CN103788921A - 一种利用γ射线制备还原氧化石墨/纳米镍复合吸波材料的方法 - Google Patents
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Abstract
一种利用γ射线制备还原氧化石墨/纳米镍复合吸波材料的方法，涉及一种制备还原氧化石墨/纳米镍复合吸波材料的方法。本发明是要解决现有制备还原氧化石墨/纳米镍复合材料的方法存在的制备成本高、制备过程复杂、反应温度高的技术问题。本发明的制备方法为：一、氧化石墨的制备；二、制备混合溶液；三、γ射线照射下进行反应得到产物；四、将产物经过滤分离、清洗和干燥后即得还原石墨/纳米镍复合吸波材料。本发明所涉及到的反应均在常温常压下进行，反应条件温和，制备成本低廉，实施方法简单，特别适合材料的量化生产。本发明应用于还原氧化石墨/纳米镍复合吸波材料的制备领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备还原氧化石墨/纳米镍复合吸波材料的方法。
背景技术
电子技术的飞速发展促进了电子设备的普及应用，人们在享受电子产品的便利之同时，也身处电磁波的海洋之中。能有效吸收电磁辐射的吸波材料，成为了近几年来研究的热点，研究开发具有良好性能的吸波材料对于军用和民用都有极大的实用价值。
最早使用的铁氧体吸波材料具有吸收效率高，频带相对宽，成本较低的特点，但是其吸波频率无法调谐，高温特性差，尤其是较大的密度影响其使用效果。因此国内外研究者都致力于开发新型复合吸波材料。
石墨烯是一种单原子层厚度的碳原子层，其独特的力学，电学特性使其自被发现以来就成为研究热点。石墨烯具有典型的介电损耗特性，并且质量轻，在吸波领域具有广阔的发展前景。
文献Synthetic Metals162(2012)968–973报道了一种利用CVD法制备Ni/Graphene的方法，该方法需要在700℃下通入氩气进行反应，并且反应成本较高。
发明内容
本发明是要解决现有制备还原氧化石墨/纳米镍复合材料的方法存在的制备成本高、条件苛刻、制备过程复杂的技术问题，从而提供了一种利用γ射线制备还原氧化石墨/纳米镍复合吸波材料的方法。
本发明的一种利用γ射线制备还原氧化石墨/纳米镍复合吸波材料的方法是按以下步骤进行的：
一、氧化石墨的制备：采用密闭氧化法以天然鳞片石墨为原料进行氧化反应制备氧化石墨；
二、将步骤一制备的氧化石墨与镍盐进行混合，然后超声分散于去离子水中得到混合溶液；其中，混合溶液中氧化石墨与镍盐质量比为1:（1.2～10），混合溶液中氧化石墨的浓度为1～5g/L；
三、向步骤二得到的混合溶液中滴加异丙醇，然后在γ射线照射下进行反应得到产物；其中，所述混合溶液与异丙醇的体积比为1:（0.1～0.4），所述γ射线剂量为10～20KGy/h，照射时间为5～10h；
四、将步骤三得到的产物经过滤分离、清洗和干燥后即得到还原氧化石墨/纳米镍复合吸波材料。
本发明包括以下有益效果：
1、本发明所涉及到的反应均在常温常压下进行，反应条件温和，制备成本低廉，特别适合材料的量化生产；
2、本发明实施方法简单，可控性强，具有良好的重现性，生成的产品质量稳定；
3、本发明实施过程中所用试剂易于清除，同时不需要表面活性剂和有机溶剂，对环境危害小，并且制备的产物纯度高。
附图说明
图1是试验一制备的还原氧化石墨/纳米镍复合吸波材料的SEM图；
图2是试验一制备的还原氧化石墨/纳米镍复合吸波材料的TEM图；
