CN105561970A - 一种可见光催化剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种可见光催化剂的制备方法，具体按照以下步骤实施：称取原料，并将称取的原料与乙二醇进行混合，搅拌30～40分钟混合均匀；再给混合溶液中加入聚马来酸，加入聚马来酸后保持搅拌30～50分钟，之后给混合均匀的溶液中滴加氨水，进行pH的调节，使pH为8～10，同时进行搅拌；给完成搅拌工序的溶液中加入乙醇进行稀释，所述的乙醇与溶液的体积比为1∶0.2～0.3；将所得到的产物进行后处理，即获得Bi-Ca-O系可见光催化剂。本发明提供一种可见光催化剂的制备方法，解决了现有的技术中的半导体纳米材料的可见光利用率及光催化效率低的缺陷。

Description

一种可见光催化剂的制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，涉及一种可见光催化剂的制备方法。
背景技术
光催化氧化技术是一种利用光能降解污染物的新型水处理技术，其优点在于工艺简单，成本低廉，在常温常压利用光能降解结构稳定的难生物降解的有机物，因此受到了国内外学者的普遍关注。迄今，TiO2，CdS，WO3，ZnO，ZnS，Fe2O3，SnO2等半导体纳米结构材料的化学合成、制备以及光催化性能探索己经取得一定的进展，但是这类催化剂亦具有如可见光利用率及光催化效率低的缺陷。
发明内容
本发明的目的是提供一种可见光催化剂的制备方法，解决了现有的技术中的半导体纳米材料的可见光利用率及光催化效率低的缺陷。
本发明所采用的技术方案是，一种可见光催化剂的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，称取原料，
步骤2，将步骤1中称取的原料与乙二醇进行混合，搅拌30～40分钟混合均匀；
步骤3，给步骤2中的混合溶液中加入聚马来酸，其中聚马来酸的用量为，加入聚马来酸后保持搅拌30～50分钟，
步骤4，给步骤3中混合均匀的溶液中滴加氨水，进行pH的调节，使pH为8～10，同时进行搅拌；
步骤5，给步骤4中完成搅拌工序的溶液中加入乙醇进行稀释，所述的乙醇与溶液的体积比为1:0.2～0.3；
步骤6，将所得到的产物进行后处理，即获得Bi-Ca-O系可见光催化剂。
本发明的特点还在于，
其中，步骤1具体为：按照质量比为1:3～5的比例称取硝酸铋(Bi(NO3)3·5H2O)和硝酸钙(CaNO3)2·4H2O)；称取乙二醇，其中，乙二醇的用量为每1g硝酸铋对应2～3mL的乙二醇。
其中，步骤2中，聚马来酸的用量为，每1g的Bi(NO3)3·5H2O量取2～4mL的聚马来酸。
其中，步骤4中，所述的搅拌条件为在密封条件下搅拌22～25小时。
其中，步骤6中的后处理具体为：将所得到的产物在室温下醇洗两次，然后离心分离并在70～90℃干燥8～10小时后，将得到的固体研磨10～20min后，首先在300～400℃下加热10～12h使有机物完全分解，再经研磨30～40min后以0.5～1℃·min-1的速度分别升温至450℃～800，并在特定温度恒温9～12h后，自然冷至室温。
本发明的有益效果是，采用本发明的方法，制备的催化剂，为高温稳定相化合物，得到的是具有更高光催化活性的低温亚稳相秘氧化合物，采用高温固相合成法得到的光催化剂的粒径通常比较小，比表面积大，光催化效率高，且可以直接实现催化剂的固载。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种可见光催化剂的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，称取原料，
按照质量比为1:3～5的比例称取硝酸铋(Bi(NO3)3·5H2O)和硝酸钙(CaNO3)2·4H2O)，
称取乙二醇，其中，乙二醇的用量为每1g硝酸铋对应2～3mL的乙二醇；
步骤2，将步骤1中称取的原料与乙二醇进行混合，搅拌30～40分钟混合均匀；
