CN109110805A - 一种自组装制备纳米二氧化钛薄膜的方法及产品 - Google Patents

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CN109110805A CN201810620157.2A CN201810620157A CN109110805A CN 109110805 A CN109110805 A CN 109110805A CN 201810620157 A CN201810620157 A CN 201810620157A CN 109110805 A CN109110805 A CN 109110805A
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徐孝敏
刘奕
黄晶
翟梦娇
李华
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Abstract

本发明公开了一种自组装制备纳米二氧化钛薄膜的方法，包括：(1)基体经羟基化处理后进行表面接枝硅烷偶联剂处理；(2)将步骤(1)处理后的基体浸入纳米二氧化钛胶体溶液，经自组装后得到所述纳米二氧化钛薄膜。本发明利用湿化学法制备二氧化钛薄膜，利用水解后的纳米二氧化钛带有负电荷，硅烷化后的基体带有正电荷，二者通过静电作用进行自组装；通过控制工艺参数来有效控制纳米二氧化钛在基体上自组装的形貌。通过形成不同形貌的纳米二氧化钛薄膜，实现纳米二氧化钛在空气净化，污水处理、杀菌、防雾自清洁和能源等领域的应用。

Description

一种自组装制备纳米二氧化钛薄膜的方法及产品
技术领域
本发明涉及光催化材料的技术领域，具体涉及一种自组装制备纳米二氧化钛薄膜的方法及其产品。
背景技术
近年来，具有光催化活性的半导体材料由于在光催化、光电转换等领域有广阔的应用前景而成为研究的热点，包括二氧化钛、氧化锌、硫化镉以及氧化铁等。其中二氧化钛属于n型半导体，不仅化学性质稳定、成本低、无毒、易于成膜，而且具有独特的禁带宽度、优异的光催化活性，可以将很难降解的有机物矿化为二氧化碳和水，从而使得二氧化钛成为应用前景最广、研究最热的光催化活性无机半导体材料。
二氧化钛有三种晶型：金红石、锐钛矿和铁钛矿，其中金红石最稳定，而锐钛矿具有最高的光催化活性。
二氧化钛半导体材料表面引发的光催化反应，对于光化学反应过程的控制、自清洁领域及治理环境都具有深远的意义，粉状二氧化钛由于其易失活、易凝聚和难回收等致命缺点，严重限制了二氧化钛在各个领域的应用发展，为克服这一缺点，将其负载于合适的基板材料，即制备二氧化钛薄膜材料已逐渐成为新的研究热点。
为提高二氧化钛薄膜材料某些方面的特殊性能，如减少薄膜反射、提高透过率、提高薄膜防雾性能、增大光利用率、比表面积等，薄膜结构的设计及制备已成为研究二氧化钛薄膜的最新热点。通常采用模板法、刻蚀法、电化学法等来有效改造薄膜的表面结构，以达到提高薄膜性能的要求，但这些方法一方面比较复杂、耗时长、可重复性及均匀性比较差；另一方面这些方法只适用于制备比较小面积的二氧化钛薄膜。不适合大面积批量二氧化钛薄膜的生产。
因此，如何简单并有效的制备出具有特殊形貌的并可大面积生产的二氧化钛薄膜，成为本领域的研究热点与难点。
静电自组装是由G.Decher等人提出的一项自组装技术，其基本原理是在静电引力的作用下，带相反电荷的组分在基片表面交替吸附形成薄膜，该法的特点是：成膜速度快，膜面质量较好，能在任何材料和形状的基底上成膜，工艺过程简单、适应性强，重复性好。
公开号为CN 101941803 A的中国专利文献中公开了一种用于太阳能电池电极的二氧化钛薄膜的制备方法，包括1)配制碳酸钠-碳酸氢钠缓冲溶液或柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液；2)将二氧化钛与碳酸钠-碳酸氢钠缓冲溶液混合制备二氧化钛悬浮液，3)将电解质与碳酸钠-碳酸氢钠缓冲溶液混合制备聚电解质溶液；4)经层层静电自组装制备二氧化钛薄膜。该制备工艺的基底为导电玻璃，要求基底能够耐受300～800℃的煅烧温度，对基体具有选择性，在应用上不具普适性。
发明内容
本发明公开了一种自组装制备纳米二氧化钛薄膜的方法，工艺简单、反应条件温和、简单易控、对设备要求低、便于工业化生产等优点。
具体技术方案如下：
一种自组装制备纳米二氧化钛薄膜的方法，步骤如下：
(1)基体经羟基化处理后进行表面接枝硅烷偶联剂处理；
(2)将步骤(1)处理后的基体浸入纳米二氧化钛胶体溶液，经自组装后得到所述纳米二氧化钛薄膜。
步骤(1)中：
所述羟基化处理，具体为：
将清洗后的基体浸入食人鱼洗液，50～100℃下静置30～60min。
食人鱼洗液为98％的浓H2SO4与30％的H2O2按体积比为7：3混合得到的混合物。
基体可以根据实际需要进行具体选择，例如可选硅片、铝片、玻璃片或钛合金片。
基体的清洗包括依次在去离子水、丙酮和去离子水中超声5～20min后烘干。
所述表面接枝硅烷偶联剂处理，具体为：
将所述经羟基化处理后的基体浸入硅烷偶联剂溶液中，20～75℃下静置12～24h，再进行洗涤、干燥处理。
经试验发现，基体在硅烷偶联剂中静置的温度也会对最终制备二氧化钛薄膜的形貌产生影响。随着温度升高，二氧化钛薄膜中的晶粒更大且更加规则。
优选地，所述硅烷偶联剂溶液的组成为：
所述硅烷偶联剂选自3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)。
经试验发现，采用上述特殊组成的硅烷偶联剂溶液，基体表面接枝的硅烷偶联剂最均匀。
所述硅烷偶联剂溶液的配制方法为：将硅烷偶联剂、乙醇、超纯水和醋酸混合，隔绝空气，磁力搅拌1～5min。硅烷偶联剂溶液需要现配现用。
所述干燥处理在80～100℃的真空干燥箱中进行0.5～2h。加热处理可以使硅烷偶联剂与羟基化的基体充分结合，增强硅烷偶联剂与基体的附着力。
步骤(2)中：
将纳米二氧化钛分散于去离子水中，再调节pH值至碱性，得到所述纳米二氧化钛胶体溶液；
所述纳米二氧化钛胶体溶液的浓度为0.01～1mg/mL，优选为0.05～0.15mg/mL。纳米二氧化钛胶体溶液浓度过低时，基体表面不能充分进行自组装过程；纳米二氧化钛胶体溶液浓度过高时，多余的纳米二氧化钛容易出现团聚，导致纳米二氧化钛粉末分散不均匀，影响自组装过程。
优选地，所述纳米二氧化钛选自P25，为锐钛矿晶和金红石晶混合相的二氧化钛，粒径为25nm。
优选地，调节pH值至8～12。
纳米二氧化钛胶体溶液的pH值对胶体的稳定性具有重要的影响，胶体溶液的pH值为8～12时，胶体溶液的稳定性较好，自组装得到的纳米二氧化钛薄膜比较均匀。进一步地，调节pH值至11～12时，胶体溶液的稳定性最佳。
自组装温度是纳米二氧化钛薄膜形貌的主要影响因素，优选地，所述自组装的温度为10～100℃；时间为12～48h。进一步优选，所述自组装的温度为20～100℃，经试验发现，随自组装温度的升高，二氧化钛薄膜中的晶粒逐渐减小，且晶粒越来越均匀，薄膜也更加致密。
采用上述工艺制备得到的纳米二氧化钛薄膜，通过硅烷偶联剂与基体结合良好，具有微纳结构，且微观结构可控。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
本发明利用湿化学法制备二氧化钛薄膜，利用水解后的纳米二氧化钛带有负电荷，硅烷化后的基体带有正电荷，二者通过静电作用进行自组装；反应条件温和、工艺灵活、简单易控、原料成本较低，便于实现大规模生产，在表面工程等领域具有广阔的应用前景。
本发明通过控制表面接枝硅烷偶联剂处理的温度/时间，纳米二氧化钛胶体溶液的浓度/pH值，以及自组装的温度/时间，来有效控制纳米二氧化钛在基体上自组装的形貌。通过形成不同形貌的纳米二氧化钛薄膜，实现纳米二氧化钛在空气净化，污水处理、杀菌、防雾自清洁和能源等领域的应用。
附图说明
图1为本发明自组装制备纳米二氧化钛薄膜的工艺流程图；
图2为实施例1制备的纳米二氧化钛薄膜的SEM形貌图，其中(a)中的标尺为30μm，(b)中的标尺为3μm；
图3为实施例2制备的纳米二氧化钛薄膜的SEM形貌图，其中(a)中的标尺为30μm，(b)中的标尺为3μm；
图4为实施例6制备的纳米二氧化钛薄膜的SEM形貌图，其中(a)中的标尺为30μm，(b)中的标尺为3μm。
具体实施方式
以下实施例中，硅烷偶联剂溶液的配制方法为：将5mL的APTES、240mL的乙醇、5mL的超纯水和125μL的醋酸混合，磁力搅拌5min，瓶口用封口膜封上，防止空气中的水分进入。
实施例1
本实施例中，基体为厚度约470μm的抛光硅片，二氧化钛薄膜的制备工艺流程如图1所示，具体制备方法如下：
(1)将基体先后在去离子水中超声15min，丙酮中超声15min，最后去离子水中超声15min，将清洗干净的基体在烘箱中干燥。
干燥后的基体置于90℃的食人鱼洗液(98％H2SO4：30％H2O2＝7:3(v/v))中处理60min，结束后，蒸馏水中超声15min，大量去离子水冲洗，氮气吹干，将处理好的基体在硅烷偶联剂(APTES)溶液中浸泡24h，温度为25℃，将硅烷化的基体在真空干燥箱中烘3h，制得硅烷化的基体；
(2)按照纳米二氧化钛胶体溶液中纳米二氧化钛的浓度为0.1mg/mL配制纳米二氧化钛胶体溶液，配制好后，用1mol/L NaOH溶液将胶体溶液的pH调至12，在水浴超声环境下超声至完全分散，制得纳米二氧化钛胶体溶液；
(3)将硅烷化的基体放入配制好的纳米二氧化钛胶体溶液中自组装，自组装温度为20℃，自组装时间为24h，得到纳米二氧化钛膜，其表面微观组织在不同放大倍数下的SEM形貌如图2所示。
实施例2
本实施例中，基体为厚度约470μm的抛光硅片，具体制备方法如下：
(1)将基体先后在去离子水中超声15min，丙酮中超声15min，最
后去离子水中超声15min，将清洗干净的基体在烘箱中干燥。
干燥后的基体置于90℃的食人鱼洗液(98％H2SO4：30％H2O2＝7:3(v/v))中处理60min，结束后，蒸馏水中超声15min，大量去离子水冲洗，氮气吹干，将处理好的基体在硅烷偶联剂(APTES)溶液中浸泡24h，温度为25℃，将硅烷化的基体在真空干燥箱中烘3h，制得硅烷化的基体；
(2)按照纳米二氧化钛胶体溶液中纳米二氧化钛的浓度为0.1mg/mL配制纳米二氧化钛胶体溶液，配制好后，用1mol/L NaOH溶液将胶体溶液的pH调至12，在水浴超声环境下超声至完全分散，制得纳米二氧化钛胶体溶液；
(3)将硅烷化的基体放入配制好的纳米二氧化钛胶体溶液中自组装，自组装温度为37℃，自组装时间为24h，得到纳米二氧化钛膜，其表面微观组织在不同放大倍数下的SEM形貌如图3所示。
对比图2和图3发现，当表面接枝硅烷偶联剂的温度相同时，随着TiO2自组装温度的升高，生成的晶粒越小，制备的纳米二氧化钛膜越致密。
实施例3
本实施例中，基体为厚度约470μm的抛光硅片，具体制备方法如下：
(1)将基体先后在去离子水中超声15min，丙酮中超声15min，最后去离子水中超声15min，将清洗干净的基体在烘箱中干燥。
