CN109811362A - 一种利用硫化铟/镍钴铝类水滑石复合膜光电催化氧化木糖的方法 - Google Patents
一种利用硫化铟/镍钴铝类水滑石复合膜光电催化氧化木糖的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于光电催化领域，涉及一种利用硫化铟/镍钴铝类水滑石复合膜光电催化氧化木糖的方法：以负载有硫化铟/镍钴铝类水滑石复合膜的导电玻璃作为光阳极，以铂片电极作为对电极，以饱和甘汞电极作为参比电极，在光照和施加偏压的条件下，对电解池内含有电解质的木糖溶液进行光电催化氧化得到木糖酸。在模拟太光照射下能加快木糖的氧化速率，有利于木糖转化为木糖酸，具有工艺简单、成本低廉、转化率高、适于规模化生产的优势。
Description
技术领域
本发明属于光电催化领域，具体涉及一种利用硫化铟/镍钴铝类水滑石复合膜光电催化氧化木糖的方法。
背景技术
生物质不仅是地球上储量最丰富的物质，而且具有可再生性、可循环性、生物相容性和可持续性等优势，其对二氧化碳的循环作用还能减轻因化石燃料的使用而带来的环境污染。随着对环境保护的日益重视，生物质的有效利用得到越来越多的关注。半纤维素是生物质的三大组分之一，禾本科植物类的半纤维素主要为聚木糖类，利用农业废弃物如玉米的穗轴、秸秆等中的半纤维素水解可以生产木糖，木糖进一步氧化可以生产木糖酸。木糖酸是维生素C的重要代谢产物之一，对于维生素C在体内的有效循环与代谢起着至关重要的调节作用。木糖酸钠也是新一代植物生长调节剂和高效水泥黏结剂的主要成分，还是合成重要含能材料丁三醇硝酸酯前体l,2,4-丁三醇的中间体。因此，以生物质作为起始原料的木糖酸具有广泛的应用前景。
利用木糖氧化制备木糖酸可以借鉴其它的糖醛氧化法如生物氧化法、均相催化氧化法、电解氧化法和多相催化氧化法等。其中的生物氧化法工艺条件温和，对环境友好，但对实验条件要求严格，制备周期长，副产物难以分离。均相催化氧化过程中，常常需要将糖分子中的羟基保护起来，待反应完成后再将羟基保护基脱掉，工艺复杂，副产物多，产物难以分离，且存在催化剂回收困难的问题，废弃物对环境造成污染。多相催化氧化虽然解决了催化剂的分离问题，但需要利用负载型贵金属材料作催化剂，及在通氧或空气和碱性、加热的条件下制备木糖酸，不仅催化剂成本较高，工作条件也比较复杂。电解氧化法工艺简单，没有副产物产生，但转化效率偏低。因此，目前利用木糖氧化制备木糖酸的方法仍然有待进一步改进，以提高木糖的转化效率。
发明内容
针对目前木糖氧化技术的不足，本发明提出了一种利用光电催化技术氧化木糖制备木糖酸的方法，该方法法既具有电解氧化法的优点，又通过利用光电催化技术克服了光催化中光生电子和空穴的复合率高、反应效率低的不足，具有工艺简单、成本低廉、适于规模化生产的优势。
一种利用硫化铟/镍钴铝类水滑石复合膜光电催化氧化木糖的方法，以负载有硫化铟/镍钴铝类水滑石复合膜的导电玻璃作为光阳极，以铂片电极作为对电极，以饱和甘汞电极作为参比电极，在光照和施加偏压的条件下，对电解池内含有电解质的木糖溶液进行光电催化氧化得到木糖酸。
优选地，所述的导电玻璃为掺杂氟的氧化锡（FTO）导电玻璃。
优选地，所述的导电玻璃，使用前经丙酮和去离子水清洗。
优选地，所述的镍钴铝类水滑石中镍、钴和铝的摩尔比为1.5：1.5：1。
