CN110947979B - 一种溶剂热法合成超细单晶镍粉的方法 - Google Patents

一种溶剂热法合成超细单晶镍粉的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种溶剂热法合成超细单晶镍粉的方法，将可溶性镍盐、稳定剂、表面活性剂、还原剂加入到溶剂中，充分搅拌溶解后，把溶液转移到高压釜中反应制备得到超细单晶镍粉颗粒。与现有技术相比，本发明制备的超细镍粉颗粒尺寸均匀，通过调节还原剂与可溶性镍盐的投料比，可以得到粒径为0.1‑3um的镍粉颗粒且为单晶结构。

Description

一种溶剂热法合成超细单晶镍粉的方法
技术领域
本发明涉及金属粉体材料制备领域，尤其是涉及一种溶剂热法合成超细单晶镍粉的方法。
背景技术
镍是一种银白色的金属，具有磁性、导电性和较好的化学稳定性、高温稳定性、机械稳定性，广泛应用于催化剂、烧结活化剂、导电浆料、电池、硬质合金等。近年来，以镍氢电池为代表的新型化学能源在我国蓬勃发展，对超细镍粉的需求缺口高达80％以上，对超细镍粉的研究与开发迫在眉睫。我国有丰富的镍资源和强大的冶炼能力。汽车、电子、机械、信息产业的发展势头令世人瞩目，镍粉的应用领域不断拓宽和扩展。如能在镍粉，特别是在超细镍粉的制备和应用上有进展，对充分利用资源、提高经济效益，缩短与发达国家间的差距都具有重要意义。超细镍粉的制备及其性能研究己成为人们关注的热点。
目前，超细镍粉的制备方法主要有蒸发冷凝法、电弧喷雾共沉淀复盐分解、气相还原等方法，工业化生产方法主要有机械粉碎、电解镍粉、羰基镍粉和雾化镍粉等方法。在镍粉的制备研究中，重点研究内容是如何制备化学纯度高，粒度分布窄，分散性好，表面特性优越的镍粉产品，尤其是具有单晶结构的镍粉制备。单晶镍粉不仅纯度高，重要的是单晶镍粉具有单一磁畴，具有更大的磁矩，在外加电场诱导下可做定向排列，更易于定向诱导结晶形成巨大的单晶结构零件。例如，近40年来航空发动机的材料从普通的高温合金发展到第五代镍基单晶高温合金，其结构也从最初的实心叶片铸件过度到双层壁超冷/铸冷涡轮叶片。伴随着铸造技术与材料的发展，单晶涡轮叶片的性能得到极大提高。因此研究一种粒径分布均匀，分散性好的，具有单晶结构的超细镍粉对拓宽整个超细镍粉的应用领域至关重要。虽然目前有专利报道超细镍粉的生产制备，但是还没有专利报道制备具有单晶结构的超细镍粉的生产工艺。
中国专利CN107520458A和CN102921946A公开了制备纳米镍粉和片状微米镍粉的方法。其方法分别是离子蒸发法和棒磨法，但是这样制备的超细镍粉分布不均匀，纯度不高，所制备的镍粉为非晶结构。
中国专利CN101362212A公开了一种制备高分散微细球形镍粉的方法。以水合肼为还原剂，在不引入其它碱性物质的条件下，通过溶剂热反应制得金属镍粉。应用该工艺制得的镍粉球形度高、粒度分布均匀、分散好，适合用作MLCC内电极材料，但是利用该方法制备的镍粉结晶度不高，是多晶镍粉，不是单晶镍粉。
发明内容
本发明的目的就是提供一种溶剂热法合成具有单晶结构的超细镍粉的制备方法，解决了现有技术制备得到的超细镍粉不具有单晶结构，粒径分布不均匀，分散性较差的技术问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种溶剂热法合成超细单晶镍粉的方法，采用以下步骤：
(1)将可溶性镍盐溶解在溶剂中，加入稳定剂，45℃搅拌30-45分钟，其中可溶性镍盐在丙二醇或乙二醇中的浓度为0.4-4.2mol/L，可溶性镍盐与稳定剂的摩尔比为1:1.2-1:3.2；
(2)在上述溶液中加入表面活性剂，45℃搅拌10-15分钟，其中表面活性剂在上述溶液中的浓度为0.05-0.35mol/L；
(3)在上述溶液中加入还原剂水合肼，45℃搅拌20-40分钟，其中水合肼与可溶性镍盐的摩尔比为0.5～5，如果水合肼比例太低，反应不完全，如果比例太高，反应速度太快，难以获得单晶结构，通过采用特定比例关系的还原剂和可溶性镍盐，从而能够获得具有单晶结构的超细镍粉；
(4)将上述溶液转移到高压釜中进行反应；
(5)将反应后溶液进行分离、洗涤、真空干燥、制备得到颗粒状超细镍粉，粒径在0.1-3um，其中，干燥温度为50-100摄氏度，洗涤溶剂为水或者酒精。
所述可溶性镍盐为氯化镍、硝酸镍、硫酸镍、醋酸镍或碳酸镍中的一种或多种。
所述稳定剂为醋酸钠，由于醋酸钠具有弱碱性，同时醋酸钠能够与镍离子形成络离子，便于控制反应速度，有利于单晶的形成。
