％，聚吡咯的质量为吸波材料的10～30％，Fe3O4的质量为吸波材料的54～78％。
10.根据权利要求8所述银纳米线@聚吡咯--四氧化三铁合吸波材料，其特征在于，所述银纳米线的直径为40～100nm，所述聚吡咯厚度为200～300nm，所述Fe3O4直径为30～90nm。
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