CN102517620B - 一种渐变折射率减反射膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明设计一种渐变折射率减反射膜的制备方法，其特征在于包括在光学基片上镀铝膜，根据渐变折射率减反射膜的应用场合要求，设定拟制备的渐变折射率减反膜的层数、每层折射率和厚度；然后根据确定每层所需的阳极氧化深度、每层所需的阳极氧化时间、各层多孔氧化铝孔隙率值和定每层多孔氧化铝在阳极氧化后进行化学刻蚀的时间，根据上述参数反复进行阳极氧化和化学刻蚀，最后氧化退火；本发明在制备过程中可以通过精确控制阳极氧化和化学刻蚀的时间来控制不同膜层的厚度和折射率，可得到任意层数的折射率连续变化的减反射薄膜，因此，在可见和红外波段有很好的宽谱减反射效果。
Description
技术领域
本发明涉及一种减反射膜的制备方法，特别是涉及一种渐变折射率减反射膜的制备方法。
背景技术
减反射膜是应用最广、产量最大的一种光学薄膜，因此，它至今仍是光学薄膜技术中重要的研究领域，研究的重点之一是寻找新材料，设计新膜系，改进淀积工艺，使用最简单、最稳定的工艺，获得尽可能理想的效果。
对于大多数的光学玻璃，其折射率一般在1.5左右，垂直于玻璃表面的单面反射率达到了4％以上，随着入射角度的增加，其值还会不断的增大。特别是对于涉及多个界面的光学系统，如摄像机，显微镜，望远镜等较复杂的光学系统，光的反射将会更加的严重。因此，高性能减反膜的应用研究显得十分重要。
渐变折射率薄膜是指一种在膜层厚度方向上折射率具有非均匀性，而在水平方向上折射率保持不变的薄膜，当在玻璃等光学基片上镀制的多层薄膜其膜层之间的折射率不存在突变或者变化很小，并且，折射率可以在基底和使用介质(例如空气)之间产生渐变时，我们可以称之为渐变折射率减反射膜。渐变折射率减反膜具有大角度、宽波带减反射等优点，经过了几十年的研究，已经逐步发展出多种渐变折射率减反膜的制备方法。目前渐变折射率减反膜的主要制备方法有玻璃表面化学刻蚀法(Appl Opt，23，1418-1424(1984))，溶胶-凝胶法(Proc.SPIE，4086，807-810(2000))，斜角入射沉积法(Nature Photonics，1，176-179(2007))，前面几种方法都不能有效的控制制备减反膜的参数，而斜角入射沉积法可以采用改变入射角度的办法，镀成空隙不同的多孔结构，从而控制镀膜的参数，并控制折射率，但目前该方法存在着制备过程复杂，难以在各种形貌表面制备大面积膜层的问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术提供一种制备过程简单、制造成本低、减反射效果明显、可以在各种形貌基片上镀制大面积渐变折射率减反膜的渐变折射率减反射膜的制备方法。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：该渐变折射率减反射膜的制备方法，其特征在于：包括如下步骤
步骤1、在光学基片上镀铝膜：采用磁控溅射法或电子束蒸发法在光学基片上镀上厚度为100nm～10μm的铝膜；
步骤2、根据渐变折射率减反射膜的应用场合要求，设定拟制备的渐变折射率减反膜的层数为n，每层折射率从第1层到第n层分别为f1......fn，每层厚度从第1层到第n层分别为d1......dn；根据渐变折射率减反射膜的应用场合要求，可以按照5次方程nx＝nmin+(nmax-nmin)(10x3-15x4+6x5)、高斯方程等光学路径设计方法来设定渐变折射率减反膜的层数为n及每层厚度和折射率，具体的计算方法可以参考名称为《Design of optical path for wide-angle gradient-indexantireflection coatings》的英文文献，该篇文献来源于《APPLIED OPTICS》(应用光学)：2007年9月出版，页数为6533～6538；
然后根据以拟制备的渐变折射率减反射膜各层厚度确定每层所需的阳极氧化深度Dx＝dx以及每层所需的阳极氧化时间tx＝DX/v1，其中1≤x≤n，v1为阳极氧化时多孔氧化铝膜的生长速度；
再然后以拟制备的渐变折射率减反射膜的各层折射率计算各层多孔氧化铝孔隙率值Px＝1-(fx 2-1)/(f2-1)，其中1≤x≤n，f为致密氧化铝的折射率；
再然后以多孔氧化铝的阳极氧化电压U和每层多孔氧化铝孔隙率Px与每层多孔氧化铝的纳米孔半径Rx的经验公式Px＝(2Rx/2.25U)2来确定每层多孔氧化铝的纳米孔半径Rx；最后依据每层多孔氧化铝膜的纳米孔半径Rx来确定每层多孔氧化铝在阳极氧化后进行化学刻蚀的时间Tx＝(2Rx-2Rx+1)/v2，v2为化学刻蚀的速率；
步骤3、阳极氧化：将步骤1中得到的镀有铝膜的光学基片，浸在温度为5～20℃和浓度为0.1M～0.5M的草酸溶液中，进行阳极氧化，氧化时间为t1，氧化深度为D1；
步骤4、化学刻蚀：将步骤3氧化后的样品用蒸馏水洗干净后，浸在浓度为1％～10％温度为20～50℃的磷酸溶液中进行化学刻蚀，刻蚀时间为T1；
步骤5、重复步骤3、步骤4n-1次，每次阳极氧化的时间分别为t2......tn，每次阳极氧化深度分别为D2...Dn，每次化学刻蚀时间分别为T2……Tn；
步骤6、氧化退火：将经过步骤5得到的样品洗干净后晾干，放入电炉中，退火氧化，退火氧化温度为500～600摄氏度，时间为1～5小时后取出，即获得镀制有渐变折射率减反射膜的光学基片样品
与现有技术相比，本发明的优点在于：采用本发明提供的方法在制备渐变折射率减反射膜过程中可以通过精确控制阳极氧化和化学刻蚀的时间来控制不同膜层的厚度和折射率，可得到任意层数的折射率连续变化的减反射薄膜，因此，在可见和红外波段有很好的宽谱减反射效果。
附图说明
图1为本发明实施例一中渐变折射率减反膜的制备方法示意图。
图2为本发明实施例一中制备完成的渐变折射率减反膜表面的扫描电镜图片。
图3为本发明实施例一中制备完成的渐变折射率减反膜截面的扫描电镜图片。
图4为本发明实施例一中制备完成的双面镀制有渐变折射率减反膜的玻璃样品在分光光度计下测量得到的透过率曲线图。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例一：
该实施例制备了具有5层的渐变折射率减反膜，其具体实现步骤为：
步骤1、镀铝膜：把纯度为99.999％的铝片或铝丝或铝块放到电子束蒸发的坩埚中，把坩锅放入电子束蒸发仪中，把K9玻璃基片洗干净固定到电子束蒸发仪工作台上，按电子束蒸发仪的操作步骤在K9玻璃上镀上850nm厚的铝膜；
步骤2、第一次阳极氧化，将经过步骤1得到的镀有铝膜的基片，浸在15℃的0.3M草酸溶液中，20V阳极氧化电压下进行阳极氧化25分钟，在铝膜中氧化得到第一层多孔氧化铝结构；
步骤3、第一次化学刻蚀，将经过步骤2中阳极氧化后得到的样品用水洗干净后，放到3％的磷酸溶液中，在30℃下刻蚀5分钟，将第一层多孔氧化铝扩孔；
步骤4、第二次阳极氧化，将经过步骤3后得到的样品，浸在15℃的0.3M草酸溶液中，20V阳极氧化电压下进行阳极氧化5分钟，在铝膜中氧化得到第二层多孔氧化铝结构；
步骤5、第二次化学刻蚀，将经过步骤4中阳极氧化后得到的样品用水洗干净后，放到3％的磷酸溶液中，在30℃下刻蚀5分钟，将第一层和第二层多孔氧化铝扩孔；
步骤6、第三次阳极氧化，将经过步骤5后得到的样品，浸在15℃的0.3M草酸溶液中，20V阳极氧化电压下进行阳极氧化5分钟，在铝膜中氧化得到第三层多孔氧化铝结构；
步骤7、第三次化学刻蚀，将经过步骤6中阳极氧化后得到的样品用水洗干净后，放到3％的磷酸溶液中，在30℃下刻蚀7分钟，将第一层至第三层多孔氧化铝扩孔；
步骤8、第四次阳极氧化，将经过步骤7后的得到的样品，浸在15℃的0.3M草酸溶液中，20V阳极氧化电压下进行阳极氧化5.5分钟，在铝膜中氧化得到第四层多孔氧化铝结构；
步骤9、第四次化学刻蚀，将经过步骤8中阳极氧化后得到的样品用水洗干净后，放到3％的磷酸溶液中，在30℃下刻蚀11分钟，将第一层至第四层多孔氧化铝扩孔；
步骤10、第五次阳极氧化，将经过步骤9后得到的样品，浸在15℃的0.3M草酸溶液中，20V阳极氧化电压下进行阳极氧化5分钟，在铝膜中氧化得到第五层多孔氧化铝结构；
步骤11、氧化退火，将经过步骤10后得到的样品洗干净后晾干，放入电炉中，在550℃下退火氧化4小时后取出，获得镀制有渐变折射率多孔氧化铝膜的减反射玻璃样品。
采用上述步骤获得的镀制有渐变折射率多孔氧化铝膜的减反射膜表面的扫描电镜图片参见图2所示，截面的扫描电镜图片参见图3所示，采用上述步骤制备完成的双面镀制有渐变折射率减反膜的玻璃样品从300nm到2000nm的透过率曲线图参见图4所示。
实施例二
该实施例制备了具有10层的渐变折射率减反膜，其具体实现步骤为：
步骤1、镀铝膜，用磁控溅射的方法，把纯度为99.999％的铝片或铝丝或铝块在熔融石英基片上镀上10μm厚的铝膜；
步骤2、第一次阳极氧化，将经过步骤1后得到的镀有铝膜的基片，浸在5℃的0.5M草酸溶液中，10V阳极氧化电压下进行阳极氧化200分钟，在铝膜中氧化得到第一层多孔氧化铝结构；
步骤3、第一次化学刻蚀，将经过步骤2阳极氧化后的样品用水洗干净后，放到1％的磷酸溶液中，在50℃下刻蚀2分钟，将第一层多孔氧化铝扩孔；
步骤4、第二次阳极氧化，将经过步骤3后中得到的样品，浸在5℃的0.5M草酸溶液中，10V阳极氧化电压下进行阳极氧化20分钟，在铝膜中氧化得到第二层多孔氧化铝结构；
步骤5、第二次化学刻蚀，将经过步骤4阳极氧化后得到的样品用水洗干净后，放到1％的磷酸溶液中，在50℃下刻蚀2分钟，将第一层和第二层多孔氧化铝扩孔；
步骤6、第三次阳极氧化，将经过步骤5后得到的样品，浸在5℃的0.5M草酸溶液中，10V阳极氧化电压下进行阳极氧化20分钟，在铝膜中氧化得到第三层多孔氧化铝结构；
步骤7、第三次化学刻蚀，将经过步骤6阳极氧化后得到的样品用水洗干净后，放到1％的磷酸溶液中，在50℃下刻蚀2分钟，将第一层至第三层多孔氧化铝扩孔；
步骤8、第四次阳极氧化，将经过步骤7后得到的样品，浸在5℃的0.5M草酸溶液中，10V阳极氧化电压下进行阳极氧化25分钟，在铝膜中氧化得到第四层多孔氧化铝结构；
步骤9、第四次化学刻蚀，将经过步骤8阳极氧化后得到的样品用水洗干净后，放到1％的磷酸溶液中，在50℃下刻蚀3分钟，将第一层至第四层多孔氧化铝扩孔；
步骤10、第五次阳极氧化，将经过步骤9后得到的样品，浸在5℃的0.5M草酸溶液中，10V阳极氧化电压下进行阳极氧化20分钟，在铝膜中氧化得到第五层多孔氧化铝结构；
步骤11、第五次化学刻蚀，将经过步骤10阳极氧化后得到的样品用水洗干净后，放到1％的磷酸溶液中，在50℃下刻蚀3分钟，将第一层至第五层多孔氧化铝扩孔；
步骤12、第六次阳极氧化，将经过步骤11后得到的样品，浸在5℃的0.5M草酸溶液中，10V阳极氧化电压下进行阳极氧化25分钟，在铝膜中氧化得到第六层多孔氧化铝结构；
步骤13、第六次化学刻蚀，将经过步骤12阳极氧化后得到的样品用水洗干净后，放到1％的磷酸溶液中，在50℃下刻蚀3分钟，将第一层至第六层多孔氧化铝扩孔；
步骤14、第七次阳极氧化，将经过步骤13后得到的样品，浸在5℃的0.5M草酸溶液中，10V阳极氧化电压下进行阳极氧化20分钟，在铝膜中氧化得到第七层多孔氧化铝结构；
步骤15、第七次化学刻蚀，将经过步骤14阳极氧化后得到的样品用水洗干净后，放到1％的磷酸溶液中，在50℃下刻蚀3分钟，将第一层至第七层多孔氧化铝扩孔；
步骤16、第八次阳极氧化，将经过步骤15后得到的样品，浸在5℃的0.5M草酸溶液中，10V阳极氧化电压下进行阳极氧化25分钟，在铝膜中氧化得到第八层多孔氧化铝结构；
步骤17、第八次化学刻蚀，将步骤16阳极氧化后得到的样品用水洗干净后，放到1％的磷酸溶液中，在50℃下刻蚀4分钟，将第一层至第八层多孔氧化铝扩孔；
步骤18、第九次阳极氧化，将经过步骤17后得到的样品，浸在5℃的0.5M草酸溶液中，10V阳极氧化电压下进行阳极氧化20分钟，在铝膜中氧化得到第九层多孔氧化铝结构；
步骤19、第九次化学刻蚀，将经过步骤18阳极氧化后得到的样品用水洗干净后，放到1％的磷酸溶液中，在50℃下刻蚀5分钟，将第一层至第九层多孔氧化铝扩孔；
步骤20、第十次阳极氧化，将经过步骤19后得到的样品，浸在5℃的0.5M草酸溶液中，10V阳极氧化电压下进行阳极氧化20分钟，在铝膜中氧化得到第十层多孔氧化铝结构；
步骤21、第十次化学刻蚀，将经过步骤20阳极氧化后得到的样品用水洗干净后，放到1％的磷酸溶液中，在50℃下刻蚀5分钟，将第一层至第十层多孔氧化铝扩孔；
步骤22、氧化退火，将经过步骤21后得到的样品洗干净后晾干，放入电炉中，在600℃下退火氧化1h后取出，获得镀制有渐变折射率多孔氧化铝膜的减反射熔融石英样品。
实施例三：
该实施例制备了具有1层的渐变折射率减反膜，其具体实现步骤为：
步骤1、镀铝膜，用电子束蒸发的办法，把纯度为99.999％的铝片在K9玻璃基片上镀上100nm厚的铝膜；
步骤2、第一次阳极氧化，将经过步骤1后得到的镀有铝膜的基片，浸在20℃的0.1M草酸溶液中，40V阳极氧化电压下进行阳极氧化5分钟，在铝膜中氧化得到第一层多孔氧化铝结构；
步骤3、第一次化学刻蚀，将经过步骤2中阳极氧化后得到的样品用水洗干净后，放到10％的磷酸溶液中，在20℃下刻蚀40分钟，将第一层多孔氧化铝扩孔；
步骤4、氧化退火，将经过步骤3后得到的样品洗干净后晾干，放入电炉中，在500℃下退火氧化5h后取出，获得镀制有多孔氧化铝膜的减反射玻璃样品。
Claims (1)
1.一种渐变折射率减反射膜的制备方法，其特征在于：包括如下步骤
步骤1、在光学基片上镀铝膜：采用磁控溅射法或电子束蒸发法在光学基片上镀上厚度为100nm～10μm的铝膜；
步骤2、根据渐变折射率减反射膜的应用场合要求，设定拟制备的渐变折射率减反膜的层数为n，每层折射率从第1层到第n层分别为f1......fn，每层厚度从第1层到第n层分别为d1......dn；
然后根据以拟制备的渐变折射率减反射膜各层厚度确定每层所需的阳极氧化深度Dx＝dx以及每层所需的阳极氧化时间tx＝DX/v1，其中1≤x≤n，v1为阳极氧化时多孔氧化铝膜的生长速度；
再然后以拟制备的渐变折射率减反射膜的各层折射率计算各层多孔氧化铝孔隙率值Px＝1-(fx 2-1)/(f2-1)，其中1≤x≤n，f为致密氧化铝的折射率；
再然后以多孔氧化铝的阳极氧化电压U和每层多孔氧化铝孔隙率Px与每层多孔氧化铝的纳米孔半径Rx的经验公式Px＝(2Rx/2.25U)2来确定每层多孔氧化铝的纳米孔半径Rx；最后依据每层多孔氧化铝膜的纳米孔半径Rx来确定每层多孔氧化铝在阳极氧化后进行化学刻蚀的时间Tx＝(2Rx-2Rx+1)/v2，v2为化学刻蚀的速率；
步骤3、阳极氧化：将步骤1中得到的镀有铝膜的光学基片，浸在温度为5～20℃和浓度为0.1M～0.5M的草酸溶液中，进行阳极氧化，氧化时间为t1，氧化深度为D1；
步骤4、化学刻蚀：将步骤3氧化后的样品用蒸馏水洗干净后，浸在浓度为1％～10％温度为20～50℃的磷酸溶液中进行化学刻蚀，刻蚀时间为T1；
步骤5、重复步骤3、步骤4n-1次，每次阳极氧化的时间分别为t2......tn，每次阳极氧化深度分别为D2...Dn，每次化学刻蚀时间分别为T2……Tn；
步骤6、氧化退火：将经过步骤5得到的样品洗干净后晾干，放入电炉中，退火氧化，退火氧化温度为500～600摄氏度，时间为1～5小时后取出，即获得镀制有渐变折射率减反射膜的光学基片样品。
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