CN102876288B - 一种石墨烯/钡铁氧体复合吸波材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种石墨烯/钡铁氧体复合吸波材料的制备方法，它涉及一种石墨烯负载磁性颗粒钡铁氧体的制备方法。本发明的目的是要解决现有制备石墨烯/Fe3O4复合材料过程存在毒性危害的问题。方法：一、制备氧化石墨水分散液；二、制备钡铁氧体悬浮液；三、超声处理；四、水热处理；五、洗涤干燥处理。优点：一、降低操作成本，降低操作难度，达到无毒害操作，具有环保无污染的优点；二、本发明制备的石墨烯/钡铁氧体复合吸波材料具有优异吸波性能，在电磁波吸收材料领域有很好的应用前景。本发明主要用于制备石墨烯/钡铁氧体复合吸波材料。

Description

一种石墨烯/钡铁氧体复合吸波材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种石墨烯负载磁性颗粒钡铁氧体的制备方法。
背景技术
石墨烯是单原子厚度的碳原子层，作为一种新型碳材料，其在力学、量子和电学方面具有独特的性质，自2004年被发现以来已成为重要的研究热点。石墨烯是一种典型的介电损耗型吸波材料，并且其质量轻，使其在电磁吸波领域有很大的研究潜力；在《石墨烯/Fe3O4复合材料的制备及电磁波吸收性能》中采用石墨烯和Fe3O4制备得到石墨烯/Fe3O4复合材料，石墨烯/Fe3O4复合材料中因为加入了Fe3O4增强石墨烯电磁吸波能力，但是该方法采用水合肼作为还原剂，水合肼是剧毒化学物质，因此还原过程存在较大的毒性危害，增加制备成本，提高操作难度。
发明内容
本发明的目的是要解决现有制备石墨烯/Fe3O4复合材料过程存在毒性危害的问题，而提供一种石墨烯/钡铁氧体复合吸波材料的制备方法。
一种石墨烯/钡铁氧体复合吸波材料由钡铁氧体悬浮液和浓度为0.5mol/L～5mol/L的氧化石墨水分散液制备而成，所述的钡铁氧体悬浮液中钡铁氧体与浓度为0.5mol/L～5mol/L的氧化石墨水分散液中氧化石墨的质量比为9:(1～2)。
一种石墨烯/钡铁氧体复合吸波材料的制备方法，具体是按以下步骤完成的：一、制备氧化石墨水分散液：将氧化石墨放入去离子水中进行超声分散，即得到浓度为0.5mol/L～5mol/L的氧化石墨水分散液；二、制备钡铁氧体悬浮液：将粒度为50nm～2μm的钡铁氧体放入去离子水中进行超声分散，即得到超声分散均匀的钡铁氧体悬浮液；三、超声处理：将钡铁氧体悬浮液加入浓度为0.5mol/L～5mol/L的氧化石墨水分散液中进行超声分散，即得到超声共混物；四、水热处理：将超声共混物转移至反应釜中进行水热处理，得到还原产物；五、干燥处理：还原产物先采用去离子水进行洗涤至滤液pH值为6～7为止，洗涤后的还原产物进行干燥处理，即得到石墨烯/钡铁氧体复合吸波材料；步骤二中所述的钡铁氧体与去离子水的质量比为(0.0015～0.0135):1；步骤三中所述的钡铁氧体悬浮液中钡铁氧体与浓度为0.5mol/L～5mol/L氧化石墨水分散液中氧化石墨的质量比为9:(1～2)。
本发明优点：一、本发明没有采用水合肼作为还原剂，避免了水合肼毒性危害，降低操作成本，降低操作难度，达到无毒害操作，具有环保无污染的优点；二、本发明利用了钡铁氧体晶体结构稳定，分散在氧化石墨烯表面，氧化石墨在水热条件下还原为石墨烯的同时负载钡铁氧体，采用扫描电子显微镜表征本发明制备的石墨烯/钡铁氧体复合吸波材料的形貌，采用矢量网络分析仪的方法评价本发明制备的石墨烯/钡铁氧体复合吸波材料的吸波性能，可知本发明制备的石墨烯/钡铁氧体复合吸波材料具有优异吸波性能，因此本发明制备的石墨烯/钡铁氧体复合吸波材料在电磁波吸收材料领域有很好的应用前景。
附图说明
图1是试验一制备石墨烯/钡铁氧体复合吸波材料的SEM图；图2是试验一制备石墨烯/钡铁氧体复合吸波材料的反射损耗与测试频率关系曲线图，图中A表示厚度为0.5mm的本试验制备石墨烯/钡铁氧体复合吸波材料的反射损耗与测试频率关系曲线图，图中B表示厚度为1mm的本试验制备石墨烯/钡铁氧体复合吸波材料的反射损耗与测试频率关系曲线图，图中C表示厚度为1.5mm的本试验制备石墨烯/钡铁氧体复合吸波材料的反射损耗与测试频率关系曲线图，图中D表示厚度为2mm的本试验制备石墨烯/钡铁氧体复合吸波材料的反射损耗与测试频率关系曲线图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式是一种石墨烯/钡铁氧体复合吸波材料，石墨烯/钡铁氧体复合吸波材料由钡铁氧体悬浮液和浓度为0.5mol/L～5mol/L的氧化石墨水分散液制备而成。
本实施方式所述的钡铁氧体悬浮液中钡铁氧体与浓度为0.5mol/L～5mol/L的氧化石墨水分散液中氧化石墨的质量比为9:(1～2)。
钡铁氧体是典型的磁损耗型吸波材料，吸波性能较好，但密度较大。
采用扫描电子显微镜表征本实施方式所述的石墨烯/钡铁氧体复合吸波材料的形貌，采用矢量网络分析仪的方法评价石墨烯/钡铁氧体复合吸波材料的吸波性能，可知本实施方式所述的石墨烯/钡铁氧体复合吸波材料具有优异吸波性能，因此本实施方式所述的石墨烯/钡铁氧体复合吸波材料在电磁波吸收材料领域有很好的应用前景。
具体实施方式二：本实施方式是一种石墨烯/钡铁氧体复合吸波材料的制备方法，具体是按以下步骤完成的：一、制备氧化石墨水分散液：将氧化石墨放入去离子水中进行超声分散，即得到浓度为0.5mol/L～5mol/L的氧化石墨水分散液；二、制备钡铁氧体悬浮液：将粒度为50nm～2μm的钡铁氧体放入去离子水中进行超声分散，即得到超声分散均匀的钡铁氧体悬浮液；三、超声处理：将钡铁氧体悬浮液加入浓度为0.5mol/L～5mol/L的氧化石墨水分散液中进行超声分散，即得到超声共混物；四、水热处理：将超声共混物转移至反应釜中进行水热处理，得到还原产物；五、干燥处理：还原产物先采用去离子水进行洗涤至滤液pH值为6～7为止，洗涤后的还原产物进行干燥处理，即得到石墨烯/钡铁氧体复合吸波材料。
本实施方式步骤二中所述的钡铁氧体与去离子水的质量比为(0.0015～0.0135):1。
本实施方式步骤三中所述的钡铁氧体悬浮液中钡铁氧体与浓度为0.5mol/L～5mol/L氧化石墨水分散液中氧化石墨的质量比为9:(1～2)。
本实施方式所述的氧化石墨是以天然鳞片石墨为原料，通过Hummers法制备而成的。
钡铁氧体是典型的磁损耗型吸波材料，吸波性能较好，但密度较大。
本实施方式没有采用水合肼作为还原剂，避免了水合肼毒性危害，降低操作成本，降低操作难度，达到无毒害操作，具有环保无污染的优点。
本实施方式利用了钡铁氧体晶体结构稳定，分散在氧化石墨烯表面，氧化石墨在水热条件下还原为石墨烯的同时负载钡铁氧体，采用扫描电子显微镜表征本实施方式制备的石墨烯/钡铁氧体复合吸波材料的形貌，采用矢量网络分析仪的方法评价本实施方式制备的石墨烯/钡铁氧体复合吸波材料的吸波性能，可知本实施方式制备的石墨烯/钡铁氧体复合吸波材料具有优异吸波性能，因此本实施方式制备的石墨烯/钡铁氧体复合吸波材料在电磁波吸收材料领域有很好的应用前景。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式二的不同点是：步骤一中所述的超声分散具体操作如下：在频率为20KHz～100KHz的超声辅助下超声分散60min～300min。其他与具体实施方式二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式二或三之一不同点是：步骤二中所述的超声分散具体操作如下：在频率为20KHz～100KHz的超声辅助下超声分散30min～120min。其他与具体实施方式二或三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式二至四之一不同点是：步骤三中所述的超声分散具体操作如下：在频率为20KHz～100KHz的超声辅助下超声分散60min～120min。其他与具体实施方式二至四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式二至五之一不同点是：步骤四中所述的水热处理具体操作如下：在温度为120℃～200℃下水热处理5h～10h。其他与具体实施方式二至五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式二至六之一不同点是：步骤五中所述的干燥处理具体操作如下：在温度为40℃～150℃下干燥处理5h～30h。其他与具体实施方式二至六相同。
采用下述试验验证本发明效果：
试验一：一种石墨烯/钡铁氧体复合吸波材料的制备方法，具体是按以下步骤完成的：一、制备氧化石墨水分散液：将氧化石墨放入去离子水中进行超声分散，即得到浓度为1.5mol/L的氧化石墨水分散液；二、制备钡铁氧体悬浮液：将粒度为50nm～2μm的钡铁氧体放入去离子水中进行超声分散，即得到超声分散均匀的钡铁氧体悬浮液；三、超声处理：将钡铁氧体悬浮液加入浓度为1.5mol/L的氧化石墨水分散液中进行超声分散，即得到超声共混物；四、水热处理：将超声共混物转移至反应釜中进行水热处理，得到还原产物；五、干燥处理：还原产物先采用去离子水进行洗涤至滤液pH值为6.5为止，洗涤后的还原产物进行干燥处理，即得到石墨烯/钡铁氧体复合吸波材料。
本试验步骤二中所述的钡铁氧体与去离子水的质量比为0.0135:1。
本试验步骤三中所述的钡铁氧体悬浮液中钡铁氧体与浓度为1.5mol/L氧化石墨水分散液中氧化石墨的质量比为9:1.5。
本试验步骤一中所述的超声分散具体操作如下：在频率为60KHz的超声辅助下超声分散120min。
本试验步骤二中所述的超声分散具体操作如下：在频率为60KHz的超声辅助下超声分散60min。
本试验步骤三中所述的超声分散具体操作如下：在频率为60KHz的超声辅助下超声分散60min。
本试验步骤四中所述的水热处理具体操作如下：在温度为180℃下水热处理10h。
本试验步骤五中所述的干燥处理具体操作如下：在温度为80℃下干燥处理10h。
采用扫描电子显微镜表征本试验制备的石墨烯/钡铁氧体复合吸波材料的形貌，如图1所示，图1是本试验制备石墨烯/钡铁氧体复合吸波材料的SEM图，通过图1可知本试验制备的石墨烯/钡铁氧体复合吸波材料形成了石墨烯包覆钡铁氧体的结构。
采用矢量网络分析仪的方法评价厚度为0.5mm的本试验制备石墨烯/钡铁氧体复合吸波材料、厚度为1mm的本试验制备石墨烯/钡铁氧体复合吸波材料、厚度为1.5mm的本试验制备石墨烯/钡铁氧体复合吸波材料和厚度为2mm的本试验制备石墨烯/钡铁氧体复合吸波材料吸波性能，如图2所示，图2是本试验制备石墨烯/钡铁氧体复合吸波材料的反射损耗与测试频率关系曲线图，图中A表示厚度为0.5mm的本试验制备石墨烯/钡铁氧体复合吸波材料的反射损耗与测试频率关系曲线图，图中B表示厚度为1mm的本试验制备石墨烯/钡铁氧体复合吸波材料的反射损耗与测试频率关系曲线图，图中C表示厚度为1.5mm的本试验制备石墨烯/钡铁氧体复合吸波材料的反射损耗与测试频率关系曲线图，图中D表示厚度为2mm的本试验制备石墨烯/钡铁氧体复合吸波材料的反射损耗与测试频率关系曲线图，通过图2在2～18GHz测试范围内，随着测试样品厚度的增加，反射损耗的吸收峰向低频移动，在12.74GHz处，厚度为2.0mm复合样品的反射损耗峰值为-22.09dB，RL<-10dB的有效带宽为4.0GHz(11.13～15.13GHz)，能有效的吸该频段的电磁波。

Claims (6)

1.一种石墨烯/钡铁氧体复合吸波材料的制备方法，其特征在于石墨烯/钡铁氧体复合吸波材料的制备方法是按以下步骤完成的：一、制备氧化石墨水分散液：将氧化石墨放入去离子水中进行超声分散，即得到浓度为0.5mol/L～5mol/L的氧化石墨水分散液；二、制备钡铁氧体悬浮液：将粒度为50nm～2μm的钡铁氧体放入去离子水中进行超声分散，即得到超声分散均匀的钡铁氧体悬浮液；三、超声处理：将钡铁氧体悬浮液加入浓度为0.5mol/L～5mol/L的氧化石墨水分散液中进行超声分散，即得到超声共混物；四、水热处理：将超声共混物转移至反应釜中进行水热处理，得到还原产物；五、干燥处理：还原产物先采用去离子水进行洗涤至滤液pH值为6～7为止，洗涤后的还原产物进行干燥处理，即得到石墨烯/钡铁氧体复合吸波材料；步骤二中所述的钡铁氧体与去离子水的质量比为(0.0015～0.0135):1；步骤三中所述的钡铁氧体悬浮液中钡铁氧体与浓度为0.5mol/L～5mol/L氧化石墨水分散液中氧化石墨的质量比为9:(1～2)。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯/钡铁氧体复合吸波材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述的超声分散具体操作如下：在频率为20KHz～100KHz的超声辅助下超声分散60min～300min。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯/钡铁氧体复合吸波材料的制备方法，其特征在于步骤二中所述的超声分散具体操作如下：在频率为20KHz～100KHz的超声辅助下超声分散30min～120min。
4.根据权利要求1所述的一种石墨烯/钡铁氧体复合吸波材料的制备方法，其特征在于步骤三中所述的超声分散具体操作如下：在频率为20KHz～100KHz的超声辅助下超声分散60min～120min。
5.根据权利要求1所述的一种石墨烯/钡铁氧体复合吸波材料的制备方法，其特征在于步骤四中所述的水热处理具体操作如下：在温度为120℃～200℃下水热处理5h～10h。
6.根据权利要求1、2、3、4或5所述的一种石墨烯/钡铁氧体复合吸波材料的制备方法，其特征在于步骤五中所述的干燥处理具体操作如下：在温度为40℃～150℃下干燥处理5h～30h。
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