KR101207020B1 - 광간섭 리소그래피를 이용한 다공성 탄소 구조체의 제조 방법 및 이에 의한 다공성 탄소 구조체 - Google Patents
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Abstract
광간섭 리소그래피를 이용한 다공성 탄소 구조체의 제조 방법 및 이에 의한 다공성 탄소 구조체가 제공되며, 상기 광간섭 리소그래피를 이용한 다공성 탄소 구조체의 제조 방법은 기판 상에 포토레지스트층을 형성하는 단계; 상기 형성된 포토레지스트층에 3차원 광간섭 리소그래피를 이용하여 3차원 광간섭 패턴을 조사하여 3차원 다공성 포토레지스트 패턴을 형성하는 단계; 상기 3차원 다공성 포토레지스트 패턴에 무기물을 코팅하는 단계; 상기 무기물이 코팅된 포토레지스트 패턴을 가열하여 탄화시키는 단계; 및 상기 코팅된 무기물을 제거하는 단계를 포함한다.
Description
본 발명은 광간섭 리소그래피를 이용한 다공성 탄소 구조체의 제조 방법 및 이에 의한 다공성 탄소 구조체에 관한 것으로서, 보다 상세하게는, 3차원 광간섭 리소그래피를 이용하여 형성된 포토레지스트 패턴을 탄화하여 다공성의 탄소 구조체를 형성하는 다공성 탄소 구조체의 제조 방법 및 이에 의한 다공성 탄소 구조체에 관한 것이다.
다공성 물질의 기공(pore)은 그 직경 크기에 따라 마이크로포어(< 2 nm), 메조포어(2 ~ 50 nm) 및 매크로포어(> 50 nm)의 세 가지로 분류될 수 있다. 또한, 기공 크기의 제어를 통해 다공성 물질은 촉매, 분리 시스템, 저유전 물질, 수소 저장 물질, 광결정 등을 포함하여 많은 분야에 이용될 수 있어 최근 주목을 받고 있는 물질이다.
이러한 다공성 물질로는 무기 물질, 금속, 폴리머 또는 탄소 등을 포함하는 물질들이 있으며, 그 중 탄소를 포함하는 다공성 물질(다공성 탄소 구조체)은 화학적, 기계적 및 열적 안정성이 우수하며, 다양하게 이용될 수 있는 유용한 물질이다. 특히, 다공성 탄소 물질은 표면 특성, 이온 전도성, 내부식성 및 저비용 때문에 저온 고분자 전해질 막 연료 전지에서 중요한 물질로서 취급되고 있다. 또한, 다양한 종류 및 형태의 탄소 물질이 현재 이용되고 있으며, 고표면적 활성 탄소 및 카본 블랙 등은 금속 촉매를 제조하는데 있어서 지지체로서 사용되고 있다.
이러한 다공성 탄소 구조체의 제조는 주형법(templating method)를 통해 이루어져왔다. 종래에는, 계면 활성제와 실리카 전구체의 혼합물을 이용하여 합성된 메조포어를 갖는 실리카 구조체에 탄소 전구체를 주입하고 상기 탄소 전구체를 탄화시킨 후에 상기 실리카 구조체를 선택적으로 제거하여 다공성 탄소 구조체를 제조하는 방법을 적용하거나, 계면 활성제가 아닌 나노 입자의 자기 조립을 통해 3차원 다공성 구조체를 형성하고 이에 탄소 전구체를 주입하여 탄화한 후에 상기 나노 입자 조립체를 제거하는 것을 포함하는 방법을 통해 다공성 탄소 구조체를 형성하였다.
그러나, 고표면적이면서 완전히 상호 연결된 균일한 다공성 구조를 갖는 탄소 물질을 합성하는 것은 매우 어려운 작업이었으며, 특히, 다공성 탄소 구조체의 기공의 크기를 자유로이 제어할 수 없고, 탄소 구조체의 생성에 많은 시간이 걸리는 문제가 있었다.
따라서, 3차원적으로 상호 연결되어 있으며, 규칙적으로 정렬된 균일한 미세 기공을 갖는 다공성 탄소 구조체를 형성함에 있어서, 기공의 크기를 정확하게 제어할 수 있으며, 탄소 구조체를 신속하게 형성할 수 있는 다공성 탄소 구조체의 제조 기술이 강력히 요구되고 있다.
본 발명의 일부 실시예는 광간섭 리소그래피 공정을 통하여 3차원의 기공 구조를 갖는 포토레지스트 패턴을 형성하고, 상기 형성된 포토레지스트 패턴을 탄화시키는 것을 포함하는, 광간섭 리소그래피를 이용한 다공성 탄소 구조체의 제조 방법, 및 이에 의한 다공성 탄소 구조체를 제공한다.
또한, 본 발명의 일 실시예는 조사하는 간섭광의 세기 및 조사 조건에 따라 다양한 형태의 기공을 정밀하게 제어할 수 있는 광간섭 리소그래피를 이용한 다공성 탄소 구조체의 제조 방법, 및 이에 의한 다공성 탄소 구조체를 제공한다.
또한, 본 발명의 일 실시예는 형성된 포토레지스트 패턴을 무기물로 코팅하고, 코팅된 포토레지스트 패턴을 열처리하여 탄화하는 것을 포함하는, 광간섭 리소그래피를 이용한 다공성 탄소 구조체의 제조 방법, 및 이에 의한 다공성 탄소 구조체를 제공한다.
그러나, 본 발명이 해결하고자 하는 과제는 이상에서 언급한 과제로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
상술한 기술적 과제를 달성하기 위한 기술적 수단으로서, 본 발명의 제 1 측면은 기판 상에 포토레지스트층을 형성하는 단계; 상기 형성된 포토레지스트층에 3차원 광간섭 리소그래피를 이용하여 3차원 광간섭 패턴을 조사하여 3차원 다공성 포토레지스트 패턴을 형성하는 단계; 상기 3차원 다공성 포토레지스트 패턴에 무기물을 코팅하는 단계; 상기 무기물이 코팅된 포토레지스트 패턴을 가열하여 탄화시키는 단계; 및 상기 코팅된 무기물을 제거하여 다공성 탄소 구조체를 수득하는 단계를 포함하는, 광간섭 리소그래피를 이용한 다공성 탄소 구조체의 제조 방법을 제공할 수 있다.
예시적 구현예에 있어서, 상기 3차원 다공성 포토레지스트 패턴을 형성하는 단계는, 상기 포토레지스트 층에 3차원 광간섭 리소그래피를 이용하여 3차원 광간섭 패턴을 조사한 후 상기 3차원 광간섭 패턴이 조사된 상기 포토레지스트 층을 현상하는 것을 추가 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
예시적 구현예에 있어서, 상기 3차원 광간섭 패턴은, 포토레지스트 층에 다면체 프리즘을 고정시키고 자외선(UV, Ultra Violet)을 조사하여 형성되는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 예를 들어, 상기 3차원 광간섭 패턴은, 상기 포토레지스트 층에 다면체 프리즘을 고정시키고 자외선을 조사하여 복수의 평행광을 간섭시켜 형성되는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
예시적 구현예에 있어서, 3차원 광간섭 패턴은, 상기 포토레지스트 층에 광로차를 갖는 4개의 간섭성 평행광을 조사하여 형성되는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 예를 들어, 상기 조사되는 간섭성 평행광의 입사각을 조절하여, 상기 형성되는 3차원의 다공성 포토레지스트 패턴의 격자 상수를 조절할 수 있다. 또는, 예를 들어, 상기 조사되는 간섭성 평행광의 세기 및 조사 시간을 조절하여, 상기 형성되는 3차원의 다공성 포토레지스트 패턴의 기공 크기를 조절할 수 있다.
예시적 구현예에 있어서, 상기 3차원 다공성 포토레지스트 패턴은, 상기 포토레지스트층에 3차원의 기공이 규칙적으로 배열된 3차원 면심입방 구조로 형성되는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
예시적 구현예에 있어서, 상기 무기물을 코팅하는 단계는, 상기 포토레지스트 패턴의 표면에 수분을 흡착시킨 후 무기물을 포함하는 증기에 노출하는 것을 복수 회 반복하고, 소결 과정을 통하여 수분을 제거함으로써, 상기 포토레지스트 패턴에 무기물을 코팅하는 것을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
예시적 구현예에 있어서, 상기 무기물은, 실리카, 타이타니아, 지르코니아, 및 알루미나 중 하나 이상을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
예시적 구현예에 있어서, 상기 포토레지스트 패턴을 형성하는 단계는, 상기 형성된 포토레지스트층에 서로 상이한 주기를 갖는 두 개 이상의 3차원 광간섭 패턴을 중첩하여 조사하여 상기 포토레지스트층에 멀티스케일 격자 패턴을 형성하는 것을 포함할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
또한, 본 발명의 제 2 측면은, 기판 상에 포토레지스트층을 형성하고; 상기 형성된 포토레지스트층에 3차원 광간섭 리소그래피를 이용하여 3차원 광간섭 패턴을 조사하여 3차원 다공성 포토레지스트 패턴을 형성하고; 상기 3차원 다공성 포토레지스트 패턴에 무기물을 코팅하고; 상기 무기물이 코팅된 포토레지스트 패턴을 가열하여 탄화시키고; 상기 코팅된 무기물을 제거하여 제조되는, 다공성 탄소 구조체를 제공할 수 있다.
본원의 일 구현예에 의하면, 광간섭 리소그래피 공정을 통하여 3차원의 기공 구조를 갖는 포토레지스트 패턴을 형성하고, 상기 형성된 포토레지스트 패턴을 탄화시킴으로써, 다공성 탄화 구조체의 형성에 소요되는 공정 시간을 단축할 수 있다.
또한, 본원의 일 구현예에 의하면, 조사하는 간섭광의 세기 및 조사 조건에 따라 다양한 형태의 기공을 정밀하게 제어하여, 최적화된 다공성 탄소 구조체를 제조할 수 있다.
또한, 본원의 일 구현예에 의하면, 형성된 포토레지스트 패턴을 무기물로 코팅함으로써, 열처리에 의한 탄화에 의하여 다공성 탄소 구조체가 형성될 때 탄소 구조체의 변형을 최소화할 수 있다.
이러한 다공성 탄소 구조체는 콘덴서, 연료전지 등과 같은 다양한 디바이스에 있어서 전극 지지체 또는 촉매 지지체로서 사용될 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 3차원 광간섭 리소그래피를 이용한 다공성 탄소 구조체의 제조 방법의 세부 흐름도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 3차원 광간섭 리소그래피를 이용한 다공성 탄소 구조체의 제조 과정을 도식화한 도면이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 3차원 광간섭 리소그래피를 이용하여 형성된 3차원 다공성 포토레지스트 패턴의 전자 현미경 사진이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 3차원 광간섭 리소그래피를 이용하여 형성된 3차원 다공성 포토레지스트 패턴에 무기물을 코팅하고 탄화시킨 후의 전자 현미경 사진이다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 3차원 다공성 포토레지스트 패턴에 무기물 코팅 후 탄화하고 상기 코팅된 무기물을 제거한 후에 형성된 다공성 탄소 구조체의 전자 현미경 사진이다.
도 6은 본 발명의 일 실시예에 따라 형성된 다공성 탄소 구조체에 Pt 촉매를 담지시킨 후 측정된 표면 원소 분석 그래프이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 3차원 광간섭 리소그래피를 이용한 다공성 탄소 구조체의 제조 과정을 도식화한 도면이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 3차원 광간섭 리소그래피를 이용하여 형성된 3차원 다공성 포토레지스트 패턴의 전자 현미경 사진이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 3차원 광간섭 리소그래피를 이용하여 형성된 3차원 다공성 포토레지스트 패턴에 무기물을 코팅하고 탄화시킨 후의 전자 현미경 사진이다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 3차원 다공성 포토레지스트 패턴에 무기물 코팅 후 탄화하고 상기 코팅된 무기물을 제거한 후에 형성된 다공성 탄소 구조체의 전자 현미경 사진이다.
도 6은 본 발명의 일 실시예에 따라 형성된 다공성 탄소 구조체에 Pt 촉매를 담지시킨 후 측정된 표면 원소 분석 그래프이다.
아래에서는 첨부한 도면을 참조하여 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본 발명의 실시예를 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다. 그리고 도면에서 본 발명을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 유사한 부분에 대해서는 유사한 도면 부호를 붙였다.
명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.
이하, 첨부된 도면을 참고하여 본 발명을 상세히 설명하기로 한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 3차원 광간섭 리소그래피를 이용한 다공성 탄소 구조체의 제조 방법의 세부 흐름도이다.
단계 S100은 기판 상에 포토레지스트층을 형성하는 단계이다.
단계 S100에서는 다양한 코팅 방법을 통하여 기판 상에 포토레지스트층을 형성할 수 있으며, 상기 포토레지스트는 광반응에 의해 가교되거나 화학 구조가 변화되어 선택적으로 용해도가 바뀌는 다양한 고분자를 사용할 수 있다. 상기 포토레지스트 네거티브 타입 또는 포지티브 타입 모두 사용할 수 있다. 예를 들어, 네거티브 타입의 에폭시-기재 네거티브 포토레지스트인 SU-8을 사용할 수 있으며, 포토레지스트 용액은 SU-8 포토레지스트와 광 개시제(PI, 예: triarylsulfonium hexafluorophosphate salts 등)를 γ-부티로락톤(γ-butyrolactone: GBL)에 용해시켜 제조할 수 있다.
단계 S102는 포토레지스트층에 3차원의 광간섭 패턴을 조사하는 단계이다.
단계 S102에서는, 광로차가 부여된 복수의 간섭성 평행광을 이용하여 형성된 광간섭 패턴을 조사하여, 광간섭 리소그래피 방식으로 포토레지스트층에 3차원의 다공성 패턴을 형성할 수 있다. 상기 광간섭 패턴은 보강 간섭과 상쇄 간섭이 주기적으로 반복되는 무늬이며, 포토레지스트에 조사하는 경우에, 보강 간섭 영역에서만 상대적으로 광반응이 진행되며, 상쇄 간섭 영역에서는 광반응이 진행되지 않게 된다.
단계 S102에서는, 예를 들어, 4개의 간섭성 평행광을 이용하여 형성된 3차원 광간섭 패턴을 포토레지스트층에 조사하여 3차원의 다공성 패턴을 형성할 수 있다. 이 경우 상기 4개의 빛은, 하나의 간섭성 평행광을 복수의 광으로 분할하거나, 하나의 간섭성 평행광을 다면체의 프리즘에 조사하는 방법을 적용하여 생성할 수 있다. 예를 들어, 포토레지스트가 코팅되어 있는 기판 위에 다면체 프리즘을 고정시킨 후, 300 ~ 400 nm의 UV 광원을 조사하여 형성되는 복수의 평행광을 이용하여 상기 3차원 광간섭 패턴을 형성할 수 있다.
이 경우, 상기 포토레지스트층에 형성된 패턴은 면심입방 구조의 기공이 반복되는 형태를 가질 수 있으며, 조사되는 빛의 각도 및 방향을 조절하여 다양한 격자 구조로 형성 가능하다. 나아가, 조사되는 간섭광의 조사(exposure) 시간 및 가교(post-exposure baking) 시간 등을 조절하여, 패턴의 크기를 효과적으로 조절할 수 있다.
또한, 단계 S102에서는 포토레지스트층에 다양한 주기를 갖는 두 개 이상의 3 차원 광간섭 패턴을 중첩하여 조사할 수 있으며, 이 경우에는 포토레지스트층에 멀티스케일의 격자 패턴이 형성될 수 있다.
단계 S104는 포토레지스트 패턴을 현상(developing)하는 단계이다. 단계 S104에서는, 현상액을 이용하여 상기 포토레지스트층의 소정 부위를 제거함으로써 포토레지스트 패턴을 형성할 수 있다. 상기 포토레지스트층의 소정 부위는 사용되는 포토레지스트에 따라 노광된 포토레지스트 영역 또는 노광되지 않은 포토레지스트 영역일 수 있다. 단계 S104에서는, 예를 들어, 광원 조사 후에 55℃에서 프로필렌 글리콜 메틸 에테르 아세트산(propylene glycol methyl ether acetate: PGMEA) 용액에 기판을 담그고, 증류수(H2O)로 세척하여 포토레지스트 패턴을 현상할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 광간섭 리소그래피를 통해 형성된 3차원 다공성 패턴이 형성된 포토레지스트를 전자 현미경으로 촬영한 사진을 도 3에 도시하였다.
