CN107697954A - 提高质量的磁性纳米微球制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了提高质量的磁性纳米微球制备方法，包括如下步骤：称取可溶性三价铁盐和醋酸钠溶于乙二醇中，得到黄色透明状液体；再加入柠檬酸三钠、聚乙烯吡咯烷酮分散剂和碱性添加剂，室温下机械搅拌；将所得混合溶液加入到反应釜中反应，产物自然冷却后使用乙醇和水洗涤，真空干燥得磁性纳米微球。本发明的磁性纳米微球制备方法，采用溶剂热法合成四氧化三铁磁性纳米微球，其在高温高压下一次完成，无需后期的晶化处理，所得粉体粒度分布窄，成分纯净，选用静电稳定性好的无水乙酸钠作为碱性添加剂，从而有效避免了磁性纳米粒子的团聚，使制得的四氧化三铁磁性纳米微球稳定性较好，在水中具有良好的单分散性、超顺磁性和粒径均一性。

Description

提高质量的磁性纳米微球制备方法
技术领域
本发明涉及一种无机材料制备工艺，具体涉及提高质量的磁性纳米微球制备方法。
背景技术
磁性纳米材料作为一种软磁材料，广泛应用与磁介质存储、磁共振成像、催化剂等领域，四氧化三铁具有很好的磁性能、生物相容性和低毒而备受重视，目前，对四氧化三铁的研究已扩展到生物医药领域，尤其是靶向药物运输的研究上，利用外加磁场可以使含有纳米四氧化三铁的磁性靶向药物载体在生物体内病变部位富集，减小正常组织的药物接触，，减低毒副作用，可以有效减少药物的用量，提高药物的疗效。
目前四氧化三铁的制备方法主要有，化学共沉淀法，微乳液法，热分解法，溶剂热合成法等。以共沉淀法合成磁性微粒是最常用的方法，尽管该方法操作简单，但所得到的微粒不具有很好的分散性，容易生成杂相，使得产品不纯，且得到的粒子尺寸分布较宽。微乳液法合成的磁性纳米颗粒粒径的可控性较好，但是往往在油相中具有很好的分散性，而在水相中则易于团聚，这影响了磁性粒子在生物上的应用。因此合成在水相中具有良好分散性、粒径均一、大小可控的四氧化三铁磁性纳米微球仍是一个挑战。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是现有四氧化三铁磁性纳米微球的制备方法分散性差、粒径不均一、尺寸难以控制，容易生成杂相，使得产品不纯，目的在于提供提高质量的磁性纳米微球制备方法，采用溶剂热法合成四氧化三铁磁性纳米微球，其在高温高压下一次完成，无需后期的晶化处理，所得粉体粒度分布窄，成分纯净，选用静电稳定性好的无水乙酸钠作为碱性添加剂，从而有效避免了磁性纳米粒子的团聚，使制得的四氧化三铁磁性纳米微球稳定性较好，在水中具有良好的单分散性、超顺磁性和粒径均一性。
本发明通过下述技术方案实现：
提高质量的磁性纳米微球制备方法，包括如下步骤：1)称取2.0-3.0g可溶性三价铁盐和10-15g醋酸钠溶于70-120ml的乙二醇中，超声5min，并于35-40℃搅拌，使固体完全溶解，得到黄色透明状液体；2)再加入0.6-1.0g柠檬酸三钠、0.01～0.02g聚乙烯吡咯烷酮分散剂和3.5～5g碱性添加剂，室温下机械搅拌1h；3)将所得混合溶液加入到聚四氟乙烯内嵌的不锈钢高温反应釜中于150-190℃下反应12-15h，产物自然冷却至室温后使用乙醇和水洗涤，用外部磁场分离，40-50℃下真空干燥4-6h，得Fe3O4磁性纳米微球。
本发明的磁性纳米微球制备方法，采用溶剂热法合成四氧化三铁磁性纳米微球，其在高温高压下一次完成，无需后期的晶化处理，所得粉体粒度分布窄，成分纯净，选用静电稳定性好的无水乙酸钠作为碱性添加剂，从而有效避免了磁性纳米粒子的团聚，使制得的四氧化三铁磁性纳米微球稳定性较好，在水中具有良好的单分散性、超顺磁性和粒径均一性。
所述的可溶性三价铁盐为氯化铁、硫酸铁、醋酸铁、硝酸铁中的一种或多种。
所述碱性添加剂是无水乙酸钠。
