CN103554847A - 抗紫外线聚酯纤维母粒、其制备方法及包含其的聚酯纤维的生产方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种抗紫外线聚酯纤维母粒、制备方法及聚酯纤维的生产方法。抗紫外线聚酯纤维母粒的制备方法包括对粒径为20nm-50nm的TiO₂和100-300nm的TiO₂按照质量比25%-100%∶0%-75%的比例混合成为纳米抗紫外线粉体材料；将纳米抗紫外线粉体材料、偶联剂、抗氧剂、酯类物质按照质量比20%-30%∶2.7%-2.85%∶0.15%-0.3%∶77%-67%进行搅拌混合，造粒后形成抗紫外线聚酯纤维母粒。聚酯纤维生产方法包括将上述抗紫外线聚酯纤维母粒计入倒入纺丝设备中的动态混合器，通过纺丝工艺制备抗紫外线聚酯纤维。本发明方法简单有效、成本较低，适于在大型化纤装备上生产抗紫外线聚酯纤维。

Description

抗紫外线聚酯纤维母粒、其制备方法及包含其的聚酯纤维的生产方法

技术领域

本发明涉及化学纤维生产领域，尤其涉及一种抗紫外线聚酯纤维母粒的制备方法及包含其的聚酯纤维的生产方法。

背景技术

聚酯纤维自工业化以来，就以其优良物理和化学性能得到广泛的应用。由于人类生产和生活的影响，地球的平流层臭氧遭到破坏，使到达地面的紫外线辐射量增多，这会对人们的身体健康造成一定的损害。因此有效阻隔紫外线照射、开发具有抗紫外线功能的聚酯纤维对人们的身体健康非常重要。

目前，制备抗紫外线聚酯纤维的主要方法有织物后整理法、抗紫外线聚酯纤维的纺制等。织物后整理法是指通过物理或者化学的方法处理聚酯纤维，以提高聚酯纤维抗紫外线能力。常用的物理方法为采用等离子体处理聚酯纤维，常用的化学方法为采用抗紫外线处理剂浸泡聚酯纤维。织物后整理法具有方便灵活、易于大批量生产等优点，但该法制备的织物手感变硬，穿着时有闷热感，织物的耐久性、耐洗性差。抗紫外线聚酯纤维的纺制一般通过两种方法来实现：一种是在纺丝过程中添加抗紫外线聚酯纤维母粒制备抗紫外线聚酯纤维；另外一种方法在聚酯的聚合过程中添加抗紫外线粉体，然后通过纺丝工艺来制备抗紫外线聚酯纤维。其中，添加抗紫外线聚酯纤维母粒制备抗紫外线聚酯纤维更加经济、方便，是目前应用较广泛的抗紫外线聚酯纤维纺制技术。

在添加抗紫外线聚酯纤维母粒制备抗紫外线聚酯纤维的过程中，所采用的抗紫外线剂需要采用小粒径（比如纳米尺寸）的抗紫外线材料。但这会引起抗紫外线材料粒子显著的凝聚，最终造成纺丝成形困难、抗紫外线剂在纤维中分布不匀、混合效果差等问题。为了解决上述问题，需要制备具有抗紫外线性能优良，同时适于超细聚酯纤维纺丝的超细聚酯纤维用纳米抗紫外线功能母粒。

发明内容

为了解决现有抗紫外线聚酯纤维生产过程中存在的抗紫外线材料粒子的凝聚以及混合效果差的问题，本发明提供了一种抗紫外线聚酯纤维母粒及其制备方法，制得的抗紫外线聚酯纤维母粒适合用于化纤纺丝的在线添加制备流程。

本发明提供了一种抗紫外线聚酯纤维母粒的制备方法。该制备方法包括以下步骤：将粒径为20nm-50nm的TiO₂颗粒和100-300nm的TiO₂颗粒按照质量比25%-100%：0%-75%混合，形成纳米抗紫外线粉体材料；将所述纳米抗紫外线粉体材料、偶联剂、抗氧剂、酯类物质按照质量比20%-30%：2.7%-2.85%：0.15%-0.3%：77%-67%进行搅拌混合，造粒后形成抗紫外线聚酯纤维母粒。

优选地，在TiO₂颗粒进行混合之前对TiO₂颗粒进行干燥处理，优选地，常压干燥处理的温度为80℃-100℃，时间为8-10小时。

优选地，在TiO₂颗粒进行混合之前对TiO₂颗粒进行分散处理，优选地，分散处理过程包括：将TiO₂颗粒与表面分散剂按质量比92%-95%：8%-5%混合，采用机械研磨的方式进行分散处理。优选地，上述表面分散剂选自聚丙烯酸、聚丙烯酰胺、聚乙二醇、硬脂酸钠、三乙醇胺型表面分散剂中的一种或两种以上。更优选地，上述分散处理的时间不少于1小时。

