CN101235483A - 利用直流反应磁控溅射制备p-ZnMgO薄膜的方法 - Google Patents

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叶康
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Abstract

本发明公开的利用直流反应磁控溅射制备p-ZnMgO薄膜的方法,以Ga金属为施主掺杂源,以既含有N又含有O的单一反应气体制备p-ZnMgO薄膜的,掺杂浓度为1.64×1016-2.99×1018cm-3。其以ZnMgGa三元合金为靶材,制作方法简便,耗时少,可轻易制备不同含量的靶材。掺杂浓度可以通过调节输入的反应气体与Ar的不同分压比及靶材中Ga和Mg的含量来控制,掺杂浓度可控性、稳定性好。采用单一反应气体,简化了气流控制步骤,不需要退火就可以实现稳定优良的p型导电性。采用直流反应磁控溅射方法,可以大面积均匀生长p-ZnMgO薄膜。本发明方法制备的ZnMgO薄膜表面平整,晶粒大小均匀,具有择优取向。

Description

利用直流反应磁控溅射制备p-ZnMgO薄膜的方法
技术领域
本发明涉及p型掺杂ZnMgO薄膜及其制备方法。
背景技术
当Mg的摩尔含量不超过33at%时,ZnMgO薄膜与ZnO薄膜具有相同的晶体结构,相近的晶格常数,但Mg的掺入使ZnO的禁带展宽,可实现ZnO禁带宽度的裁剪,而且有报道指出Mg的掺入会对ZnMgO薄膜的导电类型产生影响。为了提高ZnO基光电器件的发光效率,一般采用形如p-ZnMgO/ZnO/n-ZnMgO的异质结、量子阱和超晶格结构,不仅要求势垒层的晶格常数与势阱匹配,而且需要生长稳定、可控的n型和p型ZnMgO晶体薄膜。目前国际上有一些关于p-ZnMgO的报道,包括Al-N,Li-N等共掺和Li等单掺,也采用了不同的生长方法,但ZnMgO薄膜的p型掺杂仍是世界性的难题,掺杂结果也不是十分理想,这一掺杂技术没有解决,将会大大影响ZnO基晶体薄膜在光电器件方面的应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用直流反应磁控溅射制备p-ZnMgO薄膜的方法。
本发明的利用直流反应磁控溅射制备p-ZnMgO薄膜的方法,其步骤如下:
先将衬底表面清洗后放入直流反应磁控溅射装置的反应室中,反应室抽真空,然后加热衬底,使衬底温度为400-600℃,以既含氧又含氮的气体作为反应气体,Ar作为溅射气体,该两种气体分别由气体流量计控制输入装置的缓冲室,在缓冲室充分混合后引入真空反应室,在3-5Pa压强下,以GaxMgyZn1-x-y,0≤x≤0.01,0≤y≤0.15为靶材,进行生长。
上述的既含氧又含氮的气体可以是N2O、NO或NO2。衬底可以为蓝宝石、硅或玻璃。
本发明的p-ZnMgO薄膜以反应气体作为受主掺杂源,以金属Ga作为施主掺杂源,掺杂浓度为1.46×1016-2.99×1018cm-3。掺杂浓度可以通过反应气体与Ar的分压比以及靶材中的Ga和Mg的含量进行调节。生长的时间由薄膜所需的厚度决定。
本发明中,反应气体又可提供生长p-ZnMgO薄膜所需的O。
本发明的优点是:
1)设备简单,操作方便。
2)靶材为金属合金,制作方法简便,耗时少,可轻易制备不同Ga和Mg含量的靶材,以便调节制备的p-ZnMgO薄膜的禁带宽度。
3)采用直流反应磁控溅射方法,可以大面积均匀生长p-ZnMgO薄膜。
4)掺杂浓度可控性、稳定性好,可以通过调节反应气体与Ar的不同分压比及靶材中Ga和Mg的含量来控制。
5)本发明制备过程中,N源和O源采用同一反应气体,简化了气流控制步骤,不需要退火就可以实现稳定优良的p型导电性。
6)本发明方法制备的p-ZnMgO薄膜表面平整,晶粒大小均匀,具有择优取向。
附图说明
图1是根据本发明方法采用的直流反应磁控溅射装置示意图;
图中1和2分别为反应气体和Ar气的进气管路;3为流量计;4为缓冲室;5为样品架;6为加热器;7为真空计;8为自动压强控制仪;9为靶头;10为衬底;
图2是p-ZnMgO薄膜表面的FE-SEM(场发射扫描电镜)图;
图3是玻璃上沉积的p-ZnMgO薄膜的XRD(X射线衍射)图。
具体实施方式
实施例:以玻璃为衬底,N2O为反应气体生长p-ZnMgO薄膜。具体步骤如下:
1.制备靶材:
靶材原料选用纯度为99.99%的金属Zn、Mg和Ga,按化学式GaxMgyZn1-x-y,0≤x≤0.01,0≤y≤0.15配料,放入高温熔炉熔炼,制成靶材。
2.制备p-ZnMgO薄膜:
在沉积薄膜之前,玻璃先用乙醇超声波清洗30min,再用N2气吹干放到衬底架上。把制备好的靶材装在靶头上,调整衬底架的位置,使衬底与靶面保持6cm的距离,并用挡板将衬底和靶材隔开,生长室抽真空到5×10-3Pa。然后衬底加热至510℃,通入N2O和Ar气,分压比为N2O∶Ar=2∶3,压强控制在4Pa。预溅射15min除去靶材表面的玷污,然后旋开挡板,在72W功率下溅射30min得到p-ZnMgO薄膜。
按上述的制备步骤,通过改变Mg、Ga的摩尔百分含量,来获得p-ZnMgO晶体薄膜,表1给出了几个不同Ga、Mg含量靶材的实施例及其制备的薄膜的电学性能:
  靶材中Mg含量   靶材中Ga含量   电阻率(Ω·cm)   迁移率(cm2/V·s)   载流子浓度(cm-3) 导电类型
  00.010.050.10.150.10   0.0040.0040.0040.0040.0040.010.004   6474.2365223573011864   0.3130.1340.1540.2790.06660.9440.0326   3.11×10176.29×10171.11×10171.01×10171.64×10165.61×10162.99×1018   ppppppp
本发明方法制得的p-ZnMgO薄膜的FE-SEM图,如图2所示。p-ZnMgO薄膜的XRD图,如图3所示。

Claims (3)

1.利用直流反应磁控溅射制备p-ZnMgO薄膜的方法,其步骤如下:
先将衬底表面清洗后放入直流反应磁控溅射装置的反应室中,反应室抽真空,然后加热衬底,使衬底温度为400-600℃,以既含氧又含氮的气体作为反应气体,Ar作为溅射气体,该两种气体分别由气体流量计控制输入装置的缓冲室,在缓冲室充分混合后引入真空反应室,在3-5Pa压强下,以GaxMgyZn1-x-y,0≤x≤0.01,0≤y≤0.15为靶材,进行生长。
2.根据权利要求1所述的制备p-ZnMgO薄膜的方法,其特征是所说的既含氧又含氮的气体为N2O、NO或NO2
3.根据权利要求1所述的制备p-ZnMgO薄膜的方法,其特征是衬底为蓝宝石、硅或玻璃。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101818324A (zh) * 2010-04-13 2010-09-01 浙江大学 柔性衬底生长n型ZnMgO:Ga透明导电薄膜的方法
CN110970529A (zh) * 2019-12-06 2020-04-07 中国科学院长春光学精密机械与物理研究所 一种高性能混相ZnMgO薄膜的制备方法及ZnMgO薄膜
CN113088907A (zh) * 2021-03-26 2021-07-09 哈尔滨工业大学 一种具有深紫外探测功能的MgGaZnO薄膜的制备方法

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