CN113543616A - 一种空心核壳结构Fe3O4@SiO2@PANI吸波剂及制备方法 - Google Patents

一种空心核壳结构Fe3O4@SiO2@PANI吸波剂及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及新材料领域，尤其涉及一种空心核壳结构Fe3O4@SiO2@PANI吸波剂及制备方法，包括步骤1：Fe3O4纳米球制备；步骤2：Fe3O4纳米球的活化；步骤3：核壳结构Fe3O4@SiO2的制备；步骤4：苯胺单体的提纯；步骤5：Fe3O4@SiO2@PANI复合材料的制备；本发明所提供的制备方法操作简便，实验条件可控，减少了实验步骤，成本低，适合于多种核壳结构材料的制备方法，能够广泛地应用于制备多组分、核壳结构的吸波材料，得到的Fe3O4@SiO2/PANI复合材料，空心核壳结构清晰，纳米颗粒成球状。

Description

一种空心核壳结构Fe3O4@SiO2@PANI吸波剂及制备方法
技术领域
本发明涉及新材料领域，尤其涉及一种空心核壳结构Fe3O4@SiO2@PANI吸波剂及制备方法。
背景技术
电子信息技术的快速发展，使卫星通信、手机、雷达等电子设备给人们的生产和生活带来了极大地方便，然而，电磁波辐射和干扰等导致的电磁污染已极大地危害了人类的生存环境。因此，吸波材料在军事和民用都有着广泛地应用。军事上，雷达勘察技术的广泛应用，使得国家安全受到极大威胁，因此，可以采用隐身技术防御雷达的识别、定位和跟踪，提高武器装备再战场上的生存能力。民用上，电磁波吸收材料可用于消声室材料，建筑以及纺织品中的电磁波屏蔽和电磁波吸收材料。因此，对高性能电磁波吸收材料的研究变得越来越迫切。
然而，从检索的文献可知，目前发展比较成熟的吸波材料有磁性材料、碳材料、导电高分子材料等，单组分的吸波材料虽然具有一定的优点，但是，它们单独作为吸波材料都存在一些缺点：磁性材料主要存在密度高、加工成本高、易腐蚀等缺点，碳材料阻抗匹配差，吸收性能弱，而导电高分子材料稳定性较差，已很难满足当今时代对吸波材料“频带宽、低密度、强吸收、耐热好、抗氧化”性能的要求，因此，将不同种类的材料进行复合是电磁波吸收材料的发展方向。本专利选择铁磁性材料，二氧化硅与导电高分子材料形成空心核壳结构的复合材料，针对单组分吸波材料的缺点，改善其磁损耗和介电损耗，吸波性能优异，符合当前吸波材料的发展方向。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种空心核壳结构Fe3O4@SiO2@PANI吸波剂及制备方法，避免了单组分吸波材料的不足之处，得到的吸波剂加工性能可控，吸波性能优异，本发明采用的技术方案如下：
一种空心核壳结构Fe3O4@SiO2@PANI吸波剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、Fe3O4纳米球制备：将六水三氯化铁溶解于乙二醇中，加入聚乙二醇和无水醋酸钠，混合均匀，采用一步水热法反应后，磁选分离产物，经水和无水乙醇洗涤后、真空干燥后得到具有磁性的黑色粉末；
S2、Fe3O4纳米球的活化：将上述步骤1所得到的黑色粉末和聚乙烯吡咯烷酮分散在水中搅拌均匀，然后磁选分离产物，得到活化的Fe3O4纳米球，用水和无水乙醇洗涤后，烘干；
S3、核壳结构Fe3O4@SiO2的制备：配制无水乙醇、水和氨水的混合溶液，加入活化的Fe3O4纳米球超声分散，逐滴加入正硅酸乙酯，将混合溶液在室温下搅拌；将反应后的产物进行抽滤，取沉淀经水和无水乙醇洗涤后，真空干燥，得到具有核壳结构Fe3O4@SiO2复合物；
S4、Fe3O4@SiO2@PANI复合材料的制备：将步骤S3制得的Fe3O4@SiO2复合物均匀分散在水中，加入苯胺单体，超声分散后，然后加入盐酸和过硫酸铵，搅拌至溶液颜色由红褐色变为墨绿色，制备得到Fe3O4@SiO2@PANI复合物。
进一步地，步骤S1中所述六水合三氯化铁、乙二醇、聚乙二醇2000和无水醋酸钠投料比为6g:10mL:1g:18～20g；步骤S2中所述的Fe3O4纳米球和聚乙烯吡咯烷酮摩尔比为1:1～2；步骤S3中所述的混合溶液中无水乙醇、去离子水和氨水体积比为4:1:0.1～0.2；步骤S4所述的盐酸和过硫酸铵摩尔比为3～4:1。
进一步地，步骤S1中所述水热法反应温度为200℃，时间为8h。
进一步地，步骤S1-步骤S4中所述水和无水乙醇洗涤均为多次重复洗涤；所述水为去离子水。
进一步地，步骤S3中超声分散时间为10min；搅拌为机械搅拌，时间为10h；真空干燥温度为60℃，时间为24h。
进一步地，步骤S4中所述苯胺单体需提纯，具体方法为：对苯胺进行减压蒸馏，升温至130℃，开始收集馏分，馏分为无色透明液体，然后将温度升高至140℃持续蒸馏2h，得到提纯的苯胺单体。
进一步地，步骤S4中所述超声分散时间为10min；搅拌为机械搅拌，时间为24h。
一种空心核壳结构Fe3O4@SiO2@PANI吸波剂，所述吸波剂采用上述的制备方法制备。
与现有技术相比，本发明所具有的有益效果为：
本发明提出的一种空心核壳结构Fe3O4@SiO2@PANI吸波剂及制备方法，采用一步水热法制备出Fe3O4纳米球，然后采用溶液混合法制备出具有核壳结构的Fe3O4@SiO2纳米球，最后将一定量核壳结构的Fe3O4@SiO2纳米球与苯胺单体复合，制备出一种空心核壳结构Fe3O4@SiO2@PANI复合材料作为一种的吸波剂。上述制备方法操作简便，实验条件可控，减少了实验步骤，成本低，适合于多种核壳结构材料的制备方法，能够广泛地应用于制备多组分、核壳结构的吸波材料，得到的Fe3O4@SiO2@PANI复合材料，空心核壳结构清晰，纳米颗粒成球状。
附图说明
图1为Fe3O4纳米球示意图；
图2为核壳结构的Fe3O4@SiO2纳米球示意图；
图3为空心核壳结构的Fe3O4@SiO2@PANI复合材料示意图；
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种空心核壳结构Fe3O4@SiO2@PANI吸波剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：Fe3O4纳米球制备：将FeCl3·6H2O溶解于40mL乙二醇中，再加入CH3COONa和1.0000g聚乙二醇2000，其中FeCl3·6H2O和CH3COONa摩尔比为1:5～6，混合均匀后，采用一步水热法在200℃下反应8h，磁选分离产物，多次水洗、醇洗，真空干燥后得到具有磁性的黑色粉末即为Fe3O4纳米球。
步骤2：Fe3O4纳米球的活化：将上述步骤1所得到的Fe3O4纳米球和PVP摩尔比为1:1～2分散在去离子水中搅拌均匀，然后磁选分离产物，对得到的活化的Fe3O4纳米球用去离子水和无水乙醇反复洗涤，在60℃烘干24h。
步骤3：核壳结构Fe3O4@SiO2的制备：首先配制摩尔比为4:1:0.1～0.2的无水乙醇、去离子水和氨水的混合溶液，然后将活化的Fe3O4纳米球分散在上述混合液中，超声10min,然后逐滴加入TEOS(正硅酸乙酯)，其中活化的Fe3O4纳米球和TEOS摩尔比为1:3～4，将混合溶液在室温下搅拌10h。最后将反应后的产物进行抽滤，取沉淀反复水洗、醇洗，在60℃条件下真空干燥24h，得到具有核壳结构Fe3O4@SiO2复合物。
步骤4：苯胺单体的提纯：对苯胺进行减压蒸馏，升温至130℃，开始收集馏分，馏分为无色透明液体，然后将温度升高至140℃持续蒸馏2h，得到提纯的苯胺单体，最后将提纯后的苯胺单体密封冷藏。
步骤5：Fe3O4@SiO2@PANI复合材料的制备：称取上述步骤3所得到的产物均匀分散在去离子水中，然后加入一定量提纯过的苯胺单体，继续超声10min，然后加入摩尔比为3～4:1的盐酸和过硫酸铵，机械搅拌24h，溶液颜色由红褐色向墨绿色转变，制备得到Fe3O4@SiO2@PANI复合物。对所得产物进行抽滤，反复水洗、醇洗，在60℃真空干燥24h。
实施例1
步骤1：将1.3500gFeCl3·6H2O溶解于40mL乙二醇中，再加入3.6000gCH3COONa·3H2O和1.0000g聚乙二醇2000，混合均匀后，采用一步水热法在200℃下反应8h，磁选分离产物，多次水洗、醇洗，真空干燥后得到具有磁性的黑色粉末即为Fe3O4纳米球。
步骤2：将上述步骤1所得到的0.5gFe3O4纳米球和1gPVP分散在200mL去离子水中搅拌均匀，然后磁选分离产物，对得到的活化的Fe3O4纳米球用去离子水和无水乙醇反复洗涤，在60℃烘干24h。
步骤3：首先配制80mL无水乙醇、20mL去离子水和2mL氨水的混合溶液，然后将0.2g活化的Fe3O4纳米球分散在上述混合液中，超声10min，然后逐滴加入0.6mLTEOS(正硅酸乙酯)，将混合溶液在室温下搅拌10h。最后将反应后的产物进行抽滤，取沉淀反复水洗、醇洗，在60℃条件下真空干燥24h，得到具有核壳结构Fe3O4@SiO2复合物。
步骤4：对苯胺进行减压蒸馏，升温至130℃，开始收集馏分，馏分为无色透明液体，然后将温度升高至140℃持续蒸馏2h，得到提纯的苯胺单体，最后将提纯后的苯胺单体密封冷藏。
步骤5：称取上述步骤3所得到的产物均匀分散在去离子水中，然后加入一定量提纯过的苯胺单体，继续超声10min，然后加入1mL盐酸和1.000g过硫酸铵，机械搅拌24h，溶液颜色由红褐色向墨绿色转变，制备得到Fe3O4@SiO2@PANI复合物。对所得产物进行抽滤，反复水洗、醇洗，在60℃真空干燥24h。
实施例2
步骤1：将1.3500gFeCl3·6H2O溶解于40mL乙二醇中，再加入3.6000gCH3COONa·3H2O和1.0000g聚乙二醇2000，混合均匀后，采用一步水热法在200℃下反应8h，磁选分离产物，多次水洗、醇洗，真空干燥后得到具有磁性的黑色粉末即为Fe3O4纳米球。
步骤2：将上述步骤1所得到的0.5gFe3O4纳米球和1gPVP分散在200mL去离子水中搅拌均匀，然后磁选分离产物，对得到的活化的Fe3O4纳米球用去离子水和无水乙醇反复洗涤，在60℃烘干24h。
步骤3：首先配制80mL无水乙醇、20mL去离子水和2mL氨水的混合溶液，然后将0.2g活化的Fe3O4纳米球分散在上述混合液中，超声10min,然后逐滴加入0.6mLTEOS(正硅酸乙酯)，将混合溶液在室温下搅拌10h。最后将反应后的产物进行抽滤，取沉淀反复水洗、醇洗，在60℃条件下真空干燥24h，得到具有核壳结构Fe3O4@SiO2复合物。
步骤4：对苯胺进行减压蒸馏，升温至130℃，开始收集馏分，馏分为无色透明液体，然后将温度升高至140℃持续蒸馏2h，得到提纯的苯胺单体，最后将提纯后的苯胺单体密封冷藏。
步骤5：称取上述步骤3所得到的产物均匀分散在去离子水中，然后加入一定量提纯过的苯胺单体，继续超声10min，然后加入1mL盐酸和1.000g过硫酸铵，机械搅拌24h，溶液颜色由红褐色向墨绿色转变，制备得到Fe3O4@SiO2@PANI复合物。对所得产物进行抽滤，反复水洗、醇洗，在60℃真空干燥24h。
实施例3
步骤1：将1.3500gFeCl3·6H2O溶解于40mL乙二醇中，再加入3.6000gCH3COONa·3H2O和1.0000g聚乙二醇2000，混合均匀后，采用一步水热法在200℃下反应8h，磁选分离产物，多次水洗、醇洗，真空干燥后得到具有磁性的黑色粉末即为Fe3O4纳米球。
步骤2：将上述步骤1所得到的0.5gFe3O4纳米球和1gPVP分散在200mL去离子水中搅拌均匀，然后磁选分离产物，对得到的活化的Fe3O4纳米球用去离子水和无水乙醇反复洗涤，在60℃烘干24h。
步骤3：首先配制80mL无水乙醇、20mL去离子水和2mL氨水的混合溶液，然后将0.2g活化的Fe3O4纳米球分散在上述混合液中，超声10min,然后逐滴加入0.6mLTEOS(正硅酸乙酯)，将混合溶液在室温下搅拌10h。最后将反应后的产物进行抽滤，取沉淀反复水洗、醇洗，在60℃条件下真空干燥24h，得到具有核壳结构Fe3O4@SiO2复合物。
步骤4：对苯胺进行减压蒸馏，升温至130℃，开始收集馏分，馏分为无色透明液体，然后将温度升高至140℃持续蒸馏2h，得到提纯的苯胺单体，最后将提纯后的苯胺单体密封冷藏。
步骤5：称取上述步骤3所得到的产物均匀分散在去离子水中，然后加入一定量提纯过的苯胺单体，继续超声10min，然后加入1mL盐酸和1.000g过硫酸铵，机械搅拌24h，溶液颜色由红褐色向墨绿色转变，制备得到Fe3O4@SiO2@PANI复合物。对所得产物进行抽滤，反复水洗、醇洗，在60℃真空干燥24h。
如图1-3所示，本发明得到的Fe3O4@SiO2@PANI复合材料，空心核壳结构清晰，纳米颗粒成球状。
上面仅对本发明的较佳实施例作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施例，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化，各种变化均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种空心核壳结构Fe3O4@SiO2@PANI吸波剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、Fe3O4纳米球制备：将六水三氯化铁溶解于乙二醇中，加入聚乙二醇和无水醋酸钠，混合均匀，采用一步水热法反应后，磁选分离产物，经水和无水乙醇洗涤后、真空干燥后得到具有磁性的黑色粉末；
S2、Fe3O4纳米球的活化：将上述步骤1所得到的黑色粉末和聚乙烯吡咯烷酮分散在水中搅拌均匀，然后磁选分离产物，得到活化的Fe3O4纳米球，用水和无水乙醇洗涤后，烘干；
S3、核壳结构Fe3O4@SiO2的制备：配制无水乙醇、水和氨水的混合溶液，加入活化的Fe3O4纳米球超声分散，逐滴加入正硅酸乙酯，将混合溶液在室温下搅拌；将反应后的产物进行抽滤，取沉淀经水和无水乙醇洗涤后，真空干燥，得到具有核壳结构Fe3O4@SiO2复合物；
S4、Fe3O4@SiO2@PANI复合材料的制备：将步骤S3制得的Fe3O4@SiO2复合物均匀分散在水中，加入苯胺单体，超声分散后，然后加入盐酸和过硫酸铵，搅拌至溶液颜色由红褐色变为墨绿色，制备得到Fe3O4@SiO2@PANI复合物。
2.根据权利要求1所述的一种空心核壳结构Fe3O4@SiO2@PANI吸波剂的制备方法，其特征在于：步骤S1中所述六水合三氯化铁、乙二醇、聚乙二醇2000和无水醋酸钠投料比为1.35g:40mL:1g:3～4g；步骤S2中所述的Fe3O4纳米球和聚乙烯吡咯烷酮摩尔比为1:1～2；步骤S3中所述的混合溶液中无水乙醇、去离子水和氨水体积比为4:1:0.1～0.2；步骤S4所述的盐酸和过硫酸铵摩尔比为3～4:1。
3.根据权利要求1所述的一种空心核壳结构Fe3O4@SiO2@PANI吸波剂的制备方法，其特征在于：步骤S1中所述水热法反应温度为200℃，时间为8h。
4.根据权利要求1所述的一种空心核壳结构Fe3O4@SiO2@PANI吸波剂的制备方法，其特征在于：步骤S1-步骤S4中所述水和无水乙醇洗涤均为多次重复洗涤；所述水为去离子水。
5.根据权利要求1所述的一种空心核壳结构Fe3O4@SiO2@PANI吸波剂的制备方法，其特征在于：步骤S3中超声分散时间为10min；搅拌为机械搅拌，时间为10h；真空干燥温度为60℃，时间为24h。
6.根据权利要求1所述的一种空心核壳结构Fe3O4@SiO2@PANI吸波剂的制备方法，其特征在于：步骤S4中所述苯胺单体需提纯，具体方法为：对苯胺进行减压蒸馏，升温至130℃，开始收集馏分，馏分为无色透明液体，然后将温度升高至140℃持续蒸馏2h，得到提纯的苯胺单体。
7.根据权利要求1所述的一种空心核壳结构Fe3O4@SiO2@PANI吸波剂的制备方法，其特征在于：步骤S4中所述超声分散时间为10min；搅拌为机械搅拌，时间为24h。
8.一种空心核壳结构Fe3O4@SiO2@PANI吸波剂，其特征在于：所述吸波剂采用权利要求1-7任一项所述的制备方法制备。
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