优选地，本发明所采用的偶联剂选自硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂或铝钛复合型偶联剂中的一种或两种以上。

优选地，本发明所采用的抗氧剂选自抗氧剂1076、抗氧剂1098、抗氧剂IR1010、抗氧剂168中的一种或两种以上。

本发明还提供了一种抗紫外线聚酯纤维母粒，该抗紫外线聚酯纤维母粒由上述制备方法制备而成。

本发明还提供了一种抗紫外线聚酯纤维的生产方法，该生产方法包括以下步骤：对本发明所提供的抗紫外线聚酯纤维母粒进行预结晶处理，并进行真空干燥处理；按照聚酯熔体总质量的5%-9%称量处理后的抗紫外线聚酯纤维母粒；通过计量加料系统将抗紫外线聚酯纤维母粒加入化纤纺丝设备中的动态混合器中，与聚酯熔体进行塑化得到抗紫外线聚酯纤维。

优选地，上述预结晶处理包括以下步骤：将抗紫外线聚酯纤维母粒放入75℃-80℃的干燥箱中，处理8-10小时。

优选地，上述真空干燥处理包括以下步骤：将预结晶处理后的抗紫外线聚酯纤维母粒放入真空干燥装置中，在小于100-150Pa的真空度、125℃-130℃的温度条件下干燥8-10小时。

由以上的技术方法可以看出，本发明一方面通过将TiO₂颗粒的粒径控制在20-50nm或者将不同粒径的TiO₂粉体以一定的质量比进行混合，有效降低TiO₂粉体颗粒的凝聚效应；另一方面在母粒的制备过程，TiO₂粉体与酯类物质以一定比例进行混合，对抗紫外粉体的分散及与酯类的混合进行了有效处理，母粒自身已经具有较好的纺丝特性，从而得到了一种独特的TiO₂抗紫外线聚酯纤维母粒。利用这种TiO₂抗紫外线聚酯纤维母粒以及在线添加技术，解决了现有抗紫外线聚酯纤维生产过程中存在的抗紫外线材料粒子的凝聚以及混合效果差的问题。该方法简单有效、成本较低，适于在大型化纤装备上生产抗紫外线聚酯纤维。

附图说明

构成本申请的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：

图1示出了本发明提供的抗紫外线聚酯纤维母粒的制备流程示意图；

图2示出了本发明一具体实施方式提供的抗紫外线聚酯纤维母粒制备流程示意图；以及

图3示出了本发明一具体实施方式提供的抗紫外线聚酯纤维的生产流程示意图。

具体实施方式

下面将结合本申请的具体实施方式，对本申请的技术方案进行详细的说明，但如下实施例仅是用以理解本申请，而不能限制本申请，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合，本申请可以由权利要求限定和覆盖的多种不同方式实施。

由背景技术可知，现有抗紫外线聚酯纤维生产过程中存在的抗紫外线材料粒子的凝聚以及混合效果差的问题，本发明的发明人针对上述问题进行研究，提出了一种新型的TiO₂抗紫外线聚酯纤维母粒及其应用方法。相比于现有抗紫外线聚酯纤维母粒，由于在母粒的制备过程中只采用了抗紫外性能极佳的TiO₂粉体，因此制备工艺相对简单，所制备的母粒具有抗紫外性能和纺丝性好，加工成本较低等优势。关于抗紫外粉体的凝聚以及混合效果差的问题，本申请发明人试图从以下几个方面解决：一方面通过将TiO₂颗粒的粒径控制在20-50nm或者将不同粒径的TiO₂粉体以一定的质量比进行混合，申请人发现可有效降低TiO₂粉体颗粒的凝聚效应；另一方面在母粒的制备过程，TiO₂粉体与酯类物质以一定比例进行混合，对抗紫外粉体的分散及与酯类的混合进行了有效处理，母粒自身已经具有较好的纺丝特性；再一方面在聚酯纤维的生产过程中，该母粒通过在线添加的动态混合器应用于化纤生产中，由于动态混合器具有非常高效的混合分散作用，这进一步改善了抗紫外粉体的凝聚以及混合效果差的问题，从而进一步改善并提高了母粒的纺丝特性。更为重要的是由于采用动态混合器在线添加工艺来制备抗紫外聚酯纤维，这可以使大型的化纤生产企业，可以在不影响其常规化纤产品生产的情况下，进行差别化的抗紫外线聚酯纤维的生产。同时还可以在纺丝过程中灵活，方便的改变抗紫外聚酯纤维母粒的添加量，这有利于纤维生产厂家根据产品性能指标的不同，快速而又灵活的改变生产工艺。

下面将具体阐述本发明所提供的抗紫外线聚酯纤维母粒的制备方法及抗紫外线聚酯纤维的生产方法。

如图1所示，本发明提供的抗紫外线聚酯纤维母粒的制备方法包括以下步骤：对粒径为20nm-50nm的TiO₂和100-300nm的TiO₂按照质量比25%-100%：0%-75%的比例混合成为纳米抗紫外线粉体材料；将纳米抗紫外线粉体材料、偶联剂、抗氧剂、酯类物质按照质量比20%-30%：2.7%-2.85%：0.15%-0.3%：77%-67%进行搅拌混合，造粒后形成抗紫外线聚酯纤维母粒。

通过本发明提供的抗紫外线聚酯纤维母粒制备方法，TiO₂颗粒的粒径控制在20-50nm或者将不同粒径的TiO₂粉体以一定的质量比进行混合，可有效降低TiO₂粉体颗粒的凝聚效应；另一方面在母粒的制备过程，TiO₂粉体与酯类物质以一定比例进行混合，抗紫外粉体与酯类物质充分混合，使得母粒自身具有较好的纺丝特性。

图2示出了本发明一个具体实施方式所提供的抗紫外线聚酯纤维母粒制备流程示意图。下面将结合图2进一步解释说明本发明提供的抗紫外线聚酯纤维母粒的制备方法。

首先，优选地在进行混合之前，对TiO₂进行常压干燥处理。TiO₂粉体可能因为储存不当而非常易于吸湿，如果不干燥处理，粉体易于团结，在干燥处理过程中可以除去TiO₂粉末中的吸附水与其他杂质。优选地，所述常压干燥处理的温度为80℃-100℃，时间为8-10小时。

更优选地，在常压干燥之后混合之前，进一步将TiO₂颗粒与表面分散剂混合进行分散处理，目的是让TiO₂颗粒分散的更均匀。所述分散处理过程包括：将TiO₂与表面分散剂按质量比92%-95%：8%-5%混合，采用机械研磨的方式进行分散处理。优选地，上述表面分散剂选自聚丙烯酸、聚丙烯酰胺、聚乙二醇、硬脂酸钠、三乙醇胺型表面分散剂中的一种或两种以上，所述分散处理的时间不少于1小时。常压干燥和分散处理的实施可以使得TiO₂颗粒的分散效果更好，得到的母粒纺丝特性更好，但这并不意味着该制备方法必须实施上述两个步骤。

接着，将分散处理后的粒径为20nm-50nm和100-300nm的TiO₂按照质量比25%-100%：0%-75%混合，形成均匀的纳米抗紫外线粉体材料。所述混合方法可以是机械研磨、搅拌、超声震荡。

然后，将纳米抗紫外线粉体材料、偶联剂、抗氧剂、酯类物质按照质量比20%-30%：2.7%-2.85%：0.15%-0.3%：77%-67%进行高速搅拌混合。本发明所采用的酯类物质可以是聚酯纤维制备工艺中常采用的聚酯材料，优选为聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET），更优选为纺丝级的PET。其混合机理为：通过高速搅拌使得聚酯类物质，例如PET发生熔融，并在偶联剂和抗氧剂的作用下与抗紫外线粉体发生共混，形成均匀的抗紫外线聚酯纤维混合体。优选地，上述偶联剂选自硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂或铝钛复合型偶联剂中的一种或两种以上，上述抗氧剂选自抗氧剂1076、抗氧剂1098、抗氧剂IR1010、抗氧剂168中的一种或两种以上。

最后，通过双螺杆混炼挤出机等工具进行造粒，然后形成抗紫外线聚酯纤维母粒。所制备抗紫外线聚酯纤维母粒的颗粒分布均匀，且具有抗紫外线性能优良，同时适用于生产超细聚酯纤维纺丝。

本发明还提供了一种抗紫外线聚酯纤维的生产方法。该生产方法包括以下步骤：对上述抗紫外线聚酯纤维母粒进行预结晶处理，并进行真空干燥处理；按照聚酯熔体总重量的5%-9%称量抗紫外线聚酯纤维母粒，通过计量加料系统将处理后的抗紫外线聚酯纤维母粒倒入纺丝设备中的动态混合器，与聚酯熔体进行塑化得到抗紫外线聚酯纤维。

本发明提供的抗紫外线聚酯纤维的生产方法，母粒通过在线添加的动态混合器应用于化纤生产中，由于动态混合器具有非常高效的混合分散作用，这可以进一步改善抗紫外粉体的凝聚以及混合效果差的问题，从而进一步改善并提高了母粒的纺丝特性。更为重要的是由于采用动态混合器在线添加工艺来制备抗紫外聚酯纤维，这可以使大型的化纤生产企业，可以在不影响其常规化纤产品生产的情况下，进行差别化的抗紫外线聚酯纤维的生产。同时还可以在纺丝过程中灵活、方便地改变抗紫外聚酯纤维母粒的添加量，这有利于纤维生产厂家根据产品性能指标的不同，快速而又灵活的改变生产工艺。

图3示出了本发明一具体实施方式所提供的抗紫外线聚酯纤维生产流程示意图。下面将结合图3进一步解释说明本发明提供的抗紫外线聚酯纤维的生产方法。

首先，对所述抗紫外线聚酯纤维母粒进行预结晶处理。预结晶处理的作用是让抗紫外线聚酯纤维母粒在较低温度下预结晶，去除水分。如果一开始就在高温下（例如，125-130℃）干燥抗紫外线聚酯纤维母粒，那么母粒会由于含水以及高温而团结在一起，从而影响母粒的后续使用。预结晶处理可以包括以下步骤：将抗紫外线聚酯纤维母粒放入75-80℃的真空干燥箱中，处理4-6小时。

然后，对抗紫外线聚酯纤维母粒进行真空干燥处理，以除去水分与杂质。真空干燥的主要目的是去除水分，以免水分含量过高，在高温加工过程中聚酯降解过快，影响纺丝。真空干燥处理可以包括以下步骤：将预结晶处理后的抗紫外线聚酯纤维母粒放入真空干燥装置中，在小于100-150pa的真空度、125-130℃的温度条件下干燥8-10小时。

接着，抗紫外线聚酯纤维母粒与聚酯熔体质量比5%-9%称量抗紫外线聚酯纤维母粒，通过计量加料系统将处理后的抗紫外线聚酯纤维母粒倒入纺丝设备中的动态混合器，与聚酯熔体进行高效的塑化分散。本发明所采用的动态混合器为中国专利CN102160971中所公开的动态混合器，其全部内容引用到本发明的说明书中，以说明该动态混合器的结构。该动态混合器包括至少一个固定在中心转动轴上的动态混合元件和至少一个固定在外套筒内壁的静态混合元件，动态混合元件与静态混合元件之间左右交替设置，动态混合元件与静态混合元件上设置有连通物料混合装置左右两侧的通道。物料在混合器中不会向中心转动轴的径向运动，大幅降低了流通阻力。对该动态混合器具体结构的描述在CN102160971中已经公开看，在此不再赘述。

最后，通过常规纺丝工艺制备抗紫外线聚酯纤维。所制备的抗紫外线聚酯纤维具有优良的抗紫外线能力，同时本发明提供的抗紫外线聚酯纤维的生产方法简单有效、成本较低，适于在大型化纤装备上生产抗紫外线聚酯纤维。

以下将以具体实施例进一步说明本发明所提供的抗紫外线聚酯纤维母粒的制备方法及抗紫外线聚酯纤维的生产方法。

实施例1

1.抗紫外线聚酯纤维母粒的制备

首先，将粒径为20nm的TiO₂放入温度为80℃的干燥箱中，干燥8小时。然后，将TiO₂与聚丙烯酰胺表面分散剂按质量比92%：8%混合，采用机械研磨的方式进行分散处理。接着，将分散处理后TiO₂、钛酸酯偶联剂、抗氧剂IR1010、PET按照质量比例20%:2.85%:0.15%:77%高速搅拌混合后，通过双螺杆混炼挤出机造粒形成抗紫外线聚酯纤维母粒。

2.抗紫外线聚酯纤维的生产

将抗紫外线聚酯纤维母粒放入75℃的干燥箱中，处理9小时。然后，将预结晶处理后的抗紫外线聚酯纤维母粒放入真空干燥装置中，在小于120的真空度、125℃的温度条件下干燥8小时。接下来，在化纤纺丝设备上加装动态混合器，通过计量加料系统将干燥后的抗紫外线聚酯纤维母粒倒入纺丝设备中的动态混合器，添加比例为9%。最后通过普通纺丝机进行常规纺丝，形成抗紫外线聚酯纤维。

3.性能测试

将该纤维加工成薄型平纹组织织物，并按照GB/T17032-1997规定的方法进行抗紫外线测试，测试结果请见表1。从表1可以看出，该织物的紫外线防护指数UPF值≥50，UVA波段（320纳米-420纳米）的紫外线的透过率≤0.2%，UVB波段（275纳米-320纳米）的紫外线的透过率≤0.2%，其抗紫外线性能符合国家质检总局颁布的“防紫外线产品”评定标准。

实施例2

1.抗紫外线聚酯纤维母粒的制备

首先，将粒径为20nm的TiO₂和100nm的TiO₂分别与聚丙烯酰胺表面分散剂按质量比95%：5%混合，采用机械研磨的方式进行分散处理。接下来，将分散处理后的粒径为20nm和100nm的TiO₂按照质量比25%：75%混合，并将分散处理后TiO₂、硅烷偶联剂、抗氧剂IR1010、PET按照质量比例20%：2.7%：0.3%：77%高速搅拌混合后，通过双螺杆混炼挤出机造粒形成抗紫外线聚酯纤维母粒。

2.抗紫外线聚酯纤维的生产

将抗紫外线聚酯纤维母粒放入80℃的干燥箱中，处理10小时。然后，将预结晶处理后的抗紫外线聚酯纤维母粒放入真空干燥装置中，在小于150Pa的真空度、130℃的温度条件下干燥10小时。接下来，在化纤纺丝设备上加装动态混合器，通过计量加料系统将干燥后的抗紫外线聚酯纤维母粒倒入纺丝设备中的动态混合器，添加比例为6%。最后通过普通纺丝机进行常规纺丝，形成抗紫外线聚酯纤维。

3.性能测试

将该纤维加工成薄型平纹组织织物，并按照GB/T17032-1997规定的方法进行抗紫外线测试，测试结果请见表1。从表1可以看出，该织物的紫外线防护指数UPF值≥45，UVA波段（320纳米-420纳米）的紫外线的透过率≤1.9%，UVB波段（275纳米-320纳米）的紫外线的透过率≤1.2%，其抗紫外线性能符合国家质检总局颁布的“防紫外线产品”评定标准。

实施例3

1.抗紫外线聚酯纤维母粒的制备

首先，将粒径为30nm的TiO₂和170nm的TiO₂放入温度为100℃的干燥箱中，干燥10小时。接下来，将粒径为30nm和170nm的TiO₂按照质量比50%：50%混合，并将分散处理后TiO₂、铝钛复合型偶联剂、抗氧剂IR1010、PET按照质量比例20%：2.75%：0.3%：76.95%高速搅拌混合后，通过双螺杆混炼挤出机造粒形成抗紫外线聚酯纤维母粒。

2.抗紫外线聚酯纤维的生产

将抗紫外线聚酯纤维母粒放入75℃的干燥箱中，处理8小时。然后，将预结晶处理后的抗紫外线聚酯纤维母粒放入真空干燥装置中，在小于140Pa的真空度、125℃的温度条件下干燥10小时。接下来，在化纤纺丝设备上加装动态混合器，通过计量加料系统将干燥后的抗紫外线聚酯纤维母粒倒入纺丝设备中的动态混合器，添加比例为9%。最后通过普通纺丝机进行常规纺丝，形成抗紫外线聚酯纤维。

3.性能测试

将该纤维加工成薄型平纹组织织物，并按照GB/T17032-1997规定的方法进行抗紫外线测试，测试结果请见表1。从表1可以看出，该织物的紫外线防护指数UPF值≥50，UVA波段（320纳米-420纳米）的紫外线的透过率≤1.5%，UVB波段（275纳米-320纳米）的紫外线的透过率≤1.3%，其抗紫外线性能符合国家质检总局颁布的“防紫外线产品”评定标准。

实施例4

1.抗紫外线聚酯纤维母粒的制备

首先，将粒径为30nm的TiO₂和170nm的TiO₂放入温度为100℃的干燥箱中，干燥8小时。将粒径为30nm的TiO₂和170nm的TiO₂分别与聚乙二醇表面分散剂按质量比92%：8%混合，采用机械研磨的方式进行分散处理。接下来，将分散处理后的粒径30nm和170nm的TiO₂按照质量比60%：40%混合，并将TiO₂粉体、钛酸酯偶联剂、抗氧剂IR1076、PET按照质量比例30%：2.8%：0.2%：67%高速搅拌混合后，通过双螺杆混炼挤出机造粒形成抗紫外线聚酯纤维母粒。

2.抗紫外线聚酯纤维的生产

将抗紫外线聚酯纤维母粒放入80℃的干燥箱中，处理9小时。然后，将预结晶处理后的抗紫外线聚酯纤维母粒放入真空干燥装置中，在小于X125Pa的真空度、125℃的温度条件下干燥8小时。接下来，在化纤纺丝设备上加装动态混合器，通过计量加料系统将干燥后的抗紫外线聚酯纤维母粒倒入纺丝设备中的动态混合器，添加比例为7%。最后通过普通纺丝机进行常规纺丝，形成抗紫外线聚酯纤维。

3.性能测试

将该纤维加工成薄型平纹组织织物，并按照GB/T17032-1997规定的方法进行抗紫外线测试，测试结果请见表1。从表1可以看出，该织物的紫外线防护指数UPF值≥50，UVA波段（320纳米-420纳米）的紫外线的透过率≤1.2%，UVB波段（275纳米-320纳米）的紫外线的透过率≤1.0%，其抗紫外线性能符合国家质检总局颁布的“防紫外线产品”评定标准。

实施例5

1.抗紫外线聚酯纤维母粒的制备

首先，将粒径为40nm的TiO₂和230nm的TiO₂放入温度为80℃的干燥箱中，干燥4小时。然后，将TiO₂与硬脂酸钠表面分散剂按质量比92%：8%混合，采用机械研磨的方式进行分散处理。接下来，将分散处理后的粒径为40nm和230nm的TiO₂按照质量比67%：33%混合，并将分散处理后TiO₂、钛酸酯偶联剂、抗氧剂IR1098、PET按照质量比例30%：2.8%：0.2%：67%高速搅拌混合后，通过双螺杆混炼挤出机造粒形成抗紫外线聚酯纤维母粒。

