CN102681058A - 一种多孔氧化铝基相位透射光栅的制备方法 - Google Patents
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本发明涉及一种多孔氧化铝基相位透射光栅的制备方法，先在透明硬质光学基片表面采用磁控溅射或化学气相沉积的方法镀制一层透明导电氧化物层；再采用溅射或蒸发的方法在透明导电氧化物层镀制一层纯度大于99.99％的高纯铝薄膜；然后制备成多孔氧化铝薄膜；在多孔氧化铝薄膜表面覆盖一层厚度为0.5～1.5μm的光刻胶；采用光刻技术将预定的光栅条纹结构刻制在样品表面的光刻胶上；接着进行化学刻蚀，将样品表面光刻胶层刻有的光栅条纹结构转移到透明导电光学基片表面的多孔氧化铝薄膜内部；最后去除表面残留的光刻胶，得到所需的多孔氧化铝基相位透射光栅；采用本发明的制备方法可以在透明硬质基片上实现大面积、高线密度相位透射光栅的高效率低成本制造，并且容易获得较高的相位光栅结构深度和周期之比。
Description
技术领域
本发明属于光栅制备领域，特别是涉及一种具有较大刻蚀深度、较高刻蚀效率的透射光栅的制备方法。
背景技术
透射光栅通常是在玻璃等透明基体上刻蚀大量等间距、等宽度的平行槽或其它能起等间距地分割波阵面作用的结构所构成的。利用光的多狭缝衍射效应，它可以使光波衍射形成光束，光束由于干涉效应产生光谱。光栅经历二百多年的研究发展后，其应用范围已从光谱分析拓展到天文学、量子光学、集成光学、光通讯、信息处理等诸多领域。因此，现代光栅技术日益受到人们的重视。
制备大面积、高线密度衍射光栅是当前光栅的发展趋势。随着光栅线密度的不断提高，其对刻蚀工艺也提出了更高的要求。但是目前通用的光刻+干法刻蚀工艺难以在硬质光学基片如熔融石英上高效率、低成本刻蚀出较高深宽比(刻槽深度与刻槽宽度的比值)的高线密度相位光栅。现有公开号CN101598895A的专利描述了一种在多孔阳极氧化铝薄膜上刻制相位光栅的方法。在上述专利中，制造相位光栅所需的多孔氧化铝薄膜是制备在不透明的高纯铝片上。在光刻步骤之前，需要将制备完成的多孔氧化铝薄膜从高纯铝片基底上剥离，并转移到透明硬质光学基片上，经过光刻加工步骤才能得到多孔氧化铝基相位光栅元件。但是，由于生长在铝片基底上的多孔氧化铝薄膜剥离和转移步骤相当困难，因此难以高质量剥离和大面积转移多孔氧化铝薄膜用于光刻步骤，这将对后续制造的光栅质量产生了严重的影响。如果能在透明硬质基片上实现高效率、低成本的刻蚀高线密度相位透射光栅，就可以极大的方便上述透射光栅的制造，从而应用于现代光学仪器中。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对制备高线密度透射光栅的工艺难点而提供一种多孔氧化铝基相位透射光栅的制备方法，在较小的线宽下，低成本、高效率制备出较大刻蚀深度、较高刻蚀效率的相位透射光栅。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种多孔氧化铝基相位透射光栅的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)在透明硬质光学基片表面采用磁控溅射或化学气相沉积方法镀制一层透明导电氧化物层；
2)在镀制有透明导电氧化物层的光学基片上采用溅射或蒸发的方法镀制一层纯度大于99.99％(wt)的高纯铝薄膜；
3)将得到的高纯铝薄膜采用阳极氧化法制备成多孔氧化铝薄膜；
4)将表面附着有多孔氧化铝薄膜的基片经清洗后晾干，采用匀胶机在多孔氧化铝薄膜表面覆盖一层厚度为0.5～1.5μm的光刻胶；
5)把覆盖有光刻胶的样品烘干，采用光刻技术将预定的光栅条纹结构刻制在样品表面的光刻胶上；
6)把样品浸泡在磷酸溶液中进行化学刻蚀，将样品表面光刻胶层刻有的光栅条纹结构转移到透明导电光学基片表面的多孔氧化铝薄膜内部；
7)用有机溶剂去除表面残留的光刻胶，经清洗后晾干得到所需的多孔氧化铝基相位透射光栅。
作为优选，所述透明导电氧化物层为掺铝氧化锌透明导电氧化物层或掺氟氧化锡透明导电氧化物层或掺铟氧化锡透明导电氧化物层。
作为改进，所述高纯铝薄膜的厚度为200nm～5μm，所述多孔氧化铝薄膜的厚度为200nm～5μm。
所述阳极氧化法的具体工艺参数为：电解液为0.2～0.4M(优选0.3M)的草酸，氧化电压为10～50V，氧化温度8～12℃(优选10℃)，氧化的时间为10～60分钟。
再改进，所述光栅条纹结构的条纹间距为200nm～10μm。
最后，所述磷酸溶液的浓度为1wt％～10wt％，所述化学刻蚀的温度为10～50℃，刻蚀时间5～60分钟。
与现有技术相比，本发明的优点在于：光刻步骤所需的多孔阳极氧化铝薄膜是由溅射或者蒸发在透明导电氧化物层(TCO)上的高纯铝薄膜原位氧化而得到，因此，光刻之前不需要阳极氧化铝薄膜的剥离和转移步骤，光刻加工可以直接在附着于透明硬质光学基片上原位氧化制备的多孔阳极氧化铝薄膜上实施。由此制造的多孔阳极氧化铝基相位光栅面积大、光栅质量好。经化学刻蚀后，附着在透明导电氧化物层表面的多孔氧化铝薄膜内部形成密度/折射率周期性改变的光栅条纹结构，其可以对入射光的强度和相位进行有效的分割调制，同时多孔氧化铝薄膜中形成的光栅条纹结构深度可以达到几个微米以上。采用本发明的制备方法可以在透明硬质基片上实现大面积、高线密度相位透射光栅的高效率低成本制造，并且容易获得较高的相位光栅结构深度和周期之比。
附图说明
图1为本发明实施例一中相位透射光栅的制备过程示意图；
图2为本发明实施例一中用多孔氧化铝原位制备的相位透射光栅的扫描照片。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例一：
采用以下方法制备相位透射光栅，如图1所示：
步骤1、镀制透明导电氧化物层：在透明硬质光学玻璃表面采用磁控溅射的方法制备一层厚度为120nm的掺铟氧化锡透明导电氧化物层(ITO)；
步骤2、镀制高纯铝薄膜：将步骤1中镀制的有透明导电氧化物层(TCO)的光学基片采用磁控溅射的方法镀制一层纯度大于99.99％、厚度为1μm高纯铝薄膜。
步骤3、阳极氧化：将步骤2中得到的溅射在透明导电光学基片表面的高纯铝薄膜采用阳极氧化法制备成多孔氧化铝薄膜；氧化的参数为：电解液为0.3M的草酸，氧化电压为40V，氧化温度10℃，氧化的时间为10分钟；在样品表面获得厚度为1μm的多孔氧化铝薄膜；
步骤4、匀胶：将步骤3中得到的表面附着有多孔氧化铝薄膜的基片经清洗后晾干，利用匀胶机在多孔氧化铝薄膜表面覆盖一层厚度为1μm的光刻胶；
步骤5、光刻：将步骤4中得到的覆盖有光刻胶的样品90℃烘烤3分钟，在空气中冷却10分钟后进行光刻；利用紫外光刻机，将周期间距10μm，空白宽度为5μm的等间距、等宽度的平行线条结构刻制在样品表面的光刻胶上；
步骤6、化学刻蚀：将步骤5中得到的表面刻有光栅条纹结构的样品浸泡在5wt％磷酸溶液中进行化学刻蚀。在40℃下化学刻蚀10分钟，将样品表面光刻胶层刻有的光栅条纹结构转移到透明导电光学基片表面的多孔氧化铝薄膜内部；
步骤7、去除光刻胶：将步骤6中得到的经化学刻蚀后样品表面残留的光刻胶用丙酮去除，经乙醇清洗后晾干得到相位透射光栅。
用上述方法制备的相位透射光栅，表面平整，光栅常数为10μm左右。
图2为制备的相位透射光栅的扫描照片，(a)化学刻蚀后附着在光学基片上的多孔氧化铝薄膜低倍扫描照片和(b)高倍扫描照片，光栅常数均为10μm。由图2可以看出，附着在光学基片上的多孔氧化铝薄膜密度/折射率是周期性改变的，可以对入射光的强度和相位进行有效的分割调制。
实施例二：
采用以下方法制备相位透射光栅：
步骤1、镀制透明导电氧化物层：在熔融石英表面采用磁控溅射的方法制备一层厚度为150nm的掺铝氧化锌透明导电氧化物层(AZO)；
步骤2、镀制高纯铝薄膜：将步骤1中镀制有透明导电氧化物层(TCO)的光学基片采用电子束蒸发的方法镀制一层纯度大于99.99％、厚度为5μm高纯铝薄膜；
步骤3、阳极氧化：将步骤2中得到的蒸镀在透明导电光学基片表面的高纯铝薄膜采用阳极氧化法制备成多孔氧化铝薄膜；氧化的参数为：电解液为0.3M的草酸，氧化电压为50V，氧化温度10℃，氧化的时间为35分钟；在样品表面获得厚度为5μm的多孔氧化铝薄膜；
步骤4、匀胶：将步骤3中得到的表面附着有多孔氧化铝薄膜的基片经清洗后晾干，利用匀胶机在多孔氧化铝薄膜表面覆盖一层厚度为1.5μm的光刻胶；
步骤5、光刻：将步骤4中得到的覆盖有光刻胶的样品90℃烘烤3分钟，在空气中冷却10分钟后进行光刻；利用紫外光刻机，将周期间距3.6μm，空白宽度为1.8μm的等间距、等宽度的平行线条结构刻制在样品表面的光刻胶上；
步骤6、化学刻蚀：将步骤5中得到的表面刻有光栅条纹结构的样品浸泡在10wt％磷酸溶液中进行化学刻蚀。在10℃下化学刻蚀60分钟，将样品表面光刻胶层刻有的光栅条纹结构转移到透明导电光学基片表面的多孔氧化铝薄膜内部；
步骤7、去除光刻胶：将步骤6中得到的经化学刻蚀后样品表面残留的光刻胶用丙酮去除，经乙醇清洗后晾干得到相位透射光栅。
实施例三：
采用以下方法制备相位透射光栅：
步骤1、镀制透明导电氧化物层：在蓝宝石表面采用化学气相沉积(CVD)的方法制备一层厚度为250nm的掺氟氧化锡透明导电氧化物层(FTO)；
步骤2、镀制高纯铝薄膜：将步骤1中镀制有透明导电氧化物层(TCO)的光学基片采用磁控溅射的方法镀制一层纯度大于99.99％、厚度为200nm高纯度铝薄膜；
步骤3、阳极氧化：将步骤2中得到的溅射在透明导电光学基片表面的高纯度铝薄膜采用阳极氧化法制备成多孔氧化铝薄膜；氧化的参数为：电解液为0.3M的草酸，氧化电压为10V，氧化温度10℃，氧化的时间为60分钟；在样品表面获得厚度为200nm的多孔氧化铝薄膜；
步骤4、匀胶：将步骤3中得到的表面附着有多孔氧化铝薄膜的基片经清洗后晾干，利用匀胶机在多孔氧化铝薄膜表面覆盖一层厚度为0.5μm的光刻胶；
步骤5、光刻：将步骤4中得到的覆盖有光刻胶的样品90℃烘烤3分钟，在空气中冷却10分钟后进行光刻；利用紫外光刻机，将周期间距200nm，空白宽度为100nm的等间距、等宽度的平行线条结构刻制在样品表面的光刻胶上；
步骤6、化学刻蚀：将步骤5中得到的表面刻有光栅条纹结构的样品浸泡在1wt％磷酸溶液中进行化学刻蚀。在50℃下化学刻蚀5分钟，将样品表面光刻胶层刻有的光栅条纹结构转移到透明导电光学基片表面的多孔氧化铝薄膜内部；
步骤7、去除光刻胶：将步骤6中得到的经化学刻蚀后样品表面残留的光刻胶用丙酮去除，经乙醇清洗后晾干得到相位透射光栅。
Claims (6)
1.一种多孔氧化铝基相位透射光栅的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)在透明硬质光学基片表面采用磁控溅射或化学气相沉积方法镀制一层透明导电氧化物层；
2)在镀制有透明导电氧化物层的光学基片上采用溅射或蒸发的方法镀制一层纯度大于99.99％(wt)的高纯铝薄膜；
3)将得到的高纯铝薄膜采用阳极氧化法制备成多孔氧化铝薄膜；
4)将表面附着有多孔氧化铝薄膜的基片经清洗后晾干，采用匀胶机在多孔氧化铝薄膜表面覆盖一层厚度为0.5～1.5μm的光刻胶；
5)把覆盖有光刻胶的样品烘干，采用光刻技术将预定的光栅条纹结构刻制在样品表面的光刻胶上；
6)把样品浸泡在磷酸溶液中进行化学刻蚀，将样品表面光刻胶层刻有的光栅条纹结构转移到透明导电光学基片表面的多孔氧化铝薄膜内部；
7)用有机溶剂去除表面残留的光刻胶，经清洗后晾干得到所需的多孔氧化铝基相位透射光栅。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述透明导电氧化物层为掺铝氧化锌透明导电氧化物层或掺氟氧化锡透明导电氧化物层或掺铟氧化锡透明导电氧化物层。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述高纯铝薄膜的厚度为200nm-5μm，所述多孔氧化铝薄膜的厚度为200nm-5μm。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述阳极氧化法的具体工艺参数为：电解液为0.2～0.4M的草酸，氧化电压为10～50V，氧化温度8～12℃，氧化的时间为10～60分钟。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述光栅条纹结构的条纹间距为200nm～10μm。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述磷酸溶液的浓度为1wt％～10wt％，所述化学刻蚀的温度为10～50℃，刻蚀时间5～60分钟。
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