CN110759336A - 一种石墨烯的制备方法及石墨烯 - Google Patents

一种石墨烯的制备方法及石墨烯 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种石墨烯的制备方法及石墨烯，属于石墨烯材料技术领域，该方法包括以下步骤：(1)将石墨粉与插层剂混合均匀，采用机械研磨的方式，得到混合前驱体；(2)将所述混合前驱体与插层溶剂混合，超声处理；(3)依次加入经巯基化羟乙基淀粉修饰的聚多巴胺、分散剂，搅拌均匀，微波处理，即得石墨烯产物；本发明制备方法简单、成本低廉、绿色环保，并且石墨烯具有优异性能，具有广泛的优异前景。

Description

一种石墨烯的制备方法及石墨烯
技术领域
本发明涉及石墨烯材料技术领域，特别是涉及一种石墨烯的制备方法及石墨烯。
背景技术
石墨烯是由sp2杂化碳原子排列构成的单原子层二维材料。单原子层二维材料石墨烯具有透明、质轻和柔韧的特点，是目前已知的最薄、最坚硬的纳米材料，而且具有许多其他优异性能，比如石墨烯的导热系数约为5300W/m·K，高于天然石墨、碳纳米管和金刚石等材料；石墨烯常温下的电子迁移率大于15000cm2/V·s，高于纳米碳管和硅晶体；石墨烯的电导率高达10-6S/m，比铜或银更低，是目前电导率最高的材料。石墨烯的这些特性使得它在锂离子电池超级电容器、太阳能电池、海水淡化、发光二极管、传感器、储氢、催化剂载体、复合材料、涂料、生物支架材料、药物控制释放等领域有广阔的应用前景。
目前，石墨烯的制备方法主要有机械剥离法、化学气相沉积法、外延晶体生长法和氧化还原法等。其中，机械剥离法，是利用机械剥离石墨获得纯石墨烯片体，但因产量过低而无法进行大规模生产；化学气相沉积法或外延晶体生长法，是利用通入热裂解的碳氢化合物气源并沉积在镍片或铜片上以制备石墨烯，其特色为可制备出大面积单层或多层石墨烯，但其缺点为均匀性与厚度难以控制；另外，于绝缘体基材上生长石墨烯，例如于碳化硅表面可生长极薄的石墨烯，其价格昂贵且难以制备大面积；氧化还原法，则是利用石墨粉或石墨纤维以硫酸与硝酸等强氧化剂或其他氧化处理的化学剥离产生官能化石墨氧化物，再利用高温炉以1100℃至1250℃的高温，使氧化石墨复合物迅速膨胀剥离，虽然石墨氧化物可经剥离以形成石墨烯氧化物，但是由于石墨烯的物理及电子结构受到不利影响，因此石墨氧化物的导电性比石墨烯低得多，处理过程时间长，且还原后的石墨烯容易变形与翘曲，使得石墨烯质量良莠不齐；其中，化学氧化还原法，又叫Hummers氧化还原法，是目前量产石墨烯的主要方法之一。但此法制备的石墨烯的组成和结构(如片层大小和厚度)受制备过程的影响较多，致使所得石墨烯的性能差异较大，其直接应用于超级电容器(ESC)时，往往达不到预期的电化学储能性能的要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种石墨烯的制备方法及石墨烯，以解决上述现有技术存在的问题。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：
本发明提供一种石墨烯的制备方法，包括以下步骤：
(1)将石墨粉与插层剂混合均匀，采用机械研磨的方式，得到混合前驱体；
(2)将所述混合前驱体与插层溶剂混合，超声处理；
(3)依次加入经巯基化羟乙基淀粉修饰的聚多巴胺、分散剂，搅拌均匀，微波处理，即得石墨烯产物。
作为本发明的进一步改进，所述石墨粉为可膨胀石墨、鳞片石墨或土状石墨。
作为本发明的进一步改进，所述插层剂为碳酸铵、草酸铵或碳酸钾。
作为本发明的进一步改进，所述插层溶剂为N-甲基吡咯烷酮、N，N-二甲基甲酰胺、二氧六环、水、甲醇、乙醇、乙二醇、丙酮、丁酮、四氢呋喃、甲苯、二甲苯、二氯甲苯或氯仿。
