CN104003379B - 一种石墨烯量子点的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种石墨烯量子点的制备方法，包括以下步骤：步骤一，在室温下将一定质量比的聚四氟乙烯和硅粉加入到环己烷，混匀，干燥后置于密封的爆发器中；步骤二，引发爆燃反应，反应结束后收集反应产物，去除未反应的聚四氟乙烯和硅粉，冷却，将产物洗净，干燥后得石墨烯量子点聚合纳米颗粒；步骤三，将所得石墨烯量子点聚合纳米颗粒剥离，即得到石墨烯量子点。本发明提出的石墨烯量子点的制备方法简便，所用设备简单，耗时短，可实现短时间内的大量制备，便于工业化生产。

Description

一种石墨烯量子点的制备方法
技术领域
本发明涉及一种无机纳米材料的合成，具体涉及一种石墨烯量子点的制备方法。
背景技术
石墨烯量子点(graphenequantumdots,GQDs)由于其尺寸在10nm以下，表现出较强的量子限域效应和边界效应，因此在许多领域如太阳能光电器件、生物医药、发光二极管和传感器等有着十分诱人的应用前景。至今为止，国内外科研工作者已研究发展了很多制备石墨烯量子点的方法。总起来说，可以分为两大类：自上而下和自下而上的方法。自上而下的方法可以被视为碳材料的切割剥离过程，主要包括石墨烯的光刻技术[参见：PonomarenkoL.A.；SchedinF.；KatsnelsonM.I.；YangR.；HillE.W.；NovoselovK.S.；GeimA.K.ChaoticDiracBilliardinGrapheneQuantumDots.Science2008,320,356-358.]、氧化石墨烯水热法[参见：PanD.Y.；ZhangJ.C.；LiZ.；WuM.H.HydrothermalRouteforCuttingGrapheneSheetsintoBlue-LuminescentGrapheneQuantumDots.Adv.Mater.2010,22,734-738.]、多次氧化法[参见：ShenJ.H.；ZhuY.H.；ChenC.；YangX.L.；LiC.Z.Facilepreparationandupconversionluminescenceofgraphenequantumdots.Chem.Commun.2011,47,2580-2582.]、电化学法[参见：LiY.；HuY.；ZhaoY.；ShiG.；DengL.；HouY.；QuL.AnElectrochemicalAvenuetoGreen-LuminescentGrapheneQuantumDotsasPotentialElectron-AcceptorsforPhotovoltaics.Adv.Mater.2011,23,776-780.]等。自上而下的方法具有原材料充足、产量大、易操作等优点，但受所需设备昂贵、耗时长、产率低等因素局限。自下而上的方法则可以归结为小分子碳组装、生长为石墨烯量子点的过程，主要包括有机碳前驱物的脱氢环化[参见：YanX.；CuiX.；LiB.；LiL.S.Large,Solution-ProcessableGrapheneQuantumDotsasLightAbsorbersforPhotovoltaics.NanoLett.2010,10,1869-1873.]、碳化[参见：DongY.Q.；ShaoJ.W.；ChenC.Q.；LiH.；WangR.X.；ChiY.W.；LinX.M.；ChenG.N.Blueluminescentgraphenequantumdotsandgrapheneoxidepreparedbytuningthecarbonizationdegreeofcitricacid.Carbon2012,50,4738-4743.]以及C60分子催化开笼[参见：LuJ.；YeoP.S.E.；GanC.K.；WuP.；LohK.P.TransformingC60moleculesintographenequantumdots.Nat.Nanotechnol.2011,6,247-252.]等方法。该类方法可以较好的控制所制得石墨烯量子点的尺寸和形状，但是具有原材料不易得、制备过程繁琐、产率低等缺点。
因此，发展一种更简单、高效、廉价的石墨烯量子点制备方法已迫在眉睫。
发明内容
本发明的目的是提供一种简单快速、高产率合成石墨烯量子点的方法。
为了达到上述的技术效果，本发明采用以下的技术方案：利用硅粉(Si粉)和聚四氟乙烯(PTFE)的爆燃反应来制备石墨烯量子点。一旦爆燃反应被激发，Si将夺取PTFE中的F原子，生成大量的C原子以及高温爆燃火焰，所产生的C原子从爆燃火焰的中心高温区域在生成的SiF4气体携带下，迅速逸散到低温去最后达到器壁上(室温区)，在整个逸散过程中，C原子的生长速率急剧下降，生长时间极短，使其以sp2杂化键合成，形成的石墨结构来不及长大，约为5～50nm，厚度约为1～15层石墨结构。
本发明采用的一种石墨烯量子点的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，在室温下将一定质量比的聚四氟乙烯和Si粉加入到环己烷，混匀，干燥后置于密封的爆发器中；
步骤二，引发爆燃反应，反应结束后收集反应产物，去除未反应的聚四氟乙烯和Si粉，冷却，将产物洗净，干燥后得石墨烯量子点聚合纳米颗粒；
步骤三，将所得石墨烯量子点聚合纳米颗粒剥离，即得到石墨烯量子点。
本发明步骤一中所述的聚四氟乙烯和Si粉质量比为(50：10)～(50：43)。
本发明步骤一中所述的聚四氟乙烯尺度范围为300nm～2μm，Si粉的尺寸范围为100nm～1μm。反应物聚四氟乙烯离子尺寸越小，反应速率提高，造成了爆燃火焰温度的升高和碳原子生长过程的延长，从而使得所生长的石墨烯量子点尺寸有所增加，反应物聚四氟乙烯离子尺寸过高，反应不完全；Si粉尺寸在该范围内尺寸越小，反应爆燃力越大。
本发明步骤一中所述的混合方式是磁力搅拌，搅拌1～3个小时。
本发明步骤一中所述的干燥方式为真空干燥。
本发明步骤二中所述的引发爆燃反应方式为电点火方式。
本发明步骤二中所述的去除未反应的聚四氟乙烯和Si粉的方法为首先将反应产物置于马弗炉中热处理去除聚四氟乙烯，热处理温度为300℃，即聚四氟乙烯在热处理温度300℃下熔化；然后将热处理的反应产物用浓NaOH溶液处理去除Si粉，处理温度为50℃，浓NaOH溶液即一定温度下NaOH的饱和溶液。
本发明步骤二中所述的洗净方式为乙醇和水反复交替洗。
本发明步骤二所述的干燥方式为真空干燥。
本发明步骤二所述的纳米颗粒是由1～15层石墨结构、尺寸为5～50nm的石墨烯量子点构成的。
本发明步骤三采用的剥离方法选自Hummer法、超声剥离法和机械剥离法，本申请实施例采用的剥离方法为Hummer法。
本发明采用的Hummer法剥离制备产生氧化石墨烯量子点，产率高；SiC副产物通过离心去除。
本发明采用的Hummer法，具体步骤如下：称取一定量的石墨烯量子点聚合纳米颗粒，在冰浴条件下加入浓硫酸和高锰酸钾，第一次搅拌后，将温度提高至35℃第二次搅拌，而后加入去离子水第三次搅拌，最后加入的H2O2第四次搅拌，待冷却后，离心去除灰色SiC副产物，而后将所得黄棕色氧化石墨烯量子点透析。
本发明中采用的Hummer法称取0.5g石墨烯量子点聚合纳米颗粒进行实验。
本发明中采用的Hummer法中第一次搅拌、第二次搅拌、第三次搅拌和第四次搅拌的时间均为30min。
本发明中采用的Hummer法中浓硫酸加入12mL，高锰酸钾加入1.5g。
本发明中采用的Hummer法中去离子水加入25mL。
本发明中采用的Hummer法中加入的H2O2为80mL，60℃，6wt％。
本发明中得到的黄棕色氧化石墨烯量子点在1000D透析袋透析至透析液电导率小于1μS/cm。
本发明与现有技术相比，具有以下的有益效果：
1)主要利用了爆燃反应产生石墨烯量子点，爆燃反应速率极快，耗时极短，因此本发明的制备方法相较于其他方法的制备过程快速。
2)C原子在生长过程中在SiF4载气作用下快速的由高温区逸散到低温区最后至常温，生长速率迅速降低，生长时间极短，使其以sp2杂化成键生成的石墨结构尺度较小。
3)由于爆燃火焰区域的温度场分布和各反应物原子浓度都相对稳定，因此得到的石墨烯量子点在尺寸和厚度上也较为均一。
4)采用的试剂溶剂简单廉价易得，大大降低了生产的难度。
5)本制备方法条件简单，自持放热，不需要复杂的设备，易于扩大生产。