단계 S106은 포토레지스트 다공성 패턴에 무기물을 코팅하는 단계이다.
단계 S106에서는 포토레지스트 패턴이 탄화될 때 그 구조를 유지할 수 있도록 하기 위하여, 상기 형성된 포토레지스트 다공성 패턴을 무기물로 코팅할 수 있다. 예를 들어, 상기 포토레지스트 패턴에 화학 기상 증착 방법(CVD)을 통해 무기물 전구체를 이용하여 무기물을 코팅할 수 있다. 이 경우, 무기물 코팅의 두께는 화학 기상 증착 공정의 시간에 따라 제어할 수 있으며, 약 10 ~ 200 nm의 두께를 갖도록 코팅할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 또한, 상기 무기물 코팅은 수분 증착 후 무기물 전구체를 증착하는 과정을 1회 이상 수행하는 것을 포함할 수 있으며, 상기 증착은 진공 또는 상압 조건에서 증착하는 것이 바람직하다. 구체적으로, 포토레지스트 패턴의 표면에 수분을 흡착시킨 후, 무기물 전구체를 포함하는 증기에 노출하는 것을 1회 이상 수행할 수 있다. 상기 증착 과정을 열처리 또는 소결 공정을 추가 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 무기물이 실리카인 경우, 실리카 코팅의 두께는 화학 기상 증착 공정의 시간에 따라 제어할 수 있으며, 약 10 ~ 200 nm의 두께를 갖도록 코팅할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 또한, 상기 실리카 코팅은 수분 증착 후 실리카 전구체를 증측하는 과정을 1회 이상 수행하는 것을 포함할 수 있으며, 상기 증착은 진공 또는 상압 조건에서 증착하는 것이 바람직하다. 예를 들어, 상기 형성된 포토레지스트 다공성 패턴을 수분에 노출하여 그 표면에 수분을 흡착시키고, 수 분 후 실리콘 테트라클로라이드(SiCl4) 기체에 노출하여 상기 형성된 포토레지스트 다공성 패턴 표면에 흡착된 수분과 상기 전구체를 반응시켜 실리카 수화물을 증착시킬 수 있다. 이 과정을 여러 번 반복하는 경우, 두꺼운 실리카 증착이 가능하다. 또한, 소결 과정을 통해 수분을 제거하여 실리카 수화물을 실리카로 전환시킬 수 있다.
단계 S108은 상기한 바와 같이 무기물이 코팅된 포토레지스트 패턴을 탄화하는 단계이다.
단계 S108에서는, 상기 무기물이 코팅된 포토레지스트 패턴을 고온에서 열처리하여 포토레지스트 부분을 탄화시킬 수 있으며, 포토레지스트의 종류에 따라 각기 다른 온도에서 열처리할 수 있다. 예를 들어, SU-8 포토레지스트 패턴의 경우에는 500℃ 이상에서 열처리하여 포토레지스트를 탄화시킬 수 있다.
예를 들어, 실리카가 코팅된 포토레지스트 패턴을 열처리 하는 경우에, 포토레지스트가 탄화되는 동안에 코팅된 실리카가 그 형태를 유지하기 때문에, 탄화로 인해 포토레지스트 다공성 패턴의 구조의 변형을 최소화하고, 상기 포토레지스트 구조체의 파괴를 방지할 수 있다.
단계 S110은 코팅된 무기물을 제거하는 단계이다.
상기 코팅된 무기물은 산 용액과 탈이온수를 이용하여 제거할 수 있다.
예를 들어, 포토레지스트 패턴에 실리카가 코팅된 경우에는, 불산을 탈이온수에 희석시킨 불산 용액에 실리카가 코팅된 포토레지스트 다공성 패턴이 형성된 상기 기판을 함침시킨 후 꺼내어 탈이온수로 여러 번 세척하여 상기 포토레지스트 패턴에 코팅된 실리카를 제거할 수 있다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 광간섭 리소그래피를 이용한 다공성 탄소 구조체의 제조 과정을 도식화한 도면이다.
도 2에 도시된 바와 같이, 기판(10) 상에 포토레지스트층(20)을 형성하고, 형성된 포토레지스트층(20)에 3차원의 광간섭 패턴을 조사하고, 이를 현상(develop)하여 포토레지스트 패턴을 형성할 수 있다. 이 경우, 상기 현상 공정에 의해, 간섭성 평행광에 의해 노광된 포토레지스트(22) 또는 노광되지 않은 포토레지스트(22)가 제거될 수 있다. 이후, 형성된 포토레지스트 패턴을 무기물(30)로 코팅하고, 이를 열처리 및 탄화처리에 의하여 탄화된 포토레지스트(40)를 형성시키고, 무기물(30)을 제거하여 다공성 탄소 구조체(40)를 형성하게 된다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 3차원 광간섭 리소그래피를 이용하여 형성된 3차원 다공성 포토레지스트 패턴의 전자 현미경 사진이다.
광로차가 부여된 복수의 간섭성 평행광으로 이루어지는 광간섭 패턴을 조사하여, 도 3에 도시된 바와 같이, 포토레지스트층에 3차원의 다공성 패턴을 형성할 수 있다. 이 경우 복수의 간섭성 평행광은, 하나의 간섭성 평행광을 복수의 광으로 분할하거나, 하나의 간섭성 평행광을 다면체의 프리즘에 조사하는 방법을 적용하여 생성할 수 있다.
또한, 포토레지스트 패턴은 면심입방 구조로 기공이 반복되는 형태를 가질 수 있으며, 조사되는 빛의 각도 및 방향을 조절하여 다양한 격자 구조로 형성 가능하다. 나아가, 조사되는 간섭광의 조사(exposure) 시간 및 가교(post-exposure baking) 시간 등을 조절하여, 패턴의 크기를 효과적으로 조절할 수도 있다.
예를 들어, 다공성 포토레지스트 패턴은, 구형 또는 실린더 형태의 기공들이 면심입방구조로 배열된 것일 수 있으며, 상기 기공들은 6개의 파이프 형태의 연결 기공으로 서로 연결될 수 있다. 또한, 이러한 기공 및 연결 기공의 크기는 광간섭 리소그래피 조건을 달리하여 자유롭게 제어할 수 있다.
포토레지스트로서 네거티브 타입의 에폭시-기재 SU-8 포토레지스트를 사용하였다. 상기 SU-8 포토레지스트와 광개시제(PI, triarylsulfonium hexafluorophosphate salts)를 γ-부티로락톤(γ-butyrolactone: GBL)에 용해시켜 포토레지스트 용액을 제조하여 기판 상에 코팅하여 포토레지스트 층을 형성하였다.
이후, 상기 포토레지스트 층이 형성된 기판 상부에 다면체 프리즘을 고정시킨 후 300 ~ 400 nm의 UV 광원을 조사시켜 형성되는 3차원 광간섭 패턴을 상기 포토레지스트 층에 조사하여, 3차원 포토레지스트 패턴을 형성하였다. 이 경우, 3차원 포토레지스트 패턴을 형성하기 위하여 광간섭 3차원 리소그래피 기술을 적용하였으며, 4개 이상의 결맞는 레이져 빛을 중첩하여 형성된 3차원 광간섭 패턴을 조사하여 3차원 다공성 포토레지스트 패턴 구조물을 형성하였다.
상기 3차원 광간섭 패턴이 조사된 기판을 55℃에서 프로필렌 글리콜 메틸 에테르 아세트산(propylene glycol methyl ether acetate: PGMEA) 용액에 담근 후, 증류수(H2O)로 세척하여 상기 포토레지스트 패턴을 현상하여 3차원 다공성 SU-8 포토레지스트 패턴을 수득하였다.
이후, 형성된 SU-8 포토레지스트 다공성 패턴에 화학 기상 증착 방법(CVD)을 통해 실리카를 코팅하였다. 구체적으로, 상기 포토레지스트 다공성 패턴을 수분에 노출하여 수분을 흡착시키고, 수 분 후 실리카 전구체로서 실리콘 테트라클로라이드(SiCl4) 기체에 노출하여, 상기 포토레지스트 다공성 패턴 표면에 흡착된 습기와 상기 실리카 전구체를 반응시켜 실리카 수화물을 증착하였다. 이 과정을 여러 번 반복하고 소결 과정을 통해 수분을 제거하여 실리카 수화물을 실리카로 전환시킴으로써, 상기 포토레지스트 다공성 패턴에 실리카를 코팅하였다.
이후, 상기 실리카가 코팅된 포토레지스트 패턴을 열처리하여, 포토레지스트 패턴을 탄화시켰다. 상기 탄화 공정은 아르곤 분위기에서 진행하였으며, 구체적으로, 아르곤 분위기 하에서 800℃에서 2 시간동안 소결 과정을 진행하여 상기 포토레지스트 패턴에 있어서 포토레지스트 부분을 탄화시켜 다공성 탄소 구조체를 수득하였다.
본 실시예에 따른 3차원 광간섭 리소그래피를 이용하여 형성한 3차원 다공성 포토레지스트 패턴을 실리카로 코팅하고 탄화한 후의 전자 현미경 사진을 도 4에 도시하였다.
이후, 불산 용액을 이용하여 실리카 코팅을 제거하였다. 불산은 탈이온화 증류수에 희석시켜 사용하였으며, 희석된 불산 용액에 실리카가 코팅된 기판을 담근 후 증류수에 세척하였다. 이와 같은 과정에 의하여 상기 코팅된 실리카를 제거한 후의 다공성 탄소 구조체의 전자 현미경 사진을 도 5에 도시하였다.
도 4 및 5에서와 같이, 본 실시예에서는, 포토레지스트 패턴을 탄화하기 이전에 무기물로 코팅을 하기 때문에, 포토레지스트 패턴이 탄화될 때 그 구조를 유지할 수 있게 된다.
| C (%) | H(%) | N(%) | O(%) | |
| SU-8(C19H23ClO4) 포토레지스트 |
96.9697 | 0.7062 | 0.4829 | 1.8412 |
상기 표 1은 본 실시예에 따라 800℃에서 탄화된 포토레지스트 샘플을 원소 분석기(Element analyzer)로 분석한 결과로서, 96% 이상이 탄소로 이루어진 성분으로 분석되었으며, 이를 통해 탄화된 포토레지스트 패턴이 탄소 성분을 주로 포함하는 것을 확인할 수 있다.
한편, 본 실시예에서 얻어진 다공성 탄소 구조체에 Pt 촉매를 무전해 도금(electroless deposition)의 방법에 의해 코팅하였다.
구체적으로, 상기 형성된 다공성 탄소 구조체의 일정량을 탈이온 증류수에 분산시켰다. 그리고, H2PtCl6?H2O를 첨가한 후 3.0 M NaOH로 pH가 8이 되도록 맞추었다. 여기에 NaBH4 용액을 교반하면서 조금씩 첨가했다. 사용된 H2PtCl6?H2O와 NaBH4의 몰비는 1:10이 되게 하였다. 하루 동안 교반하면서 백금 이온을 모두 환원시킨 뒤 에탄올과 물의 몰비가 1:1인 용액으로 세척하였다. 이어서, 70℃ 오븐에 건조시켜 Pt 촉매가 코팅된 다공성 탄소 구조체를 얻었다.
이 후, 도 6의 원소 분석 그래프 및 이로부터 계산된 탄소 및 백금의 양을 나타내는 표 2에서와 같이, 표면 분석을 통하여, 상기 탄소 구조체가 연료 전지 등에 활용 가능한 촉매 지지체로서 다량의 Pt를 담지할 수 있는 지지체로서 적용될 수 있음을 확인하였다.
| 원소 | 탄소 구조체 |
| C | 52.60 % |
| Pt | 47.4 % |
전술한 본 발명의 설명은 예시를 위한 것이며, 본 발명이 속하는 기술분야의 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 쉽게 변형이 가능하다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다. 예를 들어, 단일형으로 설명되어 있는 각 구성 요소는 분산되어 실시될 수도 있으며, 마찬가지로 분산된 것으로 설명되어 있는 구성 요소들도 결합된 형태로 실시될 수 있다.
본 발명의 범위는 상기 상세한 설명보다는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.
10: 기판 20: 포토레지스트층
22: 간섭성 평행광에 의해 노광된 포토레지스트
30: 무기물 40: 다공성 탄소 구조체
22: 간섭성 평행광에 의해 노광된 포토레지스트
30: 무기물 40: 다공성 탄소 구조체
Claims (10)
- 기판 상에 포토레지스트층을 형성하는 단계;
상기 형성된 포토레지스트층에 3차원 광간섭 리소그래피를 이용하여 3차원 광간섭 패턴을 조사함으로써 3차원 다공성 포토레지스트 패턴을 형성하는 단계;
상기 형성된 3차원 다공성 포토레지스트 패턴에 무기물을 코팅하는 단계;
상기 무기물이 코팅된 포토레지스트 패턴을 가열하여 탄화시키는 단계; 및
상기 코팅된 무기물을 제거하여 다공성 탄소 구조체를 수득하는 단계
를 포함하는,
광간섭 리소그래피를 이용한 다공성 탄소 구조체의 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서,
상기 3차원 다공성 포토레지스트 패턴을 형성하는 단계는, 상기 3차원 광간섭 패턴이 조사된 상기 포토레지스트 층을 현상하는 것을 추가 포함하는 것인, 광간섭 리소그래피를 이용한 다공성 탄소 구조체의 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서,
상기 3차원 광간섭 패턴은, 상기 포토레지스트 층에 광로차를 갖는 4개의 간섭성 평행광을 조사하여 형성되는 것인, 광간섭 리소그래피를 이용한 다공성 탄소 구조체의 제조 방법.
- 제 3 항에 있어서,
상기 형성되는 3차원의 다공성 포토레지스트 패턴의 격자 상수는, 상기 조사되는 간섭성 평행광의 입사각에 따라 조절되는 것인, 광간섭 리소그래피를 이용한 다공성 탄소 구조체의 제조 방법.
- 제 3 항에 있어서,
상기 형성되는 3차원의 다공성 포토레지스트 패턴의 기공 크기는, 상기 조사되는 간섭성 평행광의 세기 및 조사 시간에 따라 조절되는 것인, 광간섭 리소그래피를 이용한 다공성 탄소 구조체의 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서,
상기 3차원 다공성 포토레지스트 패턴은, 상기 포토레지스트층에 3차원의 기공이 규칙적으로 배열된 3차원 면심입방 구조로 형성되는 것인, 광간섭 리소그래피를 이용한 다공성 탄소 구조체의 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서,
상기 무기물을 코팅하는 단계는, 상기 포토레지스트 패턴의 표면에 수분을 흡착시킨 후 무기물 전구체를 포함하는 증기(vapor)에 노출하는 것을 1 회 이상 수행하고, 소결 공정에 의하여 수분을 제거함으로써 무기물을 코팅하는 것을 포함하는 것인, 광간섭 리소그래피를 이용한 다공성 탄소 구조체의 제조 방법.
- 제 7 항에 있어서,
상기 무기물은, 실리카, 타이타니아, 지르코니아, 알루미나, 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 것인, 광간섭 리소그래피를 이용한 다공성 탄소 구조체의 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서,
상기 3차원 다공성 포토레지스트 패턴을 형성하는 단계는, 상기 포토레지스트층에 서로 상이한 주기를 갖는 두 개 이상의 3차원 광간섭 패턴을 중첩 조사하여 상기 포토레지스트층에 멀티스케일 격자 패턴을 형성하는 것을 포함하는 것인, 광간섭 리소그래피를 이용한 다공성 탄소 구조체의 제조 방법.
- 제 1 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 따른 방법에 의하여 제조되어 균일한 3차원 기공 배열을 가지며, 탄화 처리되어 96% 이상의 탄소를 함유하는,
다공성 탄소 구조체.
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