作为本发明的进一步改进，所述机械研磨的方式为球磨，进行球磨之前，在球磨设备内加入乙醇，乙醇的加入量以刚好没过石墨粉和插层剂为准。
作为本发明的进一步改进，球磨过程在惰性气体保护氛围下进行，充入所述惰性气体使体系压强为130-150kPa。
作为本发明的进一步改进，所述石墨粉与所述插层剂的质量比为1:2；所述石墨粉与所述经巯基化羟乙基淀粉修饰的聚多巴胺、所述分散剂的质量比为1:2:3。
作为本发明的进一步改进，所述分散剂为十二烷基苯磺酸钠或聚乙烯吡咯烷酮。
作为本发明的进一步改进，所述超声处理的温度为20-40℃，超声功率为120-500W，超声时间为2-6h；所述微波处理的条件为：微波频率1000MHz-1980MHz，微波输出功率密度为75-140mW/cm3，微波处理时间为2-4s。
本发明还提供了一种上述的石墨烯的制备方法制备得到的石墨烯。
本发明公开了以下技术效果：
本发明所述的石墨烯的制备方法，首先将石墨粉与插层剂混合均匀，采用机械研磨方式，得到混合前驱体，而后将制得的混合前驱体与插层溶剂混合，超声处理，再加入经巯基化羟乙基淀粉修饰的聚多巴胺和分散剂，进行微波处理，得到石墨烯产物。本发明所述的石墨烯的制备方法避免了使用现有技术中的溶液膨胀剥离，而采用了较温和的经巯基化羟乙基淀粉修饰的聚多巴胺和分散剂进行剥离，其中，巯基化羟乙基淀粉修饰的聚多巴胺，具有特殊的表面活性，表现出的强的吸附能力，使其能够与石墨的苯环结构之间的π-π电子云产生吸附，从而天然石墨最外层的石墨烯从石墨基材上脱落到溶剂中，通过不断重复这一过程，几乎不破坏石墨烯的化学键结构，得到石墨烯产品。
本发明用超声处理石墨粉，利用超声波的空化剪切作用使石墨片层间距增大，同时使插层溶剂更深更细致的渗入到石墨层间。过滤后去除部分插层溶剂，使石墨处于高固体体份，使插层剂和插层溶剂尽可能多的保留在石墨片层之间，微波辐照时插层剂及插层溶剂迅速气化将石墨片层撑开，使石墨片分离成为石墨烯。该方法是一个纯物理分离过程，制备的石墨烯不含有有机官能团，使得石墨烯效果更为优异。
本发明制备方法简单、成本低廉、绿色环保，并且石墨烯具有优异性能，具有广泛的优异前景。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明石墨烯制备方法的工艺流程图；
图2为实施例2-5制备的石墨烯电导率柱状图；
图3为实施例2制备的石墨烯的SEM图。
具体实施方式
现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。
应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。
在不背离本发明的范围或精神的情况下，可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见得的。本申请说明书和实施例仅是示例性的。
实施例1
本实施例提供了经巯基化羟乙基淀粉修饰的聚多巴胺的制备方法，包括如下步骤：
(1)取分子量为30000Da、羟乙基取代度为0.6的羟乙基淀粉1g溶在10mL去离子水中，搅拌至溶解，然后依次加入1.2g氢氧化钠和1.5g氯乙酸形成反应体系，并将该反应体系于100℃下进行反应5h，停止反应，冷制室温，将反应体系倒入20mL甲醇中，搅拌，离心，得到白色沉淀，即为羧基化的羟乙基淀粉；
取0.8g上述制得的羧基化的羟乙基淀粉溶于10mL去离子水中，加入250mg1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐、75mgN-羟基琥珀酰亚胺和150mg2-(吡啶二硫)-乙胺盐酸盐形成反应体系，将此反应体系于30℃搅拌反应30h，离心，取上清采用截留分子量为3500Da的透析袋去离子水透析3天，冷冻干燥得到羟乙基淀粉-2-(吡啶二硫)；
(2)取0.5g上述步骤制得的羟乙基淀粉-2-(吡啶二硫)溶于10mL二甲亚砜中，加入420mg二硫苏糖醇，在氮气保护下室温搅拌反应24h，然后采用截留分子量为3500Da的透析袋去离子水透析3天，冷冻干燥，得到巯基化羟乙基淀粉；
(3)取40mg聚多巴胺分散在10mL去离子水中，搅拌超声30min，加入氢氧化钠调节pH为10，而后缓慢加入200mg上述步骤制得的巯基化羟乙基淀粉边搅拌，加入完毕后，在室温下搅拌反应30h，超滤以除去未反应的巯基化羟乙基淀粉，上述超滤管的截留分子量为100kDa，超滤转速为4000转/分钟，得到由巯基化羟乙基淀粉修饰的聚多巴胺。
实施例2
本实施例提供的石墨烯的制备方法包括以下步骤：
(1)将10g 50目的可膨胀石墨粉与20g碳酸钾混合均匀，在球磨设备内加入乙醇，使乙醇刚好没过可膨胀石墨粉和碳酸钾，通入氩气使体系压强为140kPa，进行球磨，球磨介质为玛瑙球，球料比为4：1，球磨机转速为180r/min，球磨改性时间为6h，得到混合前驱体；
(2)将所述混合前驱体与200g N，N-二甲基甲酰胺混合，超声处理，超声处理的温度为25℃，超声功率为350W，超声时间为4h；
(3)超声完毕后，进行过滤，滤出固体，依次加入20g经巯基化羟乙基淀粉修饰的聚多巴胺、30g十二烷基苯磺酸钠，搅拌均匀，微波处理，微波频率1350MHz，微波输出功率密度为110mW/cm3，微波处理时间为3s，静置30min，水洗、离心，干燥，即得石墨烯产物。
经检测，本实施例制得的石墨烯的层数约为1层。
实施例3
本实施例提供的石墨烯的制备方法包括以下步骤：
(1)将10g 50目的可膨胀石墨粉与20g草酸铵混合均匀，在球磨设备内加入乙醇，使乙醇刚好没过可膨胀石墨粉和草酸铵，通入氦气使体系压强为140kPa，进行球磨，玛瑙球，球料比为4：1，球磨机转速为180r/min，球磨改性时间为6h，得到混合前驱体；
(2)将所述混合前驱体与200g N-甲基吡咯烷酮混合，超声处理，超声处理的温度为25℃，超声功率为300W，超声时间为4h；
(3)超声完毕后，进行过滤，滤出固体，依次加入20g经巯基化羟乙基淀粉修饰的聚多巴胺、30g十二烷基苯磺酸钠，搅拌均匀，微波处理，微波频率1350MHz，微波输出功率密度为110mW/cm3，微波处理时间为3s，静置30min，水洗、离心，干燥，即得石墨烯产物。
经检测，本实施例制得的石墨烯的层数约为2层。
实施例4
本实施例提供的石墨烯的制备方法包括以下步骤：
(1)将10g 50目的鳞片石墨与20g碳酸钾混合均匀，在球磨设备内加入乙醇，使乙醇刚好没过鳞片石墨和碳酸钾，通入氩气使体系压强为130kPa，进行球磨，玛瑙球，球料比为5：1，球磨机转速为150r/min，球磨改性时间为8h，得到混合前驱体；
(2)将所述混合前驱体与200g二氯甲苯混合，超声处理，超声处理的温度为20℃，超声功率为500W，超声时间为2h；
(3)超声完毕后，进行过滤，滤出固体，依次加入20g经巯基化羟乙基淀粉修饰的聚多巴胺、30g聚乙烯吡咯烷酮，搅拌均匀，微波处理，微波频率1980MHz，微波输出功率密度为75-140mW/cm3，微波处理时间为2s，静置30min，水洗、离心，干燥，即得石墨烯产物。
经检测，本实施例制得的石墨烯的层数约为3层。
实施例5
本实施例提供的石墨烯的制备方法包括以下步骤：
(1)将10g 50目的土状石墨与20g碳酸铵混合均匀，在球磨设备内加入乙醇，使乙醇刚好没过土状石墨和碳酸铵，通入氩气使体系压强为150kPa，进行球磨，玛瑙球，球料比为3：1，球磨机转速为200r/min，球磨改性时间为4h，得到混合前驱体；
(2)将所述混合前驱体与200g丙酮混合，超声处理，超声处理的温度为40℃，超声功率为120W，超声时间为6h；
