CN107601551A - 一种化学气相沉积法制备棒球棒状硫化亚铜纳米线的方法 - Google Patents
一种化学气相沉积法制备棒球棒状硫化亚铜纳米线的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN107601551A CN107601551A CN201710983846.5A CN201710983846A CN107601551A CN 107601551 A CN107601551 A CN 107601551A CN 201710983846 A CN201710983846 A CN 201710983846A CN 107601551 A CN107601551 A CN 107601551A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- bar
- baseball
- shaped
- nano wire
- temperature
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 239000002070 nanowire Substances 0.000 title claims abstract description 31
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 28
- 238000005229 chemical vapour deposition Methods 0.000 title claims abstract description 25
- AQMRBJNRFUQADD-UHFFFAOYSA-N copper(I) sulfide Chemical compound [S-2].[Cu+].[Cu+] AQMRBJNRFUQADD-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 10
- 239000010949 copper Substances 0.000 claims abstract description 38
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 26
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 15
- 239000005864 Sulphur Substances 0.000 claims abstract description 15
- BERDEBHAJNAUOM-UHFFFAOYSA-N copper(I) oxide Inorganic materials [Cu]O[Cu] BERDEBHAJNAUOM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 15
- KRFJLUBVMFXRPN-UHFFFAOYSA-N cuprous oxide Chemical compound [O-2].[Cu+].[Cu+] KRFJLUBVMFXRPN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 15
- 229940112669 cuprous oxide Drugs 0.000 claims abstract description 15
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 14
- 229910052681 coesite Inorganic materials 0.000 claims abstract description 11
- 229910052906 cristobalite Inorganic materials 0.000 claims abstract description 11
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 claims abstract description 11
- 229910052682 stishovite Inorganic materials 0.000 claims abstract description 11
- 239000000758 substrate Substances 0.000 claims abstract description 11
- 229910052905 tridymite Inorganic materials 0.000 claims abstract description 11
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 claims abstract description 10
- 238000010792 warming Methods 0.000 claims abstract description 10
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 claims abstract description 9
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 8
- 239000010453 quartz Substances 0.000 claims abstract description 7
- 239000003708 ampul Substances 0.000 claims abstract description 6
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 6
- 239000010432 diamond Substances 0.000 claims abstract description 3
- 229910003460 diamond Inorganic materials 0.000 claims abstract description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 8
- 229910001416 lithium ion Inorganic materials 0.000 abstract description 4
- HBBGRARXTFLTSG-UHFFFAOYSA-N Lithium ion Chemical compound [Li+] HBBGRARXTFLTSG-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 3
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 abstract description 3
- 238000012512 characterization method Methods 0.000 description 5
- 230000004044 response Effects 0.000 description 5
- 238000009423 ventilation Methods 0.000 description 5
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000011258 core-shell material Substances 0.000 description 2
- 239000003792 electrolyte Substances 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N Lithium Chemical compound [Li] WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 238000003491 array Methods 0.000 description 1
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 1
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 230000005611 electricity Effects 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 230000012010 growth Effects 0.000 description 1
- 229910010272 inorganic material Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011147 inorganic material Substances 0.000 description 1
- 238000009434 installation Methods 0.000 description 1
- 229910052744 lithium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002159 nanocrystal Substances 0.000 description 1
- 231100000252 nontoxic Toxicity 0.000 description 1
- 230000003000 nontoxic effect Effects 0.000 description 1
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 1
- 230000005501 phase interface Effects 0.000 description 1
- 230000001699 photocatalysis Effects 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 1
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 230000009466 transformation Effects 0.000 description 1
- 239000012808 vapor phase Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Chemical Vapour Deposition (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
本发明提供了一种化学气相沉积法制备棒球棒状硫化亚铜纳米线的方法,先将氧化亚铜和硫粉分别放置在化学气相沉积装置的高温区和低温区位置,将SiO2/Si基底叠放平放在铜源上方,封闭石英管中的两端;在石英管中通入保护气体5‑10分钟进行排空,打开管式炉加热开关,同时将低温区升温至300℃,高温区升温至700‑800℃,保温10‑20分钟,关闭加热,冷却至室温,即可在SiO2/Si基底上获得尺寸均一的Cu2S纳米线。本发明制备的棒球棒状Cu2S纳米线具有多级结构,Cu2S棒球棒状由一球状和较长锥柱状的Cu2S纳米线组成,制备出的纳米线形貌均匀,可以应用于光电探测器、锂离子电池和光催化材料等领域。
Description
技术领域
本发明属于无机材料学领域,涉及一种硫化亚铜,具体来说是一种化学气相沉积法制备棒球棒状硫化亚铜纳米线的方法。
背景技术
目前,以为Cu2S主的纳米晶体在光伏器件、锂离子电池和光催化材料等许多领域表现出了良好的应用前景。Cu2S为P型窄带隙半导体材料,其带隙宽度约为1.2eV,Cu、S元素作为地球丰度元素且无毒,价格低廉,具有适宜的带隙、高吸收系数和良好的辐射稳定性,是近几十年来的重点研究材料。Tang等(Solution-processed core-shell nanowires forefficient photovoltaic cells[J].Nature nanotechnology,2011,6(9):568-572.)采用溶液离子交换方法在CdS纳米线上外延生长Cu2S层,形成Cu2S作为光吸收层的单根纳米线器件,其光电转换效率达5.4%,超过Si和GaASp-i-n核/壳纳米线。Fu等(Electrochemicalproperties of Cu2S with ether-based electrolyte in Li-ionbatteries.ElectrochimicaActa2013,109(11):716-719.)研究了利用乙醚电解液的锂电池性能,为环保、低成本电池的研宄展开了更广阔的前景。Cu2S以及Cu2S基复合材料在光化学降解的研究上,也表现出了优秀的催化性能。目前,Cu2S/Pd4S、Cu2S/Au、Cu2S/ZnO等合材料的光催化性能研究正获得越来越多的成果。
发明内容
针对现有技术中的上述技术问题,本发明提供了一种化学气相沉积法制备棒球棒状硫化亚铜纳米线的方法,所述的这种化学气相沉积法制备棒球棒状硫化亚铜纳米线的方法要解决现有技术中制备Cu2S纳米片的方法工艺复杂、能耗高、技术要求高的技术问题。
本发明提供了一种化学气相沉积法制备棒球棒状硫化亚铜纳米线的方法,其特征在于包括如下步骤:
1)将氧化亚铜和硫粉分别放置在化学气相沉积装置的高温区和低温区位置,将SiO2/Si基底叠放平放在铜源上方,封闭化学气相沉积装置中石英管中的两端;
2)在石英管中通入保护气体5-10分钟进行排空,打开管式炉加热开关,同时将低温区升温至300℃,高温区升温至700-800℃,保温10-20分钟,关闭加热,冷却至室温,即可在SiO2/Si基底上获得尺寸均一的Cu2S纳米线。
进一步的,步骤2)通入保护气体的流量为30-100sccm。
本发明采用化学气相沉积装置,原理是将硫升华为气体,氧化亚铜高温下变为气体,利用气态物质在气相界面上反应生成固体沉积物。Cu2S纳米线形成的化学方程式为:
2Cu2O(g)+3S(g)→2Cu2S(s)+SO2(g)
本发明提供了一种化学气相沉积法制备棒球棒状Cu2S纳米线的方法,可以大大缩短制备纳米线的反应时间。本发明制备的棒球棒状Cu2S纳米线具有多级结构,Cu2S棒球棒状由一球状和较长锥柱状的Cu2S纳米线组成。制备出的纳米线形貌均匀,工艺简单,成本低廉。
本发明和已有的技术相比,其技术进步是显著的。本发明操作简单,制备容易,还能作为大规模制备Cu2S纳米线阵列的籽晶,进而可以应用于光电探测器、锂离子电池和光催化材料等领域。
附图说明
图1为本发明一种化学气相沉积法制备棒球棒状Cu2S纳米线的扫描电镜图。
图2为本发明一种化学气相沉积法制备棒球棒状Cu2S纳米线的方法所用的化学气相沉积装置示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明技术方案进行详细阐述。
实施例1
采用一个化学气相沉积装置,将氧化亚铜和硫粉按图2所示放置在化学气相沉积装置的高温区和低温区位置,其中氧化亚铜为4毫克,硫粉为300毫克;将SiO2/Si基底平放在铜源上方,封闭连接管路,并通入保护气体Ar,控制气体流速为30sccm,通气排除空气5分钟,打开加热开关,同时将炉体高温区升温至750℃,低温区至300℃,保温20分钟,待反应完全,取出样品表征。图1为制备的棒球棒状Cu2S纳米线,其具有多级结构,Cu2S棒球棒状由一球状和较长锥柱状的Cu2S纳米线组成,形貌均匀。图2为化学气相沉积法制备棒球棒状Cu2S纳米线的装置图以及氧化亚铜和硫粉的相对位置关系。
实施例2
将氧化亚铜和硫粉按图2所示放置在化学气相沉积装置的高温区和低温区位置,其中氧化亚铜为5毫克,硫粉为200毫克;将SiO2/Si基底平放在铜源上方,封闭连接管路(化学气相沉积装置中石英管中的两端),并通入保护气体Ar,控制气体流速为100sccm,通气排除空气10分钟,打开加热开关,同时将炉体高温区升温至800℃,低温区至300℃,保温10分钟,待反应完全,取出样品表征。
实施例3
将氧化亚铜和硫粉按图2所示放置在化学气相沉积装置的高温区和低温区位置,其中氧化亚铜为6毫克,硫粉为300毫克;将SiO2/Si基底平放在铜源上方,封闭连接管路,并通入保护气体Ar,控制气体流速为50sccm,通气排除空气8分钟,打开加热开关,同时将炉体高温区升温至750℃,低温区至300℃,保温15分钟,待反应完全,取出样品表征。
实施例4
将氧化亚铜和硫粉按图2所示放置在化学气相沉积装置的高温区和低温区位置,其中氧化亚铜为3毫克,硫粉为250毫克;将SiO2/Si基底平放在铜源上方,封闭连接管路,并通入保护气体Ar,控制气体流速为80sccm,通气排除空气6分钟,打开加热开关,同时将炉体高温区升温至720℃,低温区至300℃,保温12分钟,待反应完全,取出样品表征。
实施例5
将氧化亚铜和硫粉按图2所示放置在化学气相沉积装置的高温区和低温区位置,其中氧化亚铜为5毫克,硫粉为350毫克;将SiO2/Si基底平放在铜源上方,封闭连接管路,并通入保护气体Ar,控制气体流速为45sccm,通气排除空气5分钟,打开加热开关,同时将炉体高温区升温至800℃,低温区至300℃,保温10分钟,待反应完全,取出样品表征。
Claims (2)
1.一种化学气相沉积法制备棒球棒状硫化亚铜纳米线的方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)将氧化亚铜和硫粉分别放置在化学气相沉积装置的高温区和低温区位置,将SiO2/Si基底叠放平放在铜源上方,封闭化学气相沉积装置中石英管中的两端;
(2)在石英管中通入保护气体5-10分钟进行排空,打开管式炉加热开关,同时将低温区升温至300℃,高温区升温至700-800℃,保温10-20分钟,关闭加热,冷却至室温,即可在SiO2/Si基底上获得尺寸均一的Cu2S纳米线。
2.根据权利要求1所述一种化学气相沉积法制备棒球棒状硫化亚铜纳米线的方法,其特征在于,步骤2) 通入保护气体的流量为30-100sccm。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201710983846.5A CN107601551B (zh) | 2017-10-20 | 2017-10-20 | 一种化学气相沉积法制备棒球棒状硫化亚铜纳米线的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201710983846.5A CN107601551B (zh) | 2017-10-20 | 2017-10-20 | 一种化学气相沉积法制备棒球棒状硫化亚铜纳米线的方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN107601551A true CN107601551A (zh) | 2018-01-19 |
CN107601551B CN107601551B (zh) | 2019-08-30 |
Family
ID=61078243
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201710983846.5A Expired - Fee Related CN107601551B (zh) | 2017-10-20 | 2017-10-20 | 一种化学气相沉积法制备棒球棒状硫化亚铜纳米线的方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN107601551B (zh) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN114284385A (zh) * | 2021-12-27 | 2022-04-05 | 杭州电子科技大学 | 一种硫化亚铜-硫化银pn结光电探测器的制备方法 |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN104495908A (zh) * | 2014-12-31 | 2015-04-08 | 湖南稀土金属材料研究院 | 硫化亚铜粉体的制备方法及硫化亚铜粉体 |
CN104846434A (zh) * | 2015-04-10 | 2015-08-19 | 武汉大学 | 一种二维过渡金属二硫族化合物单晶及其制备方法和应用 |
CN105714266A (zh) * | 2016-03-03 | 2016-06-29 | 广东工业大学 | 一种硫化亚铜纳米片的制备方法 |
-
2017
- 2017-10-20 CN CN201710983846.5A patent/CN107601551B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN104495908A (zh) * | 2014-12-31 | 2015-04-08 | 湖南稀土金属材料研究院 | 硫化亚铜粉体的制备方法及硫化亚铜粉体 |
CN104846434A (zh) * | 2015-04-10 | 2015-08-19 | 武汉大学 | 一种二维过渡金属二硫族化合物单晶及其制备方法和应用 |
CN105714266A (zh) * | 2016-03-03 | 2016-06-29 | 广东工业大学 | 一种硫化亚铜纳米片的制备方法 |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN114284385A (zh) * | 2021-12-27 | 2022-04-05 | 杭州电子科技大学 | 一种硫化亚铜-硫化银pn结光电探测器的制备方法 |
CN114284385B (zh) * | 2021-12-27 | 2024-01-30 | 杭州电子科技大学 | 一种硫化亚铜-硫化银pn结光电探测器的制备方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN107601551B (zh) | 2019-08-30 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN107447200A (zh) | 一种采用两步化学气相沉积法制备过渡金属硫属化合物/二维层状材料层间异质结构的方法 | |
CN107445204B (zh) | 一种制备过渡金属硫属化合物纳米薄片的方法和二硫化钒、二硒化钒纳米薄片 | |
CN106335897B (zh) | 一种大单晶双层石墨烯及其制备方法 | |
CN102412394B (zh) | 锂电池用层状二硫化锡/二氧化硅核壳纳米棒的制备方法 | |
CN109809372A (zh) | 一种基于空间限域策略制备单层二硒化钨纳米带的方法 | |
CN105800602A (zh) | 铜颗粒远程催化直接在绝缘衬底上生长石墨烯的方法 | |
Wang et al. | Rapid synthesis of hollow CTS nanoparticles using microwave irradiation | |
CN104418380B (zh) | 一种氧化锌纳米线阵列结构及其制备方法 | |
Lee et al. | Partial conversion reaction of ZnO nanowires to ZnSe by a simple selenization method and their photocatalytic activities | |
CN102345162B (zh) | 一维轴向型的纳米氧化锌/硫化锌异质结及其制备方法 | |
Albu-Yaron et al. | Nanotubes from two-dimensional materials in contemporary energy research: historical and perspective outlook | |
CN105399061B (zh) | 一种一维硒化锡单晶纳米线的制备方法 | |
CN101691241A (zh) | 一种生长ZnS单晶纳米线束的方法 | |
CN102583502A (zh) | 基于化学气相沉积法制备形貌可控的纳米铜硫化合物的方法 | |
CN105870253B (zh) | 一种WS2/Si异质结太阳能电池制备方法 | |
CN107601551B (zh) | 一种化学气相沉积法制备棒球棒状硫化亚铜纳米线的方法 | |
CN105839189A (zh) | 一种二维原子层厚度ZnO单晶纳米片及其制备方法 | |
CN107134507B (zh) | 具有梯度成分太阳能电池吸收层铜铟硫硒薄膜的制备方法 | |
CN105645462B (zh) | 一种CdS/ZnO核壳结构纳米线的制备方法 | |
US11214878B2 (en) | Nanoseed-induced lateral monolayers and vertical wings of transition metal dichalcogenides | |
CN102992389B (zh) | 一种生长氧化锌纳米线阵列的制备方法 | |
CN104357841A (zh) | 一种铁族碳化物纳米晶体-石墨烯纳米带复合材料、制备及其应用 | |
CN108910868B (zh) | 一种在绝缘衬底上制备石墨烯枝晶的方法 | |
CN110344025A (zh) | 一种二维Zn掺杂Ca2Si纳米薄膜及其化学气相沉积方法 | |
Yang et al. | Hydrothermal growth of low-density ZnO microrod arrays on nonseeded FTO substrates |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant | ||
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20190830 |
|
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |