CN108538621A - 一种核壳结构的Cu/CuO@Ni(OH)2电极材料及其制备方法 - Google Patents
一种核壳结构的Cu/CuO@Ni(OH)2电极材料及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种核壳结构的Cu/CuO@Ni(OH)2电极材料及其制备方法属于材料领域。Cu/CuO@Ni(OH)2电极材料呈片状核壳微球结构,具有较好的电化学性能,可以作超级电容器的电极材料。方法包括:将硼氢化钠水溶液逐滴加入硝酸铜水溶液中,待反应完全后,离心水洗、干燥得到Cu/CuO纳米粒子;将Cu/CuO纳米粒子加入乙醇水溶液中超声得到均匀分散液,再加入硝酸镍和尿素继续超声使之混合均匀,将混合溶液进行水热反应,水洗、干燥即得到Cu/CuO@Ni(OH)2电极材料。本发明通过简单氧化还原和溶剂热反应制备和壳结构的Cu/CuO@Ni(OH)2电极材料,药品的选择价格低廉且不会对环境造成污染,制备工艺简单、快速、能耗低。
Description
技术领域
本发明属于材料领域,涉及一种核壳结构的Cu/CuO@Ni(OH)2电极材料及其制备方法,该材料可用来作为超级电容器的电极材料。
背景技术
随着社会经济的快速发展,环境恶化,能源枯竭等问题日益加剧,因此人们迫切地寻找一种高效环保的储能设备。超级电容器作为一种新型的储能器件,具有功率密度高、循环寿命长、充电时间短和绿色无污染等优点,发展情景广阔,可广泛用于各种电子设备,因此制备出高比电容的电极材料对超级电容器尤为重要。
过渡金属氧化物、氢氧化物比电容高、可逆性好、能量密度高、环保等优点,使之成为优异的电极材料而被广泛应用。但大多数金属化合物导电性较差,从而影响材料的比电容。
发明内容
本发明目的在于解决上述问题,公开了一种作为超级电容器材料的核壳结构的Cu/CuO@Ni(OH)2电极材料及其制备方法。该方法制备工艺简单,Cu/CuO纳米粒子通过简单的氧化还原反应得到,Cu/CuO@Ni(OH)2复合材料通过一步溶剂热得到。反应物价格低廉绿色,得到的Cu/CuO@Ni(OH)2电极材料具有较高的比电容。
为了达到上述目的,本发明的技术方案为:
一种核壳结构的Cu/CuO@Ni(OH)2电极材料,所述的Cu/CuO@Ni(OH)2电极材料呈片状核壳微球结构。外壳为氢氧化镍,表面是片层微球状,内部是中空结构;内核核为Cu/CuO纳米粒子,为类圆形颗粒;氢氧化镍将Cu/CuO纳米粒子包覆其中,Cu/CuO纳米材料的加入能够显著增强材料的导电性。
一种核壳结构的Cu/CuO@Ni(OH)2电极材料的制备方法,包括以下几个步骤:
(1)制备Cu/CuO纳米粒子
室温下,将硼氢化钠、三水合硝酸铜分别溶于水溶液中。然后在不断搅拌的情况下,将硼氢化钠水溶液逐滴加入到硝酸铜水溶液中,待絮状产物漂浮在澄清溶液中时反应完全,离心、水洗,50℃~80℃真空干燥得到Cu/CuO纳米粒子。
所述的硼氢化钠的质量为三水合硝酸铜质量的1.0~3.0倍。
(2)超声得到均匀分散液
室温下,将Cu/CuO纳米粒子加入乙醇水溶液中,超声20~60min使其分散均匀;再加入六水合硝酸镍和尿素,继续超声10~20min得到均匀分散液。
所述的Cu/CuO纳米粒子的加入量为每30ml乙醇水溶液加0.01~1.0g之间;所述的尿素的质量为六水合硝酸镍质量的1.0~1.3倍,其中,每30ml乙醇水溶液中加入0.2908~0.7560g尿素。所述的乙醇水溶液的质量分数为40%~60%。
(3)均匀溶液溶剂热反应得到粗产物
将均匀分散液倒入反应釜中,100℃~160℃条件下进行水热反应6h~24h后得到粗产物。
所述的水热反应的反应温度优选120℃,反应时间优选12h。
(4)将步骤(3)得到的粗产物进行离心、水洗后,50℃~80℃真空干燥得到核壳结构的Cu/CuO@Ni(OH)2电极材料。
本发明的有益效果为:
