CN105037754B

CN105037754B - 一种采用浆料法制备功能性聚酯母粒的工艺

Info

Publication number: CN105037754B
Application number: CN201510360781.XA
Authority: CN
Inventors: 何丹农; 张现; 陈俊琛; 王岩岩; 王艳丽; 朱君; 韩晓芳; 陈超; 金彩虹
Original assignee: Shanghai National Engineering Research Center for Nanotechnology Co Ltd
Current assignee: Shanghai National Engineering Research Center for Nanotechnology Co Ltd
Priority date: 2015-06-26
Filing date: 2015-06-26
Publication date: 2017-12-08
Anticipated expiration: 2035-06-26
Also published as: CN105037754A

Abstract

本发明提供了一种采用浆料法制备功能性聚酯母粒的工艺，所述的功能性聚酯母粒以基体树脂、改性纳米功能粉体、分散剂、抗氧化剂等为原料，通过剪切分散、烘干、粉碎、熔融共混、造粒得到最终产品。该浆料法不同于传统的固相高速混合法，通过液相浆料将各个组分进行混合分散，充分解决了无机功能性纳米材料与基体树脂混合不均匀的问题，且制备工艺方便快捷。本发明的功能性聚酯母粒中的纳米无机粉体分散均匀，将该母粒添加到塑料、纤维中对后续加工工艺和产品机械性能影响很小。

Description

一种采用浆料法制备功能性聚酯母粒的工艺

技术领域

本发明属于高分子复合功能材料的制备及应用技术领域，具体涉及一种采用浆料法制备功能性聚酯母粒的工艺。

背景资料

聚酯是指包括聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯等在内的一类高分子聚合物。由于具有结实耐用、弹性好、不易变形、耐腐蚀、绝缘等优点，聚酯被广泛应用于家电、汽车、纺织品等领域。

我国是世界上聚酯产量最高的国家，但存在产品单一、技术含量低等问题，因此，功能化与差异化成为聚酯产品的发展趋势。目前，常见的功能性聚酯产品具有抗菌防霉、远红外、阻燃、抗紫外、消光等一系列效果，主要是将功能添加剂通过共混的方式加入聚酯基体中以制得差异化的聚酯品种。功能添加剂通常分为有机类和无机类两种，有机添加剂包括香草醛、乙基香草醛等有机化合物；无机添加剂包括TiO₂、ZnO、MgO、ATO、SiC等金属氧化物和无机盐。其中，无机添加剂存在性能优异、热性能稳定等优势倍受青睐，应用十分广泛；然而，无机添加剂与聚酯基体相容性较差，且无机添加剂尤其是纳米级粉体自身非常容易团聚，限制了无机添加剂的应用。目前，工厂常用的固相高速共混法很难将无机粉体均匀分散在聚酯基体中，导致产品的后续加工性能受到影响。因此，发明一种方便快捷的工艺制备纳米无机粉体分散均匀的功能性聚酯母粒具有重大的实际意义。

发明内容

为克服现有技术的不足，本发明提供了一种采用浆料法制备分散均匀的功能性聚酯母粒的工艺。

一种采用浆料法制备功能性聚酯母粒的工艺，其特征在于，该工艺的具体步骤为：

(1) 将纳米功能粉体置于乙醇中，采用高速剪切机进行分散，同时滴加改性剂进行改性；

(2) 将冷冻后粉碎的基体树脂粉体、分散剂和抗氧化剂加入上述改性纳米功能粉体浆料中，固含量为10-40 wt%，剪切分散30-90 min后将浆料烘干、粉碎、熔融、挤出造粒即可得到最终产品。

所述的功能性聚酯母粒为以下共混组分：基体树脂、改性纳米功能粉体、分散剂、抗氧化剂。

所述的纳米功能粉体为TiO₂、ZnO、MgO、ATO中的一种或其组合，使用量为母粒质量的10-40 wt%。

所述的粉体改性剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂中的一种或其组合，使用量为粉体质量的0.5-3 wt%。

所述的树脂基体为聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）或聚对苯二甲酸丁二醇酯（PBT）中的一种，使用量为母粒质量的60-90 wt%，粉碎后能过40-200目筛。