2.抗紫外线聚酯纤维的生产

将抗紫外线聚酯纤维母粒放入80℃的干燥箱中，处理10小时。然后，将预结晶处理后的抗紫外线聚酯纤维母粒放入真空干燥装置中，在小于125Pa的真空度、90℃的温度条件下干燥10小时。接下来，在化纤纺丝设备上加装动态混合器，通过计量加料系统将干燥后的抗紫外线聚酯纤维母粒倒入纺丝设备中的动态混合器，添加比例为5%。最后通过普通纺丝机进行常规纺丝，形成抗紫外线聚酯纤维。

3.性能测试

将该纤维加工成薄型平纹组织织物，并按照GB/T17032-1997规定的方法进行抗紫外线测试，测试结果请见表1。从表1可以看出，该织物的紫外线防护指数UPF值≥50，UVA波段（320纳米-420纳米）的紫外线的透过率≤0.1%，UVB波段（275纳米-320纳米）的紫外线的透过率≤0.1%，其抗紫外线性能符合国家质检总局颁布的“防紫外线产品”评定标准。

实施例6

1.抗紫外线聚酯纤维母粒的制备

首先，将粒径为40nm的TiO₂和230nm的TiO₂放入温度为80℃的干燥箱中，干燥4小时。然后，将TiO₂与三乙醇胺表面分散剂按质量比95%：5%混合，采用机械研磨的方式进行分散处理。接下来，将分散处理后的粒径为40nm和230nm的TiO₂按照质量比50%：50%混合，并将分散处理后TiO₂、硅烷偶联剂、抗氧剂IR1010、PET按照质量比例20%：2.85%：0.15%：77%高速搅拌混合后，通过双螺杆混炼挤出机造粒形成抗紫外线聚酯纤维母粒。

2.抗紫外线聚酯纤维的生产

将抗紫外线聚酯纤维母粒放入75℃的干燥箱中，处理8小时。然后，将预结晶处理后的抗紫外线聚酯纤维母粒放入真空干燥装置中，在小于150Pa的真空度、130℃的温度条件下干燥8小时。接下来，在化纤纺丝设备上加装动态混合器，通过计量加料系统将干燥后的抗紫外线聚酯纤维母粒倒入纺丝设备中的动态混合器，添加比例为8%。最后通过普通纺丝机进行常规纺丝，形成抗紫外线聚酯纤维。

3.性能测试

将该纤维加工成薄型平纹组织织物，并按照GB/T17032-1997规定的方法进行抗紫外线测试，测试结果请见表1。从表1可以看出，该织物的紫外线防护指数UPF值≥50，UVA波段（320纳米-420纳米）的紫外线的透过率≤0.6%，UVB波段（275纳米-320纳米）的紫外线的透过率≤0.4%，其抗紫外线性能符合国家质检总局颁布的“防紫外线产品”评定标准。

实施例7

1.抗紫外线聚酯纤维母粒的制备

首先，将粒径为50nm的TiO₂和300nm的TiO₂放入温度为80℃的干燥箱中，干燥4小时。然后，将TiO₂与聚丙烯酸表面分散剂按质量比93%：7%混合，采用机械研磨的方式进行分散处理。接下来，将分散处理后的粒径为50nm和300nm的TiO₂按照质量比40%：60%混合，并将分散处理后TiO₂、钛酸酯偶联剂、抗氧剂168、PET按照质量比例25%：2.75%：0.25%：73%高速搅拌混合后，通过双螺杆混炼挤出机造粒形成抗紫外线聚酯纤维母粒。

2.抗紫外线聚酯纤维的生产

将抗紫外线聚酯纤维母粒放入80℃的干燥箱中，处理8小时。然后，将预结晶处理后的抗紫外线聚酯纤维母粒放入真空干燥装置中，在小于125Pa的真空度、130℃的温度条件下干燥10小时。接下来，在化纤纺丝设备上加装动态混合器，通过计量加料系统将干燥后的抗紫外线聚酯纤维母粒倒入纺丝设备中的动态混合器，添加比例为6%。最后通过普通纺丝机进行常规纺丝，形成抗紫外线聚酯纤维。

3.性能测试

将该纤维加工成薄型平纹组织织物，并按照GB/T17032-1997规定的方法进行抗紫外线测试，测试结果请见表1。从表1可以看出，该织物的紫外线防护指数UPF值≥48，UVA波段（320纳米-420纳米）的紫外线的透过率≤1.3%，UVB波段（275纳米-320纳米）的紫外线的透过率≤1.0%，其抗紫外线性能符合国家质检总局颁布的“防紫外线产品”评定标准。

实施例8

1.抗紫外线聚酯纤维母粒的制备

首先，将粒径为50nm的TiO₂和300nm的TiO₂分别与硬脂酸钠表面分散剂按质量比92%：8%混合，采用机械研磨的方式进行分散处理。接下来，将分散处理后的粒径为50nm和300nm的TiO₂按照质量比33%：67%混合，并将分散处理后TiO₂、硅烷偶联剂、抗氧剂IR1010、PET按照质量比例30%：2.8%：0.2%：67%高速搅拌混合后，通过双螺杆混炼挤出机造粒形成抗紫外线聚酯纤维母粒。

2.抗紫外线聚酯纤维的生产

将抗紫外线聚酯纤维母粒放入80℃的干燥箱中，处理10小时。然后，将预结晶处理后的抗紫外线聚酯纤维母粒放入真空干燥装置中，在小于130Pa的真空度130℃的温度条件下干燥9小时。接下来，在化纤纺丝设备上加装动态混合器，通过计量加料系统将干燥后的抗紫外线聚酯纤维母粒倒入纺丝设备中的动态混合器，添加比例为6%。最后通过普通纺丝机进行常规纺丝，形成抗紫外线聚酯纤维。

3.性能测试

将该纤维加工成薄型平纹组织织物，并按照GB/T17032-1997规定的方法进行抗紫外线测试，测试结果请见表1。从表1可以看出，该织物的紫外线防护指数UPF值≥48，UVA波段（320纳米-420纳米）的紫外线的透过率≤1.9%，UVB波段（275纳米-320纳米）的紫外线的透过率≤1.2%，其抗紫外线性能符合国家质检总局颁布的“防紫外线产品”评定标准。

实施例9

1.抗紫外线聚酯纤维母粒的制备

首先，将粒径为50nm的TiO₂和300nm的TiO₂放入温度为100℃的干燥箱中，干燥2小时。然后，将TiO₂与聚乙二醇表面分散剂按质量比92%：8%混合，采用机械研磨的方式进行分散处理。接下来，将分散处理后的粒径为50nm和300nm的TiO₂按照质量比50%：50%混合，并将分散处理后TiO₂、钛酸酯偶联剂、抗氧剂IR1010、PET按照质量比例30%：2.85%：0.15%：67%高速搅拌混合后，通过双螺杆混炼挤出机造粒形成抗紫外线聚酯纤维母粒。

2.抗紫外线聚酯纤维的生产

将抗紫外线聚酯纤维母粒放入75℃的干燥箱中，处理9小时。然后，将预结晶处理后的抗紫外线聚酯纤维母粒放入真空干燥装置中，在小于100Pa的真空度、125℃的温度条件下干燥10小时。接下来，在化纤纺丝设备上加装动态混合器，通过计量加料系统将干燥后的抗紫外线聚酯纤维母粒倒入纺丝设备中的动态混合器，添加比例为5%。最后通过普通纺丝机进行常规纺丝，形成抗紫外线聚酯纤维。

3.性能测试

将该纤维加工成薄型平纹组织织物，并按照GB/T17032-1997规定的方法进行抗紫外线测试，测试结果请见表1。从表1可以看出，该织物的紫外线防护指数UPF值≥50，UVA波段（320纳米-420纳米）的紫外线的透过率≤0.8%，UVB波段（275纳米-320纳米）的紫外线的透过率≤0.6%，其抗紫外线性能符合国家质检总局颁布的“防紫外线产品”评定标准。

实施例10

紫外线聚酯纤维母粒的制备

首先，将粒径为20nm的TiO₂和300nm的TiO₂放入温度为80℃的干燥箱中，干燥8小时。将上述20nm的TiO₂和300nm的TiO₂以质量比75%：25%的比例形成混合颗粒。接着，将TiO₂混合颗粒、钛酸酯偶联剂、抗氧剂IR1010、PET按照质量比例20%:2.85%:0.15%:77%高速搅拌混合后，通过双螺杆混炼挤出机造粒形成抗紫外线聚酯纤维母粒。

3.抗紫外线聚酯纤维的生产

将抗紫外线聚酯纤维母粒放入75℃的干燥箱中，处理9小时。然后，将预结晶处理后的抗紫外线聚酯纤维母粒放入真空干燥装置中，在小于120的真空度、125℃的温度条件下干燥8小时。接下来，在化纤纺丝设备上加装动态混合器，通过计量加料系统将干燥后的抗紫外线聚酯纤维母粒倒入纺丝设备中的动态混合器，添加比例为9%。最后通过普通纺丝机进行常规纺丝，形成抗紫外线聚酯纤维。

3.性能测试

将该纤维加工成薄型平纹组织织物，并按照GB/T17032-1997规定的方法进行抗紫外线测试，测试结果请见表1。从表1可以看出，该织物的紫外线防护指数UPF值≥48，UVA波段（320纳米-420纳米）的紫外线的透过率≤1.8%，UVB波段（275纳米-320纳米）的紫外线的透过率≤1.3%，其抗紫外线性能符合国家质检总局颁布的“防紫外线产品”评定标准。

表1

备注：A为20-50nm的二氧化钛；B为100-300的二氧化钛；分散剂含量表示其在二氧化钛粉体表面分散处理过程中的含量；抗紫外线粉体表示已经经过表面分散剂处理后的二氧化钛抗紫外线粉体；母粒含量具体指纺丝过程中通过动态混合器加入到聚酯熔体中的抗紫外线母粒含量。

从以上的实施例可以看出，本发明上述的实例实现了如下技术效果：

1.由于在母粒的制备过程中只采用了抗紫外性能极佳的TiO₂粉体，因此制备工艺相对简单，所制备的母粒具有抗紫外性能和纺丝性好，加工成本较低等优势；

2.由于将TiO₂颗粒的粒径控制在20-50nm或者将不同粒径的TiO₂粉体以一定的质量比进行混合，有效降低TiO₂粉体颗粒的凝聚效应；并且在母粒的制备过程，TiO₂粉体与酯类物质以一定比例进行混合，对抗紫外粉体的分散及与酯类的混合进行了有效处理，母粒自身已经具有较好的纺丝特性；

3.本发明利用在线添加的动态混合器和TiO₂抗紫外线聚酯纤维母粒制备抗紫外线聚酯纤维，解决了现有抗紫外线聚酯纤维生产过程中存在的抗紫外线材料粒子的凝聚以及混合效果差的问题；

4.按照本发明提供的方法制备的抗紫外线聚酯纤维母粒的纺丝性能优良，由其所制备聚酯纤维加工形成的平纹组织织物的UPF值≥45，UVA波段紫外线透过率≤1.9%，UVB波段紫外线透过率≤1.3%，其抗紫外线性能符合国家质检总局颁布的“防紫外线产品”评定标准。

5.该方法简单有效、成本较低，适于在大型化纤装备上生产抗紫外线聚酯纤维。

以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (11)

1.一种抗紫外线聚酯纤维母粒的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：

将粒径为20nm-50nm的TiO₂颗粒和100-300nm的TiO₂颗粒按照质量比25%-100%：0%-75%混合，形成纳米抗紫外线粉体材料；

将所述纳米抗紫外线粉体材料、偶联剂、抗氧剂、酯类物质按照质量比20%-30%：2.7%-2.85%：0.15%-0.3%：67%-77%进行搅拌混合，造粒后形成抗紫外线聚酯纤维母粒。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在TiO₂颗粒进行混合之前对所述TiO₂颗粒进行干燥处理，优选地，所述常压干燥处理的温度为80℃-100℃，时间为8-10小时。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在TiO₂颗粒进行混合之前对所述TiO₂颗粒进行分散处理，优选地，所述分散处理包括：将所述TiO₂颗粒与表面分散剂按质量比92%-95%：8%-5%混合，采用机械研磨的方式进行所述分散处理。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述表面分散剂选自聚丙烯酸、聚丙烯酰胺、聚乙二醇、硬脂酸钠、三乙醇胺型表面分散剂中的一种或两种以上。

5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述分散处理的时间不少于1小时。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述偶联剂选自硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂或铝钛复合型偶联剂中的一种或两种以上。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述抗氧剂选自抗氧剂1076、抗氧剂1098、抗氧剂IR1010、抗氧剂168中的一种或两种以上。

8.一种抗紫外线聚酯纤维母粒，其特征在于，所述抗紫外线聚酯纤维母粒由权利要求1至7中任一项所述的制备方法制备而成。

9.一种抗紫外线聚酯纤维的生产方法，其特征在于，所述生产方法包括以下步骤：

对权利要求8所述的抗紫外线聚酯纤维母粒进行预结晶处理，并进行真空干燥处理；

按照聚酯熔体总质量的5%-9%称量处理后的所述抗紫外线聚酯纤维母粒；

通过计量加料系统将所述抗紫外线聚酯纤维母粒加入化纤纺丝设备中的动态混合器，与聚酯熔体进行塑化得到所述抗紫外线聚酯纤维。

10.根据权利要求9所述的生产方法，其特征在于，所述预结晶处理包括以下步骤：将所述抗紫外线聚酯纤维母粒放入75℃-80℃的干燥箱中，处理8-10小时。

11.根据权利要求9所述的生产方法，其特征在于，所述真空干燥处理包括以下步骤：将预结晶处理后的抗紫外线聚酯纤维母粒放入真空干燥装置中，在小于100-150Pa的真空度、125℃-130℃的温度条件下干燥8-10小时。

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