CN101651148A - 一种ZnO基异质结及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开的ZnO基异质结为n－ZnO/p－SnO，在衬底上自下而上依次沉积有n－ZnO薄膜层和p－SnO薄膜层，其中，n－ZnO薄膜层为Zn1－xAlxO或Zn1－xGaxO，0＜x＜0.05。其制备采用的是脉冲激光沉积法，首先制作Al或Ga掺杂的ZnO陶瓷靶以及纯SnO陶瓷靶；然后以Al或Ga掺杂的ZnO陶瓷靶为靶材在衬底上沉积n－ZnO薄膜层，再以SnO陶瓷靶为靶材在n－ZnO薄膜层上沉积p－SnO薄膜层。本发明方法简单，成本低，生长条件易控；制得的n－ZnO/p－SnO异质结可以用作绿光、蓝紫光等发光二极管。
Description
技术领域
本发明涉及ZnO基异质结及其制备方法。
背景技术
ZnO是直接带隙半导体材料，其室温禁带宽度为3.37eV，室温激子束缚能为60meV，是制备蓝光-紫外光发光二极管和激光器等光电器件的理想材料。目前，对于n型ZnO晶体薄膜的研究已经比较成熟，能够实现具有优异性能的n型ZnO晶体薄膜的实时掺杂生长。然而，p型ZnO薄膜的制备却遇到诸多困难。因此，寻找p型ZnO的替代材料，与n型ZnO构成异质结，以期获得可以用作绿光、蓝紫光等ZnO基发光二极管。与许多宽带隙半导体材料(如GaN、ZnO等)相反，本征SnO呈p型电导，直接带隙为2.7-3.4eV。因此，利用p型SnO和n型ZnO构造n-ZnO/p-SnO异质结，是目前制备ZnO基发光器件的一种不错的选择。
发明内容
本发明的目的是提供一种ZnO基异质结及其制备方法。
本发明的ZnO基异质结为n-ZnO/p-SnO。在衬底上自下而上依次沉积有n-ZnO薄膜层和p-SnO薄膜层，其中，n-ZnO薄膜层为Zn1-xAlxO或Zn1-xGaxO，0＜x＜0.05。
上述的衬底可以是硅、蓝宝石、氧化锆或氧化锌。
本发明的ZnO基异质结的制备方法，其步骤如下：
1)称量纯度≥99.99％的ZnO和Al2O3或Ga2O3粉末，其中Al或Ga的摩尔百分含量x为0＜x＜5％，将上述粉末球磨混合均匀、压制成型，然后在1000～1300℃温度下烧结，制得Zn1-xAlxO或Zn1-xGaxO陶瓷靶；
称量纯度≥99.99％的SnO粉末，将粉末研磨、压制成型，然后在800～1000℃温度、真空条件下烧结，制得SnO陶瓷靶；
2)将步骤1)制得的陶瓷靶和清洗过的衬底放入脉冲激光沉积装置生长室中，调整靶材与衬底之间的距离为4～6cm，生长室真空度至少抽至10-6Pa。异质结生长分两步：首先衬底加热至300～600℃，生长室通入纯氧气，调节氧压为0.1～1Pa，开启激光器，让激光束聚焦到Zn1-xAlxO或Zn1-xGaxO陶瓷靶靶面烧蚀靶材，形成余辉，在衬底上沉积一层n-ZnO薄膜层；然后保持衬底温度，改变氧气流量，调节氧压为10-4～10-2Pa，再次开启激光器，让激光束聚焦到SnO陶瓷靶靶面烧蚀靶材，形成余辉，在n-ZnO薄膜层上沉积p-SnO薄膜层，在真空气氛下冷却至室温。
上述纯氧的纯度为99.99％以上。所说的衬底可以是硅、蓝宝石、氧化锆(YSZ)或氧化锌。
本发明异质结中各层薄膜的厚度由生长时间决定。
本发明的有益效果在于：
1)本发明首次制备出了n-ZnO/p-SnO异质结。该异质结可以用作绿光、蓝紫光等发光二极管。
2)本发明方法简单，成本低，生长条件易控；
3)本发明制得的n-ZnO/p-SnO异质结，其n-ZnO薄膜层和p-SnO薄膜层均具有优良的结构性能、光学性能和电学性能。
附图说明
图1是本发明ZnO基异质结的结构示意图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明。
参照图1，本发明的ZnO基异质结为n-ZnO/p-SnO。在衬底1上自下而上依次沉积有n-ZnO薄膜层2和p-SnO薄膜层3，其中，n-ZnO薄膜层为Zn1-xAlxO或Zn1-xGaxO，0＜x＜0.05。
实施例1：
1)陶瓷靶的制备按比例称量纯度为99.999％的ZnO和Al2O3粉末，其中Al的摩尔百分含量为3％。将称量好的ZnO和Al2O3粉末倒入装有玛瑙球的球磨罐中，在球磨机上球磨18个小时，目的是将ZnO和Al2O3粉末混合均匀并在一定程度上细化。然后将原料分离出来并烘干，研磨，压制成型。把成型的胚体放入烧结炉中，升温至1300℃烧结8小时，得到Zn0.97Al0.03O陶瓷靶；称量纯度为99.99％的SnO粉末，将称量好的SnO粉末进行研磨，压制成型。把成型的胚体放入烧结炉中，抽真空，升温至800℃烧结10小时，得到SnO陶瓷靶；
2)ZnO基异质结的制备将步骤1)制得的Zn0.97Al0.03O陶瓷靶和SnO陶瓷靶分别装在靶材架上，嵌入脉冲激光沉积装置的靶托中。将硅衬底经过清洗后固定在样品台上，放入生长室。调节衬底和靶材的距离为4.5cm，并用挡板将衬底和靶隔开。生长室真空度抽至1×10-6Pa，加热衬底。在加热过程中，开启激光器(脉冲激光能量为100mJ，频率5Hz)，预溅射Zn0.97Al0.03O陶瓷靶和SnO陶瓷靶各15min，除去靶材表面的玷污。n-ZnO/p-SnO异质结生长分两步：首先衬底加热至450℃，生长室通入纯O2，调节氧压为0.1Pa，旋开挡板，沉积n-ZnO薄膜层，薄膜层厚500nm；然后保持衬底温度450℃，改变氧气流量，调节氧压为10-4Pa，切换靶材，在n-ZnO薄膜层上沉积p-SnO薄膜层，薄膜层厚300nm。沉积过程中衬底和靶材均低速旋转，以改善薄膜的均匀性。生长结束后，n-ZnO/p-SnO异质结在真空气氛下缓慢冷却至室温。本例制得的ZnO基异质结为n-Zn0.97Al0.03O/p-SnO。
实施例2：
1)陶瓷靶的制备按比例称量纯度为99.999％的ZnO和Ga2O3粉末，其中Ga的摩尔百分含量为4％。将称量好的ZnO和Ga2O3粉末倒入装有玛瑙球的球磨罐中，在球磨机上球磨20个小时，目的是将ZnO和Ga2O3粉末混合均匀并在一定程度上细化。然后将原料分离出来并烘干，研磨，压制成型。把成型的胚体放入烧结炉中，升温至1100℃烧结12小时，得到Zn0.96Ga0.04O陶瓷靶；称量纯度为99.99％的SnO粉末，将称量好的SnO粉末进行研磨，压制成型。把成型的胚体放入烧结炉中，抽真空，升温至1000℃烧结8小时，得到SnO陶瓷靶；
2)ZnO基异质结的制备将步骤1)制得的Zn0.96Ga0.04O陶瓷靶和SnO陶瓷靶分别装在靶材架上，嵌入脉冲激光沉积装置的靶托中。将蓝宝石衬底经过清洗后固定在样品台上，放入生长室。调节衬底和靶材的距离为4.5cm，并用挡板将衬底和靶隔开。生长室真空度抽至1×10-6Pa，加热衬底。在加热过程中，开启激光器(脉冲激光能量为100mJ，频率5Hz)，预溅射Zn0.96Ga0.04O陶瓷靶和SnO陶瓷靶各15min，除去靶材表面的玷污。n-ZnO/p-SnO异质结生长分两步：首先衬底加热至550℃，生长室通入纯O2，调节氧压为1Pa，旋开挡板，沉积n-ZnO薄膜层，薄膜层厚300nm；然后保持衬底温度550℃，改变氧气流量，调节氧压为10-2Pa，切换靶材，在n-ZnO薄膜层上沉积p-SnO薄膜层，薄膜层厚200nm。沉积过程中衬底和靶材均低速旋转，以改善薄膜的均匀性。生长结束后，n-ZnO/p-SnO异质结在真空气氛下缓慢冷却至室温。本例制得的ZnO基异质结为n-Zn0.96Ga0.04O/p-SnO。
实施例3：
1)陶瓷靶的制备按比例称量纯度为99.999％的ZnO和Ga2O3粉末，其中Ga的摩尔百分含量为2％。将称量好的ZnO和Ga2O3粉末倒入装有玛瑙球的球磨罐中，在球磨机上球磨15个小时，目的是将ZnO和Ga2O3粉末混合均匀并在一定程度上细化。然后将原料分离出来并烘干，研磨，压制成型。把成型的胚体放入烧结炉中，升温至1200℃烧结10小时，得到Zn0.98Ga0.02O陶瓷靶；称量纯度为99.99％的SnO粉末，将称量好的SnO粉末进行研磨，压制成型。把成型的胚体放入烧结炉中，抽真空，升温至800℃烧结8小时，得到SnO陶瓷靶；
2)ZnO基异质结的制备将步骤1)制得的Zn0.98Ga0.02O陶瓷靶和SnO陶瓷靶分别装在靶材架上，嵌入脉冲激光沉积装置的靶托中。将氧化锆衬底经过清洗后固定在样品台上，放入生长室。调节衬底和靶材的距离为4.5cm，并用挡板将衬底和靶隔开。生长室真空度抽至1×10-6Pa，加热衬底。在加热过程中，开启激光器(脉冲激光能量为100mJ，频率5Hz)，预溅射Zn0.98Ga0.02O陶瓷靶和SnO陶瓷靶各15min，除去靶材表面的玷污。n-ZnO/p-SnO异质结生长分两步：首先衬底加热至350℃，生长室通入纯O2，调节氧压为0.5Pa，旋开挡板，沉积n-ZnO薄膜层，薄膜层厚800nm；然后保持衬底温度350℃，改变氧气流量，调节氧压为10-3Pa，切换靶材，在n-ZnO薄膜层上沉积p-SnO薄膜层，薄膜层厚500nm。沉积过程中衬底和靶材均低速旋转，以改善薄膜的均匀性。生长结束后，n-ZnO/p-SnO异质结在真空气氛下缓慢冷却至室温。本例制得的ZnO基异质结为n-Zn0.98Ga0.02O/p-SnO。
Claims (3)
1.一种ZnO基异质结，其特征在于，在衬底(1)上自下而上依次沉积有n-ZnO薄膜层(2)和p-SnO薄膜层(3)，其中，n-ZnO薄膜层为Zn1-xAlxO或Zn1-xGaxO，0＜x＜0.05。
2.根据权利要求1所述的ZnO基异质结，其特征是所说的衬底是硅、蓝宝石、氧化锆或氧化锌。
3.权利要求1所述的ZnO基异质结的制备方法，其特征是步骤如下：
1)称量纯度≥99.99％的ZnO和Al2O3或Ga2O3粉末，其中Al或Ga的摩尔百分含量x为0＜x＜5％，将上述粉末球磨混合均匀、压制成型，然后在1000～1300℃温度下烧结，制得Zn1-xAlxO或Zn1-xGaxO陶瓷靶；
称量纯度≥99.99％的SnO粉末，将粉末研磨、压制成型，然后在800～1000℃温度、真空条件下烧结，制得SnO陶瓷靶；
2)将步骤1)制得的陶瓷靶和清洗过的衬底放入脉冲激光沉积装置生长室中，调整靶材与衬底之间的距离为4～6cm，生长室真空度至少抽至10-6Pa。异质结生长分两步：首先衬底加热至300～600℃，生长室通入纯氧气，调节氧压为0.1～1Pa，开启激光器，让激光束聚焦到Zn1-xAlxO或Zn1-xGaxO陶瓷靶靶面烧蚀靶材，形成余辉，在衬底上沉积一层n-ZnO薄膜层；然后保持衬底温度，改变氧气流量，调节氧压为10-4～10-2Pa，再次开启激光器，让激光束聚焦到SnO陶瓷靶靶面烧蚀靶材，形成余辉，在n-ZnO薄膜层上沉积p-SnO薄膜层，在真空气氛下冷却至室温。
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