(3)超声完毕后，进行过滤，滤出固体，依次加入20g经巯基化羟乙基淀粉修饰的聚多巴胺、30g十二烷基苯磺酸钠，搅拌均匀，微波处理，微波频率1000MHz，微波输出功率密度为140mW/cm3，微波处理时间为2s，静置30min，水洗、离心，干燥，即得石墨烯产物。
经检测，本实施例制得的石墨烯的层数约为3-4层。
试验例1
对实施例2-5制得的石墨烯进行导电性能测试，测试方法如下：采用宁波瑞科仪器有限公司的FT-300I电阻率测试仪，在内径为10mm、高为25mm的模具腔体内分别加入2g上述实施例2～5制得的石墨烯，加压至3.5MPa，压制成直径为10mm的薄片，测量其电导率，其结果如下：
电导率，s/m
实施例2 2780
实施例3 2650
实施例4 2630
实施例5 2590
由上表可知，本发明先将石墨粉与插层剂混合，采用机械研磨，而后混入插层溶剂，超声处理，再加入经巯基化羟乙基淀粉修饰的聚多巴胺和分散剂，进行微波处理，应用此方法制得的石墨烯具有优异的导电性能，其电导率高达2780s/m，且制得的石墨烯的层数较低，具有优异的性能。
试验例2
利用扫描电镜分析观察本发明实施例2所制备的石墨烯的表面形态，可以看出，其SEM图像存在大量褶皱的不平整面，且颜色较浅，说明实施例2制备的石墨烯基本为单层石墨烯，且其形貌由二维向三维转变。
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims (10)

1.一种石墨烯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将石墨粉与插层剂混合均匀，采用机械研磨的方式，得到混合前驱体；
(2)将所述混合前驱体与插层溶剂混合，超声处理；
(3)依次加入经巯基化羟乙基淀粉修饰的聚多巴胺、分散剂，搅拌均匀，微波处理，即得石墨烯产物。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯的制备方法，其特征在于，所述石墨粉为可膨胀石墨、鳞片石墨或土状石墨。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯的制备方法，其特征在于，所述插层剂为碳酸铵、草酸铵或碳酸钾。
4.根据权利要求1所述的一种石墨烯的制备方法，其特征在于，所述插层溶剂为N-甲基吡咯烷酮、N，N-二甲基甲酰胺、二氧六环、水、甲醇、乙醇、乙二醇、丙酮、丁酮、四氢呋喃、甲苯、二甲苯、二氯甲苯或氯仿。
5.根据权利要求1所述的一种石墨烯的制备方法，其特征在于，所述机械研磨的方式为球磨，进行球磨之前，在球磨设备内加入乙醇，乙醇的加入量以刚好没过石墨粉和插层剂为准。
6.根据权利要求5所述的一种石墨烯的制备方法，其特征在于，球磨过程在惰性气体保护氛围下进行，充入所述惰性气体使体系压强为130-150kPa。
7.根据权利要求1所述的一种石墨烯的制备方法，其特征在于，所述石墨粉与所述插层剂的质量比为1:2；所述石墨粉、所述经巯基化羟乙基淀粉修饰的聚多巴胺和所述分散剂的质量比为1:2:3。
8.根据权利要求7所述的一种石墨烯的制备方法，其特征在于，所述分散剂为十二烷基苯磺酸钠或聚乙烯吡咯烷酮。
9.根据权利要求1所述的一种石墨烯的制备方法，其特征在于，所述超声处理的温度为20-40℃，超声功率为120-500W，超声时间为2-6h；所述微波处理的条件为：微波频率1000MHz-1980MHz，微波输出功率密度为75-140mW/cm3，微波处理时间为2-4s。
10.一种权利要求1-9任一项所述的石墨烯的制备方法制备得到的石墨烯。
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