1)以低廉、绿色的原料合成核壳结构的Cu/CuO@Ni(OH)2电极材料,电极材料表现出优异电容性能。2)材料制备过程中,采用简单的氧化还原法和一步溶剂热法,制备工艺操作简单。3)Cu/CuO纳米粒子的引入可以有效缓解传统金属化合物电极材料导电性差的缺陷。
附图说明
图1为本发明中制备的核壳结构的Cu/CuO@Ni(OH)2电极材料的扫描电镜图;
图2为本发明中制备的核壳结构的Cu/CuO@Ni(OH)2电极材料的XRD图;
图3为本发明中制备的核壳结构的Cu/CuO@Ni(OH)2电极材料在电流密度为1Ag-1下的恒电流充放电图。
具体实施方式
下面结合具体实施例,进一步阐述本发明。应理解,以下所有实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
实施例1
称取0.3g三水合硝酸铜和0.3g硼氢化钠分别溶于20mL去离子水中,在不断搅拌的前提下,向硝酸铜水溶液中逐滴加入硼氢化钠溶液,待反应完全将样品水洗离心,并在真空60℃干燥24h,得到Cu/CuO纳米粒子。
称取0.03g的Cu/CuO纳米粒子,将其在30mL的乙醇水溶液中超声20min使之分散均匀,加入0.2908g六水合硝酸镍和0.2908g尿素,继续超声10min。然后将均匀溶液倒入反应釜中,100℃,反应12h,将反应后的材料水洗离心,并在真空60℃干燥24h,得到最后的核壳结构的Cu/CuO@Ni(OH)2电极材料。
图1是制备的Cu/CuO@Ni(OH)2电极材料的扫描电镜图,从图中可以看出,Cu/CuO@Ni(OH)2电极材料呈片状核壳微球。
图2是制备的Cu/CuO@Ni(OH)2电极材料的XRD图,可以看出生成了Cu,CuO和Ni(OH)2,衍射峰十分尖锐,说明材料的结晶度高。
图3是制备的Cu/CuO@Ni(OH)2电极材料在1Ag-1下的恒电流充放电图,由放电时间和比电容计算公式Csp=It/ΔVm计算电极材料在1Ag-1下的比电容为1160Fg-1。
实施例2
称取2.0g三水合硝酸铜和6.0g硼氢化钠分别溶于20mL去离子水中,在不断搅拌的前提下,向硝酸铜水溶液中逐滴加入硼氢化钠溶液,待反应完全将样品水洗离心,并在真空50℃干燥24h,得到Cu/CuO纳米粒子。
称取1.0g的Cu/CuO纳米粒子,将其在30mL的乙醇水溶液中超声60min使之分散均匀,加入0.2908g六水合硝酸镍和0.3780g尿素,继续超声20min。然后将均匀溶液倒入反应釜中,160℃,反应24h,将反应后的材料水洗离心,并在真空50℃干燥24h,得到最后的核壳结构的Cu/CuO@Ni(OH)2电极材料。
实施例3
称取0.5g三水合硝酸铜和1.0g硼氢化钠分别溶于20mL去离子水中,在不断搅拌的前提下,向硝酸铜水溶液中逐滴加入硼氢化钠溶液,待反应完全将样品水洗离心,并在真空80℃干燥24h,得到Cu/CuO纳米粒子。
称取0.01g的Cu/CuO纳米粒子,将其在30mL的乙醇水溶液中超声40min使之分散均匀,加入0.5816g六水合硝酸镍和0.6979g尿素,继续超声15min。然后将均匀溶液倒入反应釜中,120℃,反应6h,将反应后的材料水洗离心,并在真空80℃干燥24h,得到最后的核壳结构的Cu/CuO@Ni(OH)2电极材料。
实施例4
称取1.5g三水合硝酸铜和2.4g硼氢化钠分别溶于20mL去离子水中,在不断搅拌的前提下,向硝酸铜水溶液中逐滴加入硼氢化钠溶液,待反应完全将样品水洗离心,并在真空70℃干燥24h,得到Cu/CuO纳米粒子。
称取0.8g的Cu/CuO纳米粒子,将其在30mL的乙醇水溶液中超声30min使之分散均匀,加入0.2908g六水合硝酸镍和0.34896g尿素,继续超声10min。然后将均匀溶液倒入反应釜中,100℃,反应10h,将反应后的材料水洗离心,并在真空70℃干燥24h,得到最后的核壳结构的Cu/CuO@Ni(OH)2电极材料。
实施例5
