CN103898466A - Azo薄膜的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种AZO薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一，磁控溅射：在直流磁控溅射设备中，采用掺杂有Al₂O₃的ZnO陶瓷靶作为阴极溅射靶，采用氩气为工作气体，工作气压为10^-2～10^-1Pa，使氩气轰击所述阴极溅射靶，进行8～10min预溅射，该预溅射过程结束后，以石英基底作为阳极，使石英基底以3～6r/min的速率自转，用氩气轰击所述阴极溅射靶，进行8min磁控溅射，在石英基底上沉积AZO薄膜；步骤二，刻蚀光栅微结构：在AZO薄膜表面涂一层光刻胶，使用光栅掩膜板覆盖光刻胶表面，对光刻胶进行曝光，用显影液使光刻胶显影，采用氩离子束蚀刻技术在AZO薄膜表面蚀刻光栅槽型。

Description

AZO薄膜的制备方法

技术领域

本发明涉及AZO薄膜的制备，具体涉及一种可调谐光学带隙的AZO薄膜的制备方法，

背景技术

近年来，ZnO透明导电膜得到了非常广泛的研究。ZnO薄膜相对于ITO和SnO₂而言，具有价格便宜、沉积温度相对较低和在氢气氛围内具有更好地稳定性等优点。作为一种重要的光电子信息材料，掺铝氧化锌（AZO）透明导电膜优良的光电特性使其在太阳能电池、液晶显示器、热反射镜等领域得到广泛的应用。

目前AZO薄膜的制备方法有多种，包括溶胶凝胶法、化学气相沉积法、电子束蒸发法、脉冲激光法和磁控溅射法等。伴随着AZO的广泛应用，优化AZO的光学特性有着巨大的现实价值。但是由于AZO的材料特性，AZO薄膜制备完成后，其光学特性也就不会改变了。

现有技术通常是在镀膜前采取掺杂来调节薄膜光学带隙从而改善薄膜的光学特性的，需要根据掺杂工艺制备不同的靶材，但是生产成本很高，难以大范围推广使用。

发明内容

针对上述问题，本发明的目的在于提供一种AZO薄膜的制备方法，通过在薄膜表面刻蚀光栅微结构来调谐AZO薄膜的光学带隙，既能够提高其光学性能，又能够降低制备成本。

本发明为实现上述目的，采用了以下的技术方案。

本发明提供一种AZO薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一，磁控溅射：在直流磁控溅射设备中，采用掺杂有Al₂O₃的ZnO陶瓷靶作为阴极溅射靶，采用氩气为工作气体，工作气压为10^-2～10^-1Pa，使氩气轰击所述阴极溅射靶，进行8～10min预溅射，该预溅射过程结束后，以石英基底作为阳极，使石英基底以3～6r/min的速率自转，用氩气轰击所述阴极溅射靶，进行8min磁控溅射，在石英基底上沉积AZO薄膜；步骤二，刻蚀光栅微结构：在AZO薄膜表面涂一层光刻胶，使用光栅掩膜板覆盖光刻胶表面，对光刻胶进行曝光，用显影液使光刻胶显影，采用氩离子束蚀刻技术在AZO薄膜表面蚀刻光栅槽型。

本发明提供的AZO薄膜的制备方法，还可以具有这样的特征，其中：石英基底的自转速率为4r/min。

本发明提供的AZO薄膜的制备方法，还可以具有这样的特征，其中：磁控溅射在真空度为5×10^-4Pa以上的真空室中进行。

本发明提供的AZO薄膜的制备方法，还可以具有这样的特征，其中：掩膜板的周期为20μm，占空比为4:1，占空比是每个所述周期中光栅条纹遮挡部分与未遮挡部分的比例。

发明的作用与效果

本发明提供的AZO薄膜的制备方法，是采用常规靶材和溅射工艺制备AZO薄膜，然后通过AZO薄膜表面刻蚀光栅微结构的后处理实现薄膜光学带隙的调谐，使得薄膜的透射光谱得到展宽，因此，不仅能够提高透明导电薄膜的光学性能，而且避免了复杂辅助膜层设计或使用掺杂方法而频繁更换靶材，从而能够有效地降低开发和生产成本，非常适合推广使用。

附图说明

图1是实施例中制备的AZO薄膜的原子力显微镜（AFM）形貌图；和

图2是实施例中制备的AZO薄膜与表面未刻蚀光栅微结构的AZO薄膜的透过光谱对比图。

具体实施方式

以下结合附图对本发明提供的AZO薄膜的制备方法作详细阐述。

实施例

本实施例中AZO薄膜的制备方法如下：

步骤一，磁控溅射：在FJL-560磁控溅射系统中，真空室的真空度控制在5×10^-4Pa以上，将超声清洗后的石英基底固定在基底夹具上，将掺杂有2wt.%的Al₂O₃的ZnO陶瓷靶作为阴极溅射靶，将活动挡板放置在基底夹具和阴极溅射靶之间，轰击阴极溅射靶所采用的的工作气体为纯度99.99%的氩气，气压为10^-2～10^-1Pa。

在350℃下，打开直流电源起辉，使氩气轰击阴极溅射靶，进行10min的预溅射，清洁靶材表面。

设定基底夹具自转速率为4r/min，打开基底夹具的自转，移开活动挡板，设定磁控溅射功率为120W，时间为8min，使氩气轰击阴极溅射靶，在石英基底表面沉积一层AZO薄膜，其厚度约为500nm。

步骤二，刻蚀光栅微结构：在上述AZO薄膜上涂一层光刻胶，设定掩膜板的光栅周期为20μm，占空比为4:1，即在掩膜板每1mm上刻划50个光栅条纹，每个周期中光栅条纹遮挡部分与未遮挡部分的比例为4:1。

将掩膜板覆盖在光刻胶上，用紫外光照射，使掩膜板未遮挡的光刻胶曝光，被掩膜板光栅条纹遮挡的光刻胶不受光照影响，用显影液将未曝光的光刻胶溶解显影，在AZO薄膜表面显现光栅形状。用离子束蚀刻技术将光刻胶曝光部位的AZO薄膜蚀刻出光栅槽型，离子束蚀刻采用的工作气体为纯度99.99%的氩气，本底真空度控制在1×10^-3Pa以上。

将本实施例制备的带有光栅微结构的AZO薄膜制成3×3×1.31cm³的样品，在PSIA SE-100原子力显微镜（AFM）下观察其形貌。

图1是实施例中制备的AZO薄膜的AFM形貌图。

如图1所示，采用上述方法制备的AZO薄膜10的厚度为500nm，该AZO薄膜10被刻蚀出光栅微结构，光栅槽型11的宽度为4μm，两个相邻槽型11的间隔为16μm，槽型11的深度约为400nm。

用lambda1050紫外/可见/近红外分光光度计分别测试磁控溅射制备的AZO薄膜和刻蚀了光栅微结构的AZO薄膜的透过光谱。

图2是实施例中制备的AZO薄膜与表面未刻蚀光栅微结构的AZO薄膜的透过光谱对比图。

如图2所示，与未蚀刻光栅微结构的普通AZO薄膜12相比，本实施例制备的具有光栅微结构的AZO薄膜10的透射光谱向紫外光拓展，增加了波长500nm以下的光的透过率。

实施例的作用与效果

根据本实施例的AZO薄膜的制备方法，采用磁控溅射技术在石英基底表面沉积500nm左右的AZO薄膜，进而用掩膜板对AZO薄膜表面的光刻胶进行曝光和显影，用离子束蚀刻技术在AZO薄膜表面刻蚀光栅槽型，光栅微结构的设计实现了AZO薄膜光学带隙的调谐，使薄膜的透射光谱展宽，紫外光的透过率增加。该制备方法通过在制备AZO薄膜的后处理过程中刻蚀光栅微结构调谐薄膜的光学带隙，生产过程简单，不需要更换溅射靶材，从而降低生产成本。

当然，本发明提供的AZO薄膜的制备方法并不仅仅限定于以上实施例中所述的内容。以上内容仅为本发明构思下的基本说明，根据本发明技术方案所作的任何等效变换，均应属于本发明的保护范围。

本发明提供AZO薄膜的制备方法，还可以根据实际需要设计掩膜板的周期和占空比，从而刻蚀出不同的光栅微结构，将AZO薄膜的光学带隙调节至需要的范围。

另外，本实施例中采用的阴极溅射靶是掺杂有2wt.%的Al₂O₃的ZnO陶瓷靶，还可以采用不用的材质的阴极溅射靶制成光学性能不同的AZO薄膜，均可以使用本发明提供的AZO薄膜的制备方法通过刻蚀光栅微结构来调节薄膜的光学带隙。

Claims (4)

1.一种AZO薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一，磁控溅射：在直流磁控溅射设备中，采用掺杂有Al₂O₃的ZnO陶瓷靶作为阴极溅射靶，采用氩气为工作气体，工作气压为10^-2～10^-1Pa，使所述氩气轰击所述阴极溅射靶，进行8～10min预溅射，该预溅射过程结束后，以石英基底作为阳极，使所述石英基底以3～6r/min的速率自转，用所述氩气轰击所述阴极溅射靶，进行8min磁控溅射，在所述石英基底上沉积AZO薄膜；

步骤二，刻蚀光栅微结构：在所述AZO薄膜表面涂一层光刻胶，使用光栅掩膜板覆盖所述光刻胶表面，对所述光刻胶进行曝光，用显影液使所述光刻胶显影，采用氩离子束蚀刻技术在所述AZO薄膜表面蚀刻光栅槽型。

2.根据权利要求1所述的AZO薄膜的制备方法，其特征在于：

其中，所述石英基底的自转速率为4r/min。

3.根据权利要求1所述的AZO薄膜的制备方法，其特征在于：

其中，所述磁控溅射在真空度为5×10^-4Pa以上的真空室中进行。

4.根据权利要求1所述的AZO薄膜的制备方法，其特征在于：

其中，所述掩膜板的周期为20μm，占空比为4:1，所述占空比为每个所述周期中光栅条纹遮挡部分与未遮挡部分的比例。

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