CN102294253B - 一种TiOF2光催化薄膜的低温制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种TiOF2光催化薄膜的低温制备方法，其步骤为：1)将适量的四氟化钛加入到有机溶剂中制得A溶液；A溶液在283K-323K温度下强烈搅拌1-5小时得到澄清的前驱溶液；2)将前驱溶液浸渍涂布在玻璃、陶瓷基质上，使之与基质发生化学反应，在313-433K下烘制8-24小时，即可得到TiOF2薄膜光催化剂产品。本发明的有益效果为：该方法通过化学反应在玻璃、陶瓷基质的表面均匀生长TiOF2薄膜。薄膜与基质相互作用强、稳定性好，克服了传统溶胶-凝胶法难以在373K在玻璃、陶瓷基质上形成稳定薄膜或需要后续焙烧的缺点。该方法所制备薄膜在液相光催化降解罗丹明B溶液及空气净化中有广泛的应用前景。

Description

一种TiOF2光催化薄膜的低温制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及一种TiOF2光催化薄膜的低温制备方法，具体涉及到一种在低温下实现在玻璃、陶瓷基质上均匀化学镀TiOF2光催化薄膜的方法。以及这种光催化剂的应用。
背景技术
近年来，利用半导体光催化剂处理各种环境污染已引起世界各国研究人员的关注。光催化剂在降解有机污染物及空气净化方面具有重要的意义。随着研究的深入和拓展，如何将光催化剂镀在各种基质表面成为制约光催化技术广泛应用的瓶颈。目前普遍使用的镀膜方法为溶胶-凝胶法。该方法需要高温焙烧，给实际生产和使用了带来极大的不便。而普通的低温浸渍法，基质与镀膜液没有化学作用，很难在基质表面形成稳定的薄膜。本发明针对这些技术难点，提出低温下在玻璃、陶瓷基质上均匀化学镀TiOF2光催化薄膜的方法，可实现薄膜简单快捷，大批量生产，并且制得薄膜均匀、稳定、透光性好。
发明内容
本发明的目的是为了提供一种TiOF2光催化薄膜的低温制备方法，以解决现有技术的上述问题。本发明另一目的是为了提供这种光催化薄膜的应用。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现。
一种TiOF2光催化薄膜的低温制备方法，其步骤为：
1)将适量的四氟化钛加入到有机溶剂中制得A溶液；A溶液在283K-323K温度下强烈搅拌1-5小时得到澄清的前驱溶液；
2)将前驱溶液浸渍涂布在玻璃、陶瓷基质上，使之与基质发生化学反应，在313-433K下烘制8-24小时，即可得到TiOF2薄膜光催化剂产品。
所述的适量四氟化钛是指A溶液中四氟化钛的摩尔浓度为0.1mol/L-0.5mol/L。
所述的溶剂是指无水乙醇和无水丁醇。
将光催化薄膜置于5mg/L罗丹明B溶液中，以波长大于420nm、300W氙灯照射1h，反应温度控制在293K。通过紫外分光光度计测量反应前后的吸光度计算罗丹明B的降解率。由实验数据可知，所制备薄膜在液相光催化降解罗丹明B溶液及空气净化中有广泛的应用前景。
本发明的有益效果为：该方法通过化学反应在玻璃、陶瓷基质的表面均匀生长TiOF2薄膜。薄膜与基质相互作用强、稳定性好，克服了传统溶胶-凝胶法难以在373K在玻璃、陶瓷基质上形成稳定薄膜的缺点。该方法所制备薄膜在液相光催化降解罗丹明B溶液及空气净化中有广泛的应用前景。
附图说明
图1为本发明薄膜侧面场发射扫描电镜图分析薄膜厚度；其中：a)、实施例1，b)、实施例3，c)、实施例5。
图2为本发明实施例3的X射线衍射图。
图3为本发明实施例11的X射线衍射图。
图4为本发明实施例12的光催化剂回收利用寿命的活性图。
具体实施方式
下面结合附图与具体实施例进一步阐述本发明的技术特点。
实施例1
在30mL的无水乙醇中加入0.37g的四氟化钛，在283K下搅拌2h得到溶液A。将玻璃片基底浸渍于溶液A中，然后缓慢提升，除去多余的底部溶液并转移至373K烘箱陈化8h，制得光催化薄膜Ti-0.1-100。所得光催化薄膜直接应用于罗丹明B的光催化降解反应。
实施例2
在60mL的无水丁醇中加入1.5g的四氟化钛，在298K搅拌5h得到溶液A。将玻璃片基底浸渍于溶液A中，然后缓慢提升，除去多余的底部溶液并转移至373K烘箱陈化8h，制得光催化薄膜Ti-0.2-100。所得光催化薄膜直接应用于罗丹明B的光催化降解反应。
实施例3
在30mL的无水乙醇中加入1.12g的四氟化钛，在323K搅拌1h得到溶液A。将玻璃片基底浸渍于溶液A中，然后缓慢提升，除去多余的底部溶液并转移至373K烘箱陈化8h，制得光催化薄膜Ti-0.3-100。所得光催化薄膜直接应用于罗丹明B的光催化降解反应。
实施例4
在30mL的无水乙醇中加入1.49g的四氟化钛，在298K搅拌4h得到溶液A。将玻璃片基底浸渍于溶液A中，然后缓慢提升，除去多余的底部溶液并转移至373K烘箱陈化8h，制得光催化薄膜Ti-0.4-100。所得光催化薄膜直接应用于罗丹明B的光催化降解反应。
实施例5
在30mL的无水乙醇中加入1.86g的四氟化钛，在313K搅拌3h得到溶液A。将玻璃片基底浸渍于溶液A中，然后缓慢提升，除去多余的底部溶液并转移至373K烘箱陈化8h，制得光催化薄膜Ti-0.5-100。所得光催化薄膜直接应用于罗丹明B的光催化降解反应。
实施例6
在30mL的无水乙醇中加入1.12g的四氟化钛，在303K搅拌2h得到溶液A。将玻璃片基底浸渍于溶液A中，然后缓慢提升，除去多余的底部溶液并转移至313K烘箱陈化8h，制得光催化薄膜Ti-0.3-40。所得光催化薄膜直接应用于罗丹明B的光催化降解反应。
实施例7
在30mL的无水乙醇中加入1.12g的四氟化钛，在298K搅拌2h得到溶液A。将玻璃片基底浸渍于溶液A中，然后缓慢提升，除去多余的底部溶液并转移至333K烘箱陈化8h，制得光催化薄膜Ti-0.3-60。所得光催化薄膜直接应用于罗丹明B的光催化降解反应。
实施例8
在30mL的无水乙醇中加入1.12g的四氟化钛，在323K搅拌2h得到溶液A。将玻璃片基底浸渍于溶液A中，然后缓慢提升，除去多余的底部溶液并转移至353K烘箱陈化8h，制得光催化薄膜Ti-0.3-80。所得光催化薄膜直接应用于罗丹明B的光催化降解反应。
实施例9
在30mL的无水乙醇中加入1.12g的四氟化钛，在298K搅拌4h得到溶液A。将玻璃片基底浸渍于溶液A中，然后缓慢提升，除去多余的底部溶液并转移至393K烘箱陈化8h，制得光催化薄膜Ti-0.3-120。所得光催化薄膜直接应用于罗丹明B的光催化降解反应。
实施例10
在30mL的无水乙醇中加入1.12g的四氟化钛，在303K搅拌4h得到溶液A。将玻璃片基底浸渍于溶液A中，然后缓慢提升，除去多余的底部溶液并转移至413K烘箱陈化8h，制得光催化薄膜Ti-0.3-140。所得光催化薄膜直接应用于罗丹明B的光催化降解反应。
实施例11
在30mL的无水丁醇中加入1.12g的四氟化钛，在298K搅拌2h得到溶液A。将玻璃片基底浸渍于溶液A中，然后缓慢提升，除去多余的底部溶液并转移至413K烘箱陈化8h，制得光催化薄膜。
实施例12
实例3中的薄膜用大量去离子水清洗，然后在298K温度下烘干，之后继续用来降解罗丹明B溶液。重复前面提到的清洗降解的过程，考察薄膜的光催化寿命性能。
表1为薄膜实施例3、6、7、8、9、10的结构参数：
  实施例   样品   比表面积(m2/g)   晶粒大小(nm)
  6   Ti-0.3-40   38   12.0
  7   Ti-0.3-60   72   13.3
  8   Ti-0.3-80   84   18.3
  3   Ti-0.3-100   106   19.0
  9   Ti-0.3-120   121   23.6
  10   Ti-0.3-140   136   32.4
如表所示，随着温度升高，薄膜的比表面积逐渐增大，晶粒尺寸也在相应增大。
图1为实施例1、3、5的侧向场发射扫描电镜图，如图所示，随着四氟化钛量的增加，薄膜的厚度逐渐增加，实现薄膜厚度的调控。
图2为实施例3的X射线衍射图，如图所示，曲线与标准数据线相重合，证明薄膜的表面的物质为TiOF2。
图3为实施例11的X射线衍射图，如图所示，制得的薄膜表面物质为TiOF2。
表2为实施例1、3、5、6、7、8、9、10的光催化活性(罗丹明B可见光降解活性)数据：
  实施例   降解活性(％)
  1   7
  3   74
  5   47
  6   46
  7   54
  8   70
  9   72
  10   58
如表所示实施例3的光催化活性最佳。
图4为本发明实施例12的光催化剂回收利用寿命的活性图，如图所示，催化剂使用44次后活性仍然没有降低。

Claims (3)

1.一种TiOF2光催化薄膜的低温制备方法，其特征在于：其步骤为：
1）将适量的四氟化钛加入到有机溶剂中制得A溶液；A溶液在283K-323K温度下强烈搅拌1-5小时得到澄清的前驱溶液；
2）将前驱溶液浸渍涂布在玻璃、陶瓷基质上，使之与基质发生化学反应，在313-433K下烘制8-24小时，即可得到TiOF2光催化剂薄膜产品；
所述的适量四氟化钛是指A溶液中四氟化钛的摩尔浓度为0.1mol/L-0.5mol/L。
2.根据权利要求1所述的一种TiOF2光催化薄膜的低温制备方法，其特征在于：所述的溶剂是指无水乙醇和无水丁醇。
3.权利要求1-2任意之一所述方法所制备的光催化薄膜应用于在液相光催化降解罗丹明B溶液及空气净化中。
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