CN110090631A - 一种超疏水改性的石墨烯改性的大面积炭化海绵及其制备方法 - Google Patents

一种超疏水改性的石墨烯改性的大面积炭化海绵及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种超疏水改性的石墨烯改性的大面积炭化海绵及其制备方法，将氧化石墨烯加入去离子水中超声分散，得到氧化石墨烯溶液，将三聚氰胺海绵完全浸渍于氧化石墨烯溶液中，加入氯化钠溶液搅拌凝絮，加入水合肼还原，得到石墨烯改性的三聚氰胺海绵；在空气氛围下，将石墨烯改性的三聚氰胺海绵置于炭化炉中，一步炭化，制备得到大面积的石墨烯改性的炭化海绵；将大面积的石墨烯改性的炭化海绵喷涂聚二甲基硅氧烷，室温干燥，得到超疏水改性的石墨烯改性的大面积炭化海绵。本发明制备的大面积炭化海绵是在空气范围下一步炭化制备而成，具有超疏水性能和良好的力学性能，且制备方法简单，可大面积制作用于油水分离领域。

Description

一种超疏水改性的石墨烯改性的大面积炭化海绵及其制备 方法
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种超疏水改性的石墨烯改性的大面积炭化海绵及其制备方法。
背景技术
炭材料是一种由煤、木材、农林废弃物等含碳前驱体经破碎、筛分、炭化、活化、成型处理等一系列物理和化学方法得到，炭材料具有发达的内部孔隙结构、比表面积和较强吸附能力，因此具有良好的热稳定性、较高的机械强度和耐酸碱性能，在化工、冶金、食品和医药领域。
三聚氰胺也称为蜜胺，是一种含氮杂环的化合物，低毒，耐酸耐碱，以三聚氰胺为原料制备得到高性能的碳材料。中国专利CN 106423070B公开的一种三聚氰胺蚕沙复合炭材料及其制备方法与应用，原蚕沙与水混合溶胀后冷冻干燥，再将冻干后蚕沙在保护气体中通过高温碳化反应制备碳化蚕沙，将三聚氰胺粉末和碳化蚕沙加水混合静置一段时间后离心烘干，再通入N2，在输入电压20-30V下等离子改性10-20min，制备等离子体改性三聚氰胺蚕沙复合炭材料，改性后用水清洗烘干，然后和ZnCl2混合，在保护气体中，在550-650℃进行扩孔反应2-3h，最后清洗、离心以及烘干后得到三聚氰胺蚕沙复合炭材料。中国专利CN109264694A公开的三聚氰胺基多孔材料的制备方法和装置，具体制备方法为：将50-60份三聚氰胺、30-40份二氨基二苯甲烷、20-50份多聚甲醛加入20-90份去离子水中，PH值调节为9-11，在80-90℃温度下进行回流反应5-10h，得到产物1，在密闭容器里充入惰性气体，加入甲苯15-25份、正丁醇10-30份，加热至300℃-340℃，将步骤1的产物输送至密闭容器，并在输送过程中均匀加入改性剂、相转移催化剂，以2-3℃/min的升温速率升温到500℃-540℃得聚合物预聚体，然后恒温炭化3-7h，煅烧后得三聚氰胺基多孔材料。由上述现有技术可知，通过对三聚氰胺进行改性后再进行炭化和活化处理，可制备得到多孔缓释等多功能的碳材料，但是目前制备大面积碳材料方面的研究并不成熟，仍有很大的改进空间。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种超疏水改性的石墨烯改性的大面积炭化海绵及其制备方法，本发明将大面积的三聚氰胺海绵经石墨烯机械增强处理后，在空气氛围下一步炭化制备得到大面积炭化海绵，再经聚二甲基硅氧烷改性处理，制备得到超疏水和高机械性能的大面积炭化海绵，可广泛用于油水分离领域。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种超疏水改性的石墨烯改性的大面积炭化海绵的制备方法，包括以下步骤：
(1)将氧化石墨烯加入去离子水中超声分散，得到氧化石墨烯溶液，将三聚氰胺海绵完全浸渍于氧化石墨烯溶液中，加入氯化钠溶液搅拌凝絮，加入水合肼还原，得到石墨烯改性的三聚氰胺海绵；
(2)在空气氛围下，将步骤(1)制备的石墨烯改性的三聚氰胺海绵置于炭化炉中，一步炭化，制备得到大面积的石墨烯改性的炭化海绵；
(3)将步骤(2)制备的大面积的石墨烯改性的炭化海绵喷涂聚二甲基硅氧烷，室温干燥，得到超疏水改性的石墨烯改性的大面积炭化海绵。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(1)中，氧化石墨烯与三聚氰胺海绵的质量比为1:5-8。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(1)中，三聚氰胺海绵的边长为35-45cm，孔径为90-150μm。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(1)中，搅拌凝絮的温度为50-60℃，时间为30-60min。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(1)中，还原的温度为90-100℃，温度为20-24h。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(2)中，一步炭化的升温速率为5-10℃/min，温度为400-420℃，时间为2-4h。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(2)中，石墨烯改性的炭化海绵的孔径为40-90μm，体积收缩率为50-65％。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(3)中，超疏水改性的石墨烯改性的大面积炭化海绵中聚二甲基硅氧烷的含量为0.5-1wt％。
本发明还要求保护所述的一种超疏水改性的石墨烯改性的大面积炭化海绵，其特征在于，所述超疏水改性的石墨烯改性的大面积炭化海绵的水的接触角为150-160°。
本发明保护所述的一种超疏水改性的石墨烯改性的大面积炭化海绵，其特征在于，所述超疏水改性的石墨烯改性的大面积炭化海绵可用于油水分离领域。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明制备的超疏水改性的石墨烯改性的大面积炭化海绵选用大面积的三聚氰胺海绵作为原料，三聚氰胺海绵具有三维网状结构，具有高吸附能力、机械性能和可重复性，本发明将石墨烯的力学性能优良，具有较大的比表面积和疏水性能，将石墨烯深入到三聚氰胺海绵的内部后，不仅可以提高三聚氰胺海绵的力学性能，还可以赋予三聚氰胺海绵一定的疏水性能，再将石墨烯改性的三聚氰胺海绵在空气范围下经一步炭化处理，炭化工艺简单，且炭化后的炭化海绵的脆性小，柔韧性加大，回弹性增强，提高了炭化海绵的重复利用效率。最后，本发明将大面积炭化海绵表面经聚二甲基硅氧烷喷涂处理，使炭化海绵表面具有疏水高分子层，继而具有优异的超疏水性能。
(2)本发明的制备方法简单，炭化温度低，不需要使用惰性气体保护，有利于制备得到大面积的炭化海绵，且炭化海绵的脆性小，柔性性好，重复可压缩性强，还具有超疏水性能，可在油水分离领域广泛应用。
具体实施方式
下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1：
(1)将氧化石墨烯加入去离子水中超声分散，得到15mg/mL的氧化石墨烯溶液，按照氧化石墨烯与三聚氰胺海绵的质量比为1:5，将边长为35cm，孔径为90-150μm的三聚氰胺海绵完全浸渍于氧化石墨烯溶液中，加入饱和氯化钠溶液，在50℃下搅拌凝絮30min，加入水合肼，在90℃下还原20h，得到石墨烯改性的三聚氰胺海绵。
(2)在空气氛围下，将石墨烯改性的三聚氰胺海绵置于炭化炉中，以5℃/min的速率升温至400℃，一步炭化2h，制备得到孔径为40-90μm，体积收缩率为50％的大面积的石墨烯改性的炭化海绵。
(3)将大面积的石墨烯改性的炭化海绵喷涂聚二甲基硅氧烷，室温干燥，得到超疏水改性的石墨烯改性的大面积炭化海绵，其中，超疏水改性的石墨烯改性的大面积炭化海绵中聚二甲基硅氧烷的含量为0.5wt％。
实施例2：
(1)将氧化石墨烯加入去离子水中超声分散，得到20mg/mL的氧化石墨烯溶液，按照氧化石墨烯与三聚氰胺海绵的质量比为1:8，将边长为45cm，孔径为90-150μm的三聚氰胺海绵完全浸渍于氧化石墨烯溶液中，加入饱和氯化钠溶液，在60℃下搅拌凝絮60min，加入水合肼，在100℃下还原24h，得到石墨烯改性的三聚氰胺海绵。
(2)在空气氛围下，将石墨烯改性的三聚氰胺海绵置于炭化炉中，以10℃/min的速率升温至420℃，一步炭化4h，制备得到孔径为40-90μm，体积收缩率为65％的大面积的石墨烯改性的炭化海绵。
(3)将大面积的石墨烯改性的炭化海绵喷涂聚二甲基硅氧烷，室温干燥，得到超疏水改性的石墨烯改性的大面积炭化海绵，其中，超疏水改性的石墨烯改性的大面积炭化海绵中聚二甲基硅氧烷的含量为1wt％。
实施例3：
(1)将氧化石墨烯加入去离子水中超声分散，得到18mg/mL的氧化石墨烯溶液，按照氧化石墨烯与三聚氰胺海绵的质量比为1:6，将边长为40cm，孔径为90-150μm的三聚氰胺海绵完全浸渍于氧化石墨烯溶液中，加入饱和氯化钠溶液，在55℃下搅拌凝絮30-60min，加入水合肼，在95℃下还原22h，得到石墨烯改性的三聚氰胺海绵。
(2)在空气氛围下，将石墨烯改性的三聚氰胺海绵置于炭化炉中，以8℃/min的速率升温至410℃，一步炭化3h，制备得到孔径为40-90μm，体积收缩率为55％的大面积的石墨烯改性的炭化海绵。
(3)将大面积的石墨烯改性的炭化海绵喷涂聚二甲基硅氧烷，室温干燥，得到超疏水改性的石墨烯改性的大面积炭化海绵，其中，超疏水改性的石墨烯改性的大面积炭化海绵中聚二甲基硅氧烷的含量为0.8wt％。
实施例4：
(1)将氧化石墨烯加入去离子水中超声分散，得到9mg/mL的氧化石墨烯溶液，按照氧化石墨烯与三聚氰胺海绵的质量比为1:7，将边长为42cm，孔径为90-150μm的三聚氰胺海绵完全浸渍于氧化石墨烯溶液中，加入饱和氯化钠溶液，在58℃下搅拌凝絮45min，加入水合肼，在94℃下还原23h，得到石墨烯改性的三聚氰胺海绵。
(2)在空气氛围下，将石墨烯改性的三聚氰胺海绵置于炭化炉中，以7℃/min的速率升温至410℃，一步炭化3.5h，制备得到孔径为40-90μm，体积收缩率为62％的大面积的石墨烯改性的炭化海绵。
(3)将大面积的石墨烯改性的炭化海绵喷涂聚二甲基硅氧烷，室温干燥，得到超疏水改性的石墨烯改性的大面积炭化海绵，其中，超疏水改性的石墨烯改性的大面积炭化海绵中聚二甲基硅氧烷的含量为0.8wt％。
实施例5：
(1)将氧化石墨烯加入去离子水中超声分散，得到15mg/mL的氧化石墨烯溶液，按照氧化石墨烯与三聚氰胺海绵的质量比为1:8，将边长为45cm，孔径为90-150μm的三聚氰胺海绵完全浸渍于氧化石墨烯溶液中，加入饱和氯化钠溶液，在50℃下搅拌凝絮60min，加入水合肼，在90℃下还原24h，得到石墨烯改性的三聚氰胺海绵。
(2)在空气氛围下，将石墨烯改性的三聚氰胺海绵置于炭化炉中，以5℃/min的速率升温至420℃，一步炭化2h，制备得到孔径为40-90μm，体积收缩率为61％的大面积的石墨烯改性的炭化海绵。
(3)将大面积的石墨烯改性的炭化海绵喷涂聚二甲基硅氧烷，室温干燥，得到超疏水改性的石墨烯改性的大面积炭化海绵，其中，超疏水改性的石墨烯改性的大面积炭化海绵中聚二甲基硅氧烷的含量为0.7wt％。
实施例6：
(1)将氧化石墨烯加入去离子水中超声分散，得到20mg/mL的氧化石墨烯溶液，按照氧化石墨烯与三聚氰胺海绵的质量比为1:5，将边长为38cm，孔径为90-150μm的三聚氰胺海绵完全浸渍于氧化石墨烯溶液中，加入饱和氯化钠溶液，在60℃下搅拌凝絮30min，加入水合肼，在100℃下还原20h，得到石墨烯改性的三聚氰胺海绵。
(2)在空气氛围下，将石墨烯改性的三聚氰胺海绵置于炭化炉中，以8℃/min的速率升温至415℃，一步炭化3.5h，制备得到孔径为40-90μm，体积收缩率为57％的大面积的石墨烯改性的炭化海绵。
(3)将大面积的石墨烯改性的炭化海绵喷涂聚二甲基硅氧烷，室温干燥，得到超疏水改性的石墨烯改性的大面积炭化海绵，其中，超疏水改性的石墨烯改性的大面积炭化海绵中聚二甲基硅氧烷的含量为0.9wt％。
对比例：
(1)在空气氛围下，将边长为42cm，孔径为90-150μm的三聚氰胺海绵置于炭化炉中，以7℃/min的速率升温至410℃，一步炭化3.5h，制备得到孔径为45-60μm，体积收缩率为78％的大面积的炭化海绵。
(2)将大面积的炭化海绵喷涂聚二甲基硅氧烷，室温干燥，得到超疏水改性的石墨烯改性的大面积炭化海绵，其中，超疏水改性的大面积炭化海绵中聚二甲基硅氧烷的含量为0.8wt％。
经检测，实施例1-6制备的超疏水改性的石墨烯改性的大面积炭化海绵以及对比例制备的大面积炭化海绵的疏水性和力学性能的结果如下所示：
由上表可见，本发明制备的超疏水改性的石墨烯改性的大面积炭化海绵具有可重复使用的超疏水性能，且柔韧性可回弹性优异，保型性好，因此可重复适用于油水分离领域。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (10)

1.一种超疏水改性的石墨烯改性的大面积炭化海绵的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将氧化石墨烯加入去离子水中超声分散，得到氧化石墨烯溶液，将三聚氰胺海绵完全浸渍于氧化石墨烯溶液中，加入氯化钠溶液搅拌凝絮，加入水合肼还原，得到石墨烯改性的三聚氰胺海绵；
(2)在空气氛围下，将步骤(1)制备的石墨烯改性的三聚氰胺海绵置于炭化炉中，一步炭化，制备得到大面积的石墨烯改性的炭化海绵；
(3)将步骤(2)制备的大面积的石墨烯改性的炭化海绵喷涂聚二甲基硅氧烷，室温干燥，得到超疏水改性的石墨烯改性的大面积炭化海绵。
2.根据权利要求1所述的一种超疏水改性的石墨烯改性的大面积炭化海绵的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，氧化石墨烯与三聚氰胺海绵的质量比为1:5-8。
3.根据权利要求1所述的一种超疏水改性的石墨烯改性的大面积炭化海绵的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，三聚氰胺海绵的边长为35-45cm，孔径为90-150μm。
4.根据权利要求1所述的一种超疏水改性的石墨烯改性的大面积炭化海绵的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，搅拌凝絮的温度为50-60℃，时间为30-60min。
5.根据权利要求1所述的一种超疏水改性的石墨烯改性的大面积炭化海绵的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，还原的温度为90-100℃，温度为20-24h。
6.根据权利要求1所述的一种超疏水改性的石墨烯改性的大面积炭化海绵的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，一步炭化的升温速率为5-10℃/min，温度为400-420℃，时间为2-4h。
7.根据权利要求1所述的一种超疏水改性的石墨烯改性的大面积炭化海绵的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，石墨烯改性的炭化海绵的孔径为40-90μm，体积收缩率为50-65％。
8.根据权利要求1所述的一种超疏水改性的石墨烯改性的大面积炭化海绵的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，超疏水改性的石墨烯改性的大面积炭化海绵中聚二甲基硅氧烷的含量为0.5-1wt％。
9.权利要求1-8所述的一种超疏水改性的石墨烯改性的大面积炭化海绵，其特征在于：所述超疏水改性的石墨烯改性的大面积炭化海绵的水的接触角为150-160°。
10.权利要求1-8所述的一种超疏水改性的石墨烯改性的大面积炭化海绵，其特征在于：所述超疏水改性的石墨烯改性的大面积炭化海绵可用于油水分离领域。
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