图3是试验一制备的还原氧化石墨/纳米镍复合吸波材料的吸波性能；其中，1为制成2mm圆环的还原氧化石墨/纳米镍复合吸波材料的吸波性能；2为制成3mm圆环的还原氧化石墨/纳米镍复合吸波材料的吸波性能；3为制成4mm圆环的还原氧化石墨/纳米镍复合吸波材料的吸波性能；
图4是试验一制备的还原氧化石墨/纳米镍复合吸波材料的磁性能。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式的一种利用γ射线制备还原氧化石墨/纳米镍复合吸波材料的方法是按以下步骤进行：
一、氧化石墨的制备：采用密闭氧化法以天然鳞片石墨为原料进行氧化反应制备氧化石墨；
二、将步骤一制备的氧化石墨与镍盐进行混合，然后超声分散于去离子水中得到混合溶液；其中，混合溶液中氧化石墨与镍盐质量比为1:（1.2～10），混合溶液中氧化石墨的浓度为1～5g/L；
三、向步骤二得到的混合溶液中滴加异丙醇，然后在γ射线照射下进行反应得到产物；其中，所述混合溶液与异丙醇的体积比为1:（0.1～0.4），所述γ射线剂量为10～20KGy/h，照射时间为5～10h；
四、将步骤三得到的产物经过滤分离、清洗和干燥后即得到还原氧化石墨/纳米镍复合吸波材料。
本实施方式包括以下有益效果：
1、本实施方式所涉及到的反应均在常温常压下进行，反应条件温和，制备成本低廉，特别适合材料的量化生产；
2、本实施方式实施方法简单，可控性强，具有良好的重现性，生成的产品质量稳定；
3、本实施方式实施过程中所用试剂易于清除，同时不需要表面活性剂和有机溶剂，对环境危害小，并且制备的产物纯度高。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中采用密闭氧化法以天然鳞片石墨为原料进行氧化反应制备氧化石墨的方法为：
一、向不锈钢反应釜中加入1g天然鳞片石墨，3g高锰酸钾，30mL质量浓度为98%的浓硫酸，密封后在温度为1～2℃下放置2h，在温度为80℃下反应1.5h，得到反应液；
二、将步骤一中的反应液转入500mL蒸馏水中，加入100mL质量浓度为30%的双氧水，继续搅拌，沉降，洗涤至溶液呈中性，60℃干燥即完成了氧化石墨的制备。其他参数与步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤二中镍盐为六水合乙酸镍或氯化镍。其他参数与步骤与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤二中混合溶液中氧化石墨与镍盐质量比为1:（2～5）。其他参数与步骤与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤二中超声分散的频率为20～60Khz，时间为1～5h。其他参数与步骤与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤二中超声分散的频率为40Khz，时间为2h。其他参数与步骤与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤三中所述γ射线剂量为15～20KGy/h。其他参数与步骤与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤三中所述γ射线剂量为20KGy/h。其他参数与步骤与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤四中干燥是在40～60℃温度下烘干4～8h。其他参数与步骤与具体实施方式一至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤四中干燥是在50℃温度下烘干6h。其他参数与步骤与具体实施方式一至九之一相同。