所述的分散剂为聚乙烯蜡、硬脂酸钙、硬脂酸锌、石蜡中的一种或其组合，使用量为母粒质量的0.5-4 wt%。

所述的抗氧剂为四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯和三[2,4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯中的一种，使用量为0.1-1 wt%。

该方法不同于传统的固相高速混合法，通过液相浆料将各个组分进行混合分散，充分解决了无机功能性纳米材料与基体树脂混合不均匀的问题，且制备工艺方便快捷，具有良好的应用前景。

本发明采用浆料法制备功能性聚酯母粒，工艺方便快捷，纳米无机粉体在所制母粒中分散均匀，将该母粒添加到塑料、纤维中对后续加工工艺和产品机械性能影响很小。此外，通过改变纳米无机粉体的类别，该功能性聚酯母粒可达到消光、抗菌防霉、抗紫外、远红外、隔热等效果，具有良好的应用前景。

附图说明

图1为实施例1制备的PET母粒断面的SEM照片。

具体实施方式

实施例1：

取600 g聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET），冷冻后使用粉碎机进行粉碎，使PET粉体能过40目筛。取400 g TiO₂粉体和12 g硅烷偶联剂置于乙醇中，剪切分散90 min。将上述PET粉体、40 g分散剂石蜡、10 g抗氧剂四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯加入TiO₂浆料中，继续剪切分散30 min后取出烘干，使用粉碎机进行粉碎，通过双螺杆熔融挤出，并用高速冷切机切粒。图1所示为本实施例制备的PET母粒断面的SEM照片，表1为本实施例制备的PET母粒的双螺杆挤出工艺表。

实施例2：

取900 g聚对苯二甲酸丁二醇酯（PBT），冷冻后使用粉碎机进行粉碎，使PET粉体能过200目筛。取50 g MgO粉体、50 g ZnO粉体和0.5 g铝酸酯偶联剂置于乙醇中，剪切分散30min。将上述PET粉体、2.5 g分散剂硬脂酸钙、2.5 g分散剂硬脂酸锌、1 g抗氧剂四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯加入MgO、ZnO浆料中，继续剪切分散90 min后取出烘干，使用粉碎机进行粉碎，通过双螺杆熔融挤出，并用高速冷切机切粒。表1为本实施例制备的PET母粒的双螺杆挤出工艺表。

实施例3：

取800 g聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET），冷冻后使用粉碎机进行粉碎，使PET粉体能过100目筛。取200 g ATO粉体和2 g钛酸酯偶联剂置于乙醇中，剪切分散60 min。将上述PET粉体、10 g分散剂聚乙烯蜡、5 g抗氧剂三[2,4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯加入ATO浆料中，继续剪切分散60 min后取出烘干，使用粉碎机进行粉碎，通过双螺杆熔融挤出，并用高速冷切机切粒。表1为本实施例制备的PET母粒的双螺杆挤出工艺表。

表1 实施例1-3制备的PET母粒的双螺杆挤出工艺表

Claims

1.一种采用浆料法制备功能性聚酯母粒的工艺，其特征在于，该工艺的具体步骤为：

(2) 将冷冻后粉碎的基体树脂粉体、分散剂和抗氧化剂加入上述改性纳米功能粉体浆料中，固含量为10-40 wt%，剪切分散30-90 min后将浆料烘干、粉碎、熔融、挤出造粒即可得到最终产品；

所述的纳米功能粉体为TiO₂、ZnO、MgO、ATO中的一种或其组合，使用量为母粒质量的10-40 wt%；

所述的改性剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂中的一种或其组合，使用量为粉体质量的0.5-3 wt%；

所述的树脂基体为聚对苯二甲酸乙二醇酯或聚对苯二甲酸丁二醇酯中的一种，使用量为母粒质量的60-90 wt%，粉碎后能过40-200目筛；

所述的分散剂为聚乙烯蜡、硬脂酸钙、硬脂酸锌、石蜡中的一种或其组合，使用量为母粒质量的0.5-4 wt%；

所述的抗氧剂为四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯和三[2,4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯中的一种，使用量为0.1-1 wt%；

以上各组分的用量之和为功能性聚酯母粒质量的100%。