CN102368502A - 一种Al掺杂的氧化锌薄膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及Al掺杂的氧化锌薄膜及其制备方法。通过脉冲激光沉积的方法制备的Al掺杂的氧化锌薄膜具有良好的c轴外延生长结构，表面质量较好，厚度为430nm。本发明的Al掺杂的氧化锌薄膜由于制备过程中引入了一层非晶SiO2过渡层既能够减小薄膜和Si衬底由于晶格失配而产生的应力，又能有效减少Si表面态的影响，从而改善Al掺杂的氧化锌薄膜的微结构和透明导电性能。另外，由于Al掺杂的氧化锌薄膜中Al的掺入所形成的缺陷对载流子的俘获与ZO薄膜相比更有效，Al原子的引入改变了电荷载流子俘获的途径，且在很大程度上将会降低激发态的寿命。

Description

一种Al掺杂的氧化锌薄膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种太阳能电池领域中的透明导电膜。具体涉及Al掺杂的氧化锌薄膜材料及其制备方法。 
背景技术
近年来，短波长激光器成为半导体激光器研究的一个热点，如Znse基量子阱激光器。由于其寿命较短，需要进一步提高，但是难度很大，是一种离子性很强的晶体，高而造成缺陷的大量增加。容易产生损伤，在受激发射运行时，主要是在于Znse容易因温度的升GaN系列激光器己经走向实用化，但是GaN的制备设备昂贵，缺少合适的衬底材料，薄膜生长难度也较大，再加上GaN在地球上含量不够丰富，人们希望能找到GaN材料替代产品。ZnO由于具有和GaN相似的晶格结构，其禁带宽度比较接近，对衬底没有苛刻的要求，而且很容易成膜，是最好的替代物。同时，半导体激光器作为信息技术的关键部件使得以光盘为主的信息存储技术及复印技术不断更新换代。对于光盘存储技术，光盘的信息存储密度反比于激光束聚焦后光束的直径，而该直径又正比于激光的波长。因此，为提高光信息存储密度，应使用波长尽可能短的激光器。ZnO室温下的禁带宽度为3.37eV，ZnO的激子束缚能为6OmeV，比室温离化能26meV大很多，具备了室温下发射紫外光的必要条件。ZnO通过与CdO，MgO组成的混晶薄膜能够得到可调的带隙(2.8-4.2eV)覆盖了从红光到紫光的光谱范围，有望开发出紫外、绿光、蓝光等多种发光器件，而且ZnO是直接带隙半导体，能以带间直接跃迁的方式获得高效率的辐射复合。H.Kim等人利用脉冲激光沉积（PLD）技术制得ZnO薄膜(P=3.8x10-4Ωcm，T=91%)作为电极，用于有机发光二极管(OLED)，在10OA/m电流强度下测得其外量子效率为0.3%，大大提高了器件性能[Kim. H, Gilmore. C. M, Horwitz. J. S, et al., Appl. Phys. Lett. 76(2000)25.]。Z.K.Tang等人[Z. K. Tang, G. K. L. Wong, P. Yu, etal., Appl. Phys. Lett.72(1998)327] 报道了55nm的ZnO膜在3.0μJ/cm2下激子增益为320cm-1，高于同条件下GaN的激子增益，在LD等领域显示出很大的开发应用潜力。 
PLD技术效率高、适用于多种薄膜的制备，可以在很低的衬底温度下制备高质量的薄膜，可以用于大面积工业生产，尤其在制备氧化物薄膜方面具有很大的优势，因此受到广泛重视，发展非常迅速。目前虽己成功实现了在Si基等衬底上ZnO薄膜的制备，ZnO基LED等器件也己研制成功，但发光强度，发光效率等参数，还有待进一步提高。其根本原因在于ZnO薄膜的结晶质量不高，存在较多的晶格缺陷等，特别是在单晶Si衬底上沉积薄膜时，高温热处理过程使得位于衬底表面的Si原子在晶化过程中容易“捕捉”薄膜中的氧原子，从而形成氧空位，影响薄膜晶化质量和薄膜中元素价态，进而影响薄膜的透明导电性能。使得本底载流子浓度过大，散射中心增多，迁移率下降。要解决这些问题，关键在于选择先进的薄膜生长技术，合适的衬底和合适的生长条件，从而可以提高ZnO薄膜的结晶质量，减少晶格缺陷。 
发明内容
本发明的目的之一是为了解决上述的技术问题而提供一种Al掺杂的氧化锌薄膜。 
本发明的目的之二是为了提供上述的一种Al掺杂的氧化锌薄膜的制备方法。 
本发明的技术方案 
一种Al掺杂的氧化锌薄膜（以下简称Al:ZnO薄膜或AZO膜），其中Al、Zn摩尔比即Al:Zn为0.02～0.03:1，AZO膜厚为430 nm。
AZO薄膜在波长375 nm时折射率为2.217，而在1300 nm波长时，折射率减小为1.916； 
消光系数从375 nm的约10-1迅速下降到500 nm的约10-4，最终达到1300 nm的约10-9，数量级变化达108；
吸收系数从375 nm的33731 cm-1迅速下降到500 nm的37.3 cm-1，并最终达到1300 nm的约8.5×10-5 cm-1，数量级变化达109。
上述的一种Al:ZnO（AZO）膜的制备方法，包括如下步骤： 
（1）、将靶材ZnO与Al2O3按照摩尔比即Al:Zn为0.02～0.03:1进行混合均匀后，经40Mpa压力压制成型，并在1100℃温度下烧结2小时；
（2）、将硅衬底置于真空室前分别在乙醇和去离子水中超声波清洗15～30分钟后用N2吹干，并将其装在衬底托盘上，用分子泵抽至本底真空为3～5×10-4Pa的真空室，电阻加热至520～550℃，在干燥O2气氛中氧化10分钟，使硅衬底表面钝化形成SiO2层，然后将硅衬底温度降至350～400℃；
（3）、薄膜沉积采用脉冲激光沉积的方法，将烧结好的靶材安放在靶材托盘上，并使靶材与硅衬底之间的距离为4.0～4.5cm；使用波长为248nm的KrF准分子激光器，控制脉冲能量密度为2.0-2.5J/cm2，重复频率设定为3～5HZ进行发射靶材，同时，控制衬底托盘转速为4～6rmp进行沉积，时间为40～60分钟即沉积完后自然降至室温，最终得本发明的一种Al:ZnO（AZO）膜。
本发明的Al掺杂的氧化锌薄膜（AZO薄膜），具有良好的c轴外延生长结构。该AZO薄膜的厚度为430nm。 
本发明的有益效果 
本发明的一种Al:ZnO（AZO）薄膜，具有良好的c轴外延生长结构，该AZO薄膜的厚度为430nm。其制备过程由于使用波长为248nm的KrF准分子激光器，脉冲能量密度为2.0-2.5J/cm2，重复频率设定3～5HZ，在这种频率下可以保证原子在任意连续之间有足够的时间扩散到平衡位置。并且由于在Al:ZnO（AZO）薄膜制备过程中引入了一层非晶SiO2过渡层既能够减小薄膜和Si衬底由于晶格失配而产生的应力，又能有效减少Si表面态的影响，从而改善了Al掺杂的氧化锌薄膜的微结构和透明导电性能。
另外，本发明的一种Al掺杂的氧化锌薄膜（AZO薄膜）中由于Al的掺入所形成的缺陷对载流子的俘获与ZO薄膜相比更有效，Al原子的引入改变了电荷载流子俘获的途径，且在很大程度上将会降低激发态的寿命。 
附图说明
图1a、实施例1所得的AZO薄膜与对照实施例1所得的ZO薄膜XRD衍射图； 
图1b、对照实施例2所得的ZO薄膜XRD衍射图；
图2a、实施例1所得的AZO薄膜室温条件下放大500X的情况下SEM表面形貌图；
图2b、实施例1所得的AZO薄膜室温条件下放大1000X的情况下SEM表面形貌    图；
图3、掺铝氧化锌AZO薄膜的折射率和消光系数随波长变化曲线；
图4a、掺铝氧化锌AZO薄膜的吸收系数a随波长λ变化曲线；
图4b、da/dλ随波长λ变化曲线；
图5a、泵浦探测时间演化：纯ZO薄膜分别在功率为6.5、15和19mW；
图5b、泵浦探测时间演化：AZO薄膜分别在功率为6.5、15和19mW。
具体实施方式
下面通过实施例并结合附图对本发明进一步阐述，但并不限制本发明。 
本发明所用的设备 
德国LAMBDA PHYSIK公司生产的脉冲宽度为30ns的KrF准分子激光器(波长为248nm)，型号Compex 102。
实施例1
一种Al:ZnO（AZO）膜的制备方法，包括如下步骤：
（1）、高温下烧结完成的掺铝的ZnO陶瓷靶材纯度为99.99%，靶材中Al:Zn的摩尔比，即Al:Zn为0.03:1；
（2）、衬底置于真空室前分别在乙醇和去离子水中超声波清洗15-30分钟后用
N2吹干，将其装在衬底托盘上，用分子泵抽至本底真空为3～5×10-4Pa 
的真空室，电阻加520℃，在干燥O2气氛中氧化20分钟，使硅衬底表面钝 化形成SiO2层；然后将衬底温度降至400℃；
（3）、薄膜采用脉冲激光沉积的方法，具体使用波长为248nm的KrF准分子激光
器，控制脉冲能量密度为2.0J/cm2,脉冲复频率设置为4Hz进行靶材发射，使烧结好的靶材与硅衬底之间的距离为4.5cm，控制衬底托盘转速为5rmp，时间均为40分钟进行沉积，同时沉积过程中通入气压10Pa的高纯度氧气（99.999%），沉积完后自然降至室温，即得厚度较均匀的AZO薄膜，其XRD图如图1a中的Al：ZnO所示。
采用椭圆偏振法测量掺铝氧化锌AZO薄膜厚度，得到的AZO膜厚为430nm。 
对照实施例1
用本发明的Al:ZnO（AZO）膜的制备方法来进行一种纯ZnO（ZO）薄膜的制备，包括如下步骤：
（1）、将ZnO粉末经40Mpa压力压制成型，并在1100℃温度下烧结2小时，高温下烧结的ZnO靶材纯度为99.99%；
（2）、其它同实施例1，最终得到ZO薄膜。
最终所得的ZO薄膜的XRD图如图1a中的pure ZnO所示，从图1a中可以看出两薄膜即AZO薄膜、ZO薄膜样品的XRD谱在34°附近都存在一个较强的衍射峰。此峰为具有六角纤维锌矿的ZO的（002）衍射峰。衍射峰对应的晶面与c轴晶向垂直，即生长的薄膜是沿c轴方向择优生长的，表明本发明的制备方法所制备的AZO薄膜具有良好的c轴外延生长结构。 
对照实施例2
山东理工大学研究组[何建廷，曹文田，《电子与元器件》，Vol.28 No.4，Apr. 2009]在不同氧分压下用脉冲激光沉积（PLD）法在n型硅（111）衬底上生长ZnO 薄膜。其具体方法为：所用激光器为Nd:YAG 脉冲激光器，输出波长为1064nm，能量密度47 J/cm2的，重复频率为10 Hz，脉宽为10 ns。原材料是烧结高纯ZnO（99.99%）固体靶，衬底为n型Si(111)片，衬底与靶面平行放置，间距4 cm。系统真空抽至2.0×10-4Pa，衬底温度保持600℃，充入0.13，3.25，6.50，9.75和13.00Pa的高纯氧气（99.999%），用聚焦的脉冲激光束通过成膜室的光学窗，与靶面成45°的方向烧蚀ZnO靶。沉积15min，待降至室温，取出试样，测出薄膜厚为75nm左右,其XRD图如图1b所示。
通过图1a及图1b进行对比，结果表明由于本发明方法的方法采用了波长为248nm的KrF准分子激光，薄膜沉积前对衬底预先钝化生成SiO2薄层充当缓冲层，因此，利用本发明的制备方法在沉积后所得到的AZO薄膜具有更好的结晶质量。 
图2a及图2b是实施例1所得的AZO薄膜的金相显微镜下SEM观察结果,其中图2a是实施例1所得的AZO薄膜室温条件下放大500X的情况下SEM表面形貌图，图2b是实施例1所得的AZO薄膜室温条件下放大1000X的情况下SEM表面形貌图。从图2a及图2b中可以观察到本发明制备方法所得的AZO薄膜表面无明显颗粒状物存在，AZO薄膜表面质量较好。 
图3给出了实施例1所得的掺铝氧化锌AZO薄膜即Al:ZnO（AZO）膜的折射率和消光系数随波长变化的结果，从图3中可以看出折射率随着波长的增大而减小，在波长375 nm时折射率为2.217，而在1300 nm波长时，折射率减小为1.916； 
且从图3中还可以看出消光系数也是随着波长的增大而减小，从375nm的约10-1迅速下降到500nm的约10-4，并最终达到1300nm的约10-9下降，数量级变化达108。吸收系数同样随着波长的增大而减小，从375nm的33731cm-1迅速下降到500nm的37.3cm-1，并最终达到1300nm的约8.5×10-5cm-1，数量级变化达109。一般讲的折射率数值都是指对钠黄光(5893埃)的折射率，那么对于AZO薄膜的折射率为1.986，小于ZO晶体材料的2.003，这可能是因为薄膜材料的结构和Al掺杂导致的。
图4a给出了实施例1所得的AZO薄膜的吸收系数a随波长λ变化曲线，图4b为实施例1所得的AZO薄膜的da/dλ随波长λ变化曲线。 
泵浦探测研究表明，ZO薄膜中Al的掺入所形成的缺陷对载流子的俘获与ZO薄膜相比更有效，Al原子的引入改变了电荷载流子俘获的途径，且在很大程度上将会降低激发态的寿命。 
对照实施例1所得的纯氧化锌ZO薄膜和实施例1所得的AZO薄膜反射变化的时间演化过程分别如图5a、图5b所示。 
在分析纯ZO、AZO薄膜激发载流子弛豫过程时，认为激发态衰减为一个二指数过程（如方程1所示），且弛豫过程可通过Monte Carlo方法计算获得[J. Shi, H. Ma, G. Ma, H. Ma, J. Shen, Appl. Phys.A 92, 357(2008)]： 
Figure DEST_PATH_DEST_PATH_IMAGE001
                 （1）
Figure DEST_PATH_RE-DEST_PATH_IMAGE002
为信号强度，
Figure DEST_PATH_DEST_PATH_IMAGE003
、
Figure DEST_PATH_RE-DEST_PATH_IMAGE004
分别对应快过程和慢过程的弛豫时间。在此，本发明主要分析ZO、AZO薄膜激发载流子的快过程，因为快过程的变化可能由样品中缺陷对载流子浅度俘获引起的。激发载流子寿命可由下面公式获得[J. Shi, H. Ma, G. Ma, H. Ma, J. Shen, Appl. Phys.A 92, 357(2008)]：
Figure DEST_PATH_DEST_PATH_IMAGE005
                        （2）
为泵浦脉冲持续时间T的高斯线形分布，拟合的曲线也被绘在图5a、图5b中。 
对照实施例1所得的纯ZO薄膜光诱导吸收恢复过程由方程（1）拟合得超快过程衰减时间
Figure DEST_PATH_DEST_PATH_IMAGE007
=1ps，见图5a。这个1ps超快衰减过程可能来自于样品制备过程中所产生的缺陷对载流子浅度俘获所致。 
而对于实施例1所得的AZO薄膜，由于Al原子的引入其超快过程衰减时间增大到
Figure DEST_PATH_RE-DEST_PATH_IMAGE008
=5ps，见图5b，此载流子的浅度俘获过程很可能是由于Al的引入所形成的缺陷造成的。与对照实施例1所得的纯ZO薄膜相比，实施例1所得的AZO薄膜中缺陷对载流子的俘获更是有效的。事实上，也可以进行双光子荧光谱的测量，但试验中并不能明显的观察到PL荧光谱散射峰，这也证明了Al的引入所形成的缺陷对载流子的俘获在激发载流子弛豫过程中发挥了主要作用。 
以上所述内容仅为本发明构思下的基本说明，而依据本发明的技术方案所作的任何等效变换，均应属于本发明的保护范围。 

Claims (5)

1.一种Al掺杂的氧化锌薄膜，其特征在于其中Al、Zn元素的摩尔比即Al:Zn为0.02～0.03:1，薄膜厚为430 nm。
2.如权利要求1所述的一种Al掺杂的氧化锌薄膜，其特征在于其中Al、Zn元素的摩尔比即Al:Zn优选为0.03:1。
3.如权利要求1所述的一种Al掺杂的氧化锌薄膜，其特征在于通过如下方法制备，该制备过程包括如下步骤：
（1）、靶材由纯度均为99.99％的ZnO、Al2O3按照摩尔比即Al：Zn 为0.02～0.03:1混合均匀后，经40Mpa压力压制成型，并在1100℃温度下烧结2小时；
（2）、硅衬底置于真空室前分别在乙醇和去离子水中超声波清洗15～30分钟后用N2气吹干，并将其固定在衬底托盘上，用分子泵抽至本底真空为3～5×10-4Pa的真空室，电阻加热至520℃，在干燥O2气氛中氧化10分钟，使硅衬底表面钝化形成SiO2层，然后将衬底温度降至350～400℃；
（3）、采用脉冲激光沉积的方法，将烧结好的靶材安放在靶材托盘上，并使靶材与硅衬底之间的距离为4.0～4.5cm；控制硅衬底托盘转速为4～6rmp，时间为40～60分钟，沉积完后自然降至室温，最终得本发明的一种Al掺杂的氧化锌薄膜。
4.如权利要求3所述的一种Al掺杂的氧化锌薄膜的制备方法，其特征在于步骤
（1）中所述的靶材由纯度均为99.99％的ZnO、Al2O3按照摩尔比即Al：Zn 优
选为0.03:1进行混合。
5.如权利要求3或4所述的一种Al掺杂的氧化锌薄膜的制备方法，其特征在于步
骤（3）中所述的脉冲激光沉积的方法，即使用波长为248nm的KrF准分子激
光器，脉冲能量密度为2.0-2.5J/cm2，重复频率设定为3-5Hz。
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