通过以下试验验证本发明的有益效果：
试验一：本试验的一种利用γ射线制备还原氧化石墨/纳米镍复合吸波材料的方法是按以下步骤实现：
一、氧化石墨的制备：采用密闭氧化法以天然鳞片石墨为原料进行氧化反应制备氧化石墨；
二、称取500mg步骤一制备的氧化石墨与1.24g六水合乙酸镍进行混合，然后在频率为40Khz，时间为2h的条件下超声分散于100mL去离子水中得到混合溶液；
三、向步骤二得到的混合溶液中滴加15mL异丙醇作为自由基清除剂，然后在γ射线照射下进行反应得到产物；所述γ射线剂量为20KGy/h，照射时间为10h；
四、将步骤三得到的产物经滤膜过滤、经蒸馏水和乙醇洗涤数次，然后在50℃温度下下烘干6h后得到黑色粉末即得到还原氧化石墨/纳米镍复合吸波材料；
步骤一中采用密闭氧化法以天然鳞片石墨为原料进行氧化反应制备氧化石墨的方法为：
一、向不锈钢反应釜中加入1g天然鳞片石墨，3g高锰酸钾，30mL质量浓度为98%的浓硫酸，密封后在在温度为2℃下放置2h，在温度为80℃下反应1.5h，得到反应液；
二、将步骤一中的反应液转入500mL蒸馏水中，加入100mL质量浓度为30%的双氧水，继续搅拌，沉降，洗涤至溶液呈中性，60℃干燥即完成了氧化石墨的制备。
本试验制备的还原氧化石墨/纳米镍复合吸波材料的SEM图如图1所示，从图1可以看出，镍纳米粒子均匀的分散在石墨烯的表面。
本试验制备的还原氧化石墨/纳米镍复合吸波材料的TEM图如图2所示，从图2可以看出，纳米镍的粒径在10nm左右。
将本试验制备的还原氧化石墨/纳米镍复合吸波材料与固体石蜡以质量比1:1均匀混合，制成2mm、3mm和4mm的圆环，用型号为HP-8722ES矢量网络分析仪测试吸波性能，测试频率范围为1～18GHz，得到本试验制备的还原氧化石墨/纳米镍复合吸波材料的吸波性能如图3所示，其中，1为制成2mm圆环的还原氧化石墨/纳米镍复合吸波材料的吸波性能；2为制成3mm圆环的还原氧化石墨/纳米镍复合吸波材料的吸波性能；3为制成4mm圆环的还原氧化石墨/纳米镍复合吸波材料的吸波性能；从图3可以看出，制成2mm圆环的还原氧化石墨/纳米镍复合吸波材料在16.6GHz处有最大吸收-40dB；制成3mm圆环的还原氧化石墨/纳米镍复合吸波材料在9.1GHz处有最大吸收-20dB；制成4mm圆环的还原氧化石墨/纳米镍复合吸波材料在6.5GHz处有最大吸收-21dB。
本试验制备的还原氧化石墨/纳米镍复合吸波材料的磁性能如图4所示，从图4可以看出，还原氧化石墨/纳米镍复合吸波材料最大饱和磁化强度60.74emu/g，矫顽力为143.37Oe。
试验二：本试验的一种利用γ射线制备还原氧化石墨/纳米镍复合吸波材料的方法是按以下步骤实现：
一、氧化石墨的制备：采用密闭氧化法以天然鳞片石墨为原料进行氧化反应制备氧化石墨；
二、称取500mg步骤一制备的氧化石墨与1.24g六水合乙酸镍进行混合，然后在频率为40Khz，时间为2h的条件下超声分散于100mL去离子水中得到混合溶液；
三、向步骤二得到的混合溶液中滴加15mL异丙醇作为自由基清除剂，然后在γ射线照射下进行反应得到产物；所述γ射线剂量为20KGy/h，照射时间为6h；
四、将步骤三得到的产物经滤膜过滤、经蒸馏水和乙醇洗涤数次，然后在50℃温度下下烘干6h后得到黑色粉末即得到还原氧化石墨/纳米镍复合吸波材料；
