CN108686707A - 一种在碳毡上气相聚合pedot改性硫化铟锌光电催化材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种在碳毡上气相聚合PEDOT改性硫化铟锌光电催化材料及其制备方法，包括：步骤1，配制ZnSO4·7H2O和InCl3·4H2O的水溶液，向所述水溶液中加入模板剂CTAB并反应完全，向反应完全后的溶液中加入TAA；步骤2，将预处理后的碳毡浸入步骤1获得的均一溶液中，使碳毡吸收步骤1获得的均一溶液；步骤3，将步骤2处理后获得的碳毡置于160℃‑180℃环境下反应完全；步骤4，将步骤3处理后获得的碳毡浸入FeCl3溶液中；步骤5，将步骤4获得的碳毡置于密闭的EDOT气体氛围下进行反应，获得所述改性硫化铟锌光电催化材料。本发明的制备方法制备的PEDOT改性硫化铟锌光电催化材料负载在碳毡上，能够有效解决光催化剂难分离回收的问题，便于操作。
Description
技术领域
本发明属于改性光催化剂技术领域，特别涉及一种在碳毡上气相聚合PEDOT改性硫化铟锌光电催化材料及其制备方法。
背景技术
光催化技术尤其是可见光催化技术作为一种绿色、高效、节能、便捷的新技术受到了广泛关注。以ZnIn2S4为代表的三元金属硫化物独特的窄带隙结构约2.2eV，对可见光有较强的吸收，在可见光下具有优越的光电催化性能，并且制备方法多样、反应条件温和，在光电催化降解有机污染物的应用中蕴藏巨大潜力。但对于单独的ZnIn2S4催化剂，光生电子和空穴极易复合，导致光催化效率降低。并且粉末状的ZnIn2S4催化剂存在难以分离回收、难以实现连续的光催化反应，有可能造成二次污染等问题。综上所述，亟需对催化剂的改性方法进行研究。
PEDOT(聚乙撑二氧噻吩)是一种新型的导电聚合物，以其在可见光下高透光性能、高导电性以及很好的光、热及环境稳定性而在有机发光器件、有机太阳能电池及超级电容器方面得到广泛应用。PEDOT本身为不溶性聚合物，掺杂一种水溶性的高分子电解质聚苯乙烯磺酸(PSS)以解决制备问题，因此此种聚合物通常以PEDOT:PSS的形式出现，但掺杂的PSS会降低聚合物的导电性。现有PEDOT的制备方法主要是采用电化学聚合法，但所需要的聚合电压相对较高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种在碳毡上气相聚合PEDOT改性硫化铟锌光电催化材料及其制备方法，以解决上述存在的技术问题。本发明的制备方法通过在碳毡上气相聚合PEDOT制备改性硫化铟锌材料，制备的PEDOT改性硫化铟锌光电催化材料负载在碳毡上，能够有效解决光催化剂难分离回收的问题，便于操作。
为达到上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种在碳毡上气相聚合PEDOT改性硫化铟锌光电催化材料的制备方法，具体步骤包括：
步骤1，配制ZnSO4·7H2O和InCl3·4H2O的水溶液，向所述水溶液中加入模板剂CTAB并反应完全，向反应完全后的溶液中加入TAA，TAA溶解反应完全后获得均一溶液；
步骤2，将预处理后的碳毡浸入步骤1获得的均一溶液中，使碳毡吸收步骤1获得的均一溶液；
步骤3，将步骤2处理后获得的碳毡置于160℃-180℃环境下反应完全；
步骤4，将步骤3处理后获得的碳毡浸入FeCl3溶液中，使碳毡吸收所述FeCl3溶液；
步骤5，将步骤4获得的碳毡置于密闭的EDOT气体氛围下进行反应，获得所述改性硫化铟锌光电催化材料。
进一步的，在步骤1中，向所述水溶液中加入模板剂CTAB的同时进行磁力搅拌，搅拌的速度为300～400r/min。
