CN115057434B - 一种用于制备石墨烯的工艺及装置 - Google Patents

Abstract

本发明涉及碳材料技术领域，公开了一种用于制备石墨烯的工艺及装置，所述的制备石墨烯装置包括：破碎桶，连通设置进料斗的下方。研磨辊，转动设置在破碎桶的内部，研磨辊上开设有内嵌螺旋槽，内嵌螺旋槽从上到下深度逐渐变浅。第二电机，固定安装在破碎桶上。剥离桶，连通设置在破碎桶的底部。开关驱动件，安装在剥离桶上并与盖门连接。剥离桶的内部转动设置有转动管、搅拌杆和滤筒。转动驱动件，与转动管连接。剥离剂箱，其内部用于盛放剥离剂。水泵，通过管道连通剥离桶。气泵，通过管道连通剥离桶。加热器，与气泵连通。控制阀，设置在管道上。本发明通过对石墨烯进行裂化并充气和破裂，并通过挤压破碎并研磨，提高了石墨烯分散程度。

Description

一种用于制备石墨烯的工艺及装置

技术领域

本发明涉及碳材料技术领域，具体涉及一种用于制备石墨烯的工艺及装置。

背景技术

石墨烯由于其独特的结构和光电性质使其成为碳材料、纳米技术、凝聚态物理和功能材料等领域的研究热点。石墨烯作为目前发现的最薄、强度最大、导电导热性能最强的一种新型纳米材料，石墨烯被称为“黑金”，是“新材料之王”，其理论比表面积高达2630m²/g，可用于效应晶体管、电极材料、复合材料、液晶显示材料、传感器等。但在使用石墨烯的过程中遇到的最主要问题是目前无法对其进行大量生产。

目前，石墨烯的生产制备方法破碎分散程度低，导致石墨烯质量低。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明提供一种用于制备石墨烯装置，所述的制备石墨烯装置包括：

进料斗，其用于石墨烯原料的盛放；

破碎桶，连通设置在进料斗的下方，破碎桶为圆桶状结构，且两端密封设置，破碎桶内壁设置有研磨层；

研磨辊，同轴转动设置在破碎桶的内部，研磨辊的侧壁开设有内嵌螺旋槽，内嵌螺旋槽深度逐渐变浅；

第二电机，固定安装在破碎桶上，其用于驱动研磨辊转动；

剥离桶，连通设置在破碎桶的底部，剥离桶为一端敞开的圆桶状结构，剥离桶的敞开端设置有盖门；

开关驱动件，安装在剥离桶上并与盖门连接，其用于驱动盖门转动；

剥离桶的内部转动设置有转动管、搅拌杆和滤筒，转动管上固定连接有若干搅拌杆，转动管和滤筒之间单向转动嵌套；

转动驱动件，与转动管连接，其用于驱动转动管和滤筒转动；

剥离剂箱，其内部用于盛放剥离剂；

水泵，通过管道连通剥离桶，其用于驱动剥离剂箱内部的剥离剂进入到剥离桶的内部；

气泵，通过管道连通剥离桶，其用于向剥离桶泵入气体；

加热器，与气泵连通，其用于对气体进行加热；

控制阀，设置在管道上，其用于控制剥离剂和气体进入剥离桶；

湿度感应器，安装在剥离桶的内部，其用于感应剥离桶内部的湿度；

超声爆破件，安装在剥离桶的内部，其用于对剥离剂内部气泡进行爆破；

控制器，用于控制第二电机驱动研磨辊正向转动，对进入到内嵌螺旋槽内部的石墨烯原料进行挤压破碎和研磨，第二电机驱动研磨辊反向转动，进行重新分布原料；控制器控制气泵将气体泵入到剥离桶的内部进行充气；控制水泵将剥离剂箱内部的剥离剂泵入到剥离桶的内部；转动驱动件驱动转动管正向转动，对石墨烯和剥离剂混合形成石墨-剥离剂混合液；控制器控制气泵将空气泵入到剥离桶的内部进行充气；超声爆破件将石墨-剥离剂混合液内部的气体引爆；控制器控制转动管反向转动，转动管带动滤筒转动使石墨烯进行离心干燥；当湿度感应器感应剥离桶内部湿度小于一个预先设置第一湿度，控制器控制气泵和加热器对气体进行加热；当湿度感应器感应剥离桶内部湿度小于一个预先设置第二湿度，控制器控制开关驱动件驱动盖门打开进行排料。

优选的：所述制备石墨烯装置还包括扭力感应件，扭力感应件安装在研磨辊和第二电机之间，其用于感应研磨辊和第二电机之间的扭力；当研磨辊卡死时，扭力感应件感应的扭力大于一个预先设置扭转力，控制器控制第二电机驱动研磨辊反向转动。

优选的：所述转动驱动件包括从动齿轮、主动齿轮和第三电机，从动齿轮与转动管同轴固定连接，第三电机的输出轴同轴固定有主动齿轮，主动齿轮与从动齿轮啮合。

优选的：所述剥离桶上设置有罩壳，罩壳将从动齿轮、主动齿轮覆盖在内。

优选的：所述管道转动穿过从动齿轮并与转动管转动连通，转动管上开设有透孔，透孔与转动管连通。

优选的：所述进料斗侧边设置有输送件。

优选的：所述开关驱动件包括第一电机、丝杆和转动块，第一电机安装在剥离桶上，第一电机的输出轴同轴固定连接有丝杆，盖门的边沿转动连接有转动块，盖门转动连接在剥离桶上，转动块配合嵌套在丝杆上。

优选的：所述剥离桶的底部通过支撑腿安装在基座上，基座的底部安装有转动轮、万向轮的一种或者两者的组合，转动轮和/或万向轮上设置有用于制动的卡板。

优选的：所述剥离剂箱上设置有观察窗，观察窗上印刻有刻度线。

本发明还一种用于制备石墨烯的工艺，应用上述所述的一种用于制备石墨烯装置，所述的制备石墨烯的工艺包括：

第二电机驱动研磨辊正向转动，对进入到内嵌螺旋槽内部的石墨烯原料进行挤压破碎和研磨；

第二电机驱动研磨辊反向转动，对石墨烯原料进行重新分布；

气泵将气体泵入到剥离桶的内部进行充气；

水泵将剥离剂箱内部的剥离剂泵入到剥离桶的内部；

转动驱动件驱动转动管正向转动，对石墨烯和剥离剂混合形成石墨-剥离剂混合液；

气泵将空气泵入到剥离桶的内部进行充气；

超声爆破件将石墨-剥离剂混合液内部的气体引爆；

转动管反向转动，转动管带动滤筒转动使石墨烯进行离心干燥；

当湿度感应器感应剥离桶内部湿度小于一个预先设置第一湿度，气泵和加热器对气体进行加热；

当湿度感应器感应剥离桶内部湿度小于一个预先设置第二湿度，开关驱动件驱动盖门打开进行排料。

本发明的技术效果和优点：通过对石墨烯进行裂化并进行充气和破裂，提高了石墨烯分散程度。并通过挤压破碎并进行研磨，提高破碎能力。通过转动管正向转动完成混合、反向转动完成离心干燥，使装置结构简单化，并节约能源。

附图说明

图1为本发明提出的一种用于制备石墨烯装置的立体结构示意图。

图2为本发明提出的一种用于制备石墨烯装置的俯视结构示意图。

图3为图2中A截面的局部剖视结构示意图。

图4为本发明提出的一种用于制备石墨烯装置中滤筒的立体结构示意图。

图5为本发明提出的一种用于制备石墨烯装置中滤筒的立体结构示意图。

图6为本发明提出的一种用于制备石墨烯工艺的流程框图。

附图标记说明：进料斗1，破碎桶2，开关驱动件3，第一电机31，丝杆32，转动块33，盖门4，剥离桶5，第二电机6，扭力感应件61，转动驱动件7，从动齿轮71，主动齿轮72，第三电机73，控制阀8，加热器9，气泵10，水泵11，剥离剂箱12，观察窗13，刻度线14，研磨辊15，内嵌螺旋槽16，转动管17，搅拌杆18，滤筒19，单向轴承20。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。本发明的实施例是为了示例和描述起见而给出的，而并不是无遗漏的或者将本发明限于所公开的形式。很多修改和变化对于本领域的普通技术人员而言是显而易见的。选择和描述实施例是为了更好说明本发明的原理和实际应用，并且使本领域的普通技术人员能够理解本发明从而设计适于特定用途的带有各种修改的各种实施例。

实施例1

参考图1～图3，在本实施例中提出了一种用于制备石墨烯装置，用于对石墨烯原料进行破碎、剥离和干燥，所述的制备石墨烯装置包括：

进料斗1，用于石墨烯原料的盛放，进料斗1可以是漏斗状、槽状结构，从而便于原料的盛放和进料。进料斗1侧边还可以设置有输送件，通过输送件对石墨烯进行输送并进入到进料斗1的内部完成上料，避免了人工上料，提高了上料效率，减小了工人工作量。输送件可以是输送带。

破碎桶2，可以倾斜设置，且连通设置进料斗1的下方，破碎桶2可以是圆桶状结构，且两端密封设置。破碎桶2具有一定的刚性，破碎桶2内壁设置有研磨层。

研磨辊15，同轴转动设置在破碎桶2的内部，研磨辊15的侧壁开设有内嵌螺旋槽16，内嵌螺旋槽16深度逐渐变浅。内嵌螺旋槽16的截面可以是梯形结构，便于石墨烯进入到内嵌螺旋槽16的内部。

第二电机6，固定安装在破碎桶2上，第二电机6的输出轴与研磨辊15同轴连接，用于驱动研磨辊15转动。

扭力感应件61，安装在研磨辊15和第二电机6之间，用于感应研磨辊15和第二电机6之间的扭力。

剥离桶5，连通设置在破碎桶2的底部，剥离桶5为一端敞开的圆桶状结构，剥离桶5的敞开端设置有盖门4，盖门4关闭使剥离桶5形成密封结构。

开关驱动件3，安装在剥离桶5上并与盖门4连接，用于驱动盖门4转动，从而完成剥离桶5的开关。所述的开关驱动件3包括第一电机31、丝杆32和转动块33，第一电机31安装在剥离桶5上，第一电机31的输出轴同轴固定连接有丝杆32，盖门4的边沿转动连接有转动块33，盖门4转动连接在剥离桶5上，转动块33配合嵌套在丝杆32上。第一电机31驱动丝杆32转动，丝杆32转动驱动盖门4转动，从而完成剥离桶5的开关。

参考图4～图5，剥离桶5的内部转动设置有转动管17、搅拌杆18和滤筒19，转动管17上固定连接有若干搅拌杆18，转动管17和滤筒19之间单向转动嵌套，转动管17可以同轴穿过滤筒19，滤筒19和转动管17之间可以设置有单向轴承20。剥离桶5的底部可以通过支撑腿安装在基座上，从而完成剥离桶5、破碎桶2和进料斗1的固定支撑。基座的底部可以安装有转动轮、万向轮的一种或者两者的组合，从而便于装置的移动。转动轮和/或万向轮上设置有用于制动的卡板，卡板的设置便于装置的固定。

转动驱动件7，与转动管17连接，用于驱动转动管17和滤筒19转动。转动驱动件7可以包括从动齿轮71、主动齿轮72和第三电机73，从动齿轮71与转动管17同轴固定连接，第三电机73可以固定安装在基座上，第三电机73的输出轴同轴固定有主动齿轮72，主动齿轮72与从动齿轮71啮合，从而便于转动管17和滤筒19在剥离桶5的内部转动。剥离桶5上设置有罩壳，罩壳将从动齿轮71、主动齿轮72覆盖在内，避免杂物进入到从动齿轮71和主动齿轮72之间影响传动，同时增加装置的安全性。

剥离剂箱12，内部用于盛放剥离剂，剥离剂可以是由C、H、O组成的有机物，其为表面活性剂，可以结合力远大于石墨层间范德华力，这样使剥离剂的溶剂分子就可插层到石墨的层间，由于只有薄层的石墨才能弱结合地与剥离剂的疏水端结合，这样剥离剂的疏水端就会吸附少量、薄层的石墨烯。剥离剂箱12上设置有观察窗13，观察窗13的设置便于观察剥离剂箱12内部剥离剂的状况。观察窗13上印刻有刻度线14，刻度线14的设置便于定量观察剥离剂的剩余量。

水泵11，通过管道连通剥离桶5，用于驱动剥离剂箱12内部的剥离剂进入到剥离桶5的内部。

气泵10，通过管道连通剥离桶5，用于向剥离桶5泵入气体。

加热器9，与气泵10连通，用于对气体进行加热。

控制阀8，设置在管道上，用于控制剥离剂和气体进入剥离桶5。

湿度感应器，安装在剥离桶5的内部，用于感应剥离桶5内部的湿度。

超声爆破件，安装在剥离桶5的内部，用于对剥离剂内部气泡进行爆破。超声爆破件可以是超声波发生器。

控制器，与开关驱动件3、第二电机6、转动驱动件7、控制阀8、气泵10、加热器9、水泵11连接，控制器控制第二电机6驱动研磨辊15转动，进料斗1内部的石墨烯原料受到重力进入到内嵌螺旋槽16的内部，第二电机6驱动研磨辊15正向转动，内嵌螺旋槽16内部的石墨烯原料在随着内嵌螺旋槽16与破碎桶2内壁缝隙逐渐减小进行挤压破碎，破碎的石墨烯进入到研磨辊15和破碎桶2内壁之间进行研磨，当研磨辊15卡死时，扭力感应件61感应的扭力大于一个预先设置扭转力，控制器控制第二电机6驱动研磨辊15反向转动，大颗粒石墨烯在内嵌螺旋槽16作用下重新分布，使大颗粒石墨烯处于上部的内嵌螺旋槽16，小颗粒石墨烯处于下部的内嵌螺旋槽16，以此形成层次分布，研磨辊15正向转动便于石墨烯的破碎，破碎效果好，避免了卡死现象的出现。先破碎后研磨，避免了破碎不充分。控制器控制气泵10将气体泵入到剥离桶5的内部进行充气进行裂化，通过裂化处理来弱化石墨层间的范德华力，并拉大石墨层间的间距。控制水泵11将剥离剂箱12内部的剥离剂泵入到剥离桶5的内部，转动驱动件7驱动转动管17正向转动，对石墨烯和剥离剂混合形成石墨-剥离剂混合液，控制器控制气泵10将空气泵入到剥离桶5的内部进行充气，使得粘附有薄层石墨-剥离剂混合液在充气后，吸附有少量、薄层石墨的剥离剂的疏水端就会逐渐拉大其与亲水端的间距。超声爆破件将石墨-剥离剂混合液内部的气体引爆，增加扩散能力，剥离桶5内部的剥离剂排出。控制器控制转动管17反向转动，转动管17带动滤筒19转动使石墨烯进行离心干燥。当湿度感应器感应剥离桶5内部湿度小于一个预先设置第一湿度，控制器控制气泵10驱动，并通过加热器9对气体进行加热，从而对石墨烯进行干燥。当湿度感应器感应剥离桶5内部湿度小于一个预先设置第二湿度，控制器控制开关驱动件3驱动盖门4打开，剥离桶5内部的石墨烯排出。通过对石墨烯进行裂化并充气和破裂，提高了石墨烯分散程度。通过转动管17正向转动完成混合、反向转动完成离心干燥，使装置结构简单化，并节约能源。气泵10的进气端通过三通连通有惰性气体源和外部环境，三通上设置有电磁阀门，通过电磁阀门完成气泵10和惰性气体源连通进行裂化，电磁阀门控制完成空气泵入可以缩减加工成本。

实施例2

管道转动穿过从动齿轮71并与转动管17转动连通，转动管17上开设有透孔，透孔与转动管17连通，剥离剂和空气穿过转动管17，最后从透孔排出，从而便于进入石墨烯的内部，增加了混合均匀性。

实施例3

参考图6，本发明还提供一种用于制备石墨烯的工艺，所述的制备石墨烯的工艺包括：

第二电机6驱动研磨辊15正向转动，对进入到内嵌螺旋槽16内部的石墨烯原料进行挤压破碎和研磨；

第二电机6驱动研磨辊15反向转动，对石墨烯原料进行重新分布；

气泵10将气体泵入到剥离桶5的内部进行充气；

水泵11将剥离剂箱12内部的剥离剂泵入到剥离桶5的内部；

转动驱动件7驱动转动管17正向转动，对石墨烯和剥离剂混合形成石墨-剥离剂混合液；

气泵10将空气泵入到剥离桶5的内部进行充气；

超声爆破件将石墨-剥离剂混合液内部的气体引爆；

转动管17反向转动，转动管17带动滤筒19转动使石墨烯进行离心干燥；

当湿度感应器感应剥离桶5内部湿度小于一个预先设置第一湿度，气泵10和加热器9对气体进行加热；

当湿度感应器感应剥离桶5内部湿度小于一个预先设置第二湿度，开关驱动件3驱动盖门4打开进行排料。

显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域及相关领域的普通技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都应属于本发明保护的范围。本发明中未具体描述和解释说明的结构、装置以及操作方法，如无特别说明和限定，均按照本领域的常规手段进行实施。

Claims (10)

1.一种用于制备石墨烯装置，其特征在于，所述的制备石墨烯装置包括：

进料斗，其用于盛放石墨烯原料；

破碎桶，连通设置在进料斗的下方，破碎桶为圆桶状结构且两端密封设置，破碎桶内壁设置有研磨层；

研磨辊，同轴转动设置在破碎桶的内部，研磨辊的侧壁开设有内嵌螺旋槽，内嵌螺旋槽从深度逐渐变浅；

第二电机，固定安装在破碎桶上，其用于驱动研磨辊转动；

剥离桶，连通设置在破碎桶的底部，剥离桶为一端敞开的圆桶状结构，剥离桶的敞开端设置有盖门；

开关驱动件，安装在剥离桶上并与盖门连接，其用于驱动盖门转动；

剥离桶的内部转动设置有转动管、搅拌杆和滤筒，转动管上固定连接有若干搅拌杆，转动管和滤筒之间单向转动嵌套；

转动驱动件，与转动管连接，其用于驱动转动管和滤筒转动；

剥离剂箱，其内部用于盛放剥离剂；

水泵，通过管道连通剥离桶，其用于驱动剥离剂箱内部的剥离剂进入到剥离桶的内部；

气泵，通过管道连通剥离桶，其用于向剥离桶泵入气体；

加热器，与气泵连通，其用于对气体进行加热；

控制阀，设置在管道上，其用于控制剥离剂和气体进入剥离桶；

湿度感应器，安装在剥离桶的内部，其用于感应剥离桶内部的湿度；

超声爆破件，安装在剥离桶的内部，其用于对剥离剂内部气泡进行爆破；

控制器，用于控制第二电机驱动研磨辊正向转动，对进入到内嵌螺旋槽内部的石墨烯原料进行挤压破碎和研磨，第二电机驱动研磨辊反向转动，进行重新分布原料；控制器控制气泵将气体泵入到剥离桶的内部进行充气；控制水泵将剥离剂箱内部的剥离剂泵入到剥离桶的内部；转动驱动件驱动转动管正向转动，对石墨烯和剥离剂混合形成石墨-剥离剂混合液；控制器控制气泵将空气泵入到剥离桶的内部进行充气；超声爆破件将石墨-剥离剂混合液内部的气体引爆；控制器控制转动管反向转动，转动管带动滤筒转动使石墨烯进行离心干燥；当湿度感应器感应剥离桶内部湿度小于一个预先设置第一湿度，控制器控制气泵和加热器对气体进行加热；当湿度感应器感应剥离桶内部湿度小于一个预先设置第二湿度，控制器控制开关驱动件驱动盖门打开进行排料。

2.根据权利要求1所述的一种用于制备石墨烯装置，其特征在于，所述制备石墨烯装置还包括扭力感应件，扭力感应件安装在研磨辊和第二电机之间，其用于感应研磨辊和第二电机之间的扭力；当研磨辊卡死时，扭力感应件感应的扭力大于一个预先设置扭转力，控制器控制第二电机驱动研磨辊反向转动。

3.根据权利要求1所述的一种用于制备石墨烯装置，其特征在于，所述转动驱动件包括从动齿轮、主动齿轮和第三电机，从动齿轮与转动管同轴固定连接，第三电机的输出轴同轴固定有主动齿轮，主动齿轮与从动齿轮啮合。

4.根据权利要求3所述的一种用于制备石墨烯装置，其特征在于，所述剥离桶上设置有罩壳，罩壳将从动齿轮、主动齿轮覆盖在内。

5.根据权利要求3所述的一种用于制备石墨烯装置，其特征在于，所述管道转动穿过从动齿轮并与转动管转动连通，转动管上开设有透孔，透孔与转动管连通。

6.根据权利要求1所述的一种用于制备石墨烯装置，其特征在于，所述进料斗侧边设置有输送件。

7.根据权利要求1所述的一种用于制备石墨烯装置，其特征在于，所述开关驱动件包括第一电机、丝杆和转动块，第一电机安装在剥离桶上，第一电机的输出轴同轴固定连接有丝杆，盖门的边沿转动连接有转动块，盖门转动连接在剥离桶上，转动块配合嵌套在丝杆上。

8.根据权利要求1所述的一种用于制备石墨烯装置，其特征在于，所述剥离桶的底部通过支撑腿安装在基座上，基座的底部安装有转动轮、万向轮的一种或者两者的组合，转动轮和/或万向轮上设置有用于制动的卡板。

9.根据权利要求1所述的一种用于制备石墨烯装置，其特征在于，所述剥离剂箱上设置有观察窗，观察窗上印刻有刻度线。

10.一种用于制备石墨烯的工艺，应用权利要求1-9任一项所述的一种用于制备石墨烯装置，其特征在于，所述的制备石墨烯的工艺包括：

第二电机驱动研磨辊正向转动，对进入到内嵌螺旋槽内部的石墨烯原料进行挤压破碎和研磨；

第二电机驱动研磨辊反向转动，对石墨烯原料进行重新分布；

气泵将气体泵入到剥离桶的内部进行充气；

水泵将剥离剂箱内部的剥离剂泵入到剥离桶的内部；

转动驱动件驱动转动管正向转动，对石墨烯和剥离剂混合形成石墨-剥离剂混合液；

气泵将空气泵入到剥离桶的内部进行充气；

超声爆破件将石墨-剥离剂混合液内部的气体引爆；

转动管反向转动，转动管带动滤筒转动使石墨烯进行离心干燥；

当湿度感应器感应剥离桶内部湿度小于一个预先设置第一湿度，气泵和加热器对气体进行加热；

当湿度感应器感应剥离桶内部湿度小于一个预先设置第二湿度，开关驱动件驱动盖门打开进行排料。

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