干燥后的基体置于90℃的食人鱼洗液(98％H2SO4：30％H2O2＝7:3(v/v))中处理60min，结束后，蒸馏水中超声15min，大量去离子水冲洗，氮气吹干，将处理好的基体在硅烷偶联剂(APTES)溶液中浸泡24h，温度为25℃，将硅烷化的基体在真空干燥箱中烘3h，制得硅烷化的基体；
(2)按照纳米二氧化钛胶体溶液中纳米二氧化钛的浓度为0.1mg/mL配制纳米二氧化钛胶体溶液，配制好后，用1mol/L NaOH溶液将胶体溶液的pH调至12，在水浴超声环境下超声至完全分散，制得纳米二氧化钛胶体溶液；
(3)将硅烷化的基体放入配制好的纳米二氧化钛胶体溶液中自组装，自组装温度为60℃，自组装时间为24h，得到纳米二氧化钛膜。观察SEM照片发现，与自组装温度为37℃相比，晶粒小且均匀。
实施例4
本实施例中，基体为厚度约470μm的抛光硅片，具体制备方法如下：
(1)将基体先后在去离子水中超声15min，丙酮中超声15min，最后去离子水中超声15min，将清洗干净的基体在烘箱中干燥。
干燥后的基体置于90℃的食人鱼洗液(98％H2SO4：30％H2O2＝7:3(v/v))中处理60min，结束后，蒸馏水中超声15min，大量去离子水冲洗，氮气吹干，将处理好的基体在硅烷偶联剂(APTES)溶液中浸泡24h，温度为25℃，将硅烷化的基体在真空干燥箱中烘3h，制得硅烷化的基体；
(2)按照纳米二氧化钛胶体溶液中纳米二氧化钛的浓度为0.1mg/mL配制纳米二氧化钛胶体溶液，配制好后，用1mol/L NaOH溶液将胶体溶液的pH调至12，在水浴超声环境下超声至完全分散，制得纳米二氧化钛胶体溶液；
(3)将硅烷化的基体放入配制好的纳米二氧化钛胶体溶液中自组装，自组装温度为80℃，自组装时间为24h，得到纳米二氧化钛膜。观察SEM照片发现，与低温相比，晶粒逐渐减小，且晶粒越来越均匀。
实施例5
本实施例中，基体为厚度约470μm的抛光硅片，具体制备方法如下：
(1)将基体先后在去离子水中超声15min，丙酮中超声15min，最后去离子水中超声15min，将清洗干净的基体在烘箱中干燥。
干燥后的基体置于90℃的食人鱼洗液(98％H2SO4：30％H2O2＝7:3(v/v))中处理60min，结束后，蒸馏水中超声15min，大量去离子水冲洗，氮气吹干，将处理好的基体在硅烷偶联剂(APTES)溶液中浸泡24h，温度为25℃，将硅烷化的基体在真空干燥箱中烘3h，制得硅烷化的基体；
(2)按照纳米二氧化钛胶体溶液中纳米二氧化钛的浓度为0.1mg/mL配制纳米二氧化钛胶体溶液，配制好后，用1mol/L NaOH溶液将胶体溶液的pH调至12，在水浴超声环境下超声至完全分散，制得纳米二氧化钛胶体溶液；
(3)将硅烷化的基体放入配制好的纳米二氧化钛胶体溶液中自组装，自组装温度为100℃，自组装时间为24h，得到纳米二氧化钛膜。观察SEM照片发现，在100℃时，纳米二氧化钛薄膜非常致密。
实施例6
本实施例中，基体为厚度约470μm的抛光硅片，具体制备方法如下：
(1)将基体先后在去离子水中超声15min，丙酮中超声15min，最后去离子水中超声15min，将清洗干净的基体在烘箱中干燥。
干燥后的基体置于90℃的食人鱼洗液(98％H2SO4：30％H2O2＝7:3(v/v))中处理60min，结束后，蒸馏水中超声15min，大量去离子水冲洗，氮气吹干，将处理好的基体在硅烷偶联剂(APTES)溶液中浸泡24h，温度为75℃，将硅烷化的基体在真空干燥箱中烘3h，制得硅烷化的基体；