进一步的，在步骤2中，碳毡的预处理包括：将待用碳毡用乙醇浸泡清洗并烘干，浸泡时间为30分钟以上；在步骤2中，预处理后的碳毡浸入步骤1获得的均一溶液中40分钟以上，直至碳毡饱和。
进一步的，步骤1中具体包括：七水硫酸锌、四水氯化铟和硫代乙酰胺的摩尔质量比为1:2:8，将配制好的四种物质溶解于去离子水中。
进一步的，在步骤3中，将步骤2处理后的碳毡垂直放入反应釜中，在160℃-180℃条件下反应，反应时间为16-18h。
进一步的，步骤4中，FeCl3溶液的质量浓度为10％。
进一步的，步骤5具体为，在反应釜中滴入EDOT，将步骤4获得的碳毡悬挂于反应釜中，将反应釜置于80℃的环境下烘8h；然后将碳毡清洗烘干，获得所述碳毡负载PEDOT改性硫化铟锌材料。
进一步的，具体步骤包括：
步骤1，将0.294g ZnSO4·7H2O和0.6242gInCl3·4H2O溶于20ml纯水中，然后在磁力搅拌下加入0.2606gCTAB，直至CTAB完全溶解，接下来加入0.6048gTAA，搅拌使TAA完全溶解得到均一的溶液；
步骤2，将预处理过的碳毡反复浸入步骤1获得的均一溶液，浸入时间为1h，使碳毡饱和且没有多余液体滴落；
步骤3，将步骤2获得的饱和碳毡垂直放入反应釜中，在160℃-180℃下反应16h，反应完成后进行自然冷却，然后清洗碳毡表面，最后在80℃条件下进行烘干；
步骤4，将步骤3处理后获得的碳毡浸入FeCl3溶液中1h，取出碳毡晾干；
步骤5，在反应釜中滴入EDOT，将步骤4获得的碳毡悬挂于反应釜中，在80℃的环境下烘8h；然后将碳毡用去离子水清洗干净并烘干，获得所述改性硫化铟锌光电催化材料。
一种用上述任一种制备方法制备的PEDOT改性硫化铟锌光电催化材料，所述改性硫化铟锌光电催化材料呈微球结构或立方体结构。
进一步的，PEDOT改性硫化铟锌颗粒为1-2μm的球形结构或立方体结构。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明的制备方法所用的柔性基底碳毡，相比于导电玻璃，钛等刚性基底，更易于操作和加工；制备的PEDOT改性硫化铟锌光电催化材料附着在碳毡上，可实现连续的光催化反应，且便于催化材料的回收，解决了粉末状催化剂难以回收利用的问题，可避免二次污染。PEDOT在发光材料中常作为空穴注入层，其结构中的π共轭聚噻吩基干为空穴的传输提供了通道，此种特性与ZnIn2S4相结合能有效传输光生空穴，抑制光生电子和空穴的复合，提高光催化效率。本发明中以EDOT作为前驱体采用气相聚合的方法合成PEDOT，无需额外引入其他物质如PSS，不会降低聚合物的导电性；与电化学聚合法相比，无需外加电压和电解质，反应更加温和简单。
附图说明
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明。
图1是本发明的制备方法制备的一种PEDOT改性硫化铟锌光电催化材料的扫描电镜图；
图2是图1中的PEDOT改性硫化铟锌光电催化材料的局部放大结构示意图；
图3是本发明的制备方法制备的一种PEDOT改性硫化铟锌光电催化材料的扫描电镜图；
图4是图3中的PEDOT改性硫化铟锌光电催化材料的局部放大结构示意图。
具体实施方式
本发明的一种在碳毡上气相聚合PEDOT改性硫化铟锌光电催化材料的制备方法，具体步骤包括：
步骤1，配制ZnSO4·7H2O和InCl3·4H2O的水溶液，向所述水溶液中加入模板剂CTAB并反应完全，向反应完全后的溶液中加入TAA，TAA溶解反应完全后获得均一溶液；向所述水溶液中加入模板剂CTAB的同时进行磁力搅拌，搅拌的速度为300～400r/min。ZnSO4·7H2O七水硫酸锌、InCl3·4H2O四水氯化铟和硫代乙酰胺TAA及十六烷基三甲基溴化铵CTAB的摩尔质量的比例为：2:4:16:1。
步骤2，碳毡的预处理包括：将待用碳毡用乙醇浸泡清洗并烘干，浸泡时间为30分钟以上。预处理后的碳毡浸入步骤1获得的均一溶液中40分钟以上，直至碳毡饱和。
步骤3，将步骤2处理后的碳毡垂直放入反应釜中，在160℃-180℃条件下反应，反应时间为16-18h；
步骤4，将步骤3处理后获得的碳毡浸入FeCl3溶液中，使碳毡吸收足量的所述FeCl3溶液，FeCl3溶液的质量浓度为10％；
步骤5，在反应釜中滴入EDOT，将步骤4获得的碳毡悬挂于反应釜中，将反应釜置于80℃的环境下烘8h；然后将碳毡清洗烘干，获得所述碳毡负载PEDOT改性硫化铟锌材料。
其中，步骤1中，七水硫酸锌、四水氯化铟和硫代乙酰胺及十六烷基三甲基溴化铵的摩尔质量的比例也可为2:4:16:2。
一种用上述制备方法制备的PEDOT改性硫化铟锌光电催化材料，所述改性硫化铟锌光电催化材料颗粒为1-2μm的球形结构或立方体结构。
实施例一
一种在碳毡上气相聚合PEDOT改性硫化铟锌光电催化材料的制备方法，包括以下步骤：
第一步，预处理表面积为1cm2的碳毡，用乙醇浸泡清洗，然后烘干待用；
第二步，0.294g ZnSO4·7H2O和0.6242gInCl3·4H2O溶于20ml去离子水中，然后在磁力搅拌下加入0.2606gCTAB，直至完全溶解，接下来加入0.6048gTAA，搅拌使其完全溶解得到均一的溶液；
第三步，将预处理过的碳毡浸入上述溶液，反复多次浸入，使碳毡饱和且没有多余液体滴落，然后将此碳毡垂直放入反应釜中，烘箱160℃下反应16h，自然冷却之后用去离子水反复清洗碳毡表面，80℃条件下烘干。
第四步，将上述碳毡在10％FeCl3溶液中浸泡1h,自然晾干；
第五步，滴适量EDOT于反应釜中，将碳毡悬挂于其中，80℃气相聚合反应8h,用超纯水清洗几遍，烘干即可获得所述碳毡负载PEDOT改性硫化铟锌材料。
参考基于扫描电子显微镜SEM的图1和图2，获得的碳毡负载PEDOT改性硫化铟锌材料在碳毡表面负载均匀，为2μm左右的球形结构。
实施例二
一种在碳毡上气相聚合PEDOT改性硫化铟锌光电催化材料的制备方法，包括以下步骤：
第一步，预处理表面积为2cm2的碳毡，用乙醇浸泡清洗，然后烘干待用；
第二步，0.294g ZnSO4·7H2O和0.6242gInCl3·4H2O溶于20ml去离子水中，然后在磁力搅拌下加入0.2606gCTAB，搅拌的速度为400r/min，直至完全溶解，接下来加入0.6048gTAA，搅拌使其完全溶解得到均一的溶液；
第三步，将预处理过的碳毡浸入上述溶液，反复多次浸入，使碳毡饱和且没有多余液体滴落，然后将此碳毡垂直放入反应釜中，烘箱170℃下反应18h，自然冷却之后用去离子水反复清洗碳毡表面，60℃条件下烘干；
第四步，将上述碳毡在10％FeCl3溶液中浸泡1h,自然晾干；
第五步，滴适量EDOT于反应釜中，将碳毡悬挂于其中，80℃气相聚合反应8h,用去离子水清洗几遍，烘干即可获得所述碳毡负载PEDOT改性硫化铟锌材料。
实施例三
一种在碳毡上气相聚合PEDOT改性硫化铟锌光电催化材料的制备方法，包括以下步骤：
第一步，预处理表面积为1cm2的碳毡，用乙醇浸泡清洗，然后烘干待用；
第二步，0.294g ZnSO4·7H2O和0.6242gInCl3·4H2O溶于20ml去离子水中，然后在磁力搅拌下加入0.2606gCTAB，搅拌的速度为350r/min，直至完全溶解，接下来加入0.6048gTAA，搅拌使其完全溶解得到均一的溶液；
第三步，将预处理过的碳毡浸入上述溶液，反复多次浸入，使碳毡饱和且没有多余液体滴落，然后将此碳毡垂直放入反应釜中，烘箱180℃下反应16h，自然冷却之后用去离子水反复清洗碳毡表面，80℃条件下烘干；
第四步，将上述碳毡在10％FeCl3溶液中浸泡1h,自然晾干；
第五步，滴适量EDOT于反应釜中，将碳毡悬挂于其中，80℃气相聚合反应8h,用去离子水清洗几遍，烘干即可获得所述碳毡负载PEDOT改性硫化铟锌材料。
实施例四
一种在碳毡上气相聚合PEDOT改性硫化铟锌光电催化材料的制备方法，包括以下步骤：
第一步，预处理表面积为2cm2的碳毡，用乙醇浸泡清洗，然后烘干待用；
第二步，0.294g ZnSO4·7H2O和0.6242gInCl3·4H2O溶于20ml去离子水中，然后在磁力搅拌下加入0.2606gCTAB，搅拌的速度为380r/min直至完全溶解，接下来加入0.6048gTAA，搅拌使其完全溶解得到均一的溶液；
第三步，将预处理过的碳毡浸入上述溶液，反复多次浸入，使碳毡饱和且没有多余液体滴落，然后将此碳毡垂直放入反应釜中，烘箱165℃下反应17h，自然冷却之后用去离子水反复清洗碳毡表面，70℃条件下烘干；
第四步，将上述碳毡在10％FeCl3溶液中浸泡1h,自然晾干；
第五步，滴适量EDOT于反应釜中，将碳毡悬挂于其中，80℃气相聚合反应8h,用去离子水清洗几遍，烘干即可获得所述碳毡负载PEDOT改性硫化铟锌材料。
实施例五
一种在碳毡上气相聚合PEDOT改性硫化铟锌材料的制备方法，包括以下步骤：
第一步，预处理表面积为1cm2的碳毡，用乙醇浸泡清洗，然后烘干待用；
第二步，0.294g ZnSO4·7H2O和0.6242gInCl3·4H2O溶于20ml去离子水中，然后在磁力搅拌下加入0.2606gCTAB，搅拌的速度为300r/min，直至完全溶解，接下来加入0.6048gTAA，搅拌使其完全溶解得到均一的溶液；
第三步，将预处理过的碳毡浸入上述溶液，反复多次浸入，使碳毡饱和且没有多余液体滴落，然后将此碳毡垂直放入反应釜中，烘箱160℃下反应16h，自然冷却之后用去离子水反复清洗碳毡表面，80℃条件下烘干；
第四步，将上述碳毡在10％FeCl3溶液中浸泡1h,自然晾干；
第五步，滴适量EDOT于反应釜中，将碳毡悬挂于其中，80℃气相聚合反应8h,用去离子水清洗几遍，烘干即可获得所述碳毡负载PEDOT改性硫化铟锌材料。
实施例六
一种在碳毡上气相聚合PEDOT改性硫化铟锌材料的制备方法，包括以下步骤：
第一步，预处理表面积为1cm2的碳毡，用乙醇浸泡清洗，然后烘干待用；
第二步，将上述碳毡在10％FeCl3溶液中浸泡1h,自然晾干；
第三步，滴适量EDOT于反应釜中，将碳毡悬挂于其中，80℃气相聚合反应8h,用去离子水清洗几遍，烘干；
第四步，0.294g ZnSO4·7H2O和0.6242gInCl3·4H2O溶于20ml去离子水中，然后在磁力搅拌下加入0.2606gCTAB，直至完全溶解，接下来加入0.6048gTAA，搅拌使其完全溶解得到均一的溶液；
第五步，将预处理过的碳毡浸入上述溶液，反复多次浸入，使碳毡饱和且没有多余液体滴落，然后将此碳毡垂直放入反应釜中，烘箱160℃下反应16h，自然冷却之后用去离子水反复清洗碳毡表面，80℃条件下烘干。
参考基于扫描电子显微镜SEM的图3和图4，获得的碳毡负载PEDOT改性硫化铟锌材料在碳毡表面负载不太均匀，且非球形结构，而是呈1μm左右的立方体结构。
本发明的制备过程能耗低，而且由于EDOT具有能隙低、电化学掺杂电位低、稳定性好等特性,，将催化材料负载在碳毡上克服了粉末状催化剂在应用过程中难以回收分离的缺点，还增加了碳毡的导电性能，提高了半导体催化材料的活性。
Claims (10)
1.一种在碳毡上气相聚合PEDOT改性硫化铟锌光电催化材料的制备方法，其特征在于，具体步骤包括：
步骤1，配制ZnSO4·7H2O和InCl3·4H2O的水溶液，向所述水溶液中加入模板剂CTAB并反应完全，向反应完全后的溶液中加入TAA，TAA溶解反应完全后获得均一溶液；
步骤2，将预处理后的碳毡浸入步骤1获得的均一溶液中，使碳毡吸收步骤1获得的均一溶液；
步骤3，将步骤2处理后获得的碳毡置于160℃-180℃环境下反应完全；
步骤4，将步骤3处理后获得的碳毡浸入FeCl3溶液中，使碳毡吸收所述FeCl3溶液；
步骤5，将步骤4获得的碳毡置于密闭的EDOT气体氛围下进行反应，获得所述改性硫化铟锌光电催化材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤1中，向所述水溶液中加入模板剂CTAB的同时进行磁力搅拌，搅拌的速度为300～400r/min。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤2中，碳毡的预处理包括：将待用碳毡用乙醇浸泡清洗并烘干，浸泡时间为30分钟以上；在步骤2中，预处理后的碳毡浸入步骤1获得的均一溶液中40分钟以上，直至碳毡饱和。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中具体包括：七水硫酸锌、四水氯化铟和硫代乙酰胺的摩尔质量比为1:2:8，将配制好的四种物质溶解于去离子水中。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤3中，将步骤2处理后的碳毡垂直放入反应釜中，在160℃-180℃条件下反应，反应时间为16-18h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤4中，FeCl3溶液的质量浓度为10％。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤5具体为，在反应釜中滴入EDOT，将步骤4获得的碳毡悬挂于反应釜中，将反应釜置于80℃的环境下烘8h；然后将碳毡清洗烘干，获得所述碳毡负载PEDOT改性硫化铟锌材料。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，具体步骤包括：
步骤1，将0.294g ZnSO4·7H2O和0.6242gInCl3·4H2O溶于20ml去离子水中，然后在磁力搅拌下加入0.2606gCTAB，直至CTAB完全溶解，接下来加入0.6048gTAA，搅拌使TAA完全溶解得到均一的溶液；
步骤2，将预处理过的碳毡反复浸入步骤1获得的均一溶液，浸入时间为1h，使碳毡饱和且没有多余液体滴落；
步骤3，将步骤2获得的饱和碳毡垂直放入反应釜中，在160℃-180℃下反应16h，反应完成后进行自然冷却，然后清洗碳毡表面，最后在80℃条件下进行烘干；
步骤4，将步骤3处理后获得的碳毡浸入FeCl3溶液中1h，取出碳毡晾干；
步骤5，在反应釜中滴入EDOT，将步骤4获得的碳毡悬挂于反应釜中，在80℃的环境下烘8h；然后将碳毡用去离子水清洗干净并烘干，获得所述改性硫化铟锌光电催化材料。
9.一种用权利要求1至8中任一项所述的制备方法制备的PEDOT改性硫化铟锌光电催化材料，其特征在于，所述改性硫化铟锌光电催化材料呈微球结构或立方体结构。
10.根据权利要求9所述的PEDOT改性硫化铟锌材料，其特征在于，PEDOT改性硫化铟锌颗粒为1-2μm的球形结构或立方体结构。
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