CN107601551B - 一种化学气相沉积法制备棒球棒状硫化亚铜纳米线的方法 - Google Patents
一种化学气相沉积法制备棒球棒状硫化亚铜纳米线的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种化学气相沉积法制备棒球棒状硫化亚铜纳米线的方法，先将氧化亚铜和硫粉分别放置在化学气相沉积装置的高温区和低温区位置，将SiO2/Si基底叠放平放在铜源上方，封闭石英管中的两端；在石英管中通入保护气体5‑10分钟进行排空，打开管式炉加热开关，同时将低温区升温至300℃，高温区升温至700‑800℃，保温10‑20分钟，关闭加热，冷却至室温，即可在SiO2/Si基底上获得尺寸均一的Cu2S纳米线。本发明制备的棒球棒状Cu2S纳米线具有多级结构，Cu2S棒球棒状由一球状和较长锥柱状的Cu2S纳米线组成，制备出的纳米线形貌均匀，可以应用于光电探测器、锂离子电池和光催化材料等领域。
Description
技术领域
本发明属于无机材料学领域，涉及一种硫化亚铜，具体来说是一种化学气相沉积法制备棒球棒状硫化亚铜纳米线的方法。
背景技术
目前，以为Cu2S主的纳米晶体在光伏器件、锂离子电池和光催化材料等许多领域表现出了良好的应用前景。Cu2S为P型窄带隙半导体材料，其带隙宽度约为1.2eV，Cu、S元素作为地球丰度元素且无毒，价格低廉，具有适宜的带隙、高吸收系数和良好的辐射稳定性，是近几十年来的重点研究材料。Tang等(Solution-processed core-shell nanowires forefficient photovoltaic cells[J].Nature nanotechnology，2011，6(9):568-572.)采用溶液离子交换方法在CdS纳米线上外延生长Cu2S层，形成Cu2S作为光吸收层的单根纳米线器件，其光电转换效率达5.4％，超过Si和GaASp-i-n核/壳纳米线。Fu等(Electrochemicalproperties of Cu2S with ether-based electrolyte in Li-ion batteries.ElectrochimicaActa2013，109(11):716-719.)研究了利用乙醚电解液的锂电池性能，为环保、低成本电池的研宄展开了更广阔的前景。Cu2S以及Cu2S基复合材料在光化学降解的研究上，也表现出了优秀的催化性能。目前，Cu2S/Pd4S、Cu2S/Au、Cu2S/ZnO等合材料的光催化性能研究正获得越来越多的成果。
发明内容
针对现有技术中的上述技术问题，本发明提供了一种化学气相沉积法制备棒球棒状硫化亚铜纳米线的方法，所述的这种化学气相沉积法制备棒球棒状硫化亚铜纳米线的方法要解决现有技术中制备Cu2S纳米片的方法工艺复杂、能耗高、技术要求高的技术问题。
本发明提供了一种化学气相沉积法制备棒球棒状硫化亚铜纳米线的方法，其特征在于包括如下步骤：
1)将氧化亚铜和硫粉分别放置在化学气相沉积装置的高温区和低温区位置，将SiO2/Si基底叠放平放在铜源上方，封闭化学气相沉积装置中石英管中的两端；
2)在石英管中通入保护气体5-10分钟进行排空，打开管式炉加热开关，同时将低温区升温至300℃，高温区升温至700-800℃，保温10-20分钟，关闭加热，冷却至室温，即可在SiO2/Si基底上获得尺寸均一的Cu2S纳米线。
进一步的，步骤2)通入保护气体的流量为30-100sccm。
本发明采用化学气相沉积装置，原理是将硫升华为气体，氧化亚铜高温下变为气体，利用气态物质在气相界面上反应生成固体沉积物。Cu2S纳米线形成的化学方程式为：
2Cu2O(g)+3S(g)→2Cu2S(s)+SO2(g)
本发明提供了一种化学气相沉积法制备棒球棒状Cu2S纳米线的方法，可以大大缩短制备纳米线的反应时间。本发明制备的棒球棒状Cu2S纳米线具有多级结构，Cu2S棒球棒状由一球状和较长锥柱状的Cu2S纳米线组成。制备出的纳米线形貌均匀，工艺简单，成本低廉。
