CN113882158B - 一种焦硅酸银/聚苯胺改性涤纶织物的制备方法和产品 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种焦硅酸银/聚苯胺改性涤纶织物的制备方法和产品，包括，将织物进行等离子体处理；制备聚苯胺改性织物，得到聚苯胺改性的织物；制备负载焦硅酸银/聚苯胺织物：将浸有聚苯胺织物的硝酸银溶液放入震荡式染样机中，在振荡的同时将偏硅酸钠溶液缓慢滴加到浸泡有织物的硝酸银溶液中，振荡，取出涤纶织物，烘干，得到焦硅酸银/聚苯胺织物；其中，焦硅酸银/聚苯胺织物中焦硅酸银与聚苯胺摩尔比为25～100：3。本发明在硫酸溶液中用过硫酸铵作为氧化剂使苯胺单体在涤纶织物表面氧化聚合，制得了沉积聚苯胺的涤纶织物；改性后的涤纶织物具有良好的抗紫外、抗静电和光催化性能。
Description
技术领域
本发明属于纺织技术领域，具体涉及到一种焦硅酸银/聚苯胺改性涤纶织物的制备方法和产品。
背景技术
涤纶由于具有强度高、刚性大、可混纺、尺寸稳定性好等物理机械性能和耐酸碱性、氧化剂的化学稳定性较好，被大家在日常生活中广泛的应用。但由于涤纶织物的导电性较差，摩擦容易产生静电，且电荷难以逸散，使涤纶在日常的使用中也有了较大的限制。当光催化剂直接应用于污水处理时，它难以回收，容易造成二次污染。
为了提高其光催化效率和回收再利用性能，研究者将目光转移到了纺织品上，将光催化剂附着在比表面积大、易加工成形的纤维材料表面，制备自清洁功能型纺织品。但是，光催化剂附着在纤维材料表面，存在导电性差、光催化处理效率低以及效果单一的缺陷。
因此，本领域亟需一种导电性佳、光催化处理效率高以及具备较佳抗紫外、较佳力学性能的纶织物制备方法。
发明内容
本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。
鉴于上述和/或现有技术中存在的问题，提出了本发明。
因此，本发明的目的是，克服现有技术中的不足，提供一种焦硅酸银/聚苯胺改性织物的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：一种焦硅酸银/聚苯胺改性织物的制备方法，包括，
将织物进行等离子体处理；
制备聚苯胺改性织物：将硫酸溶液温度降到0～2℃与过硫酸铵溶液混合，在0～2℃下搅拌5min，得到溶液A；将硫酸溶液温度降到0～2℃时，滴加苯胺溶液，在2℃下低温搅拌，得到溶液B；将织物放入到溶液B中，并将溶液A逐滴滴加到溶液B中，在低温搅拌10～12h后，取出织物，用无水乙醇和去离子水洗涤，烘干，得到聚苯胺改性的织物；
制备负载焦硅酸银/聚苯胺织物：将硝酸银溶于去离子水中，避光超声振荡，待完全溶解后，得到硝酸银溶液；将聚苯胺改性的织物浸入硝酸银溶液中，超声振荡均匀，得到浸有聚苯胺织物的硝酸银溶液；称取九水合偏硅酸钠溶于去离子水中，搅拌均匀，制得九水合偏硅酸钠溶液；将浸有聚苯胺织物的硝酸银溶液放入震荡式染样机中，在振荡的同时将偏硅酸钠溶液缓慢滴加到浸泡有织物的硝酸银溶液中，振荡，取出涤纶织物，烘干，得到焦硅酸银/聚苯胺织物；
其中，焦硅酸银/聚苯胺织物中焦硅酸银与聚苯胺摩尔比为25～100：3。
作为本发明所述焦硅酸银/聚苯胺改性织物制备方法的一种优选方案，其中：所述将织物进行等离子体处理，包括，
将干净织物放入冷等离子体改性处理仪中，用氩气处理涤纶织物，采用的压力为300V，处理时间为5min。
作为本发明所述焦硅酸银/聚苯胺改性织物制备方法的一种优选方案，其中：所述在低温搅拌10～12h后，取出织物，其中，低温搅拌温度为2℃。
作为本发明所述焦硅酸银/聚苯胺改性织物制备方法的一种优选方案，其中：所述焦硅酸银与聚苯胺摩尔比为80：3。
作为本发明所述焦硅酸银/聚苯胺改性织物制备方法的一种优选方案，其中：所述将溶液A逐滴滴加到溶液B，其中，溶液A中的过硫酸铵与溶液B中的苯胺的摩尔比为1:1。
作为本发明所述焦硅酸银/聚苯胺改性织物制备方法的一种优选方案，其中：所述将硫酸溶液温度降到0～2℃与过硫酸铵溶液混合，其中，温度为2℃。
作为本发明所述焦硅酸银/聚苯胺改性织物制备方法的一种优选方案，其中：所述低温搅拌10～12h，其中，搅拌时间为12h。
作为本发明所述焦硅酸银/聚苯胺改性织物制备方法的一种优选方案，其中：所述织物包括涤纶织物。
因此，本发明的再一个目的是，克服现有技术中的不足，提供一种焦硅酸银/聚苯胺改性织物的制备方法制得的产品。
本发明有益效果：
本发明通过化学氧化聚合法，在硫酸溶液中用过硫酸铵作为氧化剂使苯胺单体在涤纶织物表面氧化聚合，制得了沉积聚苯胺的涤纶织物；通过原位沉积法制备了焦硅酸银/聚苯胺涤纶织物，改性后的涤纶织物具有良好的抗紫外、抗静电和光催化性能；当沉积聚苯胺/焦硅酸银后，当焦硅酸银与聚苯胺摩尔比为50：3时，涤纶织物的经向和纬向断裂强力最佳，处理后的涤纶织物具有良好的力学性能时，涤纶织物的抗静电和光催化性能也较佳。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。其中：
图1为本发明实施例中涤纶织物对甲基蓝溶液的光降解率C/C0：(a)涤纶织物；(b)焦硅酸银与聚苯胺摩尔比为25：3涤纶织物；(c)焦硅酸银与聚苯胺摩尔比为50：3涤纶织物；(d)焦硅酸银与聚苯胺摩尔比为100：3涤纶织物。
图2为本发明实施例中涤纶织物对甲基蓝溶液的光降解动力学曲线ln(C0/Ct)：PET：涤纶织物；P-1：负载焦硅酸银与聚苯胺摩尔比为25：3涤纶织物；P-2：负载焦硅酸银与聚苯胺摩尔比为50：3涤纶织物；P-3：负载焦硅酸银与聚苯胺摩尔比为100：3涤纶织物图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合说明书实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
其次，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
本发明负载聚苯胺/焦硅酸银涤纶织物的结构表征
晶相结构：为了测试样品的晶相结构，使用X Pert PRO型X射线衍射仪对处理过的涤纶织物进行测试，工作最大管压为60KV，最大管流为55mA，最大功率为1.8KW。
物理形态：为了观察负载聚苯胺/焦硅酸银的涤纶织物的物理形态，使用型号为JSM-6700F的场发射扫描电子显微镜(SEM)进行测试。
光学性能：为了测试改性后涤纶织物的紫外可见光反射光谱，采用在型号为TU-1901的紫外-可见光漫反射仪上对涤纶织物进行测试，测试波长在200-800nm之间，波长准确度为±0.1nm。
负载聚苯胺/焦硅酸银涤纶织物的性能测试
抗静电性能：根据GB/T 12703.1-2008的标准，利用感应式静电测试仪对涤纶织物进行抗静电性能测试，每个样品测试三次取平均值。
防紫外性能：根据GB/T 18830-2002的标准，采用纺织品防紫外性能测试仪对涤纶织物进行抗紫外性能测试，每个样品测五次取平均值。
自清洁性能：通过沉积Ag6Si2O7/PANI的涤纶织物对亚甲基蓝染料的降解效果对其进行自清洁性能评估。
将一块规格为6cm×6cm的沉积焦硅酸银/聚苯胺的涤纶织物剪成1cm×1cm的小方块，并将其放入盛有浓度为20mg/L 50mL的亚甲基蓝溶液的烧杯内，在磁力搅拌器上避光搅拌30min，然后放在氙灯自然光光源下照射30min，在0min时取一次溶液，之后每5min用滴管取一次溶液，在型号为TG16-W的微量高速离心机下离心，转速为1000rpm，离心时间为5min。离心后取上层的液体装入比色皿，放入型号为UV1600紫外-可见分光度计对其吸光度进行测试。
拉伸性能测试
根据GB/T 3923-1997，采用电子织物强力仪对织物进行拉伸性能测试，每个样品测试3次取平均值。
本发明中实验仪器，见表1。
表1实验仪器
本发明中实验药品，见表2。
表2实验药品
实施例1
(1)将织物进行等离子体处理：将规格为6cm×6cm干净涤纶织物放入冷等离子体改性处理仪中，用氩气处理涤纶织物，采用的压力为300V，处理时间为5min。
(2)制备聚苯胺改性织物：移取20mL 0.5mol/L的硫酸溶液放入锥形瓶中，将锥形瓶放入低温恒温搅拌反应浴内，待温度降到2℃时，再移取20mL 1.5×10-3mol/L的过硫酸铵溶液，滴加到锥形瓶内，在2℃下搅拌5min，得到溶液A，取出锥形瓶并将它放入准备好的冰水混合物中待用；
移取20mL 0.5mol/L的硫酸溶液放入锥形瓶中，将锥形瓶放入低温恒温搅拌反应浴内，待温度降到2℃时，再取20mL 1.5×10-3mol/L的苯胺溶液滴加到锥形瓶内，在2℃下低温搅拌5min，得到溶液B；
将涤纶织物放入到溶液B中，并将溶液A从冰水混合浴中取出，然后逐滴滴加到溶液B中，并在2℃下搅拌12h，然后取出涤纶织物，用无水乙醇和去离子水多次洗涤，烘干，得到聚苯胺改性的涤纶织物。
(3)制备负载焦硅酸银/聚苯胺织物：称取1.0192g(6mmoL)硝酸银溶于装有40mL去离子水的烧杯中，避光超声振荡30min；
待完全溶解后，将聚苯胺改性过的涤纶织物浸入硝酸银溶液中，继续超声振荡30min，同时称取0.568g(2mmoL)九水合偏硅酸钠溶于装有60mL去离子水的烧杯中，磁力搅拌30min，使其完全溶解；
将浸有聚苯胺涤纶织物的硝酸银溶液放入震荡式染样机中，在振荡的同时将偏硅酸钠溶液缓慢滴加到浸泡有涤纶织物的硝酸银溶液中，振荡1h，取出涤纶织物，烘干，得到焦硅酸银与聚苯胺摩尔比为100：3的焦硅酸银/聚苯胺涤纶织物。
实施例2
(1)将织物进行等离子体处理：将规格为6cm×6cm干净涤纶织物放入冷等离子体改性处理仪中，用氩气处理涤纶织物，采用的压力为300V，处理时间为5min。
(2)制备聚苯胺改性织物：移取20mL 0.5mol/L的硫酸溶液放入锥形瓶中，将锥形瓶放入低温恒温搅拌反应浴内，待温度降到2℃时，再移取20mL 1.5×10-3mol/L的过硫酸铵溶液，滴加到锥形瓶内，在2℃下搅拌5min，得到溶液A，取出锥形瓶并将它放入准备好的冰水混合物中待用；
移取20mL 0.5mol/L的硫酸溶液放入锥形瓶中，将锥形瓶放入低温恒温搅拌反应浴内，待温度降到2℃时，再取20mL 1.5×10-3mol/L的苯胺溶液滴加到锥形瓶内，在2℃下低温搅拌5min，得到溶液B；
将涤纶织物放入到溶液B中，并将溶液A从冰水混合浴中取出，然后逐滴滴加到溶液B中，并在2℃下搅拌12h，然后取出涤纶织物，用无水乙醇和去离子水多次洗涤，烘干，得到聚苯胺改性的涤纶织物。
(3)制备负载焦硅酸银/聚苯胺织物：称取3mmoL硝酸银溶于装有40mL去离子水的烧杯中，避光超声振荡30min；
待完全溶解后，将聚苯胺改性过的涤纶织物浸入硝酸银溶液中，继续超声振荡30min，同时称取1mmoL九水合偏硅酸钠溶于装有60mL去离子水的烧杯中，磁力搅拌30min，使其完全溶解；
将浸有聚苯胺涤纶织物的硝酸银溶液放入震荡式染样机中，在振荡的同时将偏硅酸钠溶液缓慢滴加到浸泡有涤纶织物的硝酸银溶液中，振荡1h，取出涤纶织物，烘干，得到焦硅酸银与聚苯胺摩尔比为50：3的焦硅酸银/聚苯胺涤纶织物。
实施例3
(1)将织物进行等离子体处理：将规格为6cm×6cm干净涤纶织物放入冷等离子体改性处理仪中，用氩气处理涤纶织物，采用的压力为300V，处理时间为5min。
(2)制备聚苯胺改性织物：移取20mL 0.5mol/L的硫酸溶液放入锥形瓶中，将锥形瓶放入低温恒温搅拌反应浴内，待温度降到2℃时，再移取20mL 1.5×10-3mol/L的过硫酸铵溶液，滴加到锥形瓶内，在2℃下搅拌5min，得到溶液A，取出锥形瓶并将它放入准备好的冰水混合物中待用；
移取20mL 0.5mol/L的硫酸溶液放入锥形瓶中，将锥形瓶放入低温恒温搅拌反应浴内，待温度降到2℃时，再取20mL 1.5×10-3mol/L的苯胺溶液滴加到锥形瓶内，在2℃下低温搅拌5min，得到溶液B；
将涤纶织物放入到溶液B中，并将溶液A从冰水混合浴中取出，然后逐滴滴加到溶液B中，并在2℃下搅拌12h，然后取出涤纶织物，用无水乙醇和去离子水多次洗涤，烘干，得到聚苯胺改性的涤纶织物。
(3)制备负载焦硅酸银/聚苯胺织物：称取1.0192g(1.5mmoL)硝酸银溶于装有40mL去离子水的烧杯中，避光超声振荡30min；
待完全溶解后，将聚苯胺改性过的涤纶织物浸入硝酸银溶液中，继续超声振荡30min，同时称取0.5mmoL九水合偏硅酸钠溶于装有60mL去离子水的烧杯中，磁力搅拌30min，使其完全溶解；
将浸有聚苯胺涤纶织物的硝酸银溶液放入震荡式染样机中，在振荡的同时将偏硅酸钠溶液缓慢滴加到浸泡有涤纶织物的硝酸银溶液中，振荡1h，取出涤纶织物，烘干，得到焦硅酸银与聚苯胺摩尔比为25：3的焦硅酸银/聚苯胺涤纶织物。
实施例4
抗静电性能分析：
涤纶织物的抗静电性能
织物的抗静电性能见表3。
表3
由表3可以发现，沉积聚苯胺可以极大程度地改善涤纶织物的抗静电性能，负载焦硅酸银后涤纶织物的抗静电性能会随着其浓度的增加而逐渐提升，由于焦硅酸银是一种半导体材料，在外电场的作用下，其内部会产生宏观电流，即电子导电和空穴导电，会保持一定的动态平衡，从而减小电阻率，达到抗静电的效果。
抗紫外性能分析：
涤纶织物的抗紫外性能，表4。
表4
由表4可知，涤纶织物自身的抗紫外性能较差，而经过负载焦硅酸银/聚苯胺的涤纶织物的防护系数明显高于未处理的涤纶织物，其UVA、UVB也小于涤纶织物，这说明经过整理后的涤纶织物具有优异的抗紫外性能，并随着Ag6Si2O7浓度的增加，其防护效果也变得更好。
实施例5
光催化性能分析，见图1。
图1涤纶织物对甲基蓝溶液的光降解率C/C0：(a)涤纶织物；(b)焦硅酸银与聚苯胺摩尔比为25：3的焦硅酸银/聚苯胺涤纶织物；(c)焦硅酸银与聚苯胺摩尔比为50：3的焦硅酸银/聚苯胺涤纶织物；(d)焦硅酸银与聚苯胺摩尔比为100：3的焦硅酸银/聚苯胺涤纶织物
图2涤纶织物对甲基蓝溶液的光降解动力学曲线ln(C0/Ct)：PET：涤纶织物；P-1：焦硅酸银与聚苯胺摩尔比为25：3的焦硅酸银/聚苯胺涤纶织物；P-2：焦硅酸银与聚苯胺摩尔比为50：3的焦硅酸银/聚苯胺涤纶织物；P-3：焦硅酸银与聚苯胺摩尔比为100：3的焦硅酸银/聚苯胺涤纶织物
涤纶织物对亚甲基蓝的光降解率如图1所示。涤纶织物对甲基蓝溶液的光降解动力学曲线ln(C0/Ct)如图2所示。
通过四组实验数据的对比，发现沉积焦硅酸银的涤纶织物光降解率明显高于未处理涤纶织物的光降解率，并且当焦硅酸银与聚苯胺摩尔比为100：3时，仅在20min时对亚甲基蓝的光降解率就已经高达90％，它的光降解效率是最好的。
通过图2可以发现在动力学曲线中，焦硅酸银与聚苯胺摩尔比为100：3时斜率是最大的，由此可见焦硅酸银与聚苯胺摩尔比为100：3时涤纶织物的光催化性能是最佳的。
实施例6
拉伸强力分析
涤纶织物的拉伸性能，见表5。
表5
通过表5发现当沉积聚苯胺/焦硅酸银后，当焦硅酸银与聚苯胺摩尔比为50：3时，涤纶织物的经向和纬向断裂强力最佳，处理后的涤纶织物具有良好的力学性能。
本发明通过化学氧化聚合法，在硫酸溶液中用过硫酸铵作为氧化剂使苯胺单体在涤纶织物表面氧化聚合，制得了沉积聚苯胺的涤纶织物；通过原位沉积法制备了焦硅酸银/聚苯胺涤纶织物，改性后的涤纶织物具有良好的抗紫外、抗静电和光催化性能；当沉积聚苯胺/焦硅酸银后，当焦硅酸银与聚苯胺摩尔比为50：3时，涤纶织物的经向和纬向断裂强力最佳，处理后的涤纶织物具有良好的力学性能时，涤纶织物的抗静电和光催化性能也较佳。
应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (5)
1.一种焦硅酸银/聚苯胺改性织物的制备方法，其特征在于：包括，
将织物进行等离子体处理：将干净织物放入冷等离子体改性处理仪中，用氩气处理涤纶织物，采用的电压为300 V，处理时间为5 min；
制备聚苯胺改性织物：将硫酸溶液温度降到0~2℃与过硫酸铵溶液混合，在0~2℃下搅拌5 min，得到溶液A；将硫酸溶液温度降到0~2℃时，滴加苯胺溶液，在2℃下低温搅拌，得到溶液B；将织物放入到溶液B中，并将溶液A逐滴滴加到溶液B中，在2℃下搅拌10~12 h后，取出织物，用无水乙醇和去离子水洗涤，烘干，得到聚苯胺改性的织物；
制备负载焦硅酸银/聚苯胺织物：将硝酸银溶于去离子水中，避光超声振荡，待完全溶解后，得到硝酸银溶液；将聚苯胺改性的织物浸入硝酸银溶液中，超声振荡均匀，得到浸有聚苯胺织物的硝酸银溶液；称取九水合偏硅酸钠溶于去离子水中，搅拌均匀，制得九水合偏硅酸钠溶液；将浸有聚苯胺织物的硝酸银溶液放入震荡式染样机中，在振荡的同时将偏硅酸钠溶液缓慢滴加到浸泡有织物的硝酸银溶液中，振荡，取出涤纶织物，烘干，得到焦硅酸银/聚苯胺织物；
其中，焦硅酸银/聚苯胺织物中焦硅酸银与聚苯胺摩尔比为50：3。
2.如权利要求1所述焦硅酸银/聚苯胺改性织物的制备方法，其特征在于：所述将溶液A逐滴滴加到溶液B，其中，溶液A中的过硫酸铵与溶液B中的苯胺的摩尔比为1:1。
3.如权利要求1所述焦硅酸银/聚苯胺改性织物的制备方法，其特征在于：所述将硫酸溶液温度降到2℃与过硫酸铵溶液混合。
4.如权利要求1所述焦硅酸银/聚苯胺改性织物的制备方法，其特征在于：所述在2℃搅拌12 h。
5.权利要求1~4中任一所述焦硅酸银/聚苯胺改性织物的制备方法制得的产品。
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