CN103803618B - 一种多孔阳极氧化铝三维纳米结构的制备方法 - Google Patents

一种多孔阳极氧化铝三维纳米结构的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN103803618B
CN103803618B CN201310753799.7A CN201310753799A CN103803618B CN 103803618 B CN103803618 B CN 103803618B CN 201310753799 A CN201310753799 A CN 201310753799A CN 103803618 B CN103803618 B CN 103803618B
Authority
CN
China
Prior art keywords
assembled film
self
aluminium oxide
microballoon
porous anodic
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201310753799.7A
Other languages
English (en)
Other versions
CN103803618A (zh
Inventor
张海青
杨伟
王彪
许高杰
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Ningbo Institute of Material Technology and Engineering of CAS
Original Assignee
Ningbo Institute of Material Technology and Engineering of CAS
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Ningbo Institute of Material Technology and Engineering of CAS filed Critical Ningbo Institute of Material Technology and Engineering of CAS
Priority to CN201310753799.7A priority Critical patent/CN103803618B/zh
Publication of CN103803618A publication Critical patent/CN103803618A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN103803618B publication Critical patent/CN103803618B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Micromachines (AREA)
  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
  • Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)

Abstract

本发明提供了一种多孔阳极氧化铝材料的制备方法，具体地，所述的方法包括步骤：(1)提供一具有一维层状周期结构的多孔阳极氧化铝薄片；(2)使所述薄片表面形成一层PS微球自组装膜；(3)对所述PS微球自组装膜进行处理，使所述自组装膜与所述薄片表面粘结，形成表面粘结有PS微球自组装膜的氧化铝薄片；(4)对所述带有自组装膜的氧化铝薄片进行化学刻蚀；(5)去除PS微球自组装膜，得到三维纳米结构的多孔阳极氧化铝。所述方法具有成本低，适合大规模快速生产的特征，尤其适合制备三维方向上特征线宽均小于2000nm的三维微纳结构材料。

Description

一种多孔阳极氧化铝三维纳米结构的制备方法
技术领域
本发明涉及三维纳米材料制备领域，具体地，本发明涉及一种三维有序的多孔阳极氧化铝纳米材料的制备方法。
背景技术
随着现代工业和高技术产业的发展，新型微纳结构器件如纳米传感器、纳米智能器件和微型系统等不断在实验室出现，基于纳米器件的重要作用，纳米制造技术已成为世界发达国家高技术竞争的制高点。我国也把“纳米技术和微系统”列为未来十五年“8个战略高技术领域和高技术产业化”之一。三维多孔微纳结构是纳米材料和器件的重要方向之一，在光子晶体、超材料、激光分布回馈式(DFBLasers)光子共振环、微光学器件、高性能传感器等领域有着广泛应用。
目前，主要的三维微纳加工技术有立体刻蚀技术、叠层加工工艺、LIGA技术、纳米印刷、高能束诱导沉积、自组装、蘸笔工艺等。作为微纳加工技术主流工艺的光刻技术，已从G-line(436nm)、I-line(365nm)的0.35～0.5um工艺流程发展到KrF(248nm)及ArF(193nm)的制造技术和适用于纳米特征尺寸的浸没式光刻技术。由于受曝光波长衍射极限的物理限制，且随着纳米制造技术对线宽分辨率的要求愈来愈高，光学光刻的技术复杂性和设备制造成本大幅增加。此外，传统的光刻仪器很难制作高质量的真正三维微纳结构。近年来出现的大量液相直写纳米制造技术能直接制造各种简单的三维微纳架构。但普遍存在着效率较低，真正复杂三维微纳结构难以实现等问题。2007年以来出现的PhotonicProfessional直写式3D激光加工系统解决了真正复杂3D微纳结构的制备问题，但是和其它直写式光刻系统一样，在快速批量制造大面积的三维微纳多孔结构上仍然效率偏低，加工成本昂贵。虽然国内外近年来在三维微纳材料与器件的制备技术研究上均有较大突破。但是，对于特征线宽在500nm以下尤其是200nm以下的三维有序多孔微纳结构的快速低成本实现上相关的报道很少。
中国专利CN101598895A公开报道了利用铝片周期性阳极氧化结合光刻和化学腐蚀法在多孔阳极氧化铝基片上制备具有三维结构的相位光栅的制备方法，但受限于必须使用光刻技术的工艺条件要求，该方法同样难以低成本快速制造出三维方向上特征线宽均在500nm以下的大面积三维微纳多孔结构。
综上所述，本领域尚缺乏一种低成本、高效率地制备三维微纳多孔材料的方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种低成本、高效率地制备三维微纳多孔材料的方法。
本发明的第一方面，提供了一种多孔阳极氧化铝材料的制备方法，其特征在于，包括步骤：
(1)提供一具有一维层状周期结构的多孔阳极氧化铝薄片；
(2)在所述薄片的至少一个主表面上形成一PS微球自组装膜；
(3)对所述PS微球自组装膜进行处理，使所述自组装膜与所述薄片主表面粘结，形成表面粘结有PS微球自组装膜的氧化铝薄片；
(4)对所述带有自组装膜的氧化铝薄片进行化学刻蚀，从而在所述氧化铝薄片内形成三维结构；
(5)任选地，去除PS微球自组装膜从而得到三维纳米结构的多孔阳极氧化铝材料。
在另一优选例中，步骤(4)中，所述化学刻蚀是以所述PS微球为模板。
在另一优选例中，在步骤(2)中，所述的氧化铝薄片的表面上部分或全部形成PS微球自组装膜。
在另一优选例中，所述具有一维层状周期结构的多孔阳极氧化铝薄片的制备方法包括以下的一个或多个步骤：
提供一高纯铝片；
对所述铝片进行丙酮脱脂；
对所述铝片进行退火处理；
对所述铝片进行电化学抛光处理；
对所述铝片进行阳极氧化处理；
对所述铝片进行化学刻蚀。
在另一优选例中，所述的高纯铝片是纯度大于99.99％的铝片。
在另一优选例中，所述的多孔阳极氧化铝薄片的厚度为1-500μm，较佳地为2-400μm。
在另一优选例中，所述的多孔阳极氧化铝薄片具有多个氧化层，和/或所述的各氧化层的层间距为50-2000nm，较佳地为100-1000nm。
在另一优选例中，所述的多孔阳极氧化铝薄片具有2-10000个氧化层，较佳地具有50-5000个氧化层。
在另一优选例中，所述PS微球自组装膜为单层结构。
在另一优选例中，所述的PS微球自组装膜的厚度为0.01-2μm，较佳地为0.1-1.5μm。
在另一优选例中，所述的PS微球粒径为50-2000nm，较佳地为100-1500nm。
在另一优选例中，在步骤(2)中，所述PS微球自组装膜通过朗缪尔-布朗杰特法(Langmuir-Blodgettmethod)形成。
在另一优选例中，所述步骤(3)中，所述的处理是热处理；较佳地，所述的处理是在90-150℃下进行热处理。
在另一优选例中，所述的热处理是真空热处理。
在另一优选例中，所述的热处理时间为0.1-120min。
在另一优选例中，所述的真空热处理是在0.1atm的真空条件下进行热处理。
在另一优选例中，所述的步骤(4)中，所述的化学刻蚀包括：用磷酸溶液进行化学刻蚀。
在另一优选例中，所述的磷酸溶液为5wt％的磷酸溶液。
在另一优选例中，所述的步骤(5)中，去除PS微球自组装膜的方法选自下组：用有机溶剂进行溶解、高温煅烧；优选地，所述方法为用有机溶剂进行溶解。
在另一优选例中，所述的溶剂为氯仿。
本发明的第二方面，提供了一种三维纳米结构多孔阳极氧化铝材料，所述的三维纳米结构多孔阳极氧化铝材料是通过如本发明第一方面所述的方法制备的。
在另一优选例中，所述的材料具有有序的三维多孔结构，且所述三维方向上特征线宽在50-2000nm，较佳地在100-1000nm。
本发明的第三方面，提供了如本发明第二方面所述的材料的用途，所述材料用于制备选自下组的制品：光子晶体、传感器、过滤、吸附载体、光学薄膜。
本发明的第四方面，提供了一种制品，所述制品由本发明第二方面所述的三维纳米结构多孔阳极氧化铝材料制成或含有本发明第二方面所述的三维纳米结构多孔阳极氧化铝材料。
在另一优选例中，所述的制品选自下组：光子晶体、传感器、过滤、吸附载体、光学薄膜。
应理解，在本发明范围内中，本发明的上述各技术特征和在下文(如实施例)中具体描述的各技术特征之间都可以互相组合，从而构成新的或优选的技术方案。限于篇幅，在此不再一一累述。
附图说明
图1为本发明实施例1中三维微纳结构的制备过程示意图。
图2为实施案例1中制备完成的一维层状多孔氧化铝表面粘附PS球自组装薄膜的扫描电镜图片。
图3、图4分别为实施案例1中制备完成的三维结构多孔氧化铝片表面和截面的扫描电镜图片。
具体实施方式
本发明人经过长期而深入的研究，意外地发现，使PS微球组装一维层状多孔氧化铝表面，并对组装后的一维层状多孔氧化铝进行刻蚀，能够高效率、低成本地制造具有三维微纳多孔结构的多孔阳极氧化铝材料。基于上述发现，发明人完成了本发明。
术语
如本文所用，术语“PS微球”或“PS球”可互换使用，均指聚苯乙烯微球。
术语“氧化铝薄片”、“氧化铝片材”可互换使用，均指呈片层性状的氧化铝材料。
术语“PS微球自组装膜”和“PS微球自组装膜层”可互换使用，均指PS微球自组装形成的层。较佳地，所述的膜或膜层为单层结构，具有一层PS微球。
多孔阳极氧化铝材料
本发明提供了一种三维纳米结构多孔阳极氧化铝材料，所述的三维纳米结构多孔阳极氧化铝材料的表面具有有序的三维多孔结构，且所述三维方向上特征线宽为50-2000nm，较佳地为100-1000nm。
多孔阳极氧化铝材料的制备
本发明还提供了一种多孔阳极氧化铝材料的制备方法，所述的方法包括步骤：
(1)提供一具有一维层状周期结构的多孔阳极氧化铝薄片；
(2)在所述薄片的至少一个主表面上形成一PS微球自组装膜；
(3)对所述PS微球自组装膜进行处理，使所述自组装膜与所述薄片主表面粘结，形成表面粘结有PS微球自组装膜的氧化铝薄片；
(4)对所述带有自组装膜的氧化铝薄片进行化学刻蚀，从而在所述氧化铝薄片内形成三维结构；
(5)任选地，去除PS微球自组装膜从而得到三维纳米结构的多孔阳极氧化铝材料。
所述的多孔阳极氧化铝薄片可以通过常规方法制备，或者通过市售途径购买。在本发明的一个优选例中，所述的制备方法包括以下的一个或多个步骤：
提供一高纯铝片；
对所述铝片进行丙酮脱脂；
对所述铝片进行退火处理；
对所述铝片进行电化学抛光处理；
对所述铝片进行阳极氧化处理；
对所述铝片进行化学刻蚀。
在另一优选例中，所述的高纯铝片是纯度大于99.99％的铝片。
在另一优选例中，所述的多孔阳极氧化铝薄片的厚度为1-500μm，较佳地为2-400μm。
优选的所述多孔阳极氧化铝薄片具有多个氧化层，且所述的各氧化层的层间距为50-2000nm，较佳地为100-1000nm。
在另一优选例中，所述的多孔阳极氧化铝薄片具有2-10000个氧化层，较佳地具有50-5000个氧化层。
所述的PS微球的规格可以根据所需制备的三维多孔氧化铝的规格进行选择，如选择粒径为50-2000nm的PS微球，较佳地，选择粒径为100-1500nm的PS微球。
所述的PS微球形成的自组装膜的各项参数可以根据所需制备的三维多孔氧化铝的规格进行调整，如，在一优选例中，所述的PS微球自组装膜的厚度为0.01-2μm，较佳地为0.1-1.5μm。
在另一优选例中，在步骤(2)中，所述PS微球自组装膜通过朗缪尔-布朗杰特法形成。所述的朗缪尔-布朗杰特法的操作没有特别的限制，可以使用本领域技术人员所知的方法，如水平附着、垂直提拉等，也可以使用市售的LB拉膜机等本领域常规LB膜形成工具制备。
在另一优选例中，所述步骤(3)中，所述的处理是热处理，用以调节PS微球在热处理过程的软化变形程度和粘结牢固度，从而调节控制多孔阳极氧化铝片在化学刻蚀过程中形成的二维周期性形貌和疏密周期分布。较佳地，所述的处理是在90-150℃下进行热处理。
在另一优选例中，所述的热处理是真空热处理。
在另一优选例中，所述的热处理时间为0.1-120min。
在另一优选例中，所述的真空热处理是在0.1atm的真空条件下进行热处理。
在另一优选例中，所述的步骤(4)中，所述的化学刻蚀包括：用磷酸溶液进行化学刻蚀。
在另一优选例中，所述的磷酸溶液为5％的磷酸溶液。
在刻蚀完成后，可用常规方法将PS微球自组装膜去除，如，在另一优选例中，去除PS微球自组装膜的方法选自下组：用有机溶剂进行溶解、高温煅烧；优选地为用有机溶剂溶解。所述的有机溶剂没有特别限制，包括(但并不限于)氯仿。
在本发明的一个优选实施例中，所述的制备方法包括：
步骤1、采用纯度大于99.99％的铝片制备具有一维层状周期性结构的多孔阳极氧化铝薄膜，制备方法如下：在阳极氧化处理之前，先对高纯铝进行丙酮脱脂，接着，450℃条件下对铝箔退火4h，把退火后的铝箔放入高氯酸和乙醇1∶9比例的混合液中电化学抛光3min。然后，在周期性电压控制引导下进行阳极氧化处理。待周期性阳极氧化处理之后，把样品放入40℃，5wt％的磷酸溶液中刻蚀，最终制备出一维层状多孔阳极氧化铝薄片；
步骤2、PS球自组装：将步骤1中得到的具有一维层状周期性结构的多孔氧化铝薄片经乙醇清洗晾干待用，然后将PS球溶液滴定到洁净的载玻片上，用朗缪尔-布朗杰特法，制得单层PS球自组装膜(薄膜厚度由PS球粒径决定)，最后利用垂直提拉法，将单层PS球自组装膜粘附到层状多孔阳极氧化铝薄片表面；
步骤3、热处理：将步骤2中得到的覆盖PS球自组装膜的多孔氧化铝薄片晾干，然后在0.1个大气压的真空烘箱中90～150℃真空热处理1～30min，使得PS球自组装薄膜牢固的粘附在多孔氧化铝薄膜表面；
步骤4、化学刻蚀：将步骤3中得到的表面粘附PS球自组装膜的多孔氧化铝薄片浸泡在磷酸溶液中进行化学刻蚀，将多孔氧化铝薄片表面粘附的PS球自组装膜图形转移到氧化铝薄片内部；
步骤5、去除PS球：将步骤4中得到的经化学刻蚀后的多孔氧化铝薄片表面残留的PS球用有机溶剂氯仿清除，经乙醇清洗后晾干得到大面积三维有序多孔阳极氧化铝结构。
本发明的主要优点
(1)本发明方法可用于制备三维方向上特征线宽小的三维多孔微纳结构，特别是制备三维方向上特征线宽均在500nm以下的三维多孔微纳结构。与现有技术的类似方法相比，本发明的方法制备的结构在三维方向上具有微观结构，且特征线宽远小于现有技术。
(2)本发明方法可以实现在大面积范围内快速制备三维多孔微纳结构材料，制备效率高。
(3)相较于现有技术中的直写式光刻系统等技术，本发明的方法具有制备成本低，适合工业化大规模生产的特点。
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。除非另外说明，否则百分比和份数按重量计算。
实施例1：
纯度99.999％的高纯铝片为原材料，制备具有层状周期性结构的多孔阳极氧化铝薄膜，制备方法如下：在阳极氧化处理之前，先对高纯铝进行丙酮脱脂，接着，450℃条件下对铝箔退火4h，把退火后的铝箔放入高氯酸和乙醇1∶9比例的混合液中电化学抛光3min。然后，在预设好的周期性电压控制引导下进行阳极氧化处理，氧化的参数为：电解液为0.3M草酸，氧化温度15℃，氧化的周期时间为600S，周期性阳极氧化的最低电压为12V，最高电压为30V，周期性氧化的层数为10层，层间距为500nm。待周期性阳极氧化处理之后，把样品放入40℃，5wt％的磷酸溶液中刻蚀10分钟，最终制备出厚度5μm的一维层状多孔阳极氧化铝薄片；
按照图1所示的步骤，先将获得的厚度为5μm的层状多孔氧化铝薄膜经过无水乙醇清洗后晾干，然后利用PS球自组装在多孔氧化铝薄膜上覆盖一层厚度为一个PS球粒径(500nm)的PS球薄膜。将覆盖有PS球的层状多孔氧化铝薄膜晾干，然后放入设定温度为100℃，真空度为0.1大气压的真空烘箱内烘烤10min，使得PS球熔融粘附在层状多孔氧化铝薄膜表面。
将上述表面粘附PS球的多孔氧化铝薄膜浸泡在5％磷酸溶液中，在40℃下进行化学刻蚀30分钟，将多孔氧化铝薄膜表面的PS球自组装图形转移到薄膜内部。
化学刻蚀完成后，将上述多孔氧化铝薄膜表面残留的PS球用氯仿溶解清除，经乙醇清洗后晾干就得到了三维方向上周期尺寸均为500nm的三维有序多孔阳极氧化铝结构。
图2为上述方法制备完成的层状多孔氧化铝表面粘附PS球自组装薄膜的扫描电镜图片。
图3、图4分别为上述方法制备完成的三维有序多孔氧化铝表面和截面的扫描电镜图片。由图片可知，样品表面的二维周期性条纹由孔隙率大的化学刻蚀部分和孔隙率小的未化学刻蚀部分构成；由样品截面的扫描电镜图片可知，上述方法合成的样品为三维周期性有序结构，截面的层状的周期长度约500nm(白色箭头所示)。
实施例2：
纯度99.999％的高纯铝片为原材料，制备具有层状周期性结构的多孔阳极氧化铝薄膜，制备方法如下：在阳极氧化处理之前，先对高纯铝进行丙酮脱脂，接着，450℃条件下对铝箔退火4h，把退火后的铝箔放入高氯酸和乙醇1∶9比例的混合液中电化学抛光3min。然后，在预设好的周期性电压控制引导下进行阳极氧化处理，氧化的参数为：电解液为0.3M草酸，氧化温度15℃，氧化的周期时间为240S，周期性阳极氧化的最低电压为12V，最高电压为30V，周期性氧化的层数为1000层，层间距为200nm。待阳极氧化处理之后，把样品放入40℃，5wt％的磷酸溶液中刻蚀10分钟，最终制备出厚度200μm的一维层状多孔阳极氧化铝薄片；
按照图1所示的步骤，先将获得的厚度为200μm的层状多孔氧化铝薄膜经过无水乙醇清洗后晾干，然后利用PS球自组装在多孔氧化铝薄膜上覆盖一层厚度为一个PS球粒径(200nm)的PS球薄膜。将覆盖有PS球的层状多孔氧化铝薄片晾干，然后放入设定温度为90℃，真空度为0.1大气压的真空烘箱内烘烤30min，使得PS球熔融粘附在层状多孔氧化铝薄片表面。
将上述表面粘附PS球的多孔氧化铝薄膜浸泡在5％磷酸溶液中，在40℃下进行化学刻蚀30分钟，将薄膜表面的PS球自组装图形转移到薄膜内部。
化学刻蚀完成后，将上述多孔氧化铝薄膜表面残留的PS球用氯仿溶解清除，经乙醇清洗后晾干就得到了三维方向上周期尺寸均为200nm的三维有序多孔阳极氧化铝结构。
实施例3：
纯度99.999％的高纯铝片为原材料，制备具有层状周期性结构的多孔阳极氧化铝薄膜，制备方法如下：在阳极氧化处理之前，先对高纯铝进行丙酮脱脂，接着，450℃条件下对铝箔退火4h，把退火后的铝箔放入高氯酸和乙醇1∶9比例的混合液中电化学抛光3min。然后，在预设好的周期性电压控制引导下进行阳极氧化处理，氧化的参数为：电解液为0.3M草酸，氧化温度15℃，氧化的周期时间为1200S，周期性阳极氧化的最低电压为12V，最高电压为30V，周期性氧化的层数为2层，层间距为1000nm。待阳极氧化处理之后，把样品放入40℃，5wt％的磷酸溶液中刻蚀10分钟，最终制备出厚度2μm的层状多孔阳极氧化铝薄片；
按照图1所示的步骤，先将获得的厚度为2μm的层状多孔氧化铝薄膜经过无水乙醇清洗后晾干，然后利用PS球自组装在多孔氧化铝薄膜上覆盖一层厚度为一个PS球粒径(1000nm)的PS球薄膜。将覆盖有PS球的层状多孔氧化铝薄膜在通风口晾干，然后放入设定温度为150℃，真空度为0.1大气压的真空烘箱内烘烤1min，使得PS球熔融粘附在层状多孔氧化铝薄膜表面。
将上述表面粘附PS球的多孔氧化铝薄膜浸泡在5％磷酸溶液中，在40℃下进行化学刻蚀30分钟，将薄膜表面的PS球自组装图形转移到薄膜内部。
化学刻蚀完成后，将上述多孔氧化铝薄膜表面残留的PS球用氯仿溶解清除，经乙醇清洗后晾干就得到了三维方向上周期尺寸均为1000nm的三维有序多孔阳极氧化铝结构。
在本发明提及的所有文献都在本申请中引用作为参考，就如同每一篇文献被单独引用作为参考那样。此外应理解，在阅读了本发明的上述讲授内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