优选地，所述的光照为太阳光。
优选地，所述的偏压为0.2~0.4 V；优选0.3V。
优选地，所述的支持电解质为0.25mol/L的Na2SO4水溶液。
优选的，所述木糖溶液的浓度为0.4wt%。
一种硫化铟/镍钴铝类水滑石复合膜，其特征在于，通过以下步骤制备得到：
（1）将硫代乙酰胺溶液加入到柠檬酸与氯化铟形成的柠檬酸铟配合物溶液中，形成的混合溶液转移到反应釜中，同时垂直放入FTO导电玻璃并密封，在80±5℃条件下反应6~10小时，得到沉积有硫化铟薄膜的导电玻璃；
（2）将镍盐、钴盐、铝盐、尿素和氟化铵混合并溶解在去离子水中，形成混合溶液，转移到反应釜中，同时垂直放入步骤（1）中得到的沉积有硫化铟薄膜的导电玻璃并密封，在120±5℃下反应10~15小时，获得附着在导电玻璃上的硫化铟/镍钴铝类水滑石的复合膜。
在柠檬酸的存在下，以氯化铟作为铟源，以硫代乙酰胺作为硫源，通过低温水热的方法合成高度结晶的硫化铟晶体并原位沉积在FTO导电玻璃上形成的硫化铟薄膜材料；在氟化铵的存在下，以硝酸镍、硝酸钴和硝酸铝作为二价和三价金属盐，以尿素作为沉淀剂，通过水热法合成镍钴铝类水滑石并原位沉积在导电玻璃表面的硫化铟薄膜上，形成硫化铟/镍钴铝类水滑石的复合膜。
优选地，步骤（1）中所述的柠檬酸与氯化铟的摩尔比为4~8：1。
优选地，步骤（1）中所述硫代乙酰胺与氯化铟的摩尔比为1：3 ~5。
优选地，步骤（2）中所述镍盐、钴盐、铝盐、尿素和氟化铵摩尔比为1.5：1.5：1：10~15：5~7。
优选地，步骤（2）中所述的镍盐为硝酸镍；所述的钴盐为硝酸钴；所述的铝盐为硝酸铝。
优选地，步骤（1）中所述的硫化铟薄膜厚度0.5~1.0微米，由粒度50~500 纳米和粒度1~2微米的立方相硫化铟晶体组成。
优选地，步骤（2）中所述的镍钴铝类水滑石薄膜的厚度5~10微米，由厚度20~50纳米、直径500~1000纳米的片状镍钴铝类水滑石晶体组成。
本发明所制备的硫化铟/镍钴铝类水滑石复合薄膜对太阳光具有全谱吸收能力，其负载的导电玻璃可以作为光阳极，与作为对电极的铂片电极和作为参比电极的饱和甘汞电极及光源、电源一起组成光电催化系统，在施加0.2~0.4V的偏压的条件下，由于光生电子的导出，促进了光生电子与空穴的分离，极大地提高了硫化铟/类水滑石复合膜上的光生空穴对木糖的氧化作用，从而将木糖氧化为木糖酸。
有益效果：
本发明的硫化铟/镍钴铝类水滑石复合膜具有优异的光电催化氧化性能。在施加0.3V偏压的条件下，模拟太阳光光照射2.5小时，木糖转化为木糖酸的比率高达79.8%，关闭光源的情况下木糖转化为木糖酸的比例仅为48.6%。因此，利用本发明的负载有硫化铟/镍钴铝类水滑石复合膜的导电玻璃作为光阳极，铂片电极作为对电极，饱和甘汞电极作为参比电极，在模拟太光照射下能加快木糖的氧化速率，有利于木糖转化为木糖酸，具有工艺简单、成本低廉、转化率高、适于规模化生产的优势。
附图说明
图1硫化铟（In2S3）及硫化铟/镍钴铝类水滑石复合薄膜材料（In2S3/NiCoAl-LDH）的X-射线衍射图谱，其中横坐标为衍射角度，纵坐标为衍射强度；
图2 硫化铟/镍钴铝类水滑石复合膜的扫描电子显微镜图像。
具体实施实例
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例；除另有指明，实施例中的所述地份数为质量份。
实施例1
（1）将5.7份一水柠檬酸加入到20份去离子水中，充分溶解后，加入1份的氯化铟，搅拌溶解后，形成柠檬酸铟配合物溶液。将1.36份硫代乙酰胺溶于20份去离子水中，形成硫代乙酰胺溶液。将硫代乙酰胺溶液在搅拌下缓慢滴加到柠檬酸铟配合物溶液中，形成混合溶液，并转移到反应釜中，同时垂直放入经丙酮和去离子水清洗的10×30 mm FTO导电玻璃，密封后在80±5℃下反应8小时，得到沉积有硫化铟薄膜的导电玻璃。硫化铟薄膜厚度0.8~1微米，由粒度50~500 nm和零星分布的粒度1~2微米的立方相硫化铟晶体组成；
（2）将1.09份六水硝酸镍、1.09份六水硝酸钴、0.93份九水硝酸铝、2份尿素和0.55份氟化铵依次溶解于40份去离子水中，形成混合溶液，并转移到反应釜中，同时垂直放入步骤（1）中得到的沉积有硫化铟薄膜的导电玻璃，密封后在120℃下反应12小时，得附着在导电玻璃上的硫化铟/镍钴铝类水滑石的复合膜。其中镍钴铝类水滑石膜的厚度8~10微米，由厚度20~50纳米、直径500~1000纳米的片状镍钴铝类水滑石晶体组成；
（3）将1份木糖溶解于250份0.25mol/L Na2SO4水溶液并加入电解池中，用步骤（2）中制备的附着有硫化铟/镍钴铝类水滑石的复合膜的导电玻璃作为光阳极，以铂片电极作为对电极，以饱和甘汞电极作为参比电极，在施加0.3V偏压的条件下，利用40 W氙灯照射2.5小时，木糖转化为木糖酸的比例为79.8%。
实施例2
（1）将5.7份一水柠檬酸加入到20份去离子水中，充分溶解后，加入1份的氯化铟，搅拌溶解后，形成柠檬酸铟配合物溶液。将1.36份硫代乙酰胺溶于20份去离子水中，形成硫代乙酰胺溶液。将硫代乙酰胺溶液在搅拌下缓慢滴加到柠檬酸铟配合物溶液中形成混合溶液，并转移到反应釜中，同时垂直放入经丙酮和去离子水清洗的10×30 mm FTO导电玻璃片，密封后在80℃下反应8小时，得到沉积有硫化铟薄膜的导电玻璃。硫化铟薄膜厚度0.8~1微米，由粒度50~500纳米和零星分布的粒度1~2微米的立方相硫化铟晶体组成；
（2）将1.09份六水硝酸镍、1.09份六水硝酸钴、0.93份九水硝酸铝、1.5份尿素和0.65份氟化铵依次溶解于40份去离子水中，形成混合溶液，并转移到反应釜中，同时垂直放入步骤（1）中得到的沉积有硫化铟薄膜的导电玻璃，密封后在120℃下反应15小时，得附着在导电玻璃上的硫化铟/镍钴铝类水滑石的复合膜。其中镍钴铝类水滑石膜的厚度8~9微米，由厚度20~50纳米、直径500~1000纳米的片状镍钴铝类水滑石晶体组成；
（3）将1份木糖溶解于250份0.25mol/L Na2SO4水溶液并加入电解池中，用步骤（2）中制备的附着有硫化铟/镍钴铝类水滑石的复合膜的导电玻璃作为光阳极，以铂片电极作为对电极，以饱和甘汞电极作为参比电极，在施加0.2偏压的条件下，利用40 W氙灯照射2.5小时，木糖转化为木糖酸的比率为71.6%。
实施例3
（1）将5.7份一水柠檬酸加入到20份去离子水中，充分溶解后，加入1份的氯化铟，搅拌溶解后，形成柠檬酸铟配合物溶液。将1.5份硫代乙酰胺溶于20份去离子水中，形成硫代乙酰胺溶液。将硫代乙酰胺溶液在搅拌下缓慢滴加到柠檬酸铟配合物溶液中形成混合溶液，并转移到反应釜中，同时垂直放入经丙酮和去离子水清洗的10×30 mm FTO导电玻璃片，密封后在80℃下反应7小时，得到沉积有硫化铟薄膜的导电玻璃。硫化铟薄膜厚度0.8~1微米，由粒度50~500纳米和零星分布的粒度1~2微米的立方相硫化铟晶体组成；
（2）将1.09份六水硝酸镍、1.09份六水硝酸钴、0.93份九水硝酸铝、1.8份尿素和0.65份氟化铵依次溶解于40份去离子水中，形成混合溶液，并转移到反应釜中，同时垂直放入步骤（1）中得到的沉积有硫化铟薄膜的导电玻璃，密封后在120℃下反应12小时，得附着在导电玻璃上的硫化铟/镍钴铝类水滑石的复合膜。其中镍钴铝类水滑石膜的厚度8~9微米，由厚度20~50纳米、直径500~1000纳米的片状镍钴铝类水滑石晶体组成；
（3）将1份木糖溶解于250份0.25mol/L Na2SO4水溶液并加入电解池中，用步骤（2）中制备的附着有硫化铟/镍钴铝类水滑石的复合膜的导电玻璃作为光阳极，以铂片电极作为对电极，以饱和甘汞电极作为参比电极，在施加0.4偏压的条件下，利用40 W氙灯照射2.5小时，木糖转化为木糖酸的比率为75.1%。
实施例4
（1）将3.8份一水柠檬酸加入到20份去离子水中，充分溶解后，加入1份的氯化铟，搅拌溶解后，形成柠檬酸铟配合物溶液。将1.70份硫代乙酰胺溶于20份去离子水中，形成硫代乙酰胺溶液。将硫代乙酰胺溶液在搅拌下缓慢滴加到檬酸铟配合物溶液中形成混合溶液，并转移到反应釜中，同时垂直放入经丙酮和去离子水清洗的10×30 mm FTO导电玻璃片，密封后在80℃下反应6小时，得到沉积有硫化铟薄膜的导电玻璃。硫化铟薄膜厚度0.5~0.8微米，由粒度50~500纳米和零星分布的粒度1~2微米的立方相硫化铟晶体组成；
（2）将1.09份六水硝酸镍、1.09份六水硝酸钴、0.93份九水硝酸铝、2.3份尿素和0.45份氟化铵依次溶解于40份去离子水中，形成混合溶液，并转移到反应釜中，同时垂直放入步骤（1）中得到的沉积有硫化铟薄膜的FTO导电玻璃，密封后在120℃下反应10小时，得附着在导电玻璃上的硫化铟/镍钴铝类水滑石的复合膜。其中镍钴铝类水滑石膜的厚度7~8微米，由厚度20~50纳米、直径500~1000纳米的片状镍钴铝类水滑石晶体组成；
（3）将1份木糖溶解于250份0.25mol/L Na2SO4水溶液并加入电解池中，用步骤（2）中制备的附着有硫化铟/镍钴铝类水滑石的复合膜的导电玻璃作为光阳极，以铂片电极作为对电极，以饱和甘汞电极作为参比电极，在施加0.3偏压的条件下，利用40 W氙灯照射2.5小时，木糖转化为木糖酸的比率为73.6%。
实施例5
（1）将7.6份一水柠檬酸加入到20份去离子水中，充分溶解后，加入1份的氯化铟，搅拌溶解后，形成柠檬酸铟配合物透明溶液。将1.02份硫代乙酰胺溶于20份去离子水中，形成硫代乙酰胺透明溶液。将硫代乙酰胺溶液在搅拌下缓慢滴加到柠檬酸铟配合物溶液中形成混合溶液，并转移到反应釜中，同时垂直放入经丙酮和去离子水清洗的10×30 mm FTO导电玻璃片，密封后在80℃下反应10小时，得到沉积有硫化铟薄膜的导电玻璃。硫化铟薄膜厚度0.8~1微米，由粒度50~1000纳米和零星分布的粒度1~2微米的立方相硫化铟晶体组成；
（2）将1.09份六水硝酸镍、1.09份六水硝酸钴、0.93份九水硝酸铝、2.0份尿素和0.65份氟化铵依次溶解于40份去离子水中，形成混合溶液，并转移到反应釜中，同时垂直放入步骤（1）中得到的沉积有硫化铟薄膜的导电玻璃，密封后在120℃下反应10小时，得附着在导电玻璃上的硫化铟/镍钴铝类水滑石的复合膜。其中镍钴铝类水滑石膜的厚度8~9微米，由厚度20~50纳米、直径500~1000纳米的片状镍钴铝类水滑石晶体组成；
（3）将1份木糖溶解于250份0.25mol/L Na2SO4水溶液并加入电解池中，用步骤（2）中制备的附着有硫化铟/镍钴铝类水滑石的复合膜的导电玻璃作为光阳极，以铂片电极作为对电极，以饱和甘汞电极作为参比电极，在施加0.4偏压的条件下，利用40 W氙灯照射2.5小时，木糖转化为木糖酸的比率为76.7%。
对比例1
（1）将5.7份一水柠檬酸加入到20份去离子水中，充分溶解后，加入1份的氯化铟，搅拌溶解后，形成柠檬酸铟配合物溶液。将1.36份硫代乙酰胺溶于20份去离子水中，形成硫代乙酰胺溶液。将硫代乙酰胺溶液在搅拌下缓慢滴加到柠檬酸铟配合物溶液中形成混合溶液，并转移到反应釜中，同时垂直放入经丙酮和去离子水清洗的10×30 mm FTO导电玻璃片，密封后在80℃下反应8小时，得到沉积有硫化铟薄膜的导电玻璃。硫化铟薄膜厚度0.8~1微米，由粒度50~500纳米和零星分布的粒度1~2微米的立方相硫化铟晶体组成；
（2）将1.09份六水硝酸镍、1.09份六水硝酸钴、0.93份九水硝酸铝、2份尿素和0.55份氟化铵依次溶解于40份去离子水中，形成混合溶液，并转移到反应釜中，同时垂直放入步骤（1）中得到的沉积有硫化铟薄膜的FTO导电玻璃，密封后在120℃下反应12小时，得附着在导电玻璃上的硫化铟/镍钴铝类水滑石的复合膜。其中镍钴铝类水滑石膜的厚度8~10微米，由厚度20~50纳米、直径500~1000纳米的片状镍钴铝类水滑石晶体组成；
（3）将1份木糖溶解于250份0.25mol/L Na2SO4水溶液并加入电解池中，用步骤（2）中制备的附着有硫化铟/镍钴铝类水滑石的复合膜的导电玻璃作为光阳极，以铂片电极作为对电极，以饱和甘汞电极作为参比电极，在施加0.3V偏压的条件下，2.5小时木糖转化为木糖酸的比率为48.6%。
对比例2
（1）将5.7份一水柠檬酸加入到20份去离子水中，充分溶解后，加入1份的氯化铟，搅拌溶解后，形成柠檬酸铟配合物溶液。将1.36份硫代乙酰胺溶于20份去离子水中，形成硫代乙酰胺溶液。将硫代乙酰胺溶液在搅拌下缓慢滴加到柠檬酸铟配合物溶液中形成混合溶液，并转移到反应釜中，同时垂直放入经丙酮和去离子水清洗的10×30 mm FTO导电玻璃片，密封后在80℃下反应8小时，得到沉积有硫化铟薄膜的导电玻璃。硫化铟薄膜厚度0.8~1微米，由粒度50~500纳米和零星分布的粒度1~2微米的立方相硫化铟晶体组成；
（2）将1.09份六水硝酸镍、1.09份六水硝酸钴、0.93份九水硝酸铝、2份尿素和0.55份氟化铵依次溶解于40份去离子水中，形成混合透明溶液，并转移到反应釜中，同时垂直放入步骤（1）中得到的沉积有硫化铟薄膜的导电玻璃，密封后在120℃下反应12小时，得附着在到点玻璃上的硫化铟/镍钴铝类水滑石的复合膜。其中镍钴铝类水滑石膜的厚度8~10微米，由厚度20~50纳米、直径500~1000纳米的片状镍钴铝类水滑石晶体组成；
（3）将1份木糖溶解于250份0.25mol/L Na2SO4水溶液并加入电解池中，用步骤（2）中制备的附着有硫化铟/镍钴铝类水滑石的复合膜的导电玻璃作为工作电极，以铂片电极作为对电极，以饱和甘汞电极作为参比电极，在不加偏压的条件下，利用40 W氙灯照射2.5小时，木糖转化为木糖酸的比率为32.5%。
Claims (10)
1.一种利用硫化铟/镍钴铝类水滑石复合膜光电催化氧化木糖的方法，其特征在于，以负载有硫化铟/镍钴铝类水滑石复合膜的导电玻璃作为光阳极，以铂片电极作为对电极，以饱和甘汞电极作为参比电极，在光照和施加偏压的条件下，对电解池内含有电解质的木糖溶液进行光电催化氧化得到木糖酸。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的导电玻璃为掺杂氟的氧化锡导电玻璃。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的镍钴铝类水滑石中镍、钴和铝的摩尔比为1.5：1.5：1。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的光照为太阳光；所述的偏压为0.2~0.4 V。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述的偏压为0.3V。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的电解质为0.25mol/L的Na2SO4水溶液；所述木糖溶液的浓度为0.4wt%。
7.一种如权利要求1-6任一项所述的硫化铟/镍钴铝类水滑石复合膜，其特征在于，通过以下步骤制备得到：
将硫代乙酰胺溶液加入到柠檬酸与氯化铟形成的柠檬酸铟配合物溶液中，形成的混合溶液转移到反应釜中，同时垂直放入导电玻璃并密封，在80±5℃条件下反应6~10小时，得到沉积有硫化铟薄膜的导电玻璃；
将镍盐、钴盐、铝盐、尿素和氟化铵混合并溶解在水中，形成混合溶液，转移到反应釜中，同时垂直放入步骤（1）中得到的沉积有硫化铟薄膜的导电玻璃并密封，在120±5℃下反应10~15小时，获得附着在导电玻璃上的硫化铟/镍钴铝类水滑石的复合膜。
8.根据权利要求7所述的硫化铟/镍钴铝类水滑石复合膜，其特征在于，步骤（1）中所述的柠檬酸与氯化铟的摩尔比为4~8：1；所述的硫代乙酰胺与氯化铟的摩尔比为1：3 ~5。
9.根据权利要求7所述的硫化铟/镍钴铝类水滑石复合膜，其特征在于，步骤（2）中所述镍盐、钴盐、铝盐、尿素和氟化铵摩尔比为1.5：1.5：1：10~15：5~7；所述的镍盐为硝酸镍；所述的钴盐为硝酸钴；所述的铝盐为硝酸铝。
10.根据权利要求7所述的硫化铟/镍钴铝类水滑石复合膜，其特征在于，步骤（1）中所述的硫化铟薄膜厚度0.5~1.0微米，由粒度50~500纳米和粒度1~2微米的立方相硫化铟晶体组成；步骤（2）中所述的镍钴铝类水滑石薄膜的厚度5~10微米，由厚度20~50纳米、直径500~1000纳米的片状镍钴铝类水滑石晶体组成。
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