CN109371446A - 一种c3n4薄膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及以高度分散于有机溶剂的C3N4胶体为前驱、导电材料为基底，采用电泳法将C3N4胶体颗粒沉积到导电基底及利用后续退火处理制备C3N4薄膜的方法。不同于已公开报道制备C3N4薄膜的方法，该方法原料廉价易得，薄膜平整、致密、厚度均匀可控，与基底接触良好，且制备过程快捷，易于大批量生产。该制备方法获得的C3N4薄膜，一方面可作为C3N4光电极用于光电化学分解水制氢气及光催化降解有机物等反应，另一方面可用于材料表面保护及修饰等用途。

Description

一种C3N4薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及太阳能光电化学转化过程中C3N4薄膜的制备方法，属于催化材料制备技术领域。
背景技术
能源和环境问题在当今世界日益突出，为此世界各国积极进行清洁、可持续能源技术的开发和利用。光电化学催化分解水制氢技术可以直接将光能转化为氢能，是一种重要的太阳能转化方式。Fujishima和Honda于1972年首次发现该现象(Nature 1972,238,37.)，引起了广泛的研究热潮。围绕该技术，人们开发了各种用于光催化及电催化分解水的半导体材料，如TiO2(J.Am.Chem.Soc.,1983,105,27-31.),WO3(Chem.Comm.2012,48,729-731.),Fe2O3(J.Electrochem.Soc.1979),Ta3N5(Nano.Lett.2010,10,948-952),Cu2O(Nat.Mater.,2011,6,456-461.),C3N4(Nat.Mater.2009,8,76–80)等。其中C3N4材料因为其是一种廉价、环境友好的非金属催化剂材料，其在光催化、光电催化及异相催化中的高活性而使人们对其有极大研究兴趣。但是目前C3N4的可控制备平整的薄膜是目前面临的问题，目前已报道的C3N4薄膜和电极的方法有刮涂法(Angew.Chem.Int.Ed.2015,54(21):6297-6301)、原位烧结法(J.Am.Chem.Soc.,2014,136(39):13486-13489.)、模板法(Angew.Chem.Int.Ed.2014,53(14):3654-3658)等。但这些方法制备的C3N4薄膜有不同缺点，如C3N4薄膜与导电基底接触较差、薄膜制备过程复杂、薄膜厚度难以有效调控等。
发明内容
本发明的目的是提供一种快速、高效制备表面均一、厚度可控的C3N4薄膜的电泳沉积方法。因此，本发明发展一种新的策略用于制备C3N4薄膜，即将C3N4颗粒高度、均匀分散于有机溶液中形成稳定的C3N4胶体溶液，再加入含有导电离子的物质到溶液中调变C3N4颗粒表面特性，在导电衬底上通过电泳沉积C3N4胶体颗粒得到C3N4薄膜电极，同时在电泳沉积过程中采用不同的电压及时间，有效解决了薄膜厚度不可控问题。然后通过后续热处理(即退火处理)获得了电极与导电基底接触优良、致密、平整、厚度可控的C3N4薄膜。
具体为：其是以分散在有机溶剂C3N4胶体为前驱体，在溶剂中加入适量的导电离子有机溶液并混合均匀，在1～50V直流电压下，在导电基底上沉积C3N4薄膜，再经退火后形成与基底接触优异的C3N4薄膜。
所述方法通过沉积的不同电压和时间控制所得C3N4薄膜的厚度。