步骤3)中的放映温度为170～180℃。
步骤2)中的搅拌速率为800～1000r/min。
本发明与现有技术相比，具有如下的优点和有益效果：
1、本发明提高质量的磁性纳米微球制备方法，采用溶剂热法合成四氧化三铁磁性纳米微球，其在高温高压下一次完成，无需后期的晶化处理，所得粉体粒度分布窄，成分纯净；
2、本发明提高质量的磁性纳米微球制备方法，选用静电稳定性好的无水乙酸钠作为碱性添加剂，从而有效避免了磁性纳米粒子的团聚，使制得的四氧化三铁磁性纳米微球稳定性较好，在水中具有良好的单分散性、超顺磁性和粒径均一性。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例，对本发明作进一步的详细说明，本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为对本发明的限定。
实施例1
本发明提高质量的磁性纳米微球制备方法，包括如下步骤：1)称取2.0-3.0g可溶性三价铁盐和10-15g醋酸钠溶于70-120ml的乙二醇中，超声5min，并于35-40℃搅拌，使固体完全溶解，得到黄色透明状液体；2)再加入0.6-1.0g柠檬酸三钠、0.01～0.02g聚乙烯吡咯烷酮分散剂和3.5～5g碱性添加剂，室温下机械搅拌1h；3)将所得混合溶液加入到聚四氟乙烯内嵌的不锈钢高温反应釜中于150-190℃下反应12-15h，产物自然冷却至室温后使用乙醇和水洗涤，用外部磁场分离，40-50℃下真空干燥4-6h，得Fe3O4磁性纳米微球。
本发明的磁性纳米微球制备方法，采用溶剂热法合成四氧化三铁磁性纳米微球，其在高温高压下一次完成，无需后期的晶化处理，所得粉体粒度分布窄，成分纯净，选用静电稳定性好的无水乙酸钠作为碱性添加剂，从而有效避免了磁性纳米粒子的团聚，使制得的四氧化三铁磁性纳米微球稳定性较好，在水中具有良好的单分散性、超顺磁性和粒径均一性。
优选的，所述的可溶性三价铁盐为氯化铁、硫酸铁、醋酸铁、硝酸铁中的一种或多种。
优选的，所述碱性添加剂是无水乙酸钠。
优选的，步骤3)中的放映温度为170～180℃。
优选的，步骤2)中的搅拌速率为800～1000r/min。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.提高质量的磁性纳米微球制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1)称取2.0-3.0g可溶性三价铁盐和10-15g醋酸钠溶于70-120ml的乙二醇中，超声5min，并于35-40℃搅拌，使固体完全溶解，得到黄色透明状液体；2)再加入0.6-1.0g柠檬酸三钠、0.01～0.02g聚乙烯吡咯烷酮分散剂和3.5～5g碱性添加剂，室温下机械搅拌1h；3)将所得混合溶液加入到聚四氟乙烯内嵌的不锈钢高温反应釜中于150-190℃下反应12-15h，产物自然冷却至室温后使用乙醇和水洗涤，用外部磁场分离，40-50℃下真空干燥4-6h，得Fe3O4磁性纳米微球。
2.根据权利要求1所述的提高质量的磁性纳米微球制备方法，其特征在于，所述的可溶性三价铁盐为氯化铁、硫酸铁、醋酸铁、硝酸铁中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的提高质量的磁性纳米微球制备方法，其特征在于，所述碱性添加剂是无水乙酸钠。
4.根据权利要求1所述的提高质量的磁性纳米微球制备方法，其特征在于，步骤3)中的放映温度为170～180℃。
5.根据权利要求1所述的提高质量的磁性纳米微球制备方法，其特征在于，步骤2)中的搅拌速率为800～1000r/min。
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