CN106744885B - 一种用于制备石墨烯的装置 - Google Patents
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Abstract
一种用于制备石墨烯的装置，包括有筛选机构；第一反应釜；搅拌机构；第二反应釜；气泡发生机构；超声爆破机构；离心脱水机构；第一干燥机构；烧结机构；第三反应釜；第四反应釜；第二干燥机构；第三干燥机构。其通过裂化处理初步弱化石墨层间范德华力，然后通过分子可插入到石墨层间的剥离剂来与薄层的石墨结合，起到对石墨的剥离作用，再通过气泡膨胀、爆炸的方式，再次弱化石墨层间结合力，以断开石墨层与层之间的联系，这样就可以得到石墨、石墨烯及剥离剂混合物，最后通过分离的方式将剥离剂去除后，再通过萃取的方式从石墨与石墨烯的混合物中将石墨烯提取出来，就完成了石墨烯的制备，其工序简单、制备效率高，且环保无污染。
Description
【技术领域】
本发明属于碳材料技术领域，具体是涉及一种用于制备石墨烯的装置。
【背景技术】
石墨烯由于其独特的结构和光电性质使其成为碳材料、纳米技术、凝聚态物理和功能材料等领域的研究热点。石墨烯作为目前发现的最薄、强度最大、导电导热性能最强的一种新型纳米材料，石墨烯被称为“黑金”，是“新材料之王”，其理论比表面积高达2630m2/g，可用于效应晶体管、电极材料、复合材料、液晶显示材料、传感器等。但在在使用石墨烯的过程中遇到的最主要问题是目前无法对其进行大量生产。
目前，石墨烯的生产制备方法主要是两种，一种方法是机械剥离法，该方法是利用物体与石墨烯之间的摩擦和相对运动，得到石墨烯薄层材料的方法，但是这种方法获得石墨烯的效率和纯度都极低，结果很不理想；第二种方法是氧化还原法，该方法是通过使用硫酸、硝酸等化学试剂及高锰酸钾、双氧水等氧化剂将天然石墨氧化，增大石墨层之间的间距，在石墨层与层之间插入氧化物，制得氧化石墨，然后将反应物进行水洗，并对洗净后的固体进行低温干燥，制得氧化石墨粉体，再通过物理剥离、高温膨胀等方法对氧化石墨粉体进行剥离，制得氧化石墨烯，最后通过化学法将氧化石墨烯还原，得到石墨烯。这种方法操作简单，产量高，但是产品质量较低，制备出来的石墨烯易发生团聚而难于分散，由于存在范德华相互作用，具有高比表面积的石墨烯趋向于形成不可逆的结块，甚至重新堆积形成石墨，从而影响了石墨烯大量的生产，同样限制限制了其应用。另外，该化学氧化还原法所采用的还原剂有毒性，对环境造成一定的污染。此外，氧化还原法操作复杂、设备昂贵，因而很难进行大规模生产，机械剥离法的操作繁琐，每次获得的产品的量很少而且成本很高，不利于大规模制备。
因此，我们致力于研发出一种新型的用于制备石墨烯的装置。
【发明内容】
针对现有技术中的上述技术问题，本发明提供了一种用于制备石墨烯的装置，其工序简单、制备效率高，且环保无污染。
为了解决上述存在的技术问题，本发明采用下述技术方案：
一种用于制备石墨烯的装置，其特征在于，其包括有
筛选机构，用于对石墨处理的筛选；
第一反应釜，对筛选出来的石墨原料进行裂化处理；
搅拌机构，其通过混合裂化处理后的石墨出料与剥离剂，得到石墨-剥离剂混合溶液；
第二反应釜，用于盛装石墨-剥离剂混合溶液；
气泡发生机构，用于对第二反应釜内盛装的石墨-剥离剂混合溶液进行充气；
超声爆破机构，用于引爆第二反应釜内的石墨-剥离剂混合溶液内的气泡，得到石墨、石墨烯及剥离剂混合物；
离心脱水机构，用于去除石墨、石墨烯及剥离剂混合物中的剥离剂，得到石墨与石墨烯混合物；
第一干燥机构，用于将石墨与石墨烯混合物进行干燥处理；
烧结机构，用于将石墨与石墨烯混合物进行烧结处理；
第三反应釜，将石墨与石墨烯混合物进行萃取处理，得到石墨烯混合溶液和石墨混合溶液；
第四反应釜，将石墨烯混合溶液进行电解分离水浆，析出含水石墨烯；
第二干燥机构，将含水石墨烯进行冷冻干燥处理，得到固态石墨烯；
第三干燥机构，将石墨混合溶液进行高温干燥处理，得到固定石墨；
所述的筛选机构、第一反应釜、搅拌机构、第二反应釜、离心脱水机构、第一干燥机构、烧结机构、第三反应釜、第四反应釜以及第二干燥机构依次连接；
所述的气泡发生机构和超声爆破机构分别与第二反应釜连接；
所述的第三干燥机构分别与第三反应釜的输出端、筛选机构的输入端连接。
在进一步的改进方案中，所述的第一反应釜为微波裂化装置。
在进一步的改进方案中，所述的筛选机构为1000目的筛分机。
在进一步的改进方案中，所述的第一反应釜为光波裂化装置。
在进一步的改进方案中，所述的第一反应釜为激光裂化装置。
在进一步的改进方案中，所述的超声爆破机构为超声波发生器。
在进一步的改进方案中，所述的第二干燥机构为冷冻干燥机。
在进一步的改进方案中，所述的第四反应釜为电解分离器。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：其通过裂化处理初步弱化石墨层间范德华力，然后通过分子可插入到石墨层间的剥离剂来与薄层的石墨结合，起到对石墨的剥离作用，再通过气泡膨胀、爆炸的方式，再次弱化石墨层间结合力，以断开石墨层与层之间的联系，这样就可以得到石墨、石墨烯及剥离剂混合物，最后通过分离的方式将剥离剂去除后，再通过萃取的方式从石墨与石墨烯的混合物中将石墨烯提取出来，就完成了石墨烯的制备，其工序简单、制备效率高，且环保无污染。
下面结合附图与具体实施方式对本发明作进一步的详细描述：
【附图说明】
图1为本发明实施例的结构示意图。
【具体实施方式】
一种用于制备石墨烯的装置，如图1所示，其包括有
筛选机构10，用于对石墨处理的筛选，所述的筛选机构10为1000目的筛分机；
第一反应釜20，对筛选出来的石墨原料进行裂化处理，所述的第一反应釜为微波裂化装置、光波裂化装置或激光裂化装置；
搅拌机构30，其通过混合裂化处理后的石墨出料与剥离剂，得到石墨-剥离剂混合溶液；
第二反应釜40，用于盛装石墨-剥离剂混合溶液；
气泡发生机构50，用于对第二反应釜40内盛装的石墨-剥离剂混合溶液进行充气；
超声爆破机构60，用于引爆第二反应釜40内的石墨-剥离剂混合溶液内的气泡，得到石墨、石墨烯及剥离剂混合物，所述的超声爆破机构60为超声波发生器；
离心脱水机构70，用于去除石墨、石墨烯及剥离剂混合物中的剥离剂，得到石墨与石墨烯混合物；
第一干燥机构80，用于将石墨与石墨烯混合物进行干燥处理；
烧结机构90，用于将石墨与石墨烯混合物进行烧结处理；
第三反应釜100，将石墨与石墨烯混合物进行萃取处理，得到石墨烯混合溶液和石墨混合溶液；
第四反应釜110，将石墨烯混合溶液进行电解分离水浆，析出含水石墨烯，所述的第四反应釜110为电解分离器；
第二干燥机构120，将含水石墨烯进行冷冻干燥处理，得到固态石墨烯，所述的第二干燥机构120为冷冻干燥机；
第三干燥机构130，将石墨混合溶液进行高温干燥处理，得到固定石墨；
所述的筛选机构10、第一反应釜20、搅拌机构30、第二反应釜40、离心脱水机构70、第一干燥机构80、烧结机构90、第三反应釜100、第四反应釜110以及第二干燥机构120依次连接；
所述的气泡发生机构50和超声爆破机构60分别与第二反应釜40连接；
所述的第三干燥机构130分别与第三反应釜100的输出端、筛选机构10的输入端连接。
在具体生产中，先将石墨颗粒初料投入到筛选机构10中进行筛选；筛选后的石墨原料被投放进第一反应釜20中，在保护性气体氛围下，对石墨原料进行裂化处理，通过裂化处理来弱化石墨层间的范德华力，并拉大石墨层间的间距；裂化处理后的石墨原料被投放到搅拌机构30中，同时往搅拌机构30内添加剥离剂，将石墨原料和剥离剂进行充分搅拌，由于剥离剂采用是由C、H、O组成的有机物，其为表面活性剂，且其结合力远大于石墨层间范德华力，这样使剥离剂的溶剂分子就可插层到石墨的层间，由于只有薄层的石墨才能弱结合地与剥离剂的疏水端结合，这样剥离剂的疏水端就会吸附少量、薄层的石墨，在石墨与剥离剂充分混合后，在搅拌机构30内混合成石墨-剥离剂混合溶液；将得到的石墨-剥离剂混合溶液投放到第二反应釜40内，再利用气泡发生机构50往石墨-剥离剂混合溶液内充气，使得粘附有薄层石墨的剥离剂疏水端被气体高度充盈，产生气泡，急巨级数增大体积，在充气后，吸附有少量、薄层石墨的剥离剂的疏水端就会逐渐拉大其与亲水端的间距；在充气到一定程度后，启动超声爆破机构60将第二反应釜40内的气泡引爆，利用气泡爆炸的冲击力再次弱化石墨层间结合力，以断开石墨层与层之间的联系，同时也弱化薄层石墨与剥离剂之间的结合力，根据能量最低原理，石墨层间未成对P轨道电子云有机会结合成环形π键，产生部分石墨烯，这样在第二反应釜40内就会形成石墨、石墨烯及剥离剂混合物；在石墨、石墨烯及剥离剂混合物形成后，将其投入到离心脱水机构70中进行离心脱水处理，这样就可以将石墨、石墨烯及剥离剂混合物中的液态状剥离剂去除，接着再进入到第一干燥机构80和烧结机构90中，依次进行干燥处理和烧结处理，然后就可以得到干燥的石墨与石墨烯的混合物；再将石墨与石墨烯的混合物投放到第三反应釜100中，通过电化学萃取法进行萃取，得到石墨烯混合溶液和石墨混合溶液；最后通过将石墨烯混合溶液依次加入到第四反应110釜和第二干燥机构120中进行分离处理和干燥处理后，就可以得到石墨烯了。至于石墨混合溶液也可以投入到第三干燥机构130中进行高温干燥处理，就得到石墨，可以将得到的石墨重新送回到筛选机构10中作为石墨原料进行筛选。
本发明在石墨原料筛选后，通过第一反应釜20进行裂化处理后开始初步弱化石墨的层间范德华力，然后在搅拌机构30内将裂化后的石墨原料与添加进来的剥离剂充分搅拌混合，通过剥离剂的特性将剥离剂的分子插入到石墨的层间，从而实现石墨的层间剥离，再通过气泡发生机构50来拉大石墨层间的间距，以及拉大以及吸附有薄层石墨的剥离剂与石墨之间的间距后，通过超声爆破机构60引爆气泡，以断开石墨层与层之间的联系，这样就在搅拌机构30内得到石墨、石墨烯及剥离剂混合物，接着再通过离心脱水机构70、第一干燥机构80和烧结机构90，去除剥离剂，得到石墨和石墨烯的混合物，最后在第三反应釜100内通过萃取的方式得到石墨烯，其工序简单、制备效率高，且环保无污染。
尽管参照上面实施例详细说明了本发明，但是通过本公开对于本领域技术人员显而易见的是，而在不脱离所述的权利要求限定的本发明的原理及精神范围的情况下，可对本发明做出各种变化或修改。因此，本公开实施例的详细描述仅用来解释，而不是用来限制本发明，而是由权利要求的内容限定保护的范围。
Claims (8)
1.一种用于制备石墨烯的装置，其特征在于，其包括有
筛选机构，用于对石墨处理的筛选；
第一反应釜，对筛选出来的石墨原料进行裂化处理；
搅拌机构，其通过混合裂化处理后的石墨出料与剥离剂，得到石墨-剥离剂混合溶液；
第二反应釜，用于盛装石墨-剥离剂混合溶液；
气泡发生机构，用于对第二反应釜内盛装的石墨-剥离剂混合溶液进行充气；
超声爆破机构，用于引爆第二反应釜内的石墨-剥离剂混合溶液内的气泡，得到石墨、石墨烯及剥离剂混合物；
离心脱水机构，用于去除石墨、石墨烯及剥离剂混合物中的剥离剂，得到石墨与石墨烯混合物；
第一干燥机构，用于将石墨与石墨烯混合物进行干燥处理；
烧结机构，用于将石墨与石墨烯混合物进行烧结处理；
第三反应釜，将石墨与石墨烯混合物进行萃取处理，得到石墨烯混合溶液和石墨混合溶液；
第四反应釜，将石墨烯混合溶液进行电解分离水浆，析出含水石墨烯；
第二干燥机构，将含水石墨烯进行冷冻干燥处理，得到固态石墨烯；
第三干燥机构，将石墨混合溶液进行高温干燥处理，得到固定石墨；
所述的筛选机构、第一反应釜、搅拌机构、第二反应釜、离心脱水机构、第一干燥机构、烧结机构、第三反应釜、第四反应釜以及第二干燥机构依次连接；
所述的气泡发生机构和超声爆破机构分别与第二反应釜连接；
所述的第三干燥机构分别与第三反应釜的输出端、筛选机构的输入端连接。
2.根据权利要求1所述的一种用于制备石墨烯的装置，其特征在于，所述的第一反应釜为微波裂化装置。
3.根据权利要求1所述的一种用于制备石墨烯的装置，其特征在于，所述的筛选机构为1000目的筛分机。
4.根据权利要求1所述的一种用于制备石墨烯的装置，其特征在于，所述的第一反应釜为光波裂化装置。
5.根据权利要求1所述的一种用于制备石墨烯的装置，其特征在于，所述的第一反应釜为激光裂化装置。
6.根据权利要求1所述的一种用于制备石墨烯的装置，其特征在于，所述的超声爆破机构为超声波发生器。
7.根据权利要求1所述的一种用于制备石墨烯的装置，其特征在于，所述的第二干燥机构为冷冻干燥机。
8.根据权利要求1所述的一种用于制备石墨烯的装置，其特征在于，所述的第四反应釜为电解分离器。
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