CN103498198A - 一种正五棱柱状铜微米线的制备方法 - Google Patents
一种正五棱柱状铜微米线的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103498198A CN103498198A CN201310505999.0A CN201310505999A CN103498198A CN 103498198 A CN103498198 A CN 103498198A CN 201310505999 A CN201310505999 A CN 201310505999A CN 103498198 A CN103498198 A CN 103498198A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- preparation
- pentagonal prism
- copper
- prism shape
- micro wire
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 35
- 239000010949 copper Substances 0.000 title claims abstract description 30
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 30
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 11
- LZZYPRNAOMGNLH-UHFFFAOYSA-M Cetrimonium bromide Chemical compound [Br-].CCCCCCCCCCCCCCCC[N+](C)(C)C LZZYPRNAOMGNLH-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 11
- ZGTMUACCHSMWAC-UHFFFAOYSA-L EDTA disodium salt (anhydrous) Chemical compound [Na+].[Na+].OC(=O)CN(CC([O-])=O)CCN(CC(O)=O)CC([O-])=O ZGTMUACCHSMWAC-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 10
- VKYKSIONXSXAKP-UHFFFAOYSA-N hexamethylenetetramine Chemical compound C1N(C2)CN3CN1CN2C3 VKYKSIONXSXAKP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 8
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 8
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 7
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- XTVVROIMIGLXTD-UHFFFAOYSA-N copper(II) nitrate Chemical compound [Cu+2].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O XTVVROIMIGLXTD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 5
- 229910000365 copper sulfate Inorganic materials 0.000 claims description 4
- ARUVKPQLZAKDPS-UHFFFAOYSA-L copper(II) sulfate Chemical compound [Cu+2].[O-][S+2]([O-])([O-])[O-] ARUVKPQLZAKDPS-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 4
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 4
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims 3
- 229960000935 dehydrated alcohol Drugs 0.000 claims 1
- 238000002242 deionisation method Methods 0.000 claims 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 claims 1
- 238000000034 method Methods 0.000 abstract description 11
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 abstract description 11
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 8
- 150000001879 copper Chemical class 0.000 abstract description 5
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 abstract description 5
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 abstract description 4
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 abstract description 3
- 239000002994 raw material Substances 0.000 abstract description 3
- 239000007772 electrode material Substances 0.000 abstract description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 31
- PYWVYCXTNDRMGF-UHFFFAOYSA-N rhodamine B Chemical compound [Cl-].C=12C=CC(=[N+](CC)CC)C=C2OC2=CC(N(CC)CC)=CC=C2C=1C1=CC=CC=C1C(O)=O PYWVYCXTNDRMGF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 229940043267 rhodamine b Drugs 0.000 description 8
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 7
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 description 7
- 238000001000 micrograph Methods 0.000 description 6
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 description 4
- 238000001027 hydrothermal synthesis Methods 0.000 description 4
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 3
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000002003 electron diffraction Methods 0.000 description 3
- 239000003109 Disodium ethylene diamine tetraacetate Substances 0.000 description 2
- MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N Hydrogen peroxide Chemical compound OO MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 2
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 2
- 235000019301 disodium ethylene diamine tetraacetate Nutrition 0.000 description 2
- BDOYKFSQFYNPKF-UHFFFAOYSA-N 2-[2-[bis(carboxymethyl)amino]ethyl-(carboxymethyl)amino]acetic acid;sodium Chemical compound [Na].[Na].OC(=O)CN(CC(O)=O)CCN(CC(O)=O)CC(O)=O BDOYKFSQFYNPKF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 239000004020 conductor Substances 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 239000010432 diamond Substances 0.000 description 1
- 229910003460 diamond Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000004070 electrodeposition Methods 0.000 description 1
- 239000000314 lubricant Substances 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003208 petroleum Substances 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 238000003980 solgel method Methods 0.000 description 1
- 239000008399 tap water Substances 0.000 description 1
- 235000020679 tap water Nutrition 0.000 description 1
- 238000007740 vapor deposition Methods 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Electroplating And Plating Baths Therefor (AREA)
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Abstract
本发明提供一种正五棱柱状铜微米线的制备方法，涉及微米纳米电极材料的制备方法。所述制备方法，包括如下步骤：将EDTA-2Na、铜盐溶于水，在搅拌状态下依次加入乌洛托品和CTAB，搅拌均匀得到混合溶液；将所述混合溶液放入高压反应釜中，在120～200℃条件下反应24～240小时；反应结束后，离心取沉淀，洗涤、干燥后即得正五棱柱状铜微米线。本发明方法，使用了成本低廉的化学药品，相比于大多数铜线制备方法简单容易操作，并且产量大，污染小，原料可回收，能耗低，经济环保等特点。
Description
技术领域
本发明涉及电极材料领域，具体涉及正五棱柱状铜微米线的制备方法。
背景技术
铜微米线具有金属铜良好的导电，导热，耐蚀，与无磁性等优点，作为一种功能性材料，铜微米线也可以应用于电接触材料，导电材料，金刚石制品和机械零件等，以及新兴的石油催化剂，润滑剂，导电与装饰涂料和电磁屏蔽材料等。
铜线主要的生产方法有气相沉积，电化学沉积，溶胶凝胶法，水热法等。但大多数方法复杂，不易操作，能耗大，质量不稳，产量低且并不均匀。如杜克大学的专利，专利号为CN102787347A，要制备克级铜线，需要大量的药品试剂在相当大的容器内进行生产，十分浪费并且不易操作。
发明内容
本发明的目的是提供正五棱柱状铜微米线的制备方法，简单容易操作，产量大，污染小，原料可回收，能耗低，经济环保，成本低。
一种正五棱柱状铜微米线的制备方法，包括如下步骤：
（1）将EDTA-2Na、铜盐溶于水，在搅拌状态下依次加入乌洛托品和CTAB，搅拌均匀得到混合溶液；
（2）将步骤（1）所述混合溶液放入高压反应釜中，在120～200℃条件下反应24～240小时；
（3）步骤（2）反应结束后，离心取沉淀，洗涤、干燥后即得正五棱柱状铜微米线。
所述EDTA-2Na与铜盐的摩尔比为1:0.5～1.5。
所述铜盐与乌洛托品摩尔比为1:0.5～1.5。
CTAB在所述混合溶液中的浓度为5～35 g/L。
所述铜盐为硫酸铜或硝酸铜。
所述洗涤的具体方法为：依次用无水乙醇和去离子洗涤。
所述干燥的具体条件为：在30～80℃条件下干燥0.5～12小时。
有益效果：
本发明方法，使用了成本低廉的化学药品，相比于大多数铜线制备方法简单容易操作，并且具有成本低廉，产量大，污染小，原料可回收，能耗低，经济环保等特点。
本发明方法得到的铜线具有正五棱柱状新形貌，直径为1~2微米，长度在200~300微米，空气中可以稳定的存在，具有良好的导电性，以及在催化罗丹明B降解方面的优良性能。
附图说明
图1是材料1放大800倍的扫描电子显微镜图。
图2是材料1放大16000倍的扫描电子显微镜图。
图3是材料2放大160倍的扫描电子显微镜图。
图4是材料2放大16000倍的扫描电子显微镜图。
图5是材料3放大600倍的扫描电子显微镜图。
图6是材料3放大16000倍的扫描电子显微镜图。
图7 为材料1的X射线电子衍射图像（XRD）。
图8显示了是罗丹明B的浓度随时间的变化。
具体实施方式
实施例1
将35毫升水加入烧杯中，加入EDTA-2Na（乙二胺四乙酸二钠）3.72克（0.01mol），加入1.6g硫酸铜（0.01mol），搅拌均匀。然后依次加入乌洛托品1.4g（0.01mol），0.8g的CTAB（十六烷基三甲基溴化铵）搅拌均匀，得到混合溶液。
将所述混合溶液置于高压反应釜中，150℃条件下水热反应120小时。反应结束后，离心取沉淀，用无水乙醇洗涤3次，然后用去离子洗涤3次，30℃条件下干燥12小时即可得到材料1。
从图7可以看出，材料1为纯铜且结晶度极高。从图1可以看出材料1的铜微米线为正五棱柱状结构；从图2看出材料1的铜微米线长度在200~300微米之间，非常均匀。
材料1导电性良好，呈现出粉红色，放置一年左右，颜色、电镜下的结构也不会有变化。
实施例2
将35毫升水加入烧杯中，加入EDTA-2Na （乙二胺四乙酸二钠）3.72克（0.01mol），加入0.005mol硝酸铜，搅拌均匀。然后依次加入乌洛托品0.70g（0.005 mol），0.4g的CTAB（十六烷基三甲基溴化铵）搅拌均匀，得到混合溶液。
将所述混合溶液置于高压反应釜中，135℃水热反应144小时。反应结束后，离心取沉淀，用无水乙醇洗涤3次，然后用去离子洗涤3次，80℃条件下干燥0.5小时即可得到材料2。
材料2的X射线电子衍射图像表明，材料2为纯铜且结晶度极高。从图3可以看出材料2的铜微米线为正五棱柱状结构，从图4可以看出材料2的长度在200~300微米之间，非常均匀。
材料2导电性良好，呈现出粉红色，放置一年左右，颜色、电镜下的结构也不会有变化。
实施例3
将35毫升水加入烧杯中，加入EDTA-2Na （乙二胺四乙酸二钠）3.72克（0.01mol），加入2.4g硫酸铜（0.015mol），搅拌均匀。然后依次加入乌洛托品2.1g（0.015mol），1.2g的CTAB（十六烷基三甲基溴化铵）搅拌均匀，得到混合溶液。
将所述混合溶液置于高压反应釜中，180℃水热反应100小时。反应结束后，离心取沉淀，用无水乙醇洗涤3次，然后用去离子洗涤3次，55℃条件下干燥6小时即可得到材料3。
材料3的X射线电子衍射图像表明，材料3为纯铜且结晶度极高。从图6可以看出材料3的铜微米线为正五棱柱状结构，从图5可以看出铜微米线的长度在200~300微米之间，非常均匀。
材料3导电性良好，呈现出粉红色，放置一年左右，颜色、电镜下的结构也不会有变化。
实施例4 本发明铜微米线的应用
取实施例1中制备的材料1、市购体相铜催化罗丹明B的降解。将市购体相铜进行预处理：用硝酸去除表面氧化物或者覆盖物。取0.1g材料1，加入40ml浓度为50mg/L 的罗丹明B(Rhb)水溶液，加入150ml 自来水，然后加入10ml质量百分浓度为30%的过氧化氢，在普通光照条件下进行自然降解。同时设对照1和对照2，对照1中以预处理后的体相铜替代材料1，对照2中不加入任何催化剂。在不同的降解时间，取样，采用分光光度计测定反应体系中罗丹明B的浓度，具体结果见图8。从图8可以看出，材料1可以有效的催化罗丹明B进行快速降解，对照1和对照2中的罗丹明B降解速度非常缓慢。
同样，采用实施例2、3中的材料2和材料3也可以有效的催化罗丹明B的降解。
Claims (7)
1.一种正五棱柱状铜微米线的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）将EDTA-2Na、铜盐溶于水，在搅拌状态下依次加入乌洛托品和CTAB，搅拌均匀得到混合溶液；
（2）将步骤（1）所述混合溶液放入高压反应釜中，在120～200℃条件下反应24～240小时；
（3）步骤（2）反应结束后，离心取沉淀，洗涤、干燥后即得正五棱柱状铜微米线。
2.根据权利要求1所述正五棱柱状铜微米线的制备方法，其特征在于：所述EDTA-2Na与铜盐的摩尔比为1:0.5～1.5。
3.根据权利要求2所述正五棱柱状铜微米线的制备方法，其特征在于：所述铜盐与乌洛托品摩尔比为1:0.5～1.5。
4.根据权利要求3所述正五棱柱状铜微米线的制备方法，其特征在于： CTAB在所述混合溶液中的浓度为5～35 g/L。
5.根据权利要求4所述正五棱柱状铜微米线的制备方法，其特征在于：所述铜盐为硫酸铜或硝酸铜。
6.根据权利要求5所述正五棱柱状铜微米线的制备方法，其特征在于所述洗涤的具体方法为：依次用无水乙醇和去离子洗涤。
7.根据权利要求6所述正五棱柱状铜微米线的制备方法，其特征在于所述干燥的具体条件为：在30～80℃条件下干燥0.5～12小时。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201310505999.0A CN103498198B (zh) | 2013-10-24 | 2013-10-24 | 一种正五棱柱状铜微米线的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201310505999.0A CN103498198B (zh) | 2013-10-24 | 2013-10-24 | 一种正五棱柱状铜微米线的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN103498198A true CN103498198A (zh) | 2014-01-08 |
| CN103498198B CN103498198B (zh) | 2016-03-23 |
Family
ID=49863449
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201310505999.0A Expired - Fee Related CN103498198B (zh) | 2013-10-24 | 2013-10-24 | 一种正五棱柱状铜微米线的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN103498198B (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2020244280A1 (zh) * | 2019-04-08 | 2020-12-10 | 电子科技大学 | 一种纳米铜催化剂及其制法以及在合成乙酸或氨中的应用 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1727523A (zh) * | 2004-07-26 | 2006-02-01 | 中国科学院物理研究所 | 液相合成一维超长金属铜纳米线的方法 |
| CN102787347A (zh) * | 2012-09-04 | 2012-11-21 | 上海师范大学 | 一种超长铜纳米线和铜纳米线导电薄膜的制备方法 |
| CN102792385A (zh) * | 2009-12-07 | 2012-11-21 | 杜克大学 | 生长铜纳米线的组合物和方法 |
-
2013
- 2013-10-24 CN CN201310505999.0A patent/CN103498198B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1727523A (zh) * | 2004-07-26 | 2006-02-01 | 中国科学院物理研究所 | 液相合成一维超长金属铜纳米线的方法 |
| CN102792385A (zh) * | 2009-12-07 | 2012-11-21 | 杜克大学 | 生长铜纳米线的组合物和方法 |
| CN102787347A (zh) * | 2012-09-04 | 2012-11-21 | 上海师范大学 | 一种超长铜纳米线和铜纳米线导电薄膜的制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 苗成: "水热法制备一维Cu@C纳米电缆", 《中国优秀硕士论文全文数据库（工程科技I辑）》 * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2020244280A1 (zh) * | 2019-04-08 | 2020-12-10 | 电子科技大学 | 一种纳米铜催化剂及其制法以及在合成乙酸或氨中的应用 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN103498198B (zh) | 2016-03-23 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Tran et al. | Copper oxide nanomaterials prepared by solution methods, some properties, and potential applications: a brief review | |
| Geng et al. | One-dimensional BiPO4 nanorods and two-dimensional BiOCl lamellae: fast low-temperature sonochemical synthesis, characterization, and growth mechanism | |
| CN104801724B (zh) | 一种Ag/C纳米空心球及其制备方法 | |
| Chen et al. | Interface reaction route to two different kinds of CeO2 nanotubes | |
| CN103274441B (zh) | 一种水热法制备纳米级片状氧化铈的方法 | |
| CN104900867B (zh) | 一种CNT/Co/MoS2复合材料的制备方法 | |
| CN112279296B (zh) | 一种纳米双晶相氧化铟气敏材料及其制备方法与应用 | |
| CN103539210A (zh) | 一种钼酸钴微晶的制备方法 | |
| CN106964318B (zh) | 一种介孔硅膜及其一步制备方法和用途 | |
| Fitzmorris et al. | Ultrafast transient absorption studies of hematite nanoparticles: The effect of particle shape on exciton dynamics | |
| Qiu et al. | Hierarchical hollow spheres of ZnO and Zn1− x Co x O: directed assembly and room-temperature ferromagnetism | |
| CN108529692A (zh) | 空心球形氧化镍的制备方法 | |
| CN105752975B (zh) | 电子束辐照制备荧光石墨烯量子点的方法 | |
| CN101798117A (zh) | 一种高度有序三氧化钨纳米棒的制备方法 | |
| CN102936028A (zh) | 微波-超声波法制备片状氢氧化镧纳米晶的方法 | |
| CN106964362A (zh) | 金属钼酸盐/碳复合纳米纤维及其制备方法以及复合材料及其应用 | |
| CN105858733A (zh) | 多孔分级结构四氧化三钴纳米花及其制备方法 | |
| CN103498198B (zh) | 一种正五棱柱状铜微米线的制备方法 | |
| CN103241761B (zh) | 一种三维花状微纳米氧化铜的简易制备方法 | |
| CN106277077A (zh) | 一种中空花状氢氧化镍微球复合材料及其制备方法与应用 | |
| CN103639422B (zh) | 一种银纳米线的制备方法 | |
| CN107487787B (zh) | 一种中空KMnF3纳米正方体颗粒的制备方法 | |
| CN104483351B (zh) | 一种钯掺杂中空多孔二氧化锡微立方体及其制备方法和应用 | |
| CN105084418B (zh) | 一种纳米钒酸镧空心微球的制备方法 | |
| CN104528841A (zh) | 一种超声-微波水热法制备纳米Co2(OH)3Cl气敏材料的方法及应用 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20181207 Address after: 224400 High-tech Industrial Development Zone, Funing County, Yancheng City, Jiangsu Province, No. 8 Provincial Road 329 (F) Patentee after: Jiangsu Telvis Copper Co.,Ltd. Address before: 210044 Ning six road, Pukou District, Nanjing, Jiangsu Province, No. 219 Patentee before: Nanjing University of Information Science and Technology |
|
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20200511 Address after: No. 22, South Ronggui Avenue, Xijiao neighborhood committee, Ronggui District, Shunde District, Foshan City, Guangdong Province Patentee after: Foshan xingniutai Hardware Products Co.,Ltd. Address before: 224400 No. 329 provincial road 8, high tech Industrial Development Zone, Funing County, Yancheng City, Jiangsu (F) Patentee before: Jiangsu Telvis Copper Co.,Ltd. |
|
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20160323 Termination date: 20211024 |