CN101598895A - 一种透射光栅的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种透射光栅的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤1.采用纯度大于99.99％的铝片制备具有三维层状周期性结构的多孔氧化铝薄膜；步骤2.将步骤1中得到的多孔氧化铝薄膜经乙醇清洗后晾干后利用匀胶机在多孔氧化铝薄膜表面覆盖一层厚度为0.8～1.2微米的光刻胶；步骤3.光将步骤2中得到的多孔氧化铝薄膜烘干，利用紫外光刻机将等间距、等宽度的平行线条结构刻制在多孔氧化铝薄膜表面的光刻胶上；步骤4.将步骤3中得到的表面刻有平行线条结构的多孔氧化铝薄膜浸泡在磷酸溶液中进行化学刻蚀，将多孔氧化铝薄膜表面刻有的平行线条结构转移到薄膜内部；步骤5.将多孔氧化铝薄膜表面残留的光刻胶用有机溶剂擦除，清洗后晾干。
Description
技术领域
本发明涉及光栅制备领域，特别是涉及一种具有较高效率的透射光栅的制备方法。
背景技术
透射光栅通常由在玻璃等透明基体上刻制大量等间距、等宽度的平行刻槽或其它能起等间距地分割波阵面作用的结构所构成的。它的作用如同棱镜一样，可以将复色光进行色散形成光谱加以研究。光栅的应用极其广泛，是光谱仪器的心脏，是精度要求极高的关键元件。光栅的性能，直接影响到地质、冶金、石油化工、天文、农业、医药、原子能、航天等科学技术领域的发展.因此，现代光栅技木日益受到人们重视。
普通的透射光栅由于将绝大部分光的能量都集中在无色散效果的中央0级条纹处，其它次级具有色散效应的衍射条纹位置处光强反而较弱，因而普通透射光栅的性能较差，所以现代光栅光谱仪均采用反射光栅作为色散元件而不采用透射光栅。如果能削弱透射式光栅在中央0级条纹处的光强，就可以极大的提高透射式光栅的性能，从而应用于现代光学仪器。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对普通透射光栅的性能缺点而提供一种在中央0级条纹处光强较弱，其它次级具有色散效应的衍射条纹位置处光强较大的透射光栅的制备方法。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：该透射光栅的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1、采用纯度大于99.99％的铝片制备具有三维层状周期性结构的多孔氧化铝薄膜，制备方法可以采用已公开发表的文献[Chemistry Letters，35(2006)1336；Nanotechnology，18(2007)365601]中报道的方法进行；
步骤2、匀胶：将步骤1中得到的具有三维层状周期性结构的多孔氧化铝薄膜经乙醇清洗后晾干，然后利用匀胶机在多孔氧化铝薄膜表面覆盖一层厚度为0.8～1.2微米的光刻胶；
步骤3、光刻：将步骤2中得到的覆盖有光刻胶的多孔氧化铝薄膜烘干，利用紫外光刻机将等间距、等宽度的平行线条结构刻制在多孔氧化铝薄膜表面的光刻胶上；
步骤4、化学刻蚀：将步骤3中得到的表面刻有平行线条结构的多孔氧化铝薄膜浸泡在磷酸溶液中进行化学刻蚀，将多孔氧化铝薄膜表面刻有的平行线条结构转移到薄膜内部；
步骤5、去除光刻胶：将步骤4中得到的经化学刻蚀后的多孔氧化铝薄膜表面残留的光刻胶用有机溶剂擦除，经乙醇清洗后晾干得到具有高效率的透射光栅。
较好的，在所述步骤1中制备层间距为200nm～2000nm、层数为1～100层的多孔氧化铝薄膜。
作为改进，在所述步骤3中利用紫外光刻机在多孔氧化铝薄膜表面的光刻胶上刻制间距范围为200nm～200μm的等间距平行线条结构，并且平行线条结构中保留部分和空白部分的宽度比例为1∶10～10∶1。
进一步改进，在所述步骤4中，所述磷酸溶液的浓度为1％～10％，化学刻蚀的温度为10℃～50℃。
与现有技术相比，本发明的优点在于：由于等间距、等宽度的平行线条结构组成的光栅被化学刻蚀在三维层状周期性结构的多孔氧化铝薄膜内部，形成的密度/折射率周期性改变的平行线条结构可以对入射光的强度和相位进行有效的分割调制，同时层状周期性结构可以视为多层布拉格(Bragg)反射结构，因此对入射光的色散能力得以明显的提高。和在玻璃表面镀铬后刻制的光栅常数10μm，狭缝宽度为5μm的常规光栅相比较，本发明制备的同样光栅参数的层状多孔氧化铝光栅，其中央0级条纹处光强仅占透射光总能量的10％左右，而玻璃表面镀铬后刻制的光栅，中央0级条纹处光强占透射光总能量的40％以上，考虑到玻璃表面镀铬后刻制的光栅可以透光的狭缝面积仅为总面积的50％，不透明的铬层对入射光的阻挡导致镀铬玻璃上刻制的光栅对入射光的有效利用率更为低下。而多孔氧化铝薄膜基体上制备的透射光栅，在整个面积上对可见光是完全透明的，因此，对入射光的利用率更高。此外，由于氧化铝还具备非常优异的热学稳定性和良好的抗压耐磨等机械性能，并且本发明制备的层状多孔氧化铝光栅结构是包含在氧化铝内部，因此，本发明制备的层状多孔氧化铝光栅还具有非常优异的抗恶劣使用环境的能力。
附图说明
图1为本发明实施例一中透射光栅的制备过程示意图。
图2为镀铬玻璃表面刻制的常规光栅的中央0级条纹光强占透射光总能量随入射光波长变化曲线以及本发明实施例一中制备完成的透射光栅的中央0级条纹光强占透射光总能量随入射光波长变化曲线。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例一：
采用以下方法制备透射光栅，如图1所示：
步骤1、采用纯度为99.999％的高纯铝片为原材料，利用已公开发表的文献[Chemistry Letters，35(2006)1336；Nanotechnology，18(2007)365601]中报道的方法进行铝片的周期性氧化，氧化的参数为：电解液为0.3Mol/L的草酸，氧化温度15℃，氧化的周期时间为210S，氧化的层数为10层，层间距为300nm；获得厚度为3μm的具有三维层状周期性结构的多孔氧化铝薄膜；
步骤2、匀胶：将获得的厚度为3μm的三维层状周期性结构的多孔氧化铝薄膜经无水乙醇清洗后晾干，利用匀胶机在多孔氧化铝薄膜上覆盖一层厚度为1微米的光刻胶；
步骤3、光刻：将覆盖有光刻胶的层状多孔氧化铝薄膜在90℃烘烤3分钟，在空气中冷却10分钟后进行光刻；利用紫外光刻机，将周期间距10μm，空白宽度为5μm的等间距、等宽度的平行线条结构刻制在多孔氧化铝薄膜表面的光刻胶上；
步骤4、化学刻蚀：将步骤3中得到的表面刻有平行线条结构光刻胶的多孔氧化铝薄膜浸泡在5％磷酸溶液中进行化学刻蚀，在40℃下进行化学刻蚀30分钟，将多孔氧化铝薄膜表面刻有的平行线条结构转移到薄膜内部；
步骤5、去除光刻胶：将步骤4中得到的经化学刻蚀后的多孔氧化铝薄膜表面残留的光刻胶用丙酮擦除，经乙醇清洗后晾干就得到具有高效率的透射光栅。
用上述方法制备的透射光栅，表面平整，光栅常数为10μm左右。
图2为镀铬玻璃表面刻制的常规光栅的中央0级条纹光强占透射光总能量随入射光波长变化曲线(用Cr/glass，虚线表示)以及本发明实施例一中制备完成的透射光栅的中央0级条纹光强占透射光总能量随入射光波长变化曲线(用AAM，实线表示)；光栅常数均为10μm，狭缝宽度均为5μm。由图4可以看出，在400nm～700nm的可见光范围，镀铬玻璃表面刻制的常规光栅形成的中央0级条纹光强占透射光总能量的约40％以上，而本实施例中制备完成的透射光栅形成的中央0级条纹光强占透射光总能量不足10％，这表明本实施例中制备完成的透射光栅对入射光的衍射效率远远高于常规光栅。
实施例二：
采用以下方法制备透射光栅：
步骤1、采用纯度99.999％的高纯铝片为原材料，利用已公开发表的文献[ChemistryLetters，35(2006)1336；Nanotechnology，18(2007)365601]中报道的方法进行铝片的周期性氧化，氧化的参数为：电解液为0.3Mol/L的草酸，氧化温度10℃，氧化的周期时间为1000S，氧化的层数为10层，层间距为2μm；获得厚度为20μm的具有三维层状周期性结构的多孔氧化铝薄膜；
步骤2、匀胶：将获得的厚度为20μm的层状多孔氧化铝薄膜经无水乙醇清洗后晾干，利用匀胶机在多孔氧化铝薄膜上覆盖一层厚度为1微米的光刻胶；
步骤3、光刻：将覆盖有光刻胶的层状多孔氧化铝薄膜在90℃烘烤3分钟，在空气中冷却10分钟后进行光刻；光刻时利用紫外光刻机，将周期间距10μm，空白宽度为5μm的等间距、等宽度的平行线条结构刻制在多孔氧化铝薄膜表面的光刻胶上；
步骤4、化学刻蚀：将步骤3中得到的表面刻有平行线条结构光刻胶的多孔氧化铝薄膜浸泡在5％磷酸溶液中进行化学刻蚀，在30℃下进行化学刻蚀60分钟，将多孔氧化铝薄膜表面刻有的平行线条结构转移到薄膜内部；
步骤5、去除光刻胶：将步骤4中得到的经化学刻蚀后的多孔氧化铝薄膜表面残留的光刻胶用丙酮擦除，经乙醇清洗后晾干就得到具有高效率的透射光栅。
实施例三：
步骤1、采用纯度99.999％的高纯铝片为原材料，利用已公开发表的文献[ChemistryLetters，35(2006)1336；Nanotechnology，18(2007)365601]中报道的方法进行铝片的周期性氧化，氧化的参数为：电解液为0.3Mol/L的草酸，氧化温度10℃，氧化的周期时间为150S，氧化的层数为100层，层间距为200nm；获得厚度为20μm的具有三维层状周期性结构的多孔氧化铝薄膜；
步骤2、匀胶：将获得的厚度为20μm的层状多孔氧化铝薄膜经无水乙醇清洗后晾干，然后利用匀胶机在多孔氧化铝薄膜上覆盖一层厚度为1微米的光刻胶；
步骤3、光刻：覆盖有光刻胶的层状多孔氧化铝薄膜在90℃烘烤3分钟，在空气中冷却10分钟后进行光刻；光刻时利用紫外光刻机，将周期间距8μm，空白宽度为2μm的等间距、等宽度的平行线条结构刻制在多孔氧化铝薄膜表面的光刻胶上；
步骤4、化学刻蚀：步骤3中得到的表面刻有平行线条结构光刻胶的多孔氧化铝薄膜浸泡在5％磷酸溶液中进行化学刻蚀，在40℃下进行化学刻蚀30分钟，将多孔氧化铝薄膜表面刻有的平行线条结构转移到薄膜内部；
步骤5、去除光刻胶：将步骤4中得到的经化学刻蚀后的多孔氧化铝薄膜表面残留的光刻胶用丙酮擦除，经乙醇清洗后晾干就得到具有高效率的透射光栅。
Claims (4)
1、一种透射光栅的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1、采用纯度大于99.99％的铝片制备具有三维层状周期性结构的多孔氧化铝薄膜；
步骤2、匀胶：将步骤1中得到的具有三维层状周期性结构的多孔氧化铝薄膜经乙醇清洗后晾干，然后利用匀胶机在多孔氧化铝薄膜表面覆盖一层厚度为0.8～1.2微米的光刻胶；
步骤3、光刻：将步骤2中得到的覆盖有光刻胶的多孔氧化铝薄膜烘干，利用紫外光刻机将等间距、等宽度的平行线条结构刻制在多孔氧化铝薄膜表面的光刻胶上；
步骤4、化学刻蚀：将步骤3中得到的表面刻有平行线条结构的多孔氧化铝薄膜浸泡在磷酸溶液中进行化学刻蚀，将多孔氧化铝薄膜表面刻有的平行线条结构转移到薄膜内部；
步骤5、去除光刻胶：将步骤4中得到的经化学刻蚀后的多孔氧化铝薄膜表面残留的光刻胶用有机溶剂擦除，经乙醇清洗后晾干得到透射光栅。
2、根据权利要求1所述的透射光栅的制备方法，其特征在于：在所述步骤1中制备层间距为200nm～2000nm、层数为1～100层的多孔氧化铝薄膜。
3、根据权利要求1所述的透射光栅的制备方法，其特征在于：在所述步骤3中利用紫外光刻机在多孔氧化铝薄膜表面的光刻胶上刻制间距范围为200nm～200μm的等间距平行线条结构，并且平行线条结构中保留部分和空白部分的宽度比例为1∶10～10∶1。
4、根据权利要求1所述的透射光栅的制备方法，其特征在于：在所述步骤4中，所述磷酸溶液的浓度为1％～10％，化学刻蚀的温度为10℃～50℃。
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