CN103498198A - 一种正五棱柱状铜微米线的制备方法 - Google Patents
一种正五棱柱状铜微米线的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103498198A CN103498198A CN201310505999.0A CN201310505999A CN103498198A CN 103498198 A CN103498198 A CN 103498198A CN 201310505999 A CN201310505999 A CN 201310505999A CN 103498198 A CN103498198 A CN 103498198A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- preparation
- pentagonal prism
- prism shape
- micro wire
- copper micro
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Images
Landscapes
- Electroplating And Plating Baths Therefor (AREA)
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Abstract
本发明提供一种正五棱柱状铜微米线的制备方法，涉及微米纳米电极材料的制备方法。所述制备方法，包括如下步骤：将EDTA-2Na、铜盐溶于水，在搅拌状态下依次加入乌洛托品和CTAB，搅拌均匀得到混合溶液；将所述混合溶液放入高压反应釜中，在120～200℃条件下反应24～240小时；反应结束后，离心取沉淀，洗涤、干燥后即得正五棱柱状铜微米线。本发明方法，使用了成本低廉的化学药品，相比于大多数铜线制备方法简单容易操作，并且产量大，污染小，原料可回收，能耗低，经济环保等特点。
Description
技术领域
本发明涉及电极材料领域，具体涉及正五棱柱状铜微米线的制备方法。
背景技术
铜微米线具有金属铜良好的导电，导热，耐蚀，与无磁性等优点，作为一种功能性材料，铜微米线也可以应用于电接触材料，导电材料，金刚石制品和机械零件等，以及新兴的石油催化剂，润滑剂，导电与装饰涂料和电磁屏蔽材料等。
铜线主要的生产方法有气相沉积，电化学沉积，溶胶凝胶法，水热法等。但大多数方法复杂，不易操作，能耗大，质量不稳，产量低且并不均匀。如杜克大学的专利，专利号为CN102787347A，要制备克级铜线，需要大量的药品试剂在相当大的容器内进行生产，十分浪费并且不易操作。
发明内容
本发明的目的是提供正五棱柱状铜微米线的制备方法，简单容易操作，产量大，污染小，原料可回收，能耗低，经济环保，成本低。
一种正五棱柱状铜微米线的制备方法，包括如下步骤：
（1）将EDTA-2Na、铜盐溶于水，在搅拌状态下依次加入乌洛托品和CTAB，搅拌均匀得到混合溶液；
（2）将步骤（1）所述混合溶液放入高压反应釜中，在120～200℃条件下反应24～240小时；
（3）步骤（2）反应结束后，离心取沉淀，洗涤、干燥后即得正五棱柱状铜微米线。
所述EDTA-2Na与铜盐的摩尔比为1:0.5～1.5。
所述铜盐与乌洛托品摩尔比为1:0.5～1.5。
CTAB在所述混合溶液中的浓度为5～35 g/L。
所述铜盐为硫酸铜或硝酸铜。
所述洗涤的具体方法为：依次用无水乙醇和去离子洗涤。
所述干燥的具体条件为：在30～80℃条件下干燥0.5～12小时。
有益效果：
本发明方法，使用了成本低廉的化学药品，相比于大多数铜线制备方法简单容易操作，并且具有成本低廉，产量大，污染小，原料可回收，能耗低，经济环保等特点。
本发明方法得到的铜线具有正五棱柱状新形貌，直径为1~2微米，长度在200~300微米，空气中可以稳定的存在，具有良好的导电性，以及在催化罗丹明B降解方面的优良性能。
附图说明
图1是材料1放大800倍的扫描电子显微镜图。
图2是材料1放大16000倍的扫描电子显微镜图。
图3是材料2放大160倍的扫描电子显微镜图。
图4是材料2放大16000倍的扫描电子显微镜图。
图5是材料3放大600倍的扫描电子显微镜图。
图6是材料3放大16000倍的扫描电子显微镜图。
图7 为材料1的X射线电子衍射图像（XRD）。
图8显示了是罗丹明B的浓度随时间的变化。
具体实施方式
实施例1
将35毫升水加入烧杯中，加入EDTA-2Na（乙二胺四乙酸二钠）3.72克（0.01mol），加入1.6g硫酸铜（0.01mol），搅拌均匀。然后依次加入乌洛托品1.4g（0.01mol），0.8g的CTAB（十六烷基三甲基溴化铵）搅拌均匀，得到混合溶液。
将所述混合溶液置于高压反应釜中，150℃条件下水热反应120小时。反应结束后，离心取沉淀，用无水乙醇洗涤3次，然后用去离子洗涤3次，30℃条件下干燥12小时即可得到材料1。
从图7可以看出，材料1为纯铜且结晶度极高。从图1可以看出材料1的铜微米线为正五棱柱状结构；从图2看出材料1的铜微米线长度在200~300微米之间，非常均匀。
材料1导电性良好，呈现出粉红色，放置一年左右，颜色、电镜下的结构也不会有变化。
实施例2
将35毫升水加入烧杯中，加入EDTA-2Na （乙二胺四乙酸二钠）3.72克（0.01mol），加入0.005mol硝酸铜，搅拌均匀。然后依次加入乌洛托品0.70g（0.005 mol），0.4g的CTAB（十六烷基三甲基溴化铵）搅拌均匀，得到混合溶液。
将所述混合溶液置于高压反应釜中，135℃水热反应144小时。反应结束后，离心取沉淀，用无水乙醇洗涤3次，然后用去离子洗涤3次，80℃条件下干燥0.5小时即可得到材料2。
材料2的X射线电子衍射图像表明，材料2为纯铜且结晶度极高。从图3可以看出材料2的铜微米线为正五棱柱状结构，从图4可以看出材料2的长度在200~300微米之间，非常均匀。
材料2导电性良好，呈现出粉红色，放置一年左右，颜色、电镜下的结构也不会有变化。
实施例3
将35毫升水加入烧杯中，加入EDTA-2Na （乙二胺四乙酸二钠）3.72克（0.01mol），加入2.4g硫酸铜（0.015mol），搅拌均匀。然后依次加入乌洛托品2.1g（0.015mol），1.2g的CTAB（十六烷基三甲基溴化铵）搅拌均匀，得到混合溶液。
将所述混合溶液置于高压反应釜中，180℃水热反应100小时。反应结束后，离心取沉淀，用无水乙醇洗涤3次，然后用去离子洗涤3次，55℃条件下干燥6小时即可得到材料3。
材料3的X射线电子衍射图像表明，材料3为纯铜且结晶度极高。从图6可以看出材料3的铜微米线为正五棱柱状结构，从图5可以看出铜微米线的长度在200~300微米之间，非常均匀。
材料3导电性良好，呈现出粉红色，放置一年左右，颜色、电镜下的结构也不会有变化。
实施例4 本发明铜微米线的应用
取实施例1中制备的材料1、市购体相铜催化罗丹明B的降解。将市购体相铜进行预处理：用硝酸去除表面氧化物或者覆盖物。取0.1g材料1，加入40ml浓度为50mg/L 的罗丹明B(Rhb)水溶液，加入150ml 自来水，然后加入10ml质量百分浓度为30%的过氧化氢，在普通光照条件下进行自然降解。同时设对照1和对照2，对照1中以预处理后的体相铜替代材料1，对照2中不加入任何催化剂。在不同的降解时间，取样，采用分光光度计测定反应体系中罗丹明B的浓度，具体结果见图8。从图8可以看出，材料1可以有效的催化罗丹明B进行快速降解，对照1和对照2中的罗丹明B降解速度非常缓慢。
同样，采用实施例2、3中的材料2和材料3也可以有效的催化罗丹明B的降解。
Claims (7)
1.一种正五棱柱状铜微米线的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）将EDTA-2Na、铜盐溶于水，在搅拌状态下依次加入乌洛托品和CTAB，搅拌均匀得到混合溶液；
（2）将步骤（1）所述混合溶液放入高压反应釜中，在120～200℃条件下反应24～240小时；
（3）步骤（2）反应结束后，离心取沉淀，洗涤、干燥后即得正五棱柱状铜微米线。
2.根据权利要求1所述正五棱柱状铜微米线的制备方法，其特征在于：所述EDTA-2Na与铜盐的摩尔比为1:0.5～1.5。
3.根据权利要求2所述正五棱柱状铜微米线的制备方法，其特征在于：所述铜盐与乌洛托品摩尔比为1:0.5～1.5。
4.根据权利要求3所述正五棱柱状铜微米线的制备方法，其特征在于： CTAB在所述混合溶液中的浓度为5～35 g/L。
5.根据权利要求4所述正五棱柱状铜微米线的制备方法，其特征在于：所述铜盐为硫酸铜或硝酸铜。
6.根据权利要求5所述正五棱柱状铜微米线的制备方法，其特征在于所述洗涤的具体方法为：依次用无水乙醇和去离子洗涤。
7.根据权利要求6所述正五棱柱状铜微米线的制备方法，其特征在于所述干燥的具体条件为：在30～80℃条件下干燥0.5～12小时。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201310505999.0A CN103498198B (zh) | 2013-10-24 | 2013-10-24 | 一种正五棱柱状铜微米线的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201310505999.0A CN103498198B (zh) | 2013-10-24 | 2013-10-24 | 一种正五棱柱状铜微米线的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN103498198A true CN103498198A (zh) | 2014-01-08 |
| CN103498198B CN103498198B (zh) | 2016-03-23 |
Family
ID=49863449
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201310505999.0A Expired - Fