CN112934174A - 一种有机硅烷改性生物质炭的制备方法以及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于生物质炭改性的技术领域，具体涉及一种有机硅烷改性生物质炭的制备方法以及应用。包括如下步骤：1）制备生物质炭：采用活化剂浸泡农作废弃物并加热制得生物质炭；2）将有机硅烷和生物质炭混合，加入有机溶剂搅拌得到改性生物质炭产物。所述有机硅烷包括异氰酸丙基三乙氧基硅烷、异氰酸丙基三甲氧基硅烷、3‑(2,3‑环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷)、3‑(2,3‑环氧丙氧丙基三乙氧基硅烷)的一种或以上。本发明的通过有机硅烷改性得到生物质炭，为通过对农作废弃物进行深加工得到的全生物基的绿色吸附材料，原料来源易得，合成工艺简单，有助于拓展提高农作废弃物的利用效率和减轻其对环境的污染问题，实现变废为宝。

Description

一种有机硅烷改性生物质炭的制备方法以及应用
技术领域
本发明属于生物质炭改性的技术领域，具体涉及一种有机硅烷改性生物质炭的制备方法以及应用。
背景技术
我国淡水资源短缺，供需矛盾一直存在，如果不能妥善解决水资源问题，将会影响到这个快速发展的社会中的方方面面，对人类自身构成威胁，除了水资源短缺，还存在着严重的水污染现象，由于各种行业排出废水导致水体中含有重金属、有机化合物和染料等物质，影响人和动植物。
当前，农民生产生活中产生的农业废弃物处理粗放(随处堆放或就地焚烧)，并未得到有效的利用，严重污染和破环了农村的周边生态。随着经济社会和科技的高速发展，农业废弃物的传统工艺利用大幅度减少，从而造成废弃物堆积。但农业废弃物具有广阔的应用前景和较大的实用价值。
随着经济和社会的开拓发展，环境污染严重，人类面临着巨大的压力，严重影响人类的生活和生产。目前急迫寻找一种来源广、价廉、高效的工艺方法，应用于解决环境问题。生物质炭是一种性能良好的吸附剂，广泛应用于水污染处理，如吸附水中有机化合物污染，吸附水中重金属污染等，因此，亟需开发一种生物基绿色、环保生物质炭用于治理水污染问题。
发明内容
针对上述问题，本发明的目的在于提供一种有机硅烷改性生物质炭的制备方法以及应用，得到一种绿色、环保、能够有效吸附水体中重金属物质的改性生物质炭材料。
本发明的技术内容如下：
本发明提供了一种有机硅烷改性生物质炭的制备方法，包括如下步骤：
1)制备生物质炭：采用活化剂浸泡农作废弃物并加热制得生物质炭；
2)将有机硅烷和生物质炭混合，加入有机溶剂搅拌得到改性生物质炭产物。
步骤1)所述生物质炭的制备包括如下步骤：将农作废弃物洗净、放入粉碎机打磨，磨好后用去离子水清洗多遍，晾干后放入烘箱中烘干，冷却，取预处理好的农作废弃物，加入活化剂浸泡一定时间，干燥后放入管式炉中加热活化，洗涤至中性，烘干得到生物质炭；
步骤2)所述有机硅烷和生物质炭的使用质量比为1：(0.1～10)；
所述有机硅烷包括异氰酸丙基三乙氧基硅烷、异氰酸丙基三甲氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷)、3-(2,3-环氧丙氧丙基三乙氧基硅烷)的一种或以上；
所采用的有机硅烷的反应基团能够与所形成的生物质炭表面结构的羟基发生反应，将硅烷接枝到生物质炭的结构上，增加反应活性基团的数量，实现所形成的改性生物质炭与金属离子发生配位，从而提高生物质炭实现金属离子的吸附与分离的能力；
所述有机溶剂包括乙酸乙酯。
步骤1)所述生物质炭的制备包括如下步骤：将农作废弃物洗净、粉碎并烘干，加入活化剂并浸泡，之后进行加热活化，洗涤至中性，烘干得到生物质炭；
所述农作废弃物包括花生壳、稻壳、稻谷秸秆或玉米秸秆的一种或以上；
所述加入的活化剂包括磷酸、醋酸、高锰酸钾、硝酸、氢氧化钾以及氢氧化钠的一种，所使用的活化剂的溶液浓度为10％～70％；所采用的活化剂成本低、污染极小，反应过程中能够促进生物质炭表面官能团生成更多的羟基、羧基等，增加生物质炭的反应活性位点数量和反应活性，使生产的生物质炭具有较大的比表面积和优良的吸附能力；
所述加热活化的条件为200～700℃，加热2～8h；
所述洗涤的溶液包括去离子水、乙醇水溶液、乙酸乙酯水溶液的一种；
所述烘干的温度为30～120℃。
本发明还提供了一种上述方法制得的有机硅烷改性生物质炭应用于吸附水体中的有机化合物和重金属。
本发明的有益效果如下：
本发明的有机硅烷改性生物质炭，合成工艺简单，环境友好、绿色可再生，符合可持续发展的要求；生物质炭对水重金属污染吸附效率良好，有助于提高生物质炭产品的性能，拓展了生物质炭的产品种类和发展应用领域；
本发明的通过有机硅烷改性得到改性生物质炭，为通过对农作废弃物进行深加工得到的全生物基的绿色吸附材料，原料来源易得，合成工艺简单，使得生物质炭的吸附性能有所提升，有助于拓展提高农作废弃物的利用效率和减轻其对环境的污染问题，实现变废为宝。
附图说明
图1为实施例1得到的有机硅改性生物质炭的红外光谱图；
图2为实施例1得到的有机硅改性生物质炭的TEM图(500nm)；
图3为实施例1得到的有机硅改性生物质炭的TEM图(2.0μm)；
图4为实施例2得到的有机硅改性生物质炭的TEM图(500nm)；
图5为实施例3得到的有机硅改性生物质炭的TEM图(500nm)。
具体实施方式
以下通过具体的实施案例以及附图说明对本发明作进一步详细的描述，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的保护范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定。
若无特殊说明，本发明的所有原料和试剂均为常规市场的原料、试剂。
实施例1
一种有机硅烷改性生物质炭的制备方法，包括如下步骤：
1)制备生物质炭：将花生壳、废弃物洗净、放入粉碎机打磨至100～200目，磨好后用去离子水清洗多遍，晾干后放入烘箱中50℃烘干，冷却，取预处理好的农作废弃物，加入40mL溶液浓度为40％的磷酸活化剂浸泡14h，干燥后放入管式炉中，加热至400℃，活化2h，取出采用去离子水洗涤至中性，50℃烘干得到生物质炭；
2)将有机硅烷异氰酸丙基三乙氧基硅烷和生物质炭按照1：1混合，加入乙酸乙酯搅拌得到改性生物质炭产物。
用傅里叶变换红外光谱仪检测样品的特征峰，测量范围：500～4000cm-1，得到的红外图谱如图1所示，其中f3是实施例1所得的改性生物质炭，f4是生物质炭，3400cm-1附近有强而宽的峰为羟基伸缩振动引起的，100～100cm-1的强峰为Si-O-Si的伸缩振动吸收峰，1700cm-1附近存在的峰是羰基振动伸缩吸收峰，说明制备异氰酸丙基三乙氧基硅烷改性稻壳生物质炭中。
如图2为本实施例1制得的改性生物质炭的TEM照片图，可见生物质炭上具有较丰富的孔道结构，活性炭物质不会出现严重的孔道结构塌方的结构情况，比表面积大，孔度结构表面有较多的活性位点，如羟基、羧基等活性基团，利于与重金属离子发生络合反应，能形成较好的吸附性能，将其进一步放大，从500nm的尺寸到2.0μm的尺寸，整体结构较为均匀，如图3所示。
实施例2
1)制备生物质炭：将稻壳废弃物洗净、放入粉碎机打磨至100～200目，磨好后用去离子水清洗多遍，晾干后放入烘箱中50℃烘干，冷却，取预处理好的农作废弃物，加入40mL溶液浓度为50％的硝酸活化剂浸泡14h，干燥后放入管式炉中，加热至500℃，活化3h，取出采用去离子水洗涤至中性，70℃烘干得到生物质炭；
2)将有机硅烷异氰酸丙基三甲氧基硅烷和生物质炭按照1：0.8混合，加入乙酸乙酯搅拌得到改性生物质炭产物。
如图4所示为实施例2所制得的改性生物质炭的TEM照片图，其内部具有较为丰富且均匀的孔结构，有助于提高吸附性能，极少部分的团聚现象。
实施例3
1)制备生物质炭：将农作稻谷秸秆废弃物洗净、放入粉碎机打磨至100～200目，磨好后用去离子水清洗多遍，晾干后放入烘箱中50℃烘干，冷却，取预处理好的农作废弃物，加入40mL溶液浓度为10％的高锰酸钾活化剂浸泡10h，干燥后放入管式炉中，加热至500℃，活化3h，取出采用60％乙醇水溶液洗涤至中性，30～120℃烘干得到生物质炭；
2)将有机硅烷3-(2,3-环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷)和生物质炭按照1：5混合，加入乙酸乙酯搅拌得到改性生物质炭产物。
如图5所示为实施例3所制得的改性生物质炭的TEM照片图，可见生物质炭内部较为丰富且均匀的多孔结构，有助于提高吸附性能。
实施例4
1)制备生物质炭：将农作玉米秸秆废弃物洗净、放入粉碎机打磨至100～200目，磨好后用去离子水清洗多遍，晾干后放入烘箱中50℃烘干，冷却，取预处理好的农作废弃物，加入40mL溶液浓度为70％的氢氧化钠或氢氧化钾活化剂浸泡10h，干燥后放入管式炉中，加热至380℃，活化3h，取出采用50％乙酸乙酯水溶液洗涤至中性，80℃烘干得到生物质炭；
2)将有机硅烷(异氰酸丙基三乙氧基硅烷和3-(2,3-环氧丙氧丙基三乙氧基硅烷)1:1混合)和生物质炭按照1：7混合，加入乙酸乙酯搅拌得到改性生物质炭产物。
实施例5
1)制备生物质炭：将农作花生壳和玉米秸秆废弃物洗净、放入粉碎机打磨至100～200目，磨好后用去离子水清洗多遍，晾干后放入烘箱中50℃烘干，冷却，取预处理好的农作废弃物，加入40mL溶液浓度为50％的醋酸活化剂浸泡12h，干燥后放入管式炉中，加热至200℃，活化2h，取出采用60％乙醇水溶液洗涤至中性，30℃烘干得到生物质炭；
2)将有机硅烷3-(2,3-环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷)和生物质炭按照1：3混合，加入乙酸乙酯搅拌得到改性生物质炭产物。
实施例6
1)制备生物质炭：将花生壳和稻壳废弃物洗净、放入粉碎机打磨至100～200目，磨好后用去离子水清洗多遍，晾干后放入烘箱中50℃烘干，冷却，取预处理好的农作废弃物，加入40mL溶液浓度为50％的高锰酸钾活化剂浸泡10h，干燥后放入管式炉中，加热至700℃，活化8h，取出采用去离子水洗涤至中性，120℃烘干得到生物质炭；
2)将有机硅烷(异氰酸丙基三甲氧基硅烷和3-(2,3-环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷)1:1混合)和生物质炭按照1：10混合，加入乙酸乙酯搅拌得到改性生物质炭产物。
对比例1
作为实施例1的对照组，对比例2的有机硅烷改性生物质炭的制备为：
1)制备生物质炭：同实施例1；
2)将硅烷偶联剂二甲基二氯硅烷和生物质炭按照1：1混合，加入乙酸乙酯搅拌得到改性生物质炭产物。
对比例2
作为实施例1的对照组，对比例1的产物为生物质炭：将花生壳、废弃物洗净、放入粉碎机打磨至100～200目，磨好后用去离子水清洗多遍，晾干后放入烘箱中50℃烘干，冷却，取预处理好的农作废弃物，加入40mL溶液浓度为40％的磷酸活化剂浸泡14h，干燥后放入管式炉中，加热至400℃，活化2h，取出采用离子水洗涤至中性，50℃烘干得到生物质炭。
对比例3
产品为商用活性炭。
将实施例1～6以及对比例1所制得的改性生物质炭、对比例1的生物质炭、对比例3的上用活性炭各取0.3g物质，加入到20mg/L含有重金属的水体溶液中，将其混合物放在振荡器上，20h后检测生物质炭的吸附性能效果，含有重金属的水体溶液中各个重金属的浓度为C0(mg/L)、吸附后的浓度为C(mg/L)，吸附率的计算公式如下所示：
Figure BDA0002919738870000091
分别计算各个重金属的吸附率，得到的结果如下表所示：
表1重金属吸附性能结果
Figure BDA0002919738870000092
由表1可见，相比对比例1，实施例1～6采用本发明所制备的有机硅烷改性生物质炭在水重金属污染吸附性能得到显著提升，说明改性生物质炭性能得到显著的提升，相比对比例3所采用的活性炭，本发明所制备的生物质炭吸附性能更好，通过对比例1和对比例2，表明本发明所采用的有机硅烷以及生物质炭所制得的生物质炭具有更好的效果，对于污染的水体重金属具有更好的吸附效果。

Claims (10)

1.一种有机硅烷改性生物质炭的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）制备生物质炭：采用活化剂浸泡农作废弃物并加热制得生物质炭；
2）将有机硅烷和生物质炭混合，加入有机溶剂搅拌得到改性生物质炭产物。
2.由权利要求1所述的有机硅烷改性生物质炭的制备方法，其特征在于，步骤2）所述有机硅烷和生物质炭的使用质量比为1：（0.1~10）。
3.由权利要求1所述的有机硅烷改性生物质炭的制备方法，其特征在于，步骤2）所述有机硅烷包括异氰酸丙基三乙氧基硅烷、异氰酸丙基三甲氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷)、3-(2,3-环氧丙氧丙基三乙氧基硅烷)的一种或以上。
4.由权利要求1所述的有机硅烷改性生物质炭的制备方法，其特征在于，步骤1）所述生物质炭的制备具体包括如下步骤：将农作废弃物洗净、粉碎并烘干，加入活化剂并浸泡，之后进行加热活化，洗涤至中性，烘干得到生物质炭。
5.由权利要求4所述的有机硅烷改性生物质炭的制备方法，其特征在于，所述农作废弃物包括花生壳、稻壳、稻谷秸秆或玉米秸秆的一种或以上。
6.由权利要求4所述的有机硅烷改性生物质炭的制备方法，其特征在于，所述加入的活化剂包括磷酸、醋酸、高锰酸钾、硝酸、氢氧化钾以及氢氧化钠的一种，所使用的活化剂的溶液浓度为10%~70%。
7.由权利要求4所述的有机硅烷改性生物质炭的制备方法，其特征在于，所述加热活化的条件为200~700℃，加热2~8h。
8.由权利要求4所述的有机硅烷改性生物质炭的制备方法，其特征在于，所述烘干的温度为30~120℃。
9.由权利要求1所述的有机硅烷改性生物质炭的制备方法，其特征在于，步骤2）所述有机溶剂包括乙酸乙酯。
10.一种有机硅烷改性生物质炭应用于吸附水体中的有机化合物和重金属，其特征在于，所述有机硅烷改性生物质炭为采用权利要求1~9任一项的制备方法制得。
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CN114405465A (zh) * 2021-10-20 2022-04-29 贵州省材料产业技术研究院 一种去除废水中四环素的复合吸附剂的制备方法
CN114405465B (zh) * 2021-10-20 2024-05-24 贵州省材料产业技术研究院 一种去除废水中四环素的复合吸附剂的制备方法

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