CN102424951A - 一种制备半极性p型ZnO多晶薄膜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备半极性p型ZnO多晶薄膜的方法。将纯ZnO陶瓷靶和Zn1-x-yCoxGayO陶瓷靶以及经清洗的非晶衬底放入脉冲激光沉积装置生长室中，保持靶材与衬底之间的距离为4-6cm;生长室真空度抽至优于4×10-4Pa，衬底加热升温到350-550℃，生长室通入纯氧气，控制生长气压为35-50Pa;开启激光器，频率为5Hz,让激光束聚焦到靶面烧蚀靶材，首先在所述的非晶衬底 上沉积半极性Zn1-x-yCoxGayO缓冲层,再于所述的缓冲层上制备半极性p型纯ZnO薄膜层，将薄膜层在40Pa氧气氛围下冷却至室温。本发明生长工艺成熟，操作简单，成本低廉，易于实现；制备的薄膜层具有良好的晶体质量和光学性能，为
择优取向生长，且具有表面织构。可用于LED器件中。
Description
技术领域
本发明涉及p型ZnO多晶薄膜的制备方法，尤其涉及一种制备半极性p型ZnO多晶薄膜的方法。
背景技术
ZnO为六方纤锌矿结构，理论和实验都表明ZnO晶体薄膜趋向于沿c轴（0002）方向生长，即极性生长，由此产生的内建电场会降低ZnO基发光器件的发光效率。要抑制内建电场的负面影响，提高内量子效率，可使ZnO沿非极性方向如 
或半极性方向如 
方向生长。
目前，有关ZnO的非极性/半极性生长的研究报道比较有限，在可查的文献中，基本上是通过选择晶格匹配、价格昂贵的单晶衬底如SrTiO3、 (La,Sr)(Al,Ta)O3以及ZnO单晶衬底等，并采用分子束外延（MBE）或金属有机化学气相沉积（MOCVD）技术外延生长获得。这种方法对于衬底的要求和生长技术的依赖都较为苛刻。因此有必要发展一种简单易行、能在便宜的非晶表面如石英、玻璃等衬底上制备非极性/半极性ZnO晶体薄膜的生长方法。
另一方面，要实现ZnO薄膜的p型转变也比较困难。这是由于ZnO中存在许多本征缺陷，如锌间隙 (Zni) 和氧空位 (Vo) 会产生高度自补偿效应。如何实现具有较好性能的p型ZnO薄膜，特别是非极性/半极性的p型ZnO，对于这些薄膜在ZnO基光电器件中的应用具有重要意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种在非晶表面切实易行的制备半极性p型ZnO多晶薄膜的方法，丰富制备半极性ZnO基材料的技术手段。
制备半极性p型ZnO多晶薄膜的方法是：将纯ZnO陶瓷靶和Zn1-x-yCoxGayO陶瓷靶以及经清洗的非晶衬底 放入脉冲激光沉积装置生长室中，保持靶材与衬底之间的距离为4-6cm; 生长室真空度抽至优于4×10-4 Pa，衬底加热升温到350-550℃，生长室通入纯氧气，控制生长气压为35-50 Pa; 开启激光器，频率为5Hz, 让激光束聚焦到靶面烧蚀靶材，首先在所述的非晶衬底 上沉积半极性Zn1-x-yCoxGayO缓冲层, 再于所述的缓冲层 上制备半极性p型纯ZnO薄膜层 ，将薄膜层在40Pa氧气氛围下冷却至室温。
所述的衬底为非晶衬底。在所述的Zn1-x-yCoxGayO缓冲层中，x值为0.04-0.06, y值为0.005-0.02。所述的缓冲层的厚度为200-1000nm。所述的生长气压为40-45Pa。所述的ZnO薄膜层具有表面织构。
与现有技术相比，本发明的优点是：
1) 半极性ZnO薄膜层可在价格低廉的石英或玻璃或具有二氧化硅钝化层的硅上生长；
2) 方法简单。相比于MBE和MOCVD技术，采用激光脉冲沉积技术生长，工艺成熟，操作简单，易于实现。
3) 本发明方法生长的薄膜层为 
择优取向，并具有表面织构。
4) 本发明方法生长的半极性ZnO薄膜层为p型导电, 载流子浓度可达1016-1017 cm-3。
5) 本发明方法生长的半极性ZnO薄膜层具有良好的晶体质量和光学性能,可应用于LED器件中。
附图说明
图1是根据本发明方法采用的脉冲激光沉积装置示意图，图中：1为激光器； 2为生长室；3为靶材；4为衬底；
图2是实施例1制得的半极性p型ZnO多晶薄膜的x射线衍射 (XRD) 图谱；
图3是实施例1制得的半极性p型ZnO多晶薄膜的SEM照片。
具体实施方式
以下结合图1，通过实例对本发明作进一步的说明。
实施例1
将纯ZnO陶瓷靶和Zn0.94Co0.05Ga0.01O陶瓷靶以及经清洗的玻璃衬底 1 放入脉冲激光沉积装置生长室中，保持靶材与衬底之间的距离为5cm; 生长室真空度抽至优于4×10-4 Pa，衬底加热升温到500℃，生长室通入纯氧气（纯度为99.99%以上），控制压强为40 Pa; 开启激光器，频率为5Hz, 让激光束聚焦到靶面烧蚀靶材，首先在所述的玻璃衬底 1 上沉积半极性Zn0.94Co0.05Ga0.01O缓冲层 2, 生长时间为30min，厚度为500nm，再于所述的缓冲层2 上制备半极性p型纯ZnO薄膜层3，生长时间为90min，厚度约为1.15 μm。将薄膜层3在40pa氧气气氛下冷却至室温，测得其空穴迁移率为0.381 cm2/V·s，载流子浓度为1.87×1016 cm-3，电阻率为876.9 Ω·cm。