所述C3N4胶体溶液的制备方法是：以C3N4胶体有机溶剂为前驱体溶液制备薄膜电极，前驱体溶液的制备过程为：C3N4块体材料加入浓硫酸搅拌溶解，缓慢加入水溶液超声剥离，离心洗涤后得到C3N4纳米颗粒，经超声分散于有机溶剂得到C3N4胶体溶液，再滴入Mg(NO3)2导电离子溶液，得到混合成均匀的前驱体溶液，具体为：
(1)将纳米C3N4粉末与浓硫酸混合搅拌处理，得混合物A，C3N4粉末质量与浓硫酸体积的用量比介于1g：5ml到1g：30ml之间；
(2)加水到混合物A中并超声处理，得混合物B，水和混合物的用量体积比为2：1到50:1；
(3)将所得混合物B在10000转/min条件下离心沉淀，得到的沉淀物C，并用水清洗；重复上述离心沉淀、清洗步骤多次，直到10000转/分钟离心条件下C3N4纳米颗粒不再沉淀；然后在大于10000转/分钟的转速条件下离心得到C3N4胶体沉淀，将C3N4胶体沉淀加入有机溶剂中，超声得到所述的C3N4胶体溶液，C3N4胶体沉淀质量与有机溶剂体积的比例为0.1g：60ml到0.1g：200ml。
所述的导电材料为：FTO导电玻璃、ITO导电玻璃、AZO导电玻璃、Ti片、Ti网、泡沫Ti板、泡沫镍、铁片、不锈钢片和石墨片中的一种或二种以上。
所述的有机溶剂为：N,N-二甲基甲酰胺、乙二醇、异丙醇、乙醇、甲醇中的至少一种。
所述导电离子液体为含有镁离子的有机溶液，所述有机溶液的溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、乙二醇、异丙醇、乙醇、甲醇中的至少一种。
所述C3N4胶体溶液含C3N4 0.5～1.5mg/mL，所述含有镁离子的溶液为浓度为0.001～0.01mol/L的Mg(NO3)2的有机溶液，；在两电极体系中，对电极和工作电极都为导电基底，在1～50V下沉积5～600S，在空气中晾干。
所述退火于管式炉或马弗炉中进行，在惰性气体氛围中，薄膜前驱样品在100～600℃温度下进行退火处理10～120min。优选退火反应于管式炉或马弗炉中进行，采用有C3N4薄膜的前驱体电极，在20～200sccm的Ar气流下，100～600℃下加热处理1～5h。
本发明还提供上述制备方法得到的C3N4薄膜。
本发明还提供上述C3N4薄膜的用途，用于光电化学分解水制氢、污染物处理或表面防护。
与公知技术相比，本发明具有如下特点：
(1)采用电泳沉积法将高度分散的C3N4胶体颗粒组装于导电基底制备C3N4薄膜，可通过调节电泳沉积电压和时间来控制薄膜的厚度。
(2)采用导电基底为衬底，廉价易行，且对导电基底形状、大小无要求，适合大规模生产。
这种方法简便易行，并且可以有效解决薄膜厚度不可控，同时利用导电离子作用改善电荷传输，提高沉积效率。本发明涉及以C3N4胶体有机溶液为前驱体、导电材料为基底，在直流电压条件下，制备得到平整的C3N4薄膜，再经高温退火后得到与基底接触良好的C3N4薄膜。不同于已公开报道的C3N4薄膜制备方法，该薄膜的制备方法简单便宜，并且薄膜电极厚度可控、均匀、致密。该电极可用于光电化学分解水制氢、污染物处理、表面防护等用途。
附图说明
图1为电泳沉积C3N4薄膜装置的示意图。
图2-1为C3N4胶体颗粒的透射电镜图(TEM)，该胶体颗粒用于下面所有实施例；图2-2为制备的C3N4胶体溶液照片；
图3为FTO导电玻璃及样品在2V、6V、10V电泳沉积到FTO导电玻璃的正面扫描电子显微镜图及对应的样品照片图。
图4为不同沉积时间下C3N4电极薄膜的照片图。
图5为C3N4前驱及不同条件下制备的C3N4薄膜的紫外-可见吸收光谱。
具体实施方式
为了进一步说明本发明，列举以下实施实例，但并不因此而限制本发明。
实施例1
本实例说明电泳沉积装置的实例：
图1为电泳沉积C3N4制备薄膜所用装置示意图。电泳沉积在两电极体系中进行，即工作电极与对电极都为导电基底，电泳沉积前先将C3N4前驱胶体溶液超声均匀，然后将两个电极放到C3N4前驱胶体溶液中，通过在电极间施加直流电压，进行电泳沉积。
实施例2
本实例说明C3N4前驱胶体制备的实例：
2g C3N4粉末材料加入40mL 98％浓硫酸搅拌8小时，再缓慢加入200mL水溶液超声8小时，在10000转离心机上将沉淀离心下来并用水洗，再离心，反复5～6次至离心不下，再在18000转离心得到C3N4胶体，将其加入120mL有机溶剂，超声1小时得到C3N4胶体溶液。图2为所用C3N4胶体颗粒的透射电镜图和C3N4胶体溶液照片，表明该方法制备的C3N4胶体颗粒大小在20nm左右，并且粒径均一。此外，该颗粒可长时间稳定分散于有机溶剂中，适于后续的电泳沉积过程。取1mL C3N4胶体溶液加入8mL有机溶剂中，再加入1mL 0.01mL Mg(NO3)2有机溶剂溶液，超声，得到混合成均匀的前驱体溶液，浆料中的C3N4胶体浓度在在0.5～1.5mg/mL，Mg(NO3)2导电离子溶液浓度为0.001mol/L。
实施例3
本实施例说明通过改变电泳沉积电压改变C3N4薄膜电极厚度的控制实例：
将实施例2中制备的前驱体电极置入电泳沉积反应器，采用FTO导电玻璃作为电泳沉积的工作电机和对电极，控制电泳沉积时间为1min,将沉积电压控制为2V、6V、和10V进行沉积，随后在室温自然晾干。图3的电子显微镜图(SEM)显示的是随着沉积电压的增加FTO基底表面形貌的变化情况。可以看出，由粗糙颗粒组成的FTO导电玻璃表面逐渐被C3N4薄膜覆盖，2V时还可以清晰的看到FTO基底，6V时FTO基底基本被C3N4薄膜覆盖，10V时FTO基底完全被C3N4薄膜覆盖，表明C3N4薄膜厚度逐渐增加，而且薄膜光滑平整。
实施例4
本实施例说明通过改变沉积时间进而改变C3N4薄膜电极厚度的控制实例：
将实施例2中制备的前驱体电极置入电泳沉积反应器，采用FTO导电玻璃作为电泳沉积的工作电机和对电极，控制电泳沉积电压为2V，将沉积时间变为1、2、3、4min沉积，随后在室温自然晾干。从图4中C3N4薄膜电极照片可以看出，随着沉积时间的增加，制备的C3N4薄膜的厚度逐渐增加。
实施例5
本实施例说明C3N4薄膜电极的退火温度的控制实例：
采用实施例3中在6V电泳沉积的电极，在Ar气流作为惰性气体保护，流速为100sccm的Ar气流下，300℃、350℃、400℃、450℃、500℃下退火1h。结合样品的吸收光谱，如图5所示，C3N4块体材料的吸光带边在450nm左右，C3N4胶体的吸光带边在350nm左右，在退火温度越高，其吸收向紫外吸收偏移，即薄膜越薄，可以判断得到的是退火温度能够控制C3N4薄膜厚度。
实施例6
本实施例说明C3N4薄膜电极的导电衬底的控制实例：
采用C3N4胶体溶液作为前驱体，首先配制浆料：取1mLC3N4胶体N,N-二甲基甲酰胺溶液，溶液含C3N4 0.5～1.5mg/mL，取1mL 0.01mol/L Mg(NO3)2N,N-二甲基甲酰胺溶液加入8mLN,N-二甲基甲酰胺溶液超声混合均匀；然后采用ITO导电玻璃(2cm×2cm)、AZO导电玻璃(2cm×2cm)、Ti网(2cm×2cm),泡沫Ti(2cm×2cm)，泡沫Ni(2cm×2cm)，石墨板(2cm×2cm)分别作为导电衬底，进行电泳沉积。沉积在直流电压下6V下沉积一分钟，再在空气中晾干，然后按照实施例4进行退火处理。不同于已公开报道的方法，该C3N4薄膜的制备方法简便可控，成本低，成膜条件温和。该C3N4薄膜可用于光电化学分解水制氢、生物质转化、光电化学有机合成、太阳能电池、材料表面修饰及保护等用途。