步骤一中采用密闭氧化法以天然鳞片石墨为原料进行氧化反应制备氧化石墨的方法为：
一、向不锈钢反应釜中加入1g天然鳞片石墨，3g高锰酸钾，30mL质量浓度为98%的浓硫酸，密封后在在温度为1～2℃下放置2h，在温度为80℃下反应1.5h，得到反应液；
二、将步骤一中的反应液转入500mL蒸馏水中，加入100mL质量浓度为30%的双氧水，继续搅拌，沉降，洗涤至溶液呈中性，60℃干燥即完成了氧化石墨的制备。
试验三：本试验的一种利用γ射线制备还原氧化石墨/纳米镍复合吸波材料的方法是按以下步骤实现：
一、氧化石墨的制备：采用密闭氧化法以天然鳞片石墨为原料进行氧化反应制备氧化石墨；
二、称取500mg步骤一制备的氧化石墨与1.24g六水合乙酸镍进行混合，然后在频率为40Khz，时间为2h的条件下超声分散于100mL去离子水中得到混合溶液；
三、向步骤二得到的混合溶液中滴加15mL异丙醇作为自由基清除剂，然后在γ射线照射下进行反应得到产物；所述γ射线剂量为20KGy/h，照射时间为5h；
四、将步骤三得到的产物经滤膜过滤、经蒸馏水和乙醇洗涤数次，然后在50℃温度下下烘干6h后得到黑色粉末即得到还原氧化石墨/纳米镍复合吸波材料；
步骤一中采用密闭氧化法以天然鳞片石墨为原料进行氧化反应制备氧化石墨的方法为：
一、向不锈钢反应釜中加入1g天然鳞片石墨，3g高锰酸钾，30mL质量浓度为98%的浓硫酸，密封后在在温度为1～2℃下放置2h，在温度为80℃下反应1.5h，得到反应液；
二、将步骤一中的反应液转入500mL蒸馏水中，加入100mL质量浓度为30%的双氧水，继续搅拌，沉降，洗涤至溶液呈中性，60℃干燥即完成了氧化石墨的制备。
试验四：本试验的一种利用γ射线制备还原氧化石墨/纳米镍复合吸波材料的方法是按以下步骤实现：
一、氧化石墨的制备：采用密闭氧化法以天然鳞片石墨为原料进行氧化反应制备氧化石墨；
二、称取500mg步骤一制备的氧化石墨与2.48g六水合乙酸镍进行混合，然后在频率为40Khz，时间为2h的条件下超声分散于100mL去离子水中得到混合溶液；
三、向步骤二得到的混合溶液中滴加15mL异丙醇作为自由基清除剂，然后在γ射线照射下进行反应得到产物；所述γ射线剂量为20KGy/h，照射时间为6h；
四、将步骤三得到的产物经滤膜过滤、经蒸馏水和乙醇洗涤数次，然后在50℃温度下下烘干5h后得到黑色粉末即得到还原氧化石墨/纳米镍复合吸波材料；
步骤一中采用密闭氧化法以天然鳞片石墨为原料进行氧化反应制备氧化石墨的方法为：
一、向不锈钢反应釜中加入1g天然鳞片石墨，3g高锰酸钾，30mL质量浓度为98%的浓硫酸，密封后在在温度为1～2℃下放置2h，在温度为80℃下反应1.5h，得到反应液；
二、将步骤一中的反应液转入500mL蒸馏水中，加入100mL质量浓度为30%的双氧水，继续搅拌，沉降，洗涤至溶液呈中性，60℃干燥即完成了氧化石墨的制备。
试验五：本试验的一种利用γ射线制备还原氧化石墨/纳米镍复合吸波材料的方法是按以下步骤实现：
一、氧化石墨的制备：采用密闭氧化法以天然鳞片石墨为原料进行氧化反应制备氧化石墨；
二、称取500mg步骤一制备的氧化石墨与2.48g六水合乙酸镍进行混合，然后在频率为40Khz，时间为2h的条件下超声分散于100mL去离子水中得到混合溶液；
三、向步骤二得到的混合溶液中滴加15mL异丙醇作为自由基清除剂，然后在γ射线照射下进行反应得到产物；所述γ射线剂量为20KGy/h，照射时间为5h；
四、将步骤三得到的产物经滤膜过滤、经蒸馏水和乙醇洗涤数次，然后在50℃温度下下烘干6h后得到黑色粉末即得到还原氧化石墨/纳米镍复合吸波材料；
步骤一中采用密闭氧化法以天然鳞片石墨为原料进行氧化反应制备氧化石墨的方法为：
一、向不锈钢反应釜中加入1g天然鳞片石墨，3g高锰酸钾，30mL质量浓度为98%的浓硫酸，密封后在在温度为1～2℃下放置2h，在温度为80℃下反应1.5h，得到反应液；
二、将步骤一中的反应液转入500mL蒸馏水中，加入100mL质量浓度为30%的双氧水，继续搅拌，沉降，洗涤至溶液呈中性，60℃干燥即完成了氧化石墨的制备。
Claims (10)
1.一种利用γ射线制备还原氧化石墨/纳米镍复合吸波材料的方法，其特征在于利用γ射线制备还原氧化石墨/纳米镍复合吸波材料的方法是按以下步骤进行：
一、氧化石墨的制备：采用密闭氧化法以天然鳞片石墨为原料进行氧化反应制备氧化石墨；
二、将步骤一制备的氧化石墨与镍盐进行混合，然后超声分散于去离子水中得到混合溶液；其中，混合溶液中氧化石墨与镍盐质量比为1:（1.2～10），混合溶液中氧化石墨的浓度为1～5g/L；
三、向步骤二得到的混合溶液中滴加异丙醇，然后在γ射线照射下进行反应得到产物；其中，所述混合溶液与异丙醇的体积比为1:（0.1～0.4），所述γ射线剂量为10～20KGy/h，照射时间为5～10h；
四、将步骤三得到的产物经过滤分离、清洗和干燥后即得到还原氧化石墨/纳米镍复合吸波材料。
2.根据权利要求1所述的一种利用γ射线制备还原氧化石墨/纳米镍复合吸波材料的方法，其特征在于步骤一中采用密闭氧化法以天然鳞片石墨为原料进行氧化反应制备氧化石墨的方法为：
一、向不锈钢反应釜中加入1g天然鳞片石墨，3g高锰酸钾，30mL质量浓度为98%的浓硫酸，密封后在温度为1～2℃下放置2h，在温度为80℃下反应1.5h，得到反应液；
二、将步骤一中的反应液转入500mL蒸馏水中，加入100mL质量浓度为30%的双氧水，继续搅拌，沉降，洗涤至溶液呈中性，60℃干燥即完成了氧化石墨的制备。
3.根据权利要求1所述的一种利用γ射线制备还原氧化石墨/纳米镍复合吸波材料的方法，其特征在于步骤二中镍盐为乙酸镍或氯化镍。
4.根据权利要求1或3所述的一种利用γ射线制备还原氧化石墨/纳米镍复合吸波材料的方法，其特征在于步骤二中混合溶液中氧化石墨与镍盐质量比为1:（2～5）。
5.根据权利要求1所述的一种利用γ射线制备还原氧化石墨/纳米镍复合吸波材料的方法，其特征在于步骤二中超声分散的频率为20～60Khz，时间为1～5h。
6.根据权利要求1或5所述的一种利用γ射线制备还原氧化石墨/纳米镍复合吸波材料的方法，其特征在于步骤二中超声分散的频率为40Khz，时间为2h。
7.根据权利要求1所述的一种利用γ射线制备还原氧化石墨/纳米镍复合吸波材料的方法，其特征在于步骤三中所述γ射线剂量为15～20KGy/h。
8.根据权利要求1或7所述的一种利用γ射线制备还原氧化石墨/纳米镍复合吸波材料的方法，其特征在于步骤三中所述γ射线剂量为20KGy/h。
9.根据权利要求1所述的一种利用γ射线制备还原氧化石墨/纳米镍复合吸波材料的方法，其特征在于步骤四中干燥是在40～60℃温度下烘干4～8h。
10.根据权利要求1或9所述的一种利用γ射线制备还原氧化石墨/纳米镍复合吸波材料的方法，其特征在于步骤四中干燥是在50℃温度下烘干6h。
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