本发明和已有的技术相比，其技术进步是显著的。本发明操作简单，制备容易，还能作为大规模制备Cu2S纳米线阵列的籽晶，进而可以应用于光电探测器、锂离子电池和光催化材料等领域。
附图说明
图1为本发明一种化学气相沉积法制备棒球棒状Cu2S纳米线的扫描电镜图。
图2为本发明一种化学气相沉积法制备棒球棒状Cu2S纳米线的方法所用的化学气相沉积装置示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明技术方案进行详细阐述。
实施例1
采用一个化学气相沉积装置，将氧化亚铜和硫粉按图2所示放置在化学气相沉积装置的高温区和低温区位置，其中氧化亚铜为4毫克，硫粉为300毫克；将SiO2/Si基底平放在铜源上方，封闭连接管路，并通入保护气体Ar，控制气体流速为30sccm，通气排除空气5分钟，打开加热开关，同时将炉体高温区升温至750℃，低温区至300℃，保温20分钟，待反应完全，取出样品表征。图1为制备的棒球棒状Cu2S纳米线，其具有多级结构，Cu2S棒球棒状由一球状和较长锥柱状的Cu2S纳米线组成，形貌均匀。图2为化学气相沉积法制备棒球棒状Cu2S纳米线的装置图以及氧化亚铜和硫粉的相对位置关系。
实施例2
将氧化亚铜和硫粉按图2所示放置在化学气相沉积装置的高温区和低温区位置，其中氧化亚铜为5毫克，硫粉为200毫克；将SiO2/Si基底平放在铜源上方，封闭连接管路(化学气相沉积装置中石英管中的两端)，并通入保护气体Ar，控制气体流速为100sccm，通气排除空气10分钟，打开加热开关，同时将炉体高温区升温至800℃，低温区至300℃，保温10分钟，待反应完全，取出样品表征。
实施例3
将氧化亚铜和硫粉按图2所示放置在化学气相沉积装置的高温区和低温区位置，其中氧化亚铜为6毫克，硫粉为300毫克；将SiO2/Si基底平放在铜源上方，封闭连接管路，并通入保护气体Ar，控制气体流速为50sccm，通气排除空气8分钟，打开加热开关，同时将炉体高温区升温至750℃，低温区至300℃，保温15分钟，待反应完全，取出样品表征。
实施例4
将氧化亚铜和硫粉按图2所示放置在化学气相沉积装置的高温区和低温区位置，其中氧化亚铜为3毫克，硫粉为250毫克；将SiO2/Si基底平放在铜源上方，封闭连接管路，并通入保护气体Ar，控制气体流速为80sccm，通气排除空气6分钟，打开加热开关，同时将炉体高温区升温至720℃，低温区至300℃，保温12分钟，待反应完全，取出样品表征。
实施例5
将氧化亚铜和硫粉按图2所示放置在化学气相沉积装置的高温区和低温区位置，其中氧化亚铜为5毫克，硫粉为350毫克；将SiO2/Si基底平放在铜源上方，封闭连接管路，并通入保护气体Ar，控制气体流速为45sccm，通气排除空气5分钟，打开加热开关，同时将炉体高温区升温至800℃，低温区至300℃，保温10分钟，待反应完全，取出样品表征。
Claims (2)
1.一种化学气相沉积法制备棒球棒状硫化亚铜纳米线的方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）将氧化亚铜和硫粉分别放置在化学气相沉积装置的高温区和低温区位置，将SiO2/Si基底叠放平放在铜源上方，封闭化学气相沉积装置中石英管中的两端；
（2）在石英管中通入保护气体5-10分钟进行排空，打开管式炉加热开关，同时将低温区升温至300℃，高温区升温至700-800℃，保温10-20分钟，关闭加热，冷却至室温，即可在SiO2/Si基底上获得尺寸均一的Cu2S纳米线。
2.根据权利要求1所述一种化学气相沉积法制备棒球棒状硫化亚铜纳米线的方法，其特征在于，步骤2) 通入保护气体的流量为30-100sccm。
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