CN111498838A - 一种石墨烯湿法气压剥离方法 - Google Patents

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聂传凯
吕红波
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Abstract

本发明公开了一种石墨烯湿法气压剥离方法，以天然石墨粉体为原料，对常用的插层法进行改进，利用高压爆破的方式对石墨烯产物进行进一步的剥离处理。通过本方法制得的石墨烯产物质量优越，分散性能好，片层剥离更加彻底，产片晶化度高，制备方法简单，制备周期短，适合大量生产制备。

Description

一种石墨烯湿法气压剥离方法
技术领域
本发明涉及石墨烯材料技术领域，尤其是一种石墨烯湿法气压剥离方法。
背景技术
石墨烯材料作为一种新型的二维纳米材料，自从被发现以来，人们发现了石墨烯越来越多的优异性能，比如高强度、高导电性、高传感灵敏度等等。
发明专利一种石墨烯的制备方法及石墨烯(申请公布号：CN110759336A)公开了一种插层法制备石墨烯的方法，该方法是一种制备石墨烯的常用方法，该方法制备石墨烯效率高，但是石墨烯产物分散性差，片层剥离不够彻底，产物多是多层石墨。
发明内容
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种石墨烯湿法气压剥离方法，以天然石墨粉体为原料，包括如下步骤：
(1)将天然石墨粉体和插层剂加入到球磨罐中，球磨处理30～60min，获得混合物前驱体，球磨处理过程在惰性气体中进行；
(2)将所述混合物前驱体与插层溶剂混合，超声处理；
(3)依次加入聚多巴胺、分散剂，搅拌均匀，微波处理，获得混合物浆料；
(4)将混合物浆料加入到密封反应罐中，加热，待密封反应罐内气压达到3～5atm，开启密封感应罐，令密封反应罐瞬间失压，获得石墨烯混合物浆料；
(5)使用去离子水对石墨烯混合物浆料进行淋洗抽滤处理，获得石墨烯浆料；
(6)对石墨烯浆料进行冷冻干燥，获得石墨烯产物。
上述的一种石墨烯湿法气压剥离方法，所述天然石墨粉体的纯度≥98.0％，所述天然石墨粉体的粒度为200～1000目。
上述的一种石墨烯湿法气压剥离方法，所述插层剂为碳酸铵、草酸铵或碳酸钾中的一种。
上述的一种石墨烯湿法气压剥离方法，所述插层溶剂为N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、水、甲醇、乙醇、乙二醇、丙酮、丁酮、四氢呋喃、甲苯、二甲苯、二氯甲苯或氯仿中的一种。
上述的一种石墨烯湿法气压剥离方法，所述天然石墨粉体、插层剂、插层溶剂聚多巴胺和分散剂的质量比为1:2:4:2:1。
上述的一种石墨烯湿法气压剥离方法，所述分散剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十六烷基三甲基溴化铵或聚乙烯吡咯烷酮中的一种。
上述的一种石墨烯湿法气压剥离方法，所述步骤(2)中超声处理的频率为20～40kHz，功率为200～300W。
本发明的有益效果是，通过本方法制得的石墨烯产物质量优越，分散性能好，片层剥离更加彻底，产片晶化度高，制备方法简单，制备周期短，适合大量生产制备。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1为本发明中天然石墨粉体(a)和实施例中石墨烯产物(b)的X射线粉末衍射谱图对比；
图2为本发明中天然石墨粉体(a)和实施例中石墨烯产物(b)的拉曼谱图对比；
图3为实施例中石墨烯产物的热重分析图谱；
图4为实施例中石墨烯产物的紫外吸收谱图。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明的技术方案，下面对本发明做进一步的说明，显而易见地，下面所描述的仅仅是本发明的部分实施例，对于本领域的普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，根据这些实施例获得其他的实施例，都属于本发明的保护范围。
一种石墨烯湿法气压剥离方法，以天然石墨粉体为原料，包括如下步骤：
(1)将天然石墨粉体和插层剂加入到球磨罐中，球磨处理30～60min，获得混合物前驱体，球磨处理过程在惰性气体中进行；
(2)将所述混合物前驱体与插层溶剂混合，超声处理；
(3)依次加入聚多巴胺、分散剂，搅拌均匀，微波处理，获得混合物浆料；
(4)将混合物浆料加入到密封反应罐中，加热，待密封反应罐内气压达到3～5atm，开启密封感应罐，令密封反应罐瞬间失压，获得石墨烯混合物浆料；
(5)使用去离子水对石墨烯混合物浆料进行淋洗抽滤处理，获得石墨烯浆料；
(6)对石墨烯浆料进行冷冻干燥，获得石墨烯产物。
上述的一种石墨烯湿法气压剥离方法，所述天然石墨粉体的纯度≥98.0％，所述天然石墨粉体的粒度为200～1000目。
详细的，所述插层剂为碳酸铵，所述插层溶剂为丙酮，所述天然石墨粉体、插层剂、插层溶剂聚多巴胺和分散剂的质量比为1:2:4:2:1，所述分散剂为十六烷基三甲基溴化铵，所述步骤(2)中超声处理的频率为40kHz，功率为300W。
以上实施例仅为本发明的示例性实施例，不用于限制本发明，本发明的保护范围由权利要求书限定。本领域技术人员可以在本发明的实质和保护范围内，对本发明做出各种修改或等同替换，这种修改或等同替换也应视为落在本发明的保护范围内。

Claims (7)

1.一种石墨烯湿法气压剥离方法，以天然石墨粉体为原料，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将天然石墨粉体和插层剂加入到球磨罐中，球磨处理30～60min，获得混合物前驱体，球磨处理过程在惰性气体中进行；
(2)将所述混合物前驱体与插层溶剂混合，超声处理；
(3)依次加入聚多巴胺、分散剂，搅拌均匀，微波处理，获得混合物浆料；
(4)将混合物浆料加入到密封反应罐中，加热，待密封反应罐内气压达到3～5atm，开启密封感应罐，令密封反应罐瞬间失压，获得石墨烯混合物浆料；
(5)使用去离子水对石墨烯混合物浆料进行淋洗抽滤处理，获得石墨烯浆料；
(6)对石墨烯浆料进行冷冻干燥，获得石墨烯产物。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯湿法气压剥离方法，其特征在于，所述天然石墨粉体的纯度≥98.0％，所述天然石墨粉体的粒度为200～1000目。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯湿法气压剥离方法，其特征在于，所述插层剂为碳酸铵、草酸铵或碳酸钾中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种石墨烯湿法气压剥离方法，其特征在于，所述插层溶剂为N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、水、甲醇、乙醇、乙二醇、丙酮、丁酮、四氢呋喃、甲苯、二甲苯、二氯甲苯或氯仿中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种石墨烯湿法气压剥离方法，其特征在于，所述天然石墨粉体、插层剂、插层溶剂聚多巴胺和分散剂的质量比为1:2:4:2:1。
6.根据权利要求1所述的一种石墨烯湿法气压剥离方法，其特征在于，所述分散剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十六烷基三甲基溴化铵或聚乙烯吡咯烷酮中的一种。
7.根据权利要求1所述的一种石墨烯湿法气压剥离方法，其特征在于，所述步骤(2)中超声处理的频率为20～40kHz，功率为200～300W。
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