步骤3，给步骤2中的混合溶液中加入聚马来酸，其中聚马来酸的用量为，每1g的Bi(NO3)3·5H2O量取2～4mL的HPMA；加入聚马来酸后保持搅拌30～50分钟，
步骤4，给步骤3中混合均匀的溶液中滴加氨水，进行pH的调节，使pH为8～10，同时进行搅拌；
其中，搅拌条件为在密封条件下搅拌22～25小时；
步骤5，给步骤4中完成搅拌工序的溶液中加入乙醇进行稀释，所述的乙醇与溶液的体积比为1:0.2～0.3；
步骤6，将所得到的产物在室温下醇洗两次，然后离心分离并在70～90℃干燥8～10小时后，将得到的固体研磨10～20min后，首先在300～400℃下加热10h使有机物完全分解，再经研磨30～40min后以0.5℃·min-1的速度分别升温至450℃，并在特定温度恒温9～12h后，自然冷至室温，获得Bi-Ca-O系可见光催化剂。
本发明的制备方法制备的不同组成的Bi-Ca-O系催化剂，通过测试可以看出，其对可见光的转化率和催化率都有明显的提高和改进。
实施例1
本发明一种可见光催化剂的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，称取原料，
按照质量比为1:3的比例称取硝酸铋(Bi(NO3)3·5H2O)和硝酸钙(CaNO3)2·4H2O)，
称取乙二醇，其中，乙二醇的用量为每1g硝酸铋对应2mL的乙二醇；
步骤2，将步骤1中称取的原料与乙二醇进行混合，搅拌30分钟混合均匀；
步骤3，给步骤2中的混合溶液中加入聚马来酸，其中聚马来酸的用量为，每1g的Bi(NO3)3·5H2O量取2mL的HPMA；加入聚马来酸后保持搅拌30分钟，
步骤4，给步骤3中混合均匀的溶液中滴加氨水，进行pH的调节，使pH为8，同时进行搅拌；
其中，搅拌条件为在密封条件下搅拌22小时；
步骤5，给步骤4中完成搅拌工序的溶液中加入乙醇进行稀释，所述的乙醇与溶液的体积比为1:0.2；
步骤6，将所得到的产物在室温下醇洗两次，然后离心分离并在70℃干燥8小时后，将得到的固体研磨10min后，首先在300℃下加热10h使有机物完全分解，再经研磨30min后以0.5℃·min-1的速度分别升温至450℃，并在特定温度恒温9h后，自然冷至室温，获得Bi-Ca-O系可见光催化剂。
实施例2
本发明一种可见光催化剂的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，称取原料，
按照质量比为1:5的比例称取硝酸铋(Bi(NO3)3·5H2O)和硝酸钙(CaNO3)2·4H2O)，
称取乙二醇，其中，乙二醇的用量为每1g硝酸铋对应3mL的乙二醇；
步骤2，将步骤1中称取的原料与乙二醇进行混合，搅拌40分钟混合均匀；
步骤3，给步骤2中的混合溶液中加入聚马来酸，其中聚马来酸的用量为，每1g的Bi(NO3)3·5H2O量取4mL的HPMA；加入聚马来酸后保持搅拌50分钟，
步骤4，给步骤3中混合均匀的溶液中滴加氨水，进行pH的调节，使pH为10，同时进行搅拌；
其中，搅拌条件为在密封条件下搅拌25小时；
步骤5，给步骤4中完成搅拌工序的溶液中加入乙醇进行稀释，所述的乙醇与溶液的体积比为1:0.3；
步骤6，将所得到的产物在室温下醇洗两次，然后离心分离并在70℃干燥10小时后，将得到的固体研磨20min后，首先在400℃下加热10h使有机物完全分解，再经研磨40min后以1℃·min-1的速度分别升温至800℃，并在特定温度恒温9～12h后，自然冷至室温，获得Bi-Ca-O系可见光催化剂。
实施例3
本发明一种可见光催化剂的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，称取原料，
按照质量比为1:4的比例称取硝酸铋(Bi(NO3)3·5H2O)和硝酸钙(CaNO3)2·4H2O)，
称取乙二醇，其中，乙二醇的用量为每1g硝酸铋对应2.5mL的乙二醇；
步骤2，将步骤1中称取的原料与乙二醇进行混合，搅拌35分钟混合均匀；
步骤3，给步骤2中的混合溶液中加入聚马来酸，其中聚马来酸的用量为，每1g的Bi(NO3)3·5H2O量取3mL的HPMA；加入聚马来酸后保持搅拌40分钟，
步骤4，给步骤3中混合均匀的溶液中滴加氨水，进行pH的调节，使pH为9，同时进行搅拌；
其中，搅拌条件为在密封条件下搅拌24小时；
步骤5，给步骤4中完成搅拌工序的溶液中加入乙醇进行稀释，所述的乙醇与溶液的体积比为1:0.25；
步骤6，将所得到的产物在室温下醇洗两次，然后离心分离并在70℃干燥9小时后，将得到的固体研磨15min后，首先在350℃下加热11h使有机物完全分解，再经研磨35min后以0.8℃·min-1的速度分别升温至650℃，并在特定温度恒温10h后，自然冷至室温，获得Bi-Ca-O系催化剂。
实施例4
本发明一种可见光催化剂的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，称取原料，
按照质量比为1:5的比例称取硝酸铋(Bi(NO3)3·5H2O)和硝酸钙(CaNO3)2·4H2O)，
称取乙二醇，其中，乙二醇的用量为每1g硝酸铋对应3mL的乙二醇；
步骤2，将步骤1中称取的原料与乙二醇进行混合，搅拌30分钟混合均匀；
步骤3，给步骤2中的混合溶液中加入聚马来酸，其中聚马来酸的用量为，每1g的Bi(NO3)3·5H2O量取2mL的HPMA；加入聚马来酸后保持搅拌30分钟，
步骤4，给步骤3中混合均匀的溶液中滴加氨水，进行pH的调节，使pH为10，同时进行搅拌；
其中，搅拌条件为在密封条件下搅拌23小时；
步骤5，给步骤4中完成搅拌工序的溶液中加入乙醇进行稀释，所述的乙醇与溶液的体积比为1:0.3；
步骤6，将所得到的产物在室温下醇洗两次，然后离心分离并在70℃干燥10小时后，将得到的固体研磨10min后，首先在300℃下加热10h使有机物完全分解，再经研磨30min后以0.5℃·min-1的速度分别升温至600℃，并在特定温度恒温10h后，自然冷至室温，获得Bi-Ca-O系可见光催化剂。

Claims (5)

1.本发明一种可见光催化剂的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1，称取原料，
步骤2，将步骤1中称取的原料与乙二醇进行混合，搅拌30～40分钟混合均匀；
步骤3，给步骤2中的混合溶液中加入聚马来酸，加入聚马来酸后保持搅拌30～50分钟，
步骤4，给步骤3中混合均匀的溶液中滴加氨水，进行pH的调节，使pH为8～10，同时进行搅拌；
步骤5，给步骤4中完成搅拌工序的溶液中加入乙醇进行稀释，所述的乙醇与溶液的体积比为1:0.2～0.3；
步骤6，将所得到的产物进行后处理，即获得Bi-Ca-O系可见光催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种可见光催化剂的制备方法，其特征在于，所述的步骤1具体为：按照质量比为1:3～5的比例称取硝酸铋(Bi(NO3)3·5H2O)和硝酸钙(CaNO3)2·4H2O)；
称取乙二醇，其中，乙二醇的用量为每1g硝酸铋对应2～3mL的乙二醇。
3.根据权利要求1所述的一种可见光催化剂的制备方法，其特征在于，所述的步骤2中，聚马来酸的用量为，每1g的Bi(NO3)3·5H2O量取2～4mL的聚马来酸。
4.根据权利要求1所述的一种可见光催化剂的制备方法，其特征在于，所述的步骤4中，所述的搅拌条件为在密封条件下搅拌22～25小时。
5.根据权利要求1所述的一种可见光催化剂的制备方法，其特征在于，所述的步骤6中的后处理具体为：将所得到的产物在室温下醇洗两次，然后离心分离并在70～90℃干燥8～10小时后，将得到的固体研磨10～20min后，首先在300～400℃下加热10～12h使有机物完全分解，再经研磨30～40min后以0.5～1℃·min-1的速度分别升温至450℃～800，并在特定温度恒温9～12h后，自然冷至室温。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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