称取1.0g三水合硝酸铜和1.8g硼氢化钠分别溶于20mL去离子水中,在不断搅拌的前提下,向硝酸铜水溶液中逐滴加入硼氢化钠溶液,待反应完全将样品水洗离心,并在真空60℃干燥24h,得到Cu/CuO纳米粒子。
称取0.05g的Cu/CuO纳米粒子,将其在30mL的乙醇水溶液中超声20min使之分散均匀,加入0.5816g六水合硝酸镍和0.7560g尿素,继续超声16min。然后将均匀溶液倒入反应釜中,150℃,反应6h,将反应后的材料水洗离心,并在真空60℃干燥24h,得到最后的核壳结构的Cu/CuO@Ni(OH)2电极材料。
以上所述实施例仅表达了本发明的实施方式,但并不能因此而理解为对本发明专利的范围的限制,应当指出,对于本领域的技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些均属于本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种核壳结构的Cu/CuO@Ni(OH)2电极材料,其特征在于,所述的Cu/CuO@Ni(OH)2电极材料呈片状核壳微球结构;外壳为氢氧化镍,表面是片层微球状,内部是中空结构,内核为呈类圆形的Cu/CuO纳米粒子,氢氧化镍将Cu/CuO纳米粒子包覆其中。
2.一种核壳结构的Cu/CuO@Ni(OH)2电极材料的制备方法,其特征在于,以下几个步骤:
(1)制备Cu/CuO纳米粒子
室温下,将硼氢化钠、三水合硝酸铜分别溶于水溶液中;不断搅拌条件下,将硼氢化钠水溶液逐滴加入硝酸铜水溶液中,待絮状产物漂浮在澄清溶液中时反应完全,离心、水洗,真空干燥得到Cu/CuO纳米粒子;所述的硼氢化钠的质量为三水合硝酸铜质量的1.0~3.0倍;
(2)超声得到均匀分散液
室温下,将Cu/CuO纳米粒子加入乙醇水溶液中,超声使其分散均匀;再加入六水合硝酸镍和尿素,继续超声得到均匀分散液;每30ml乙醇水溶液中加入0.01~1.0gCu/CuO纳米粒子;所述的尿素的质量为六水合硝酸镍质量的1.0~1.3倍,每30ml乙醇水溶液中加入0.2908~0.7560g尿素;
(3)均匀溶液溶剂热反应得到粗产物
将均匀分散液倒入反应釜中,100℃~160℃条件下进行水热反应6h~24h后得到粗产物;
(4)将步骤(3)得到的粗产物进行离心、水洗后,50℃~80℃真空干燥得到核壳结构的Cu/CuO@Ni(OH)2电极材料。
3.根据权利要求2所述的一种核壳结构的Cu/CuO@Ni(OH)2电极材料的制备方法,其特征在于,所述的步骤(3)中所述的水热反应的反应温度优选为120℃,反应时间优选为12h。
4.根据权利要求2或3所述的一种核壳结构的Cu/CuO@Ni(OH)2电极材料的制备方法,其特征在于,所述的步骤(1)和步骤(4)中的真空干燥温度为50℃~80℃。
5.根据权利要求2或3所述的一种核壳结构的Cu/CuO@Ni(OH)2电极材料的制备方法,其特征在于,所述的步骤(2)中第一次超声时间为20~60min,第二次超声时间为10~20min。
6.根据权利要求4所述的一种核壳结构的Cu/CuO@Ni(OH)2电极材料的制备方法,其特征在于,所述的步骤(2)中第一次超声时间为20~60min,第二次超声时间为10~20min。
7.根据权利要求2或3或6所述的一种核壳结构的Cu/CuO@Ni(OH)2电极材料的制备方法,其特征在于,所述的步骤(2)中乙醇水溶液的质量分数为40%~60%。
8.根据权利要求4所述的一种核壳结构的Cu/CuO@Ni(OH)2电极材料的制备方法,其特征在于,所述的步骤(2)中乙醇水溶液的质量分数为40%~60%。
9.根据权利要求5所述的一种核壳结构的Cu/CuO@Ni(OH)2电极材料的制备方法,其特征在于,所述的步骤(2)中乙醇水溶液的质量分数为40%~60%。
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2018
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