所述表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮、阿拉伯胶、柠檬酸三钠或明胶中的一种，不同的表面活性剂会影响镍粉的形貌和粒径分布，本申请通过选择上述具有多羟基结构的表面活性剂有助于形成单晶结构。。
通过采用含两个羟基的醇溶剂，粘度较低，便于镍盐的溶解和在高温下形成单晶颗粒，而不能采用丙三醇等其他溶剂。
在高压釜中控制反应温度为150-300℃，反应压力2-5个大气压，反应时间为2-6h。
制备得到的超细镍粉颗粒的粒径为0.1-3um。
与现有技术相比，本发明所公开的技术方案具有以下优点：
1、制备得到的镍粉为单晶结构，粒径均匀，大小可控，表面光滑，分散性好由于本反应在高温高压下，采用多羟基的表面活性剂和溶剂，因而可以有效控制反应速度和晶体的生长。
2、产品纯度高，产率高，后处理方便快捷，易于控制。高温高压的反应条件和配方，有利于还原反应的充分进行，因而产品的纯度高。
3、工艺简单，生产成本低，易于大规模生产。
附图说明
图1为实施例1制备得到的超细镍粉的SEM图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
一种溶剂热法合成超细单晶镍粉的方法，采用以下步骤：
(1)将可溶性镍盐，例如氯化镍、硝酸镍、硫酸镍、醋酸镍或碳酸镍中的一种或多种溶解在溶剂乙二醇或丙二醇中，溶性镍盐在溶剂中的浓度为0.4-4.2mol/L，再加入稳定剂醋酸钠，可溶性镍盐与稳定剂的摩尔比为1:1.2-1:3.2，控制温度为45℃搅拌30-45分钟；
(2)在上述溶液中加入表面活性剂，例如聚乙烯吡咯烷酮、阿拉伯胶、柠檬酸三钠或明胶中的一种，表面活性剂在上述溶液中的浓度为0.05-0.35mol/L，控制温度为45℃搅拌10-15分钟；
(3)在上述溶液中加入还原剂水合肼，加入的水合肼与可溶性镍盐的摩尔比为0.5～5，控制温度为45℃搅拌20-45分钟；
(4)将上述溶液转移到高压釜中，控制反应温度为150-300℃，反应压力2-5个大气压，反应2-6h。
(5)将反应后溶液进行分离、利用水或者酒精洗涤、在50-100℃进行真空干燥、制备得到颗粒状超细镍粉，粒径在0.1-3um，粒径均匀，大小可控，表面光滑，分散性好。
以下是更加详细的实施案例，通过以下实施案例进一步说明本发明的技术方案以及所能够获得的技术效果。
实施例1
一种溶剂热法合成超细单晶镍粉的方法，采用以下步骤：
(1)将可溶性镍盐溶解在溶剂丙二醇中，加入稳定剂醋酸钠，45℃搅拌30分钟。可溶性镍盐为氯化镍、硝酸镍、硫酸镍、醋酸镍、碳酸镍中的一种或多种，浓度为0.4mol/L，可溶性镍盐和醋酸钠的摩尔比为1:1.2。
(2)在上述溶液中加入表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮，45℃搅拌10分钟，表面活性剂在上述溶液中的浓度为0.05mol/L。
(3)在上述溶液中加入还原剂水合肼，45℃搅拌20分钟。其中水合肼与可溶性镍盐的摩尔比为0.5：1。
(4)将上述溶液转移到高压釜中，控制反应压力为3个大气压，在250℃下反应5h。
(5)将上述溶液进行分离、洗涤、真空干燥、制备得到颗粒状超细镍粉，粒径在3um左右。其中，真空干燥温度为50摄氏度，镍粉先用水洗一次，再用酒精洗一次。制备得到的镍粉的SEM图如图1所示，镍粉粒径大小均匀，表面光滑，平均粒径在3um左右。
实施例2
一种溶剂热法合成超细单晶镍粉的方法，采用以下步骤：
(1)将可溶性镍盐溶解在溶剂丙二醇中，加入稳定剂醋酸钠，45℃搅拌40分钟。可溶性镍盐为氯化镍、硝酸镍、硫酸镍、醋酸镍、碳酸镍中的一种或多种，浓度为2.4mol/L，可溶性镍盐和醋酸钠的摩尔比为1:2.5。
(2)在上述溶液中加入表面活性剂阿拉伯胶，45℃搅拌15分钟，表面活性剂在上述溶液中的浓度为0.25mol/L。
(3)在上述溶液中加入还原剂水合肼，45℃搅拌35分钟。其中水合肼与可溶性镍盐的摩尔比为2.5：1。
(4)将上述溶液转移到高压釜中，控制反应压力为3个大气压，在250℃下反应5h。
(5)将上述溶液进行分离、洗涤、真空干燥、制备得到颗粒状超细镍粉，粒径在0.8um左右。其中，真空干燥温度为75摄氏度，镍粉先用水洗一次，再用酒精洗一次。
实施例3
一种溶剂热法合成超细单晶镍粉的方法，采用以下步骤：
(1)将可溶性镍盐溶解在溶剂丙二醇中，加入稳定剂醋酸钠，45℃搅拌45分钟。可溶性镍盐为氯化镍、硝酸镍、硫酸镍、醋酸镍、碳酸镍中的一种或多种，浓度为4.2mol/L，可溶性镍盐和醋酸钠的摩尔比为1:3.2。
(2)在上述溶液中加入表面活性剂柠檬酸三钠，45℃搅拌15分钟，表面活性剂在上述溶液中的浓度为0.35mol/L。
(3)在上述溶液中加入还原剂水合肼，45℃搅拌45分钟。其中水合肼与可溶性镍盐的摩尔比为5：1。
(4)将上述溶液转移到高压釜中，控制反应压力为3个大气压，在250℃下反应5h。
(5)将上述溶液进行分离、洗涤、真空干燥、制备得到颗粒状超细镍粉，粒径在0.1um左右。其中，真空干燥温度为100摄氏度，镍粉先用水洗一次，再用酒精洗一次。
实施例4
一种溶剂热法合成超细单晶镍粉的方法，采用以下步骤：
(1)将氯化镍溶解在溶剂乙二醇中，加入稳定剂醋酸钠，45℃搅拌30分钟。体系中氯化镍的浓度为0.4mol/L，氯化镍和醋酸钠的摩尔比为1:1.2。
(2)在上述溶液中加入表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮，45℃搅拌10分钟，表面活性剂在上述溶液中的浓度为0.05mol/L。
(3)在上述溶液中加入还原剂水合肼，45℃搅拌20分钟。其中水合肼与氯化镍的摩尔比为0.5。
(4)将上述溶液转移到高压釜中，控制反应压力为5个大气压，在150℃下反应6h。
(5)将上述溶液进行分离、洗涤、真空干燥、制备得到颗粒状超细镍粉，粒径在1um左右。其中，真空干燥温度为80摄氏度，镍粉先用水洗一次，再用酒精洗一次。
实施例5
一种溶剂热法合成超细单晶镍粉的方法，采用以下步骤：
(1)将硝酸镍溶解在溶剂乙二醇中，加入稳定剂醋酸钠，45℃搅拌30分钟。体系中硝酸镍的浓度为3mol/L，硝酸镍和醋酸钠的摩尔比为1:2.5。
(2)在上述溶液中加入表面活性剂阿拉伯胶，45℃搅拌15分钟，表面活性剂在上述溶液中的浓度为0.25mol/L。
(3)在上述溶液中加入还原剂水合肼，45℃搅拌30分钟。其中水合肼与硝酸镍的摩尔比为3。
(4)将上述溶液转移到高压釜中，控制反应压力为2个大气压，在200℃下反应4h。
(5)将上述溶液进行分离、洗涤、真空干燥、制备得到颗粒状超细镍粉，粒径在3um左右。其中，真空干燥温度为50摄氏度，镍粉先用水洗一次，再用酒精洗一次。
实施例6
一种溶剂热法合成超细单晶镍粉的方法，采用以下步骤：
(1)将醋酸镍溶解在溶剂乙二醇中，加入稳定剂醋酸钠，45℃搅拌45分钟。体系中硝酸镍的浓度为4.2mol/L，硝酸镍和醋酸钠的摩尔比为1:3.2。
(2)在上述溶液中加入表面活性剂明胶，45℃搅拌10分钟，表面活性剂在上述溶液中的浓度为0.35mol/L。
(3)在上述溶液中加入还原剂水合肼，45℃搅拌40分钟。其中水合肼与醋酸镍的摩尔比为4。
(4)将上述溶液转移到高压釜中，控制反应压力为4个大气压，在300℃下反应3h。
(5)将上述溶液进行分离、洗涤、真空干燥、制备得到颗粒状超细镍粉，粒径在2um左右。其中，真空干燥温度为70摄氏度，镍粉先用水洗一次，再用酒精洗一次。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
上述对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (1)

1.一种溶剂热法合成超细单晶镍粉的方法，其特征在于，将可溶性镍盐、稳定剂、表面活性剂、还原剂加入到溶剂中，充分搅拌溶解后，把溶液转移到高压釜中反应制备得到超细单晶镍粉颗粒；在高压釜中控制反应温度为150-300℃，反应压力2-5大气压，反应时间为2-6h；
所述表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮、阿拉伯胶、柠檬酸三钠或明胶中的一种；所述溶剂为丙二醇或乙二醇；
所述可溶性镍盐为氯化镍、硝酸镍、硫酸镍、醋酸镍或碳酸镍中的一种或多种，加入的可溶性镍盐在溶液中的浓度为0.4-4.2 mol/L；
所述稳定剂为醋酸钠；
所述可溶性镍盐与稳定剂的摩尔比为1:1.2-1:3.2；
加入的表面活性剂在溶液中的浓度为0.05-0.35 mol/L；
所述还原剂为水合肼，所述还原剂与可溶性镍盐的摩尔比为1:0.5-1:5.0；
制备得到的超细镍粉颗粒的粒径为0.1-3微米。
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