CN106006621A - 一种多层石墨烯的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种多层石墨烯的制备方法，所述方法包括如下步骤：A、将石墨置入超声装置，利用空化效应进行超声处理；B、将所述超声处理后的石墨置入高压装置加压处理；C、将所述加压处理后的石墨泵入真空罐，以使所述石墨（001）晶面之间发生解离，得到薄片层的石墨。本发明的方法操作条件温和，投资费用和生产费用少，工艺简单易于控制，是适合于在国内外推广应用的新的石墨烯和极薄石墨片层的制备方法。

Description

一种多层石墨烯的制备方法
技术领域
本发明涉及石墨烯和极薄石墨片层的制备技术领域，特别是涉及一种利用人造石墨或天然石墨制备石墨烯的新方法。
背景技术
石墨烯是由碳原子组成的只有一层原子厚度的二维晶体，是单层石墨烯、双层石墨烯和多层石墨烯的统称。单层石墨烯，指由一层以苯环结构(即六角形蜂巢结构)周期性紧密堆积的碳原子构成的一种二维碳材料。双层石墨烯，指由两层以苯环结构(即六角形蜂巢结构)周期性紧密堆积的碳原子以不同堆垛方式构成的一种二维碳材料。少层石墨烯，指由3-10层以苯环结构(即六角形蜂巢结构)周期性紧密堆积的碳原子以不同堆垛方式构成的一种二维碳材料。多层或厚层石墨烯，指厚度在10层以上10nm以下苯环结构(即六角形蜂巢结构)周期性紧密堆积的碳原子以不同堆垛方式构成的一种二维碳材料。
石墨烯既是最薄的材料，也是最强韧的材料，断裂强度比最好的钢材还要高200倍。同时它又有很好的弹性，拉伸幅度能达到自身尺寸的20％。它作为目前发现的最薄、强度最大、导电导热性能最强的新型纳米材料，石墨烯被称为“黑金”，是“新材料之王”，科学家甚至预言石墨烯将“彻底改变21世纪”。极有可能掀起一场席卷全球的颠覆性新技术新产业革命。
制备石墨烯常见的方法为机械剥离法、氧化还原法、SiC外延生长法和化学气相沉积法(CVD)。
机械剥离法是利用物体与石墨烯之间的摩擦和相对运动，得到石墨烯薄层材料的方法。这种方法操作简单，得到的石墨烯通常保持着完整的晶体结构，但是得到的片层小，生产效率低。
氧化还原法是通过将石墨氧化，增大石墨层之间的间距，再通过物理方法将其分离，最后通过化学法还原，得到石墨烯的方法。这种方法操作简单，产量高，但是产品质量较低。
SiC外延生长法是通过在超高真空的高温环境下，使硅原子升华脱离材料，剩下的C原子通过自组形式重构，从而得到基于SiC衬底的石墨烯。这种方法可以获得高质量的石墨烯，但是这种方法对设备要求较高。
化学气相沉积法(CVD)是目前最有可能实现工业化制备高质量、大面积石墨烯的方法。这种方法制备的石墨烯具有面积大和质量高的特点，但现阶段成本较高，工艺条件还需进一步完善。
石墨烯对物理学基础研究有着特殊意义，在塑料里掺入百分之一的石墨烯，就能使塑料具备良好的导电性；加入千分之一的石墨烯，能使塑料的抗热性能提高30摄氏度。在此基础上可以研制出薄、轻、拉伸性好和超强韧新型材料，用于制造汽车、飞机和卫星。
中国有储量巨大的天然石墨，在钢铁冶炼行业中的高炉炉渣中也含有钢铁冶炼过程中产生的丰富的石墨(人造石墨)，这些资源完全可以通过适当的方法和工艺，制备出多层石墨烯，用于相关的各种行业，既提高了这些行业制品性能，又提高了石墨的附加值及用途。但对于天然或人造石墨，可以应用的加工方法只有机械剥离和氧化还原法，这两种方法都无法取得较好的性能、产量、成本的匹配。
发明内容
本发明提供一种操作条件温和、投资费用和生产费用少，工艺简单易于控制，更加适合于在国内外推广应用的新的石墨烯和极薄石墨片层的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：
一种多层石墨烯的制备方法，其特征在于，上述方法包括如下步骤：
A、将石墨置入超声装置，利用空化效应进行超声处理；
B、将上述超声处理后的石墨置入高压装置加压处理；
C、将上述加压处理后的石墨泵入真空罐，以使上述石墨(001)晶面之间发生解离，得到薄片层的石墨。
进一步地，上述方法还包括如下步骤：
D、将步骤C处理过的石墨干燥。
进一步地，上述石墨是天然石墨和/或人造石墨。
进一步地，上述石墨片层面积大于1平方厘米。
进一步地，上述超声处理采用的频率大于2万赫兹，上述超声处理时间是5分钟以上；
优选地，上述超声处理采用的频率是2万-2000万赫兹，上述超声处理时间是5-30分钟。
进一步地，上述石墨分散在水或有机溶剂中后再置入上述超声装置中；
优选地，上述石墨的固含量高于5wt％且低于15wt％。
进一步地，上述加压处理的压力大于10兆帕；
优选地，上述加压处理的时间是10分钟以上，优选10-20分钟。
进一步地，上述真空罐中的压力小于0.1Pa，优选0.05-0.1Pa；
优选地，上述真空罐的体积至少是泵入的物质体积的100倍。
进一步地，上述干燥采用低温真空干燥。
进一步地，得到的上述薄片层的石墨中有超过20％是(001)晶面片层厚度低于10nm的多层石墨烯。
本发明的多层石墨烯制备方法，原料取材范围广，制备工艺简单，制备成本低，所得石墨烯厚度均匀，片层完整，性能稳定。能够产生可观的经济效益，易于推广应用，产品具高附加值的特点，具有很高的应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的多层石墨烯的透射电镜照片；
图2为本发明实施例2制备的多层石墨烯的透射电镜照片；
图3为本发明实施例3制备的多层石墨烯的透射电镜照片；
图4为本发明实施例4制备的多层石墨烯的透射电镜照片。
具体实施方式
下面通过具体实施方式结合附图对本发明作进一步详细说明。
本发明的多层石墨烯的制备方法，主要包括如下步骤：
A、将石墨置入超声装置，利用空化效应进行超声处理；
B、将上述超声处理后的石墨置入高压装置加压处理；
C、将上述加压处理后的石墨泵入真空罐，以使上述石墨(001)晶面之间发生解离，得到薄片层的石墨。
进一步，为了得到干燥的多层石墨烯，可以对步骤C处理过的石墨进行干燥处理。
在本发明优选的实施方式中，步骤A是将石墨分散在液体中，这样的液体例如水(例如蒸馏水)或有机溶剂(例如乙醇、丙酮等)，之后再置入超声装置中，利用超声波的空化效应，当声波通过液体时，液体各处的声压会发生周期性的变化，相应地，液体中的微泡核也会随超声频率发生周期性的振荡。在低声强下，气泡的径向振荡受声压控制，微气泡沿着平衡半径左右振荡多次，在每一个振荡的微气泡周围将产生辐射压力和微束流。微束流能在气泡表面附近产生非常高的切变应激力，使气泡变形甚至破裂，这种微泡随声压以其半径为平衡半径做周期性的振荡运动称为稳态空化。当作用声强增大，使气泡的振荡幅度可与其平衡尺寸相比拟时，气泡的振动即转而由其周围媒质的惯性所控制。空化核在超声场负压相半周期迅速膨胀，而在正压相半周期又急剧收缩至内爆，这种空化称作瞬态空化或惯性空化。瞬态空化时气泡振荡十分猛烈，最初气泡先是爆炸式地膨胀，随后又迅速萎陷。在最后萎陷阶段，会产生局部高温、高压现象(泡内部的压力和温度可以达到几百上千个大气压和数千开)，此外还伴随强大冲击波、高速微射流、自由基的产生，使得高分子分解、化学键断裂和产生自由基等。这些作用使得石墨沿c轴堆垛的(001)晶面之间的联接力(范德华力)减弱或断裂。
在将石墨分散在水或有机溶剂中的情况下，石墨的固含量一般高于5wt％且低于15wt％，如果石墨的固含量太高(例如高于15wt％)则粘度高不利于解离，如果石墨的固含量太低(例如低于5wt％)则没有实用性。
本发明的方法中，石墨可以是天然矿山产出的石墨(即天然石墨)，也可以是人造石墨，例如钢铁冶炼行业中冶炼高炉炉渣中产生的钢渣石墨。当然，也可以混合使用天然石墨和人造石墨。一般来讲，所选择的石墨片层越大越好，一般以片层面积大于1平方厘米为好。将石墨加入蒸馏水等液体中，放入超声装置中，超声装置的功率也是越大越好，这样可以产生更为强大的空化效应。
超声频率对于空化效应有重要影响，在本发明的优选的实施方案中，超声处理采用的频率大于2万赫兹，超声处理时间是5分钟以上；更优选地，超声处理采用的频率是2万-2000万赫兹，超声处理时间是5-30分钟。如果超声频率过低(例如低于2万赫兹)，可能效果不明显；如果超声频率过高，虽然空化效应会更好，但是能耗大。类似地，如果超声处理时间过短(例如5分钟以下)，空化效应较差；如果超声处理时间过长(例如超过30分钟)，虽然空化效应会更好，但是能耗大。
将步骤A得到的产物，放入高压装置(例如高压反应釜)中，优选将步骤A得到的石墨和水的混合物，放入高压反应釜中，加高压，使得石墨(001)晶面内应力急剧升高。可以通过注入蒸馏水加高压，一般要求压力大于10兆帕，越高越好。如果压力不足(例如不足10兆帕)，则效果不明显，而压力大于10兆帕，可以使得石墨(001)晶面内应力巨大。在本发明的优选的实施方案中，加压处理的时间是10分钟以上，优选10-20分钟，如果加压处理的时间不足，可能导致效果不明显，进而影响下一步真空处理的效果。
步骤C优选是将步骤B处理过的石墨和水的混合物，利用隔膜泵泵入真空罐中，在进入真空罐之前石墨(001)晶面具有极高的内应力，而在进入真空罐之后，由于真空环境，内应力快速释放，使得石墨(001)晶面之间发生解离，得到很薄片层的石墨。利用隔膜泵是因为隔膜泵不会对石墨晶体片层产生破碎损害。对于真空罐的选择，其体积至少是泵入液体体积的100倍，如果体积过小则不利于瞬时膨胀。真空罐的真空程度越大越好，也就是说真空罐中的压力越小越好，一般压力小于0.1Pa，能够取得优良的效果，优选0.05-0.1Pa，如果高于0.1Pa则真空度不够，会影响片层解离，低于0.05Pa则设备难以实现。
通过步骤A、B、C，得到的薄片层的石墨中有超过一半是(001)晶面片层厚度低于10nm的多层石墨烯。为了进一步提高多层石墨烯的产率，可以将步骤A、B、C重复几次(例如2-10次)，就可以得到片层较为完整、厚度均匀、绝大部分(例如90％以上)(001)晶面片层厚度低于10nm的多层石墨烯。
步骤C处理过的石墨干燥，最好是利用低温真空干燥，这可以避免石墨片层之间出现粘合团聚现象。
在本发明优选的实施方式中，先选择石墨晶体尺寸较大的人造石墨或天然石墨，然后再进行超声处理，加压处理，然后再泵入真空罐，然后在低温真空干燥。可以实现连续生产出大尺寸、稳定性能的多层石墨烯产品。
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，应当理解的是，实施例仅是示例性的，并不构成对本发明保护范围的限制。
实施例1
采用山东产天然石墨矿，选取石墨晶体尺寸大于1平方厘米的石墨晶体，将这些石墨用木棒轻轻敲碎为石墨片状晶体，称取100克，放入5000ml烧瓶中，加入5000ml蒸馏水。在烧瓶口插入超声发生器，启动电源，开始超声处理，15分钟后，拿出超声发生器，将瓶中物料倒入5000ml高压反应釜中，封闭反应釜，然后通过补加蒸馏水的方法将压力加到25Mpa，保持压力10分钟。反应釜的出口事先联接好微型高压隔膜泵的进料管，隔膜泵的出料管联接真空罐。10分钟后启动隔膜泵，将反应釜中的物料以高速高压方式泵入真空罐中，真空罐容积为500L。送料完毕，将物料放入真空干燥器中，用低温真空干燥的方法将物料干燥完全，即可得到多层石墨烯。速搅拌机搅拌液体，10分钟后，将浆体用离心机固液分离，液体放入反应槽备用。
经过透射电镜检测，证明20％是厚度10nm以内的多层石墨烯。图1示出了实施例1制备的多层石墨烯的透射电镜照片。
实施例2
采用山东产天然石墨矿，选取石墨晶体尺寸大于1平方厘米的石墨晶体，将这些石墨用木棒轻轻敲碎为石墨片状晶体，称取100克，放入5000ml烧瓶中，加入5000ml蒸馏水。在烧瓶口插入超声发生器，启动电源，开始超声处理，15分钟后，拿出超声发生器，将瓶中物料倒入5000ml高压反应釜中，封闭反应釜，然后通过补加蒸馏水的方法将压力加到25Mpa，保持压力10分钟。反应釜的出口事先联接好微型高压隔膜泵的进料管，隔膜泵的出料管联接真空罐。10分钟后启动隔膜泵，将反应釜中的物料以高速高压方式泵入真空罐中，真空罐容积为500L。送料完毕，将石墨和水的混合物从真空罐中放出，再重复一次上述过程。然后将物料放入真空干燥器中，用低温真空干燥的方法将物料干燥完全，即可得到多层石墨烯。速搅拌机搅拌液体，10分钟后，将浆体用离心机固液分离，液体放入反应槽备用。
经过透射电镜检测，证明40％是厚度10nm以内的多层石墨烯。图2示出了实施例2制备的多层石墨烯的透射电镜照片。
实施例3
采用四川攀枝花钢铁公司钢铁冶炼高炉炉渣中的人造石墨，选取石墨晶体尺寸大于1平方厘米的石墨晶体，将这些石墨用木棒轻轻敲碎为石墨片状晶体，称取100克，放入5000ml烧瓶中，加入5000ml蒸馏水。在烧瓶口插入超声发生器，启动电源，开始超声处理，15分钟后，拿出超声发生器，将瓶中物料倒入5000ml高压反应釜中，封闭反应釜，然后通过补加蒸馏水的方法将压力加到25Mpa，保持压力10分钟。反应釜的出口事先联接好微型高压隔膜泵的进料管，隔膜泵的出料管联接真空罐。10分钟后启动隔膜泵，将反应釜中的物料以高速高压方式泵入真空罐中，真空罐容积为500L。送料完毕，将石墨和水的混合物从真空罐中放出，然后将物料放入真空干燥器中，用低温真空干燥的方法将物料干燥完全，即可得到多层石墨烯。速搅拌机搅拌液体，10分钟后，将浆体用离心机固液分离，液体放入反应槽备用。
经过透射电镜检测，证明65％是厚度10nm以内的多层石墨烯。图3示出了实施例3制备的多层石墨烯的透射电镜照片。
实施例4
采用四川攀枝花钢铁公司钢铁冶炼高炉炉渣中的人造石墨，选取石墨晶体尺寸大于1平方厘米的石墨晶体，将这些石墨用木棒轻轻敲碎为石墨片状晶体，称取100克，放入5000ml烧瓶中，加入5000ml蒸馏水。在烧瓶口插入超声发生器，启动电源，开始超声处理，15分钟后，拿出超声发生器，将瓶中物料倒入5000ml高压反应釜中，封闭反应釜，然后通过补加蒸馏水的方法将压力加到25Mpa，保持压力10分钟。反应釜的出口事先联接好微型高压隔膜泵的进料管，隔膜泵的出料管联接真空罐。10分钟后启动隔膜泵，将反应釜中的物料以高速高压方式泵入真空罐中，真空罐容积为500L。送料完毕，将石墨和水的混合物从真空罐中放出，从头重复上述过程一次，然后将物料放入真空干燥器中，用低温真空干燥的方法将物料干燥完全，即可得到多层石墨烯。速搅拌机搅拌液体，10分钟后，将浆体用离心机固液分离，液体放入反应槽备用。
经过透射电镜检测，证明85％是厚度10nm以内的多层石墨烯。图4示出了实施例4制备的多层石墨烯的透射电镜照片。
从上述实施例可以看出，人造石墨比天然石墨更容易制备出高性能的多层石墨烯。
以上内容是结合具体的实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1. 一种多层石墨烯的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
A、将石墨置入超声装置，利用空化效应进行超声处理；
B、将所述超声处理后的石墨置入高压装置加压处理；
C、将所述加压处理后的石墨泵入真空罐，以使所述石墨（001）晶面之间发生解离，得到薄片层的石墨。
2. 根据权利要求1所述的多层石墨烯的制备方法，其特征在于，所述方法还包括如下步骤：
D、将步骤C处理过的石墨干燥。
3. 根据权利要求1或2所述的多层石墨烯的制备方法，其特征在于，所述石墨是天然石墨和/或人造石墨。
4. 根据权利要求1或2所述的多层石墨烯的制备方法，其特征在于，所述石墨片层面积大于1平方厘米。
5. 根据权利要求1或2所述的多层石墨烯的制备方法，其特征在于，所述超声处理采用的频率大于2万赫兹，所述超声处理时间是5分钟以上；
优选地，所述超声处理采用的频率是2万-2000万赫兹，所述超声处理时间是5-30分钟。
6. 根据权利要求1或2所述的多层石墨烯的制备方法，其特征在于，所述石墨分散在水或有机溶剂中后再置入所述超声装置中；
优选地，所述石墨的固含量高于5wt%且低于15wt%。
7. 根据权利要求1或2所述的多层石墨烯的制备方法，其特征在于，所述加压处理的压力大于10兆帕；
优选地，所述加压处理的时间是10分钟以上，优选10-20分钟。
8. 根据权利要求1或2所述的多层石墨烯的制备方法，其特征在于，所述真空罐中的压力小于0.1Pa，优选0.05-0.1Pa；
优选地，所述真空罐的体积至少是泵入的物质体积的100倍。
9. 根据权利要求2所述的多层石墨烯的制备方法，其特征在于，所述干燥采用低温真空干燥。
10. 根据权利要求1或2所述的多层石墨烯的制备方法，其特征在于，得到的所述薄片层的石墨中有超过20%是（001）晶面片层厚度低于10nm的多层石墨烯。
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