CN108686678A - 一种碳毡负载硫化铟锌光电催化材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种碳毡负载硫化铟锌光电催化材料及其制备方法，包括：步骤1，配制ZnSO4·7H2O和InCl3·4H2O的水溶液，向所述水溶液中加入模板剂CTAB并反应完全，向反应完全后的溶液中加入TAA，TAA溶解反应完全后获得均一溶液；步骤2，将预处理后的碳毡浸入步骤1获得的均一溶液中，使碳毡吸收所述均一溶液；步骤3，将步骤2处理后获得的碳毡置于160℃‑180℃环境下反应完全，获得所述碳毡负载硫化铟锌光催化材料。本发明的制备方法利用CTAB作为模板剂，在碳毡基底上用水热合成的方法制备微球结构的ZnIn2S4。本发明的制备方法操作过程简便、能耗低，克服了粉末状催化剂在应用过程中难以回收分离的缺点；本发明的基底碳毡是一种柔性的导电材料，可用于光电催化领域。

Description

一种碳毡负载硫化铟锌光电催化材料及其制备方法
技术领域
本发明属于改性光催化剂技术领域，特别涉及一种碳毡负载硫化铟锌光电催化材料及其制备方法。
背景技术
目前，通过半导体光催化剂直接将太阳能转变为化学能的技术在环境和能源领域具有巨大的应用前景，受到了广泛的关注。在太阳光中，紫外光所占比例较小，仅为4％，而可见光所占比例多达43％。近几年里，人们越来越关注可见光响应的光催化剂的开发，由于其具有可见光响应、能带结构可控和化学性质稳定等特质,在可见光范围显示出了优异的光催化活性。其中，硫化铟锌(ZnIn2S4)因具有制备工艺简单、形貌可控、毒性小、结构稳定等优点，国内外很多研究小组对硫化铟锌光催化剂的制备和光催化性能展开了研究。然而，粉末状的硫化铟锌催化剂在使用过程中存在难以分离回收的问题，亟需研究其固定化技术。
发明内容
本发明的目的在于提供一种碳毡负载硫化铟锌光电催化材料及其制备方法，以解决上述存在的技术问题。本发明的制备方法，通过使用十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)作为模板剂，能够使碳毡在适宜的条件下均匀的负载球形结构的硫化铟锌光电催化材料；本发明的碳毡负载硫化铟锌光电催化材料，既解决了硫化铟锌催化剂分离回收的问题，又可实现光电催化反应，提高对污染物的降解效率。
为达到上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种碳毡负载硫化铟锌光电催化材料的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1，配制ZnSO4·7H2O和InCl3·4H2O的水溶液，向所述水溶液中加入模板剂CTAB并反应完全，向反应完全后的溶液中加入TAA，TAA溶解反应完全后获得均一溶液；
步骤2，将预处理后的碳毡浸入步骤1获得的均一溶液中，使碳毡吸收所述均一溶液；
步骤3，将步骤2处理后获得的碳毡置于160℃-180℃环境下反应完全，获得所述碳毡负载硫化铟锌光电催化材料。
进一步的，在步骤1中，向所述水溶液中加入模板剂CTAB的同时进行磁力搅拌，搅拌的速度为300～400r/min。
进一步的，在步骤2中，碳毡的预处理包括：将待用碳毡用乙醇浸泡清洗并烘干，浸泡时间为30分钟以上。
进一步的，在步骤2中，预处理后的碳毡浸入步骤1获得的均一溶液中40分钟以上，直至碳毡饱和。
进一步的，在步骤3中，将步骤2处理后的碳毡垂直放入反应釜中，在160℃-180℃条件下反应，反应时间为16-18h。
进一步的，在步骤3中，碳毡反应完全后进行自然冷却，然后用超纯水、去离子水或纯水清洗碳毡表面，清洗完毕后在60℃-80℃条件下烘干，获得所述碳毡负载硫化铟锌光电催化材料。
进一步的，步骤1中具体包括：七水硫酸锌、四水氯化铟和硫代乙酰胺的摩尔质量比为1:2:8，将配制好的四种物质溶解于去离子水中。
进一步的，具体步骤包括：
步骤1，将0.294g ZnSO4·7H2O和0.6242gInCl3·4H2O溶于20ml纯水中，然后在磁力搅拌下加入0.2606gCTAB，直至CTAB完全溶解，接下来加入0.6048gTAA，搅拌使TAA完全溶解得到均一的溶液；
步骤2，将预处理过的碳毡反复浸入步骤1获得的均一溶液，浸入时间为1h，使碳毡饱和且没有多余液体滴落；
步骤3，将步骤2获得的饱和碳毡垂直放入反应釜中，在160℃-180℃下反应16h，反应完成后进行自然冷却，然后清洗碳毡表面，最后在80℃条件下进行烘干，获得所述碳毡负载硫化铟锌光电催化材料。
一种用上述任一种制备方法制备的碳毡负载硫化铟锌光电催化材料，硫化铟锌呈微球状结构。
进一步的，硫化铟锌为1-2μm的球形结构。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明的碳毡负载硫化铟锌光电催化材料的制备方法能够在碳毡上合成硫化铟锌催化剂，制备方法简便，易于操作；将碳毡作为柔性基底，相比于导电玻璃，钛等刚性基底，更易于操作，加工；基底碳毡的比表面积较大，有利于硫化铟锌催化剂的均匀负载。另外，碳毡作为一种柔性的导电材料，相比常见的导电玻璃，钛基底等刚性导电材料来说，碳毡更便于实际应用。本发明的制备方法制备的碳毡负载硫化铟锌材料可以用于光电催化领域。
附图说明
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明。
图1是本发明的碳毡负载硫化铟锌光电催化材料的制备方法在160℃条件下合成的碳毡负载硫化铟锌光电催化材料的扫描电镜图；
图2是本发明的碳毡负载硫化铟锌光电催化材料的制备方法在180℃条件下合成的碳毡负载硫化铟锌光电催化材料的扫描电镜图。
具体实施方式
本发明的一种碳毡负载硫化铟锌光电催化材料的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1，配制ZnSO4·7H2O(七水合硫酸锌)和InCl3·4H2O(四水合氯化铟)的水溶液，向所述水溶液中加入模板剂CTAB(十六烷基三甲基溴化铵)并反应完全，向所述水溶液中加入模板剂CTAB的同时进行磁力搅拌，搅拌的速度为300～400r/min；向反应完全后的溶液中加入TAA(硫代乙酰胺)，TAA溶解反应完全后获得均一溶液。七水硫酸锌、四水氯化铟和硫代乙酰胺及十六烷基三甲基溴化铵的摩尔质量的比例为：2:4:16:1。
步骤2，选取碳毡作为载体，碳毡的表面积为1-6cm2；碳毡的预处理包括：将待用碳毡用乙醇浸泡清洗并烘干，浸泡时间为30分钟以上，直至碳毡被清洗干净；将预处理后的碳毡浸入步骤1获得的均一溶液中40分钟以上，直至碳毡吸收饱和；
步骤3，将将步骤2处理后的碳毡置于垂直放入反应釜中，在160℃-180℃下反应16-18h，碳毡反应完全后进行自然冷却，然后用超纯水、去离子水或者纯水清洗碳毡表面，清洗完毕后在60-80℃条件烘干，获得所述碳毡负载硫化铟锌光电催化材料。
其中，步骤1中，七水硫酸锌、四水氯化铟和硫代乙酰胺及十六烷基三甲基溴化铵的摩尔质量的比例也可为2:4:16:2。
本发明的一种制备方法，其特征在于，具体步骤包括：
步骤1，将0.294g ZnSO4·7H2O和0.6242gInCl3·4H2O溶于10ml、20ml或40ml去离子水中，然后在磁力搅拌下加入0.2606gCTAB，直至CTAB完全溶解，接下来加入0.6048gTAA，搅拌使TAA完全溶解得到均一的溶液；
步骤2，将预处理过的碳毡反复浸入步骤1获得的均一溶液，浸入时间为1h，使碳毡饱和且没有多余液体滴落；
步骤3，将步骤2获得的饱和碳毡垂直放入反应釜中，在160℃-180℃下反应16h，反应完成后进行自然冷却，然后清洗碳毡表面，最后在80℃条件下进行烘干，获得所述碳毡负载硫化铟锌光电催化材料。
本发明的制备方法制备的碳毡负载硫化铟锌光电催化材料，以碳毡作为载体，硫化铟锌颗粒为1-2μm的球形结构。
实施例一
本发明的一种碳毡负载硫化铟锌光电催化材料的制备方法，包括以下步骤：
第一步，预处理表面积为1cm2的碳毡，用乙醇浸泡清洗，然后烘干待用；
第二步，0.294g ZnSO4·7H2O和0.6242gInCl3·4H2O溶于20ml去离子水中，然后在磁力搅拌下加入0.2606gCTAB，搅拌的速度为300r/min，直至完全溶解，接下来加入0.6048gTAA，搅拌使其完全溶解得到均一的溶液；
第三步，将预处理过的碳毡浸入上述溶液，反复多次浸入，使碳毡饱和且没有多余液体滴落，然后将此碳毡垂直放入反应釜中，烘箱160℃下反应16h，自然冷却之后用去离子水反复清洗碳毡表面，80℃条件下烘干。
参考基于扫描电子显微镜SEM的图1，上述方法制备的硫化铟锌催化剂在碳毡表面负载均匀，为2μm左右的球形结构。
实施例二
本发明的一种碳毡负载硫化铟锌光电催化材料的制备方法，包括以下步骤：
第一步，预处理表面积为2cm2的碳毡，用乙醇浸泡清洗，然后烘干待用；
第二步，0.294g ZnSO4·7H2O和0.6242gInCl3·4H2O溶于20ml去离子水中，然后在磁力搅拌下加入0.2606gCTAB，搅拌的速度为400r/min，直至完全溶解，接下来加入0.6048gTAA，搅拌使其完全溶解得到均一的溶液；
第三步，将预处理过的碳毡浸入上述溶液，反复多次浸入，使碳毡饱和且没有多余液体滴落，然后将此碳毡垂直放入反应釜中，烘箱170℃下反应18h，自然冷却之后用去离子水反复清洗碳毡表面，60℃条件下烘干。
通过上述实施例中的制备方法能够制备出硫化铟锌催化剂。
实施例三
本发明的一种碳毡负载硫化铟锌光电催化材料的制备方法，包括以下步骤：
第一步，预处理表面积为1cm2的碳毡，用乙醇浸泡清洗，然后烘干待用；
第二步，0.294g ZnSO4·7H2O和0.6242gInCl3·4H2O溶于20ml去离子水中，然后在磁力搅拌下加入0.2606gCTAB，搅拌的速度为350r/min，直至完全溶解，接下来加入0.6048gTAA，搅拌使其完全溶解得到均一的溶液；
第三步，将预处理过的碳毡浸入上述溶液，反复多次浸入，使碳毡饱和且没有多余液体滴落，然后将此碳毡垂直放入反应釜中，烘箱180℃下反应16h，自然冷却之后用去离子水反复清洗碳毡表面，80℃条件下烘干。
参考基于扫描电子显微镜SEM的图2，上述方法制备的硫化铟锌催化剂在碳毡表面负载不太均匀，为1-1.5μm左右的球形结构。
实施例四
本发明的一种碳毡负载硫化铟锌光电催化材料的制备方法，包括以下步骤：
第一步，预处理表面积为2cm2的碳毡，用乙醇浸泡清洗，然后烘干待用；
第二步，0.294g ZnSO4·7H2O和0.6242gInCl3·4H2O溶于20ml去离子水中，然后在磁力搅拌下加入0.2606gCTAB，搅拌的速度为380r/min直至完全溶解，接下来加入0.6048gTAA，搅拌使其完全溶解得到均一的溶液；
第三步，将预处理过的碳毡浸入上述溶液，反复多次浸入，使碳毡饱和且没有多余液体滴落，然后将此碳毡垂直放入反应釜中，烘箱165℃下反应17h，自然冷却之后用去离子水反复清洗碳毡表面，70℃条件下烘干。
通过上述实施例中的制备方法能够制备出硫化铟锌催化剂。
本发明的制备方法利用CTAB作为模板剂，在碳毡基底上用水热合成的方法制备微球状结构的ZnIn2S4。本发明的制备方法操作过程简便、能耗低，克服了粉末状催化剂在应用过程中难以回收分离的缺点；本发明的材料的基底碳毡有导电的性能，可用于光电催化。

Claims (10)

1.一种碳毡负载硫化铟锌光电催化材料的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
步骤1，配制ZnSO4·7H2O和InCl3·4H2O的水溶液，向所述水溶液中加入模板剂CTAB并反应完全，向反应完全后的溶液中加入TAA，TAA溶解反应完全后获得均一溶液；
步骤2，将预处理后的碳毡浸入步骤1获得的均一溶液中，使碳毡吸收所述均一溶液；
步骤3，将步骤2处理后获得的碳毡置于160℃-180℃环境下反应完全，获得所述碳毡负载硫化铟锌光电催化材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤1中，向所述水溶液中加入模板剂CTAB的同时进行磁力搅拌，搅拌的速度为300～400r/min。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤2中，碳毡的预处理包括：将待用碳毡用乙醇浸泡清洗并烘干，浸泡时间为30分钟以上。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤2中，预处理后的碳毡浸入步骤1获得的均一溶液中40分钟以上，直至碳毡饱和。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤3中，将步骤2处理后的碳毡垂直放入反应釜中，在160℃-180℃条件下反应，反应时间为16-18h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤3中，碳毡反应完全后进行自然冷却，然后用超纯水、去离子水或纯水清洗碳毡表面，清洗完毕后在60℃-80℃条件下烘干，获得所述碳毡负载硫化铟锌光催化材料。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中具体包括：七水硫酸锌、四水氯化铟和硫代乙酰胺的摩尔质量比为1:2:8，将配制好的四种物质溶解于去离子水中。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，具体步骤包括：
步骤1，将0.294g ZnSO4·7H2O和0.6242gInCl3·4H2O溶于20ml去离子水中，然后在磁力搅拌下加入0.2606gCTAB，直至CTAB完全溶解，接下来加入0.6048gTAA，搅拌使TAA完全溶解得到均一的溶液；
步骤2，将预处理过的碳毡反复浸入步骤1获得的均一溶液，浸入时间为1h，使碳毡饱和且没有多余液体滴落；
步骤3，将步骤2获得的饱和碳毡垂直放入反应釜中，在160℃-180℃下反应16h，反应完成后进行自然冷却，然后清洗碳毡表面，最后在80℃条件下进行烘干，获得所述碳毡负载硫化铟锌。
9.一种用权利要求1至8中任一项所述的制备方法制备的碳毡负载硫化铟锌光电催化材料，其特征在于，硫化铟锌呈微球结构。
10.根据权利要求9所述的一种碳毡负载硫化铟锌光电催化材料，其特征在于，硫化铟锌为1-2μm的球形结构。
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