薄膜的x射线衍射 (XRD) 图谱，如图2所示，具有明显的 
择优取向衍射峰。其它混合相如 (0002) 和 
等，峰强相对较弱，和薄膜层3 的厚度有关，膜层越厚，其它取向峰强度越小。这表明本发明方法制得了半极性纯ZnO多晶薄膜。图3为该薄膜的扫描电子显微镜图片，显示特殊的织构特征和良好的结晶质量。
实施例2
衬底1 和缓冲层2 的制备同实施例1。再于所述的缓冲层2上制备半极性p型纯ZnO薄膜层3，生长时间为60min，厚度约为790 nm。将薄膜层3在40 Pa氧气气氛下冷却至室温，所得的薄膜为
择优取向。
测得其空穴迁移率为0.423 cm2/V·s，载流子浓度为3.32×1016 cm-3，电阻率为445.1 Ω·cm。
实施例3
将纯ZnO陶瓷靶和Zn0.93Co0.05Ga0.02O陶瓷靶以及经清洗的石英衬底1 放入脉冲激光沉积装置生长室中，保持靶材与衬底之间的距离为5cm; 生长室真空度抽至优于4×10-4 Pa，衬底加热升温到400℃，生长室通入纯氧气（纯度为99.99%以上），控制压强为40 Pa; 开启激光器，频率为5Hz, 让激光束聚焦到靶面烧蚀靶材，首先在所述的石英衬底1 上沉积半极性Zn0.93Co0.05Ga0.02O缓冲层2, 生长时间为30min，厚度为493 nm，再于所述的缓冲层2 上制备半极性p型纯ZnO薄膜层3，生长时间为90min，厚度约为1.09 μm。将薄膜层3在40 Pa氧气气氛下冷却至室温。制得的薄膜也是
择优取向。
实施例4
将纯ZnO陶瓷靶和Zn0.955Co0.04Ga0.005O陶瓷靶以及经清洗的非晶衬底 1 放入脉冲激光沉积装置生长室中，保持靶材与衬底之间的距离为4cm; 生长室真空度抽至优于4×10-4 Pa，衬底加热升温到350℃，生长室通入纯氧气，控制生长气压为35 Pa; 开启激光器，频率为5Hz, 让激光束聚焦到靶面烧蚀靶材，首先在所述的非晶衬底 1 上沉积半极性Zn0.955Co0.04Ga0.005O缓冲层 2, 再于所述的缓冲层2 上制备半极性p型纯ZnO薄膜层3，将薄膜层3在40Pa氧气氛围下冷却至室温。制得了半极性纯ZnO多晶薄膜。
实施例5
将纯ZnO陶瓷靶和Zn0.93Co0.06Ga0.01O陶瓷靶以及经清洗的非晶衬底1 放入脉冲激光沉积装置生长室中，保持靶材与衬底之间的距离为6cm; 生长室真空度抽至优于4×10-4 Pa，衬底加热升温到550℃，生长室通入纯氧气，控制生长气压为50 Pa; 开启激光器，频率为5Hz, 让激光束聚焦到靶面烧蚀靶材，首先在所述的非晶衬底1 上沉积半极性Zn0.93Co0.06Ga0.01O缓冲层 2, 再于所述的缓冲层2 上制备半极性p型纯ZnO薄膜层3，将薄膜层3在40Pa氧气氛围下冷却至室温。也制得了半极性纯ZnO多晶薄膜。
Claims (6)
1. 一种制备半极性p型ZnO多晶薄膜的方法，其特征是：将纯ZnO陶瓷靶和Zn1-x-yCoxGayO陶瓷靶以及经清洗的非晶衬底 (1) 放入脉冲激光沉积装置生长室中，保持靶材与衬底之间的距离为4-6cm; 生长室真空度抽至优于4×10-4 Pa，衬底加热升温到350-550℃，生长室通入纯氧气，控制生长气压为35-50 Pa; 开启激光器，频率为5Hz, 让激光束聚焦到靶面烧蚀靶材，首先在所述的非晶衬底 (1) 上沉积半极性Zn1-x-yCoxGayO缓冲层 (2), 再于所述的缓冲层 (2) 上制备半极性p型纯ZnO薄膜层 (3)，将薄膜层 (3)在40Pa氧气氛围下冷却至室温。
2. 根据权利要求1所述的一种制备半极性p型ZnO多晶薄膜的方法，其特征是所述的衬底为非晶衬底。
3. 根据权利要求1所述的一种制备半极性p型ZnO多晶薄膜的方法，其特征是在所述的Zn1-x-yCoxGayO缓冲层 (2) 中，x值为0.04-0.06, y值为0.005-0.02。
4. 根据权利要求1或3所述的一种制备半极性p型ZnO多晶薄膜的方法，其特征是所述的缓冲层 (2) 的厚度为200-1000nm。
5. 根据权利要求1所述的一种制备半极性p型ZnO多晶薄膜的方法，其特征是所述的生长气压为40-45Pa。
6. 根据权利要求1所述的一种制备半极性p型ZnO多晶薄膜的方法，其特征是所述的ZnO薄膜层 (3) 具有表面织构。
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