本领域技术人员容易理解在不脱离上述说明书中公开的材料和方法的思想的条件下可对本发明进行组合或改变，认为这种改变包括在本发明的范围内。因此，在上文具体描述的特别实施方案仅是说明性的，而不限制本发明的范围，由附加权利要求和其任何及全部等同方式给出本发明的完全范围。

Claims (10)

1.一种C3N4薄膜的制备方法，其特征是：以C3N4胶体溶液和导电离子液体的混合液为沉积介质，以导电材料为导电基底，采用电泳沉积法在所述导电基底上沉积C3N4胶体颗粒，得薄膜前驱体，所述薄膜前驱体经退火后，制备得到所述的C3N4薄膜。
2.如权利要求1所述C3N4薄膜的制备方法，其特征在于：
所述方法通过沉积的不同电压和时间控制所得C3N4薄膜的厚度。
3.如权利要求1所述C3N4薄膜的制备方法，其特征是：
所述C3N4胶体溶液的制备方法是：
(1)将纳米C3N4粉末与浓硫酸混合搅拌处理，得混合物A，C3N4粉末质量与浓硫酸体积的用量比介于1g：5ml到1g：30ml之间；
(2)加水到混合物A中并超声处理，得混合物B，水和混合物的用量体积比为2：1到50:1；
(3)将所得混合物B在10000转/min条件下离心沉淀，得到的沉淀物C，并用水清洗；重复上述离心沉淀、清洗步骤多次，直到10000转/分钟离心条件下C3N4纳米颗粒不再沉淀；然后在大于10000转/分钟的转速条件下离心得到C3N4胶体沉淀，将C3N4胶体沉淀加入有机溶剂中，超声得到所述的C3N4胶体溶液，C3N4胶体沉淀质量与有机溶剂体积的比例为0.1g：60ml到0.1g：200ml。
4.如权利要求1所述C3N4薄膜的制备方法，其特征是：
所述的导电材料为：FTO导电玻璃、ITO导电玻璃、AZO导电玻璃、Ti片、Ti网、泡沫Ti板、泡沫镍、铁片、不锈钢片和石墨片中的一种或二种以上。
5.如权利要求1或2所述C3N4薄膜的制备方法，其特征是：
所述的有机溶剂为：N,N-二甲基甲酰胺、乙二醇、异丙醇、乙醇、甲醇中的至少一种。
6.如权利要求1所述C3N4薄膜的制备方法，其特征在于：
所述导电离子液体为含有镁离子的有机溶液，所述有机溶液的溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、乙二醇、异丙醇、乙醇、甲醇中的至少一种。
7.如权利要求3所述C3N4薄膜的制备方法，其特征是：
所述C3N4胶体溶液含C3N4 0.5～1.5mg/mL，所述含有镁离子的溶液为浓度为0.001～0.01mol/L的Mg(NO3)2的有机溶液；在两电极体系中，对电极和工作电极都为导电基底，在1～50V下沉积5～600S，在空气中晾干。
8.权利要求如1或4所述的C3N4薄膜的制备方法，其特征是：
所述退火于管式炉或马弗炉中进行，在惰性气体氛围中，薄膜前驱样品在100～600℃温度下进行退火处理10～120min。
9.权利要求1-8任意一项所述制备方法得到的C3N4薄膜。
10.权利要求9所述的C3N4薄膜的用途，其特征是，用于光电化学分解水制氢、污染物处理或表面防护。
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