综上所述，由于本制备方法条件简单，自持放热，不需要复杂设备，且爆燃反应速率极快，耗时极短，因此大大降低了制备的成本，缩短了制备周期，可以实现简单快速、高产率合成的工业规模化生产。
附图说明
图1为实施例1所合成的石墨烯量子点聚合纳米颗粒的场发射扫描电子显微镜照片；
图2为实施例1所合成的石墨烯量子点聚合纳米颗粒的透射电子显微镜照片；
图3图为实施例1所合成的石墨烯量子点聚合纳米颗粒的选区电子衍射照片；
图4为实施例1所合成的石墨烯量子点聚合纳米颗粒的高分辨透射电子显微镜照片；
图5图为实施例1所合成的石墨烯量子点经Hummer法剥离得到的氧化石墨烯量子点的高分辨透射电子显微镜照片；
图6为实施例1所合成的石墨烯量子点经Hummer法剥离得到的氧化石墨烯量子点的原子力扫描照片，内嵌图为原子力扫描照片中虚线区域内氧化石墨烯高度照片；
图7为实施例1所合成的石墨烯量子点经Hummer法剥离得到的氧化石墨烯量子点的高度统计图；
图8为实施例1所合成的石墨烯量子点经Hummer法剥离得到石墨烯量子点的紫外可见吸收光谱(Abs)和荧光光谱图(PL，激发波长为400nm)；
图9为实施例1所合成的石墨烯量子点经Hummer法剥离得到石墨烯量子点的不同激发波长下荧光光谱图；
图10为实施例2所合成的石墨烯量子点的高分辨透射电镜照片；
图11为实施例3所合成的石墨烯量子点的高分辨透射电镜照片。
具体实施方式
下面结合本发明的实施例对本发明作进一步的阐述和说明。
实施例1：
在室温下将50g聚四氟乙烯(PTFE，2μm)和14gSi粉(100nm)加入到环己烷中，磁力搅拌1个小时使之混合均匀，待真空干燥后置于密闭爆发器中；采用电点火方式引发爆燃反应，反应结束后收集得到的碳产物，并将之先后置于马弗炉中300℃下热处理除去未反应的PTFE和NaOH浓溶液50℃下除去未反应的Si，冷却后，将产物用乙醇和水反复交替洗净，在真空干燥箱中干燥后即得到石墨烯量子点聚合纳米颗粒。
石墨烯量子点聚合纳米颗粒经Hummer法剥离制备氧化石墨烯量子点，具体步骤为：称取0.5g石墨烯量子点聚合纳米颗粒，在冰浴条件下加入12mL浓硫酸和1.5g高锰酸钾，搅拌30min后，将温度提高至35℃继续搅拌30min，而后加入25mL去离子水继续搅拌30min，最后加入80mL60℃6wt％的H2O2搅拌30min，待冷却后，离心去除灰色SiC副产物，而后将所得黄棕色氧化石墨烯量子点在1000D透析袋中透析至透析液电导率小于11μS/cm。该剥离方法还可以采用超声剥离法和机械剥离法。
图1为石墨烯量子点聚合纳米颗粒的场发射扫描电子显微镜照片，从照片中可以看到其尺寸分布均匀，约为100nm；图2为石墨烯量子点聚合纳米颗粒的透射电子显微镜照片，与扫描电镜结果相一致，其尺寸分布均匀，约为100nm，从图3为石墨烯量子点聚合纳米颗粒的选区电子衍射照片，可以看到，其为多晶结构，衍射环由内而外分别对应石墨的(002)和(101)晶面；图4为高分辨透射电子显微镜照片，从照片中可以看到爆燃法所制备的碳材料是由石墨烯量子点构成的，其尺寸约为5～25nm，厚度约为2～5层石墨结构，其晶面间距为0.35nm。
图5为经Hummer法剥离后得到氧化石墨烯量子的高分辨透射电镜照片，剥离后所得到氧化石墨烯量子点的尺寸约为10nm；从图6为经Hummer法剥离后得到氧化石墨烯量子的原子力扫描照片，可以看到，剥离后得到的石墨烯量子点尺寸分布较为均匀，约为10nm，线性选区内其厚度均低于2nm；对原子力扫描照片中的氧化石墨烯量子点取300个样品做厚度统计，其结果见图7，由于剥离过程中含氧官能团(C-OH,C＝O，O＝C-OH等)的引入使得石墨烯量子的厚度有所增加，一般认为厚度低于1nm为单层氧化石墨烯量子点，1.5nm为双层，2nm约为3层，从图7中我们可以看出经剥离得到的单层氧化石墨烯量子点约占87％。
图8为剥离得到的氧化石墨烯量子点的紫外可见吸收光谱(Abs)和荧光光谱图(PL，激发波长为400nm)，从紫外可见吸收光谱中可以看到我们所制备的氧化石墨烯量子点的吸收峰在220nm左右，这是由sp2杂化碳原子的π→π*跃迁引起的；在400nm激发波长下，其发射出570nm的荧光，斯托克位移约为0.92eV。从图9不同激发波长下荧光光谱图中可以看出，随着激发波长从460nm增加到580nm，其发射波长相应的由570nm增加到650nm，并且伴随着强度也逐渐降低。