(2)按照纳米二氧化钛胶体溶液中纳米二氧化钛的浓度为0.1mg/mL配制纳米二氧化钛胶体溶液，配制好后，用1mol/L NaOH溶液将胶体溶液的pH调至12，在水浴超声环境下超声至完全分散，制得纳米二氧化钛胶体溶液；
(3)将硅烷化的基体放入配制好的纳米二氧化钛胶体溶液中自组装，自组装温度为20℃，自组装时间为24h，得到纳米二氧化钛膜，其表面微观组织在不同放大倍数下的SEM形貌如图4所示。
对比图2和图4发现，改变表面接枝硅烷偶联剂的温度，纳米二氧化钛自组装的温度不变时，也可调控二氧化钛膜的微观结构，表面接枝硅烷偶联剂的温度升高，生长的晶粒更大且更加规则。
实施例7
本实施例中，基体为厚度约470μm的抛光硅片，具体制备方法如下：
(1)将基体先后在去离子水中超声15min，丙酮中超声15min，最后去离子水中超声15min，将清洗干净的基体在烘箱中干燥。
干燥后的基体置于90℃的食人鱼洗液(98％H2SO4：30％H2O2＝7:3(v/v))中处理60min，结束后，蒸馏水中超声15min，大量去离子水冲洗，氮气吹干，将处理好的基体在硅烷偶联剂(APTES)溶液中浸泡24h，温度为75℃，将硅烷化的基体在真空干燥箱中烘3h，制得硅烷化的基体；
(2)按照纳米二氧化钛胶体溶液中纳米二氧化钛的浓度为0.1mg/mL配制纳米二氧化钛胶体溶液，配制好后，用1mol/L NaOH溶液将胶体溶液的pH调至12，在水浴超声环境下超声至完全分散，制得纳米二氧化钛胶体溶液；
(3)将硅烷化的基体放入配制好的纳米二氧化钛胶体溶液中自组装，自组装温度为37℃，自组装时间为24h，得到纳米二氧化钛膜。
实施例8
本实施例中，基体为厚度约470μm的抛光硅片，具体制备方法如下：
(1)将基体先后在去离子水中超声15min，丙酮中超声15min，最后去离子水中超声15min，将清洗干净的基体在烘箱中干燥。
干燥后的基体置于90℃的食人鱼洗液(98％H2SO4：30％H2O2＝7:3(v/v))中处理60min，结束后，蒸馏水中超声15min，大量去离子水冲洗，氮气吹干，将处理好的基体在硅烷偶联剂(APTES)溶液中浸泡24h，温度为75℃，将硅烷化的基体在真空干燥箱中烘3h，制得硅烷化的基体；
(2)按照纳米二氧化钛胶体溶液中纳米二氧化钛的浓度为0.1mg/mL配制纳米二氧化钛胶体溶液，配制好后，用1mol/L NaOH溶液将胶体溶液的pH调至12，在水浴超声环境下超声至完全分散，制得纳米二氧化钛胶体溶液；
(3)将硅烷化的基体放入配制好的纳米二氧化钛胶体溶液中自组装，自组装温度为60℃，自组装时间为24h，得到纳米二氧化钛膜。
实施例9
本实施例中，基体为厚度约470μm的抛光硅片，具体制备方法如下：
(1)将基体先后在去离子水中超声15min，丙酮中超声15min，最后去离子水中超声15min，将清洗干净的基体在烘箱中干燥。
干燥后的基体置于90℃的食人鱼洗液(98％H2SO4：30％H2O2＝7:3(v/v))中处理60min，结束后，蒸馏水中超声15min，大量去离子水冲洗，氮气吹干，将处理好的基体在硅烷偶联剂(APTES)溶液中浸泡24h，温度为75℃，将硅烷化的基体在真空干燥箱中烘3h，制得硅烷化的基体；
(2)按照纳米二氧化钛胶体溶液中纳米二氧化钛的浓度为0.1mg/mL配制纳米二氧化钛胶体溶液，配制好后，用1mol/L NaOH溶液将胶体溶液的pH调至12，在水浴超声环境下超声至完全分散，制得纳米二氧化钛胶体溶液；
(3)将硅烷化的基体放入配制好的纳米二氧化钛胶体溶液中自组装，自组装温度为80℃，自组装时间为24h，得到纳米二氧化钛膜。
实施例10
本实施例中，基体为厚度约470μm的抛光硅片，具体制备方法如下：
(1)将基体先后在去离子水中超声15min，丙酮中超声15min，最后去离子水中超声15min，将清洗干净的基体在烘箱中干燥。
干燥后的基体置于90℃的食人鱼洗液(98％H2SO4：30％H2O2＝7:3(v/v))中处理60min，结束后，蒸馏水中超声15min，大量去离子水冲洗，氮气吹干，将处理好的基体在硅烷偶联剂(APTES)溶液中浸泡24h，温度为75℃，将硅烷化的基体在真空干燥箱中烘3h，制得硅烷化的基体；
(2)按照纳米二氧化钛胶体溶液中纳米二氧化钛的浓度为0.1mg/mL配制纳米二氧化钛胶体溶液，配制好后，用1mol/L NaOH溶液将胶体溶液的pH调至12，在水浴超声环境下超声至完全分散，制得纳米二氧化钛胶体溶液；
(3)将硅烷化的基体放入配制好的纳米二氧化钛胶体溶液中自组装，自组装温度为100℃，自组装时间为24h，得到纳米二氧化钛膜。
通过上述各实施例可知，本发明可通过控制表面接枝硅烷偶联剂处理及自组装温度，得到不同微观形貌的二氧化钛薄膜，形貌不同，其特性和用途也不同。

Claims (8)

1.一种自组装制备纳米二氧化钛薄膜的方法，其特征在于，步骤如下：
(1)基体经羟基化处理后进行表面接枝硅烷偶联剂处理；
(2)将步骤(1)处理后的基体浸入纳米二氧化钛胶体溶液，经自组装后得到所述纳米二氧化钛薄膜。
2.根据权利要求1所述的自组装制备纳米二氧化钛薄膜的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述羟基化处理，具体为：
将清洗后的基体浸入食人鱼洗液，50～100℃下静置30～60min。
3.根据权利要求1所述的自组装制备纳米二氧化钛薄膜的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述表面接枝硅烷偶联剂处理，具体为：
将所述经羟基化处理后的基体浸入硅烷偶联剂溶液中，20～75℃下静置12～24h，再进行洗涤、干燥处理。
4.根据权利要求1所述的自组装制备纳米二氧化钛薄膜的方法，其特征在于，以体积百分比计，所述硅烷偶联剂溶液的组成为：
所述硅烷偶联剂选自3-氨丙基三乙氧基硅烷。
5.根据权利要求1所述的自组装制备纳米二氧化钛薄膜的方法，其特征在于，步骤(2)中，将纳米二氧化钛分散于去离子水中，再调节pH值至碱性，得到所述纳米二氧化钛胶体溶液；
所述纳米二氧化钛胶体溶液的浓度为0.01～1mg/mL。
6.根据权利要求5所述的自组装制备纳米二氧化钛薄膜的方法，其特征在于，调节pH值至8～12。
7.根据权利要求1所述的自组装制备纳米二氧化钛薄膜的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述自组装的温度为10～100℃；时间为12～48h。
8.一种根据权利要求1～7任一所述的方法制备的纳米二氧化钛薄膜。
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CN112536020A (zh) * 2020-11-12 2021-03-23 河海大学 一种TiO2-石墨烯光催化复合薄膜制备方法
CN113651395A (zh) * 2021-08-25 2021-11-16 鱼多康(广州)生物科技有限公司 一种用于水产领域光电联合催化净水器的电极制备方法

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CN101746962A (zh) * 2009-10-13 2010-06-23 上海第二工业大学 一种在玻璃基片表面制备TiO2复合薄膜的方法

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