CN107641295A - 一种抗静电母粒及使用该抗静电母粒的聚酯薄膜 - Google Patents
一种抗静电母粒及使用该抗静电母粒的聚酯薄膜 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及聚酯材料领域，确切的说，涉及一种抗静电母粒及使用该抗静电母粒的聚酯薄膜，所述的抗静电母粒包括以下重量份的物质：聚酯切片70‑100份、抗氧剂0.5‑2份、氧化石墨烯20‑35份；所述的聚酯切片选自聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚对苯二甲酸丙二醇酯中的一种；本发明提供的抗静电母粒，以聚酯切片作为载体，通过添加氧化石墨烯粉末，使得其具有优异的导电性能，有效的防止制品在制造、使用摩擦过程中产生的电荷积累，具有优异的抗静电性能；同时，该抗静电母粒的使用，石墨烯的柔韧性能使聚酯薄膜在拉伸成型的过程中不易破膜，确保了聚酯薄膜成型的连续性，降低了生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及聚酯材料领域，确切的说，涉及一种抗静电母粒及使用该抗静电母粒的聚酯薄膜。
背景技术
现有技术中，通常所说的聚酯材料包括有PET、PBT和PEN，其中PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)是一种线性聚酯高分子材料，是最常用的聚酯材料。由于PET具有优良的特性(耐热性、耐化学药品性、强韧性、电绝缘性等)，价格便宜，所以广泛用作纤维、薄膜、工程塑料、聚酯瓶等。随着时代的发展，我们生活的空间中存在有大量的电磁波，这些电磁波会对未经屏蔽的敏感性电子元件、电路板、通信设备等产生不同程度的干扰，造成数据失真、通信紊乱。而电磁感应和摩擦产生的静电对各种敏感元件、仪器仪表、某些化工产品等的干扰强烈；如因包装薄膜静电积累产生高压放电，会将薄膜破坏，因此抗静电薄膜应用范围越来越广泛。聚酯薄膜具有优秀的电绝缘性，其表面电阻可以达到1015Ω左右，摩擦时极易产生并积累静电，因此在生产聚酯薄膜时需添加抗静电剂。
添加抗静电剂的方法一般分为外表面处理法和内添加法。其中，外表面处理法一般采用先制备导电型的溶液，之后将导电型的溶液涂布在薄膜外表面；其优点是涂布工艺简单，生产效率高和应用面广。但是，外表面处理法存在涂层与基材易于剥离、抗静电性能不稳定和抗静电剂易于受到摩擦而脱落等缺陷，因而影响薄膜的抗静电效果，使其抗静电效果不能持久。
内添加法较为常用，一般是以制备母粒的方式将抗静电剂引入到薄膜中。这种方法耐老化性能好，受环境湿度的影响小。一般情况下，为了达到比较理想的抗静电效果，需要添加1-3％的抗静电剂，但是，由于普通的抗静电剂与聚酯材料不相容，易于从聚酯薄膜表面析出，导致聚酯薄膜出现抗静电效果降低的缺陷。此外，由于在聚酯薄膜中引入该不相容的抗静电剂，该导电薄膜的韧性出现降低，表现为在聚酯薄膜的拉伸成型时容易出现破膜的现象，导致生产加工的连续性差，成品率低，增大了生产成本。
发明内容
针对现有技术中的问题，本发明的目的在于提供一种抗静电母粒，该抗静电母粒用于聚酯薄膜中，提高了聚酯薄膜的抗静电性能，同时确保聚酯薄膜的成膜性能，具有优异的连续加工生产的性能。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：一种抗静电母粒，包括以下重量份的物质：聚酯切片70-100份、抗氧剂0.5-2份、氧化石墨烯20-35份；
所述的聚酯切片选自聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚对苯二甲酸丙二醇酯中的一种。
本发明中，通过在聚酯切片中添加氧化石墨烯制备抗静电母粒，所述的氧化石墨烯表面含有大量的官能团，如羧基、羟基、环氧基，这使得它容易的与聚酯结合反应，提高了相容性能。本发明中所述的氧化石墨烯的制备工艺包括将天然石墨、硝酸盐和高锰酸钾依次加入到浓硫酸中，在冰浴条件下搅拌1-2h，然后在100-120℃的密闭环境中反应4-6h，然后用去离子水稀释至中性并加入过氧化氢溶液，洗涤过滤、真空干燥得到氧化石墨烯。石墨和强氧化剂在浓酸的环境中发生反应生产气体并放热，然后在密闭环境中产生高温高压的条件，使得石墨被氧化并剥离，形成氧化石墨烯，为了避免在前期反应过于激烈，在前期的混合阶段采用冰浴对反应进行控制避免发生危险。
本发明对所述的硝酸盐没有特殊要求，可以为所属领域技术人员所熟知的，如硝酸钠、硝酸钾。所述的天然石墨、浓硫酸、高锰酸钾和硝酸盐的质量比为1：(30-90)：(3-8)：(1-4)。
进一步的，根据本发明，本发明中所述的抗静电母粒包括以下重量份的物质：聚酯切片80-95份、抗氧剂0.8-1.8份、氧化石墨烯22-30份。
进一步的，根据本发明，本发明中所述的抗静电母粒包括以下重量份的物质：聚对苯二甲酸乙二醇酯80份、抗氧剂1.3份、氧化石墨烯28份。
根据本发明，抗氧剂的作用在于在聚酯熔融混炼过程中避免出现氧化，所述的抗氧剂可以为所属领域技术人员所熟知的，具体的，优选为亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯基)酯、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八烷醇酯、硫代二乙撑双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]中的一种或至少两种组合物。
优选的，所述的抗氧剂为抗氧剂1010和抗氧剂1035的混合物，其中抗氧剂1010和抗氧剂1035的质量比为1:1。
优选的，所述的抗氧剂为抗氧剂168、抗氧剂1076和抗氧剂1035的组合物，其中抗氧剂168、抗氧剂1076和抗氧剂1035的组合物的质量比为1:1:1。
本发明还提供了一种使用上述抗静电母粒制备的聚酯薄膜，所述的聚酯薄膜包括主层及设置在主层两侧的辅层，所述的辅层中添加有所述的抗静电母粒。
根据本发明，所述的聚酯薄膜为三层共挤结构，在辅层中，以辅层的总重量为100重量份计，辅层中抗静电母粒的用量为30-50重量份。通过添加该抗静电母粒，其中的石墨烯结构非常稳定，其各个碳原子之间的连接非常柔韧，当施加外部机械力时，碳原子面可以发生弯曲变形，从而使得碳原子不必重新排列来适应外力，保持了结构稳定，在聚酯薄膜的双向拉伸成型过程中，该石墨烯的存在确保了聚酯薄膜不易破膜，提高了聚酯薄膜成型的连续性；同时，该石墨烯的存在使得聚酯薄膜的表层具有优秀的导电性能，避免了电荷的积累，提高了抗静电性能。
聚酯薄膜的主层为功能层，一般为实现聚酯薄膜的功能，如聚酯反射膜，其主层中包含有孔隙结构用来反射光线，而含有抗静电母粒的回收料通常会添加到该主层结构中，以主层的总重量为100重量份计，主层中抗静电母粒的用量为0-10重量份，主层中的抗静电母粒的含量不宜过多，过多含量的抗静电母粒会影响该主层的功能实现，如过多的抗静电母粒对反射层(主层)的反射率影响，导致其反射率的降低，这是得不偿失的。
本发明还提供了一种上述抗静电母粒的制备方法，包括以下步骤：
(1)以重量份数计，将计量的聚酯切片、抗氧剂和氧化石墨烯通过失重称加入到双螺杆挤出机中熔融、混炼、均化和脱挥后，制得熔融混合物；
(2)将步骤(1)中的所得的熔融混合物通过溶体泵增加和过滤器过滤后经过模头挤压得到条形的熔融物，将熔融物拉条并水冷，接着连续通过除水器和热风干燥除水，切粒，得到所述的抗静电母粒；
上述双螺杆挤出机各区的温度为200-300℃，主机转速为200-800rpm，过滤器的网孔孔径为20-100μm，所述水冷的水温为15-25℃，热风干燥的温度为80-150℃。
与现有技术相比，本发明的技术效果为：
1、本发明提供的抗静电母粒，以聚酯切片作为载体，通过添加氧化石墨烯粉末，使得其具有优异的导电性能，有效的防止制品在制造、使用摩擦过程中产生的电荷积累，具有优异的抗静电性能；同时，该抗静电母粒的使用，石墨烯的柔韧性能使聚酯薄膜在拉伸成型的过程中不易破膜，确保了聚酯薄膜成型的连续性，降低了生产成本；
2、本发明提供的抗静电母粒，制备方法工艺简单，易于操作，应用于聚酯薄膜后，抗静电成分与聚酯的相容性好，不易发生迁移，且透光性能好，对聚酯薄膜的性能影响较低。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐明本发明。
实施例1
一种抗静电母粒，包括以下重量份的物质：聚对苯二甲酸乙二醇酯80份、抗氧剂1.3份、氧化石墨烯28份；
所述的抗氧剂为抗氧剂1010 0.65份和抗氧剂1035 0.65份的混合物；
所述抗静电母粒的制备方法为：
(1)将天然石墨、硝酸钠和高锰酸钾依次加入到浓硫酸中，在冰浴条件下搅拌1h，然后在110℃的密闭环境中反应5h，然后用去离子水稀释至中性并加入1倍重量的过氧化氢溶液，洗涤过滤、在0.2Mpa、55℃的真空条件下干燥得到氧化石墨烯；上述天然石墨、浓硫酸、高锰酸钾和硝酸钠的质量比为1：60：5：3；
(2)以重量份数计，将计量的聚对苯二甲酸乙二醇酯、抗氧剂和氧化石墨烯通过失重称加入到双螺杆挤出机中熔融、混炼、均化和脱挥后，制得熔融混合物；
(3)将步骤(2)中的所得的熔融混合物通过溶体泵增加和过滤器过滤后经过模头挤压得到条形的熔融物，将熔融物拉条并水冷，接着连续通过除水器和热风干燥除水，切粒，得到所述的抗静电母粒。
上述双螺杆挤出机各区的温度为200-300℃，主机转速为500rpm，过滤器的网孔孔径为50μm，所述水冷的水温为20℃，热风干燥的温度为100℃。
一种聚酯薄膜，包括主层及设置在主层两侧的辅层结构，所述的辅层中添加有所述的抗静电母粒，以辅层的总重量为100重量份计，辅层中抗静电母粒的用量为40重量份。
实施例2
一种抗静电母粒，包括以下重量份的物质：聚对苯二甲酸乙二醇酯75份、抗氧剂0.9份、氧化石墨烯25份；
所述的抗氧剂为抗氧剂168 0.3份、抗氧剂1076 0.3份和抗氧剂1035 0.3份的组合物；
所述抗静电母粒的制备方法为：
(1)将天然石墨、硝酸钾和高锰酸钾依次加入到浓硫酸中，在冰浴条件下搅拌2h，然后在105℃的密闭环境中反应4.5h，然后用去离子水稀释至中性并加入1倍重量的过氧化氢溶液，洗涤过滤、在0.2Mpa、55℃的真空条件下干燥得到氧化石墨烯；上述天然石墨、浓硫酸、高锰酸钾和硝酸钾的质量比为1：40：4：2；
(2)以重量份数计，将计量的聚对苯二甲酸乙二醇酯、抗氧剂和氧化石墨烯通过失重称加入到双螺杆挤出机中熔融、混炼、均化和脱挥后，制得熔融混合物；
(3)将步骤(2)中的所得的熔融混合物通过溶体泵增加和过滤器过滤后经过模头挤压得到条形的熔融物，将熔融物拉条并水冷，接着连续通过除水器和热风干燥除水，切粒，得到所述的抗静电母粒。
上述双螺杆挤出机各区的温度为200-300℃，主机转速为350rpm，过滤器的网孔孔径为30μm，所述水冷的水温为20℃，热风干燥的温度为90℃。
一种聚酯薄膜，包括主层及设置在主层两侧的辅层结构，所述的辅层中添加有所述的抗静电母粒，以辅层的总重量为100重量份计，辅层中抗静电母粒的用量为35重量份。
实施例3
一种抗静电母粒，包括以下重量份的物质：聚对苯二甲酸乙二醇酯95份、抗氧剂1010 1.5份、氧化石墨烯30份；
所述抗静电母粒的制备方法为：
(1)将天然石墨、硝酸钠和高锰酸钾依次加入到浓硫酸中，在冰浴条件下搅拌2h，然后在115℃的密闭环境中反应5h，然后用去离子水稀释至中性并加入1倍重量的过氧化氢溶液，洗涤过滤、在0.4Mpa、58℃的真空条件下干燥得到氧化石墨烯；上述天然石墨、浓硫酸、高锰酸钾和硝酸钠的质量比为1：80：7：3；
(2)以重量份数计，将计量的聚对苯二甲酸乙二醇酯、抗氧剂和氧化石墨烯通过失重称加入到双螺杆挤出机中熔融、混炼、均化和脱挥后，制得熔融混合物；
(3)将步骤(2)中的所得的熔融混合物通过溶体泵增加和过滤器过滤后经过模头挤压得到条形的熔融物，将熔融物拉条并水冷，接着连续通过除水器和热风干燥除水，切粒，得到所述的抗静电母粒。
上述双螺杆挤出机各区的温度为200-300℃，主机转速为700rpm，过滤器的网孔孔径为25μm，所述水冷的水温为23℃，热风干燥的温度为120℃。
一种聚酯薄膜，包括主层及设置在主层两侧的辅层结构，所述的辅层中添加有所述的抗静电母粒，以辅层的总重量为100重量份计，辅层中抗静电母粒的用量为48重量份。
实施例4
一种抗静电母粒，包括以下重量份的物质：聚对苯二甲酸乙二醇酯70份、抗氧剂168 0.5份、氧化石墨烯20份；
所述抗静电母粒的制备方法为：
(1)将天然石墨、硝酸钾和高锰酸钾依次加入到浓硫酸中，在冰浴条件下搅拌1h，然后在100℃的密闭环境中反应4h，然后用去离子水稀释至中性并加入1倍重量的过氧化氢溶液，洗涤过滤、在0.1Mpa、50℃的真空条件下干燥得到氧化石墨烯；上述天然石墨、浓硫酸、高锰酸钾和硝酸钾的质量比为1：30：3：1；
(2)以重量份数计，将计量的聚对苯二甲酸乙二醇酯、抗氧剂和氧化石墨烯通过失重称加入到双螺杆挤出机中熔融、混炼、均化和脱挥后，制得熔融混合物；
(3)将步骤(2)中的所得的熔融混合物通过溶体泵增加和过滤器过滤后经过模头挤压得到条形的熔融物，将熔融物拉条并水冷，接着连续通过除水器和热风干燥除水，切粒，得到所述的抗静电母粒。
上述双螺杆挤出机各区的温度为200-300℃，主机转速为200rpm，过滤器的网孔孔径为20μm，所述水冷的水温为15℃，热风干燥的温度为80℃。
一种聚酯薄膜，包括主层及设置在主层两侧的辅层结构，所述的辅层中添加有所述的抗静电母粒，以辅层的总重量为100重量份计，辅层中抗静电母粒的用量为30重量份。
实施例5
一种抗静电母粒，包括以下重量份的物质：聚对苯二甲酸乙二醇酯100份、抗氧剂1035 2份、氧化石墨烯35份；
所述抗静电母粒的制备方法为：
(1)将天然石墨、硝酸钠和高锰酸钾依次加入到浓硫酸中，在冰浴条件下搅拌2h，然后在120℃的密闭环境中反应6h，然后用去离子水稀释至中性并加入1倍重量的过氧化氢溶液，洗涤过滤、在0.5Mpa、60℃的真空条件下干燥得到氧化石墨烯；上述天然石墨、浓硫酸、高锰酸钾和硝酸钠的质量比为1：90：8：4；
(2)以重量份数计，将计量的聚对苯二甲酸乙二醇酯、抗氧剂和氧化石墨烯通过失重称加入到双螺杆挤出机中熔融、混炼、均化和脱挥后，制得熔融混合物；
(3)将步骤(2)中的所得的熔融混合物通过溶体泵增加和过滤器过滤后经过模头挤压得到条形的熔融物，将熔融物拉条并水冷，接着连续通过除水器和热风干燥除水，切粒，得到所述的抗静电母粒。
上述双螺杆挤出机各区的温度为200-300℃，主机转速为800rpm，过滤器的网孔孔径为100μm，所述水冷的水温为25℃，热风干燥的温度为150℃。
一种聚酯薄膜，包括主层及设置在主层两侧的辅层结构，所述的辅层中添加有所述的抗静电母粒，以辅层的总重量为100重量份计，辅层中抗静电母粒的用量为50重量份。
实施例6
一种抗静电母粒，包括以下重量份的物质：聚对苯二甲酸乙二醇酯80份、抗氧剂1.3份、氧化石墨烯28份；
所述的抗氧剂为抗氧剂1010 0.65份和抗氧剂1035 0.65份的混合物；
所述抗静电母粒的制备方法为：
(1)将天然石墨、硝酸钠和高锰酸钾依次加入到浓硫酸中，在冰浴条件下搅拌1h，然后在110℃的密闭环境中反应5h，然后用去离子水稀释至中性并加入1倍重量的过氧化氢溶液，洗涤过滤、在0.2Mpa、55℃的真空条件下干燥得到氧化石墨烯；上述天然石墨、浓硫酸、高锰酸钾和硝酸钠的质量比为1：60：5：3；
(2)以重量份数计，将计量的聚对苯二甲酸乙二醇酯、抗氧剂和氧化石墨烯通过失重称加入到双螺杆挤出机中熔融、混炼、均化和脱挥后，制得熔融混合物；
(3)将步骤(2)中的所得的熔融混合物通过溶体泵增加和过滤器过滤后经过模头挤压得到条形的熔融物，将熔融物拉条并水冷，接着连续通过除水器和热风干燥除水，切粒，得到所述的抗静电母粒。
上述双螺杆挤出机各区的温度为200-300℃，主机转速为500rpm，过滤器的网孔孔径为50μm，所述水冷的水温为20℃，热风干燥的温度为100℃。
一种聚酯薄膜，包括主层及设置在主层两侧的辅层结构，所述的辅层中添加有所述的抗静电母粒，以辅层的总重量为100重量份计，辅层中抗静电母粒的用量为40重量份；
所述的主层中添加有所述的抗静电母粒，以主层的总重量为100重量份计，主层中含有的抗静电母粒的用量为10重量份。
对比例1
本实施例为将实施例1中的抗静电母粒中的氧化石墨烯的组分含量变为10份，其余不变。
对比例2
本实施例为将实施例1中的抗静电母粒中的氧化石墨烯变为普通石墨烯，即不进行氧化处理，其余不变。
对比例3
本实施例为将实施例1中的聚酯薄膜中的辅层的抗静电母粒的用量变为20重量份，其余不变。
对比例4
本实施例为将实施例6中的聚酯薄膜中的主层中的抗静电母粒的用量变为20重量份，其余不变。
对制备得到的聚酯薄膜的性能指标进行测试，相关的测试方法简述如下：
1、聚酯薄膜的抗静电性能通过测试薄膜的表面电阻率来评价，使用上海第六电表厂的ZC36高阻计进行测试，测试标准为GB/T 12802.2-2004，表面电阻越大，表明其抗静电性能越弱。
2、制膜稳定性
制备聚酯薄膜时，观察能够稳定的进行制膜，基于以下几点进行评价：
A：可稳定地制膜2小时以上；
B：可稳定地制膜1小时以上且小于2小时；
C：小于1小时时产生破膜，不能稳定的制膜。
将测试数据记录到表1中。
表1：
| 薄膜表面电阻率(Ω/□) | 制膜稳定性 | |
| 实施例1 | 6.7×109.0 | A |
| 实施例2 | 5.8×109.0 | A |
| 实施例3 | 5.7×109.0 | A |
| 实施例4 | 4.8×109.0 | A |
| 实施例5 | 2.2×109.0 | A |
| 实施例6 | 6.5×109.0 | A |
| 对比例1 | 6.4×1011.5 | B |
| 对比例2 | 3.5×1010.0 | A |
| 对比例3 | 5.9×109.0 | C |
| 对比例4 | 9.2×1012.5 | B |
由上述测试数据可以看出，本发明提供的抗静电母粒不仅可以有效降低所述的聚酯薄膜的表面电阻，提高抗静电性能，同时，所述的抗静电母粒还具有提高制膜稳定性的作用。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的特点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求保护的范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (8)
1.一种抗静电母粒，其特征在于：包括以下重量份的物质：聚酯切片70-100份、抗氧剂0.5-2份、氧化石墨烯20-35份；
所述的聚酯切片选自聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚对苯二甲酸丙二醇酯中的一种。
2.根据权利要求1所述的抗静电母粒，其特征在于：所述的氧化石墨烯的制备工艺包括将天然石墨、硝酸盐和高锰酸钾依次加入到浓硫酸中，在冰浴条件下搅拌1-2h，然后在100-120℃的密闭环境中反应4-6h，然后用去离子水稀释并加入过氧化氢溶液，洗涤过滤、真空干燥得到氧化石墨烯。
3.根据权利要求1所述的抗静电母粒，其特征在于：包括以下重量份的物质：聚酯切片80-95份、抗氧剂0.8-1.8份、氧化石墨烯22-30份。
4.根据权利要求1所述的抗静电母粒，其特征在于：包括以下重量份的物质：聚对苯二甲酸乙二醇酯80份、抗氧剂1.3份、氧化石墨烯28份。
5.根据权利要求1所述的抗静电母粒，其特征在于：所述的抗氧剂为亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯基)酯、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八烷醇酯、硫代二乙撑双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]中的一种或至少两种组合物。
6.一种使用如权利要求1-5任意一项所述的抗静电母粒制备的聚酯薄膜，其特征在于：所述的聚酯薄膜包括主层及设置在主层两侧的辅层，所述的辅层中添加有所述的抗静电母粒。
7.根据权利要求6所述的聚酯薄膜，其特征在于：在辅层中，以辅层的总重量为100重量份计，辅层中抗静电母粒的用量为30-50重量份。
8.根据权利要求6所述的聚酯薄膜，其特征在于：所述的主层中添加有所述的抗静电母粒，在主层中，以主层的总重量为100重量份计，主层中抗静电母粒的用量为0-10重量份。
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| CN107189076A (zh) * | 2017-06-26 | 2017-09-22 | 杭州高烯科技有限公司 | 一种多功能的石墨烯/涤纶复合织物及其制备方法 |
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2017
- 2017-10-30 CN CN201711042210.7A patent/CN107641295A/zh active Pending
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