实施例2
在室温下将50g聚四氟乙烯(PTFE，2μm)和42gSi粉(100nm)加入到环己烷中，磁力搅拌1个小时使之混合均匀，待真空干燥后置于密闭爆发器中；其他步骤同实施例1。
图10为所制备石墨烯量子点聚合纳米颗粒的高分辨透射电子显微镜照片，从照片中可以看到爆燃法所制备的碳材料是由石墨烯量子点构成的，其尺寸约为20nm，厚度约为5层石墨结构。
实施例3
在室温下将50g聚四氟乙烯(PTFE，300nm)和14gSi粉(100nm)加入到环己烷中，磁力搅拌1个小时使之混合均匀，待真空干燥后置于密闭爆发器中；其他步骤同实施例1。
图11为所制备石墨烯量子点聚合纳米颗粒的高分辨透射电子显微镜照片，从照片中可以看到缩小反应物的尺寸所制备的石墨烯量子点，其尺寸略有长大，约为50nm，厚度约为15层石墨结构，这可能是由于反应物离子尺寸较小导致了反应速率的提高，造成了爆燃火焰温度的升高和碳原子生长过程的延长，从而使得所生长的石墨烯量子点尺寸有所增加。
实施例4
在室温下将50g聚四氟乙烯(PTFE，300nm)和42gSi粉(100nm)加入到环己烷中，磁力搅拌1个小时使之混合均匀，待真空干燥后置于密闭爆发器中；其他步骤同实施例1。
实施例5
在室温下将50g聚四氟乙烯(PTFE，1μm)和42gSi粉(100nm)加入到环己烷中，磁力搅拌1个小时使之混合均匀，待真空干燥后置于密闭爆发器中；其他步骤同实施例1。
实施例6
在室温下将50g聚四氟乙烯(PTFE，1μm)和20gSi粉(100nm)加入到环己烷中，磁力搅拌1个小时使之混合均匀，待真空干燥后置于密闭爆发器中；其他步骤同实施例1。
实施例7
在室温下将50g聚四氟乙烯(PTFE，1μm)和14gSi粉(1μm)加入到环己烷中，磁力搅拌1个小时使之混合均匀，待真空干燥后置于密闭爆发器中；其他步骤同实施例1。
尽管这里参照本发明的解释性实施例对本发明进行了描述，上述实施例仅为本发明较佳的实施方式，本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。

Claims (9)

1.一种石墨烯量子点的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，在室温下将一定质量比的聚四氟乙烯和硅粉加入到环己烷，混匀，干燥后置于密封的爆发器中；
步骤二，引发爆燃反应，反应结束后收集反应产物，去除未反应的聚四氟乙烯和硅粉，冷却，将产物洗净，干燥后得石墨烯量子点聚合纳米颗粒；
步骤三，将所得石墨烯量子点聚合纳米颗粒剥离，即得到石墨烯量子点。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯量子点的制备方法，其特征在于：步骤一中所述的聚四氟乙烯和硅粉质量比为(50：10)～(50：43)。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯量子点的制备方法，其特征在于：步骤一中所述的聚四氟乙烯尺度范围为300nm～2μm，硅粉的尺寸范围为100nm～1μm。
4.根据权利要求1所述的一种石墨烯量子点的制备方法，其特征在于：步骤一中所述的混匀方式是磁力搅拌，搅拌1～3个小时。
5.根据权利要求1所述的一种石墨烯量子点的制备方法，其特征在于：步骤一中所述的干燥方式为真空干燥。
6.根据权利要求1所述的一种石墨烯量子点的制备方法，其特征在于：步骤二中所述的引发爆燃反应方式为电点火方式。
7.根据权利要求1所述的一种石墨烯量子点的制备方法，其特征在于：步骤二中所述的去除未反应的聚四氟乙烯和硅粉的方法为首先将反应产物置于马弗炉中热处理去除聚四氟乙烯，热处理温度为300℃；然后将热处理的反应产物用浓NaOH溶液处理去除硅粉，处理温度为50℃。
8.根据权利要求1所述的一种石墨烯量子点的制备方法，其特征在于：步骤二中所述的洗净方式为乙醇和水反复交替洗。
9.根据权利要求1所述的一种石墨烯量子点的制备方法，其特征在于：步骤二所述的干燥方式为真空干燥。
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