Claims (12)

1.一种多孔阳极氧化铝材料的制备方法，其特征在于，包括步骤：
(1)提供一具有一维层状周期结构的多孔阳极氧化铝薄片；
(2)在所述薄片的至少一个主表面上形成一PS微球自组装膜；
(3)对所述PS微球自组装膜进行处理，使所述自组装膜与所述薄片主表面粘结，形成表面粘结有PS微球自组装膜的氧化铝薄片；
(4)对所述带有自组装膜的氧化铝薄片进行化学刻蚀，从而在所述氧化铝薄片内形成三维结构；
(5)去除PS微球自组装膜从而得到三维纳米结构的多孔阳极氧化铝材料。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的多孔阳极氧化铝薄片具有多个氧化层，和/或
所述的各氧化层的层间距为50-2000nm。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述的各氧化层的层间距为100-1000nm。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述PS微球自组装膜通过朗缪尔-布朗杰特法形成。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所述的处理是热处理。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的处理是在90-150℃下进行热处理。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的处理是真空热处理。
8.如权利要求5所述的方法，其特征在于，所述的热处理时间为0.1-120min。
9.如权利要求7所述的方法，其特征在于，所述的真空热处理是在0.1atm的真空条件下进行热处理。
10.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步骤(4)中，所述的化学刻蚀包括：用磷酸溶液进行化学刻蚀。
11.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步骤(5)中，去除PS微球自组装膜的方法选自下组：用有机溶剂进行溶解、高温煅烧。
12.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步骤(5)中，去除PS微球自组装膜的方法为用有机溶剂进行溶解。
CN201310753799.7A 2013-12-30 2013-12-30 一种多孔阳极氧化铝三维纳米结构的制备方法 Active CN103803618B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201310753799.7A CN103803618B (zh) 2013-12-30 2013-12-30 一种多孔阳极氧化铝三维纳米结构的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201310753799.7A CN103803618B (zh) 2013-12-30 2013-12-30 一种多孔阳极氧化铝三维纳米结构的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN103803618A CN103803618A (zh) 2014-05-21
CN103803618B true CN103803618B (zh) 2016-03-16

Family

ID=50701069

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201310753799.7A Active CN103803618B (zh) 2013-12-30 2013-12-30 一种多孔阳极氧化铝三维纳米结构的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN103803618B (zh)

Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106680901B (zh) * 2015-11-11 2018-12-21 台湾创新材料股份有限公司 三维有序多孔微结构制造方法
CN107620104A (zh) * 2017-09-30 2018-01-23 佛山科学技术学院 Aao基光子晶体太阳光谱选择性吸收涂层的制备方法
CN108675258B (zh) * 2018-04-25 2019-12-31 清华大学深圳研究生院 基于多孔氧化铝的薄膜组件及其制备方法
CN109504994B (zh) * 2018-12-13 2020-08-21 上海科技大学 一种新型阳极氧化铝模板以及纳米阵列的制备方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101598895A (zh) * 2009-06-24 2009-12-09 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 一种透射光栅的制备方法
CN101876725A (zh) * 2009-04-30 2010-11-03 和椿科技股份有限公司 形成一具有周期结构的基板的方法
CN102321905A (zh) * 2011-10-10 2012-01-18 吉林大学 利用微纳球排列进行图案预制制备多级结构氧化铝的方法
CN103305890A (zh) * 2013-06-06 2013-09-18 安徽大学 三维贯穿的阳极氧化铝模板的制备方法
KR20130137472A (ko) * 2012-06-07 2013-12-17 한국전력공사 나노 폴리스티렌 비드를 이용한 다공성 감마-알루미나 제조방법

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20070116934A1 (en) * 2005-11-22 2007-05-24 Miller Scott M Antireflective surfaces, methods of manufacture thereof and articles comprising the same

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101876725A (zh) * 2009-04-30 2010-11-03 和椿科技股份有限公司 形成一具有周期结构的基板的方法
CN101598895A (zh) * 2009-06-24 2009-12-09 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 一种透射光栅的制备方法
CN102321905A (zh) * 2011-10-10 2012-01-18 吉林大学 利用微纳球排列进行图案预制制备多级结构氧化铝的方法
KR20130137472A (ko) * 2012-06-07 2013-12-17 한국전력공사 나노 폴리스티렌 비드를 이용한 다공성 감마-알루미나 제조방법
CN103305890A (zh) * 2013-06-06 2013-09-18 安徽大学 三维贯穿的阳极氧化铝模板的制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN103803618A (zh) 2014-05-21

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103803618B (zh) 一种多孔阳极氧化铝三维纳米结构的制备方法
Kikuchi et al. Porous aluminum oxide formed by anodizing in various electrolyte species
La et al. Template synthesis of CeO2 ordered nanowire arrays
Qiu et al. Fabrication of TiO2 nanotube film by well-aligned ZnO nanorod array film and sol–gel process
Choudhari et al. Fabrication and high-temperature structural characterization study of porous anodic alumina membranes
CN102157642A (zh) 一种基于纳米压印的高出光效率led的制备方法
CN101560663B (zh) 基于纳米掩膜制备技术的电化学制备纳米阵列结构材料方法
CN102925947A (zh) 具有梯度纳米孔径的阳极氧化铝模板的制备方法
Dai et al. Fabrication of surface-patterned ZnO thin films using sol–gel methods and nanoimprint lithography
Krupinski et al. Fabrication of flexible highly ordered porous alumina templates by combined nanosphere lithography and anodization
CN106744668A (zh) 双层异质结构模具、制造方法及其在制备微纳米材料的应用
CN103278662B (zh) 纳米镍棒阵列原子力显微镜针尖表征样品及其制造方法
Asoh et al. Electrochemical etching of silicon through anodic porous alumina
KR101207020B1 (ko) 광간섭 리소그래피를 이용한 다공성 탄소 구조체의 제조 방법 및 이에 의한 다공성 탄소 구조체
Trifonov et al. Fabrication of two‐and three‐dimensional photonic crystals by electrochemical etching of silicon
CN108149228A (zh) 一种CoFe2O4感光溶胶的制备方法以及CoFe2O4微细图形薄膜的制备方法
Wang et al. Fabrication of surface-patterned and free-standing ZnO nanobowls
Ng et al. Large-area anodized alumina nanopore arrays assisted by soft ultraviolet nanoimprint prepatterning
Li et al. Numerical and experimental study of the structural color by widening the pore size of nanoporous anodic alumina
Jung et al. Effect of heat-treatment on phase formation and crystallization of sol–gel derived Al2O3, ZrO2–Y2O3, and Ta2O5 oxide coatings
CN102495526B (zh) 光学曝光方法及其用于制备硅材料竖直中空结构的方法
CN102644101A (zh) 一种在硅衬底上制备大孔径薄壁阳极氧化铝模板的方法
Reinhardt et al. Transformation of anodic aluminum oxide to nanoporous α-Al2O3, ruby and Ti-sapphire micropatterns
CN109487318B (zh) 一种在平头光纤端面大面积均匀制备金纳米盘阵列的方法
CN207002246U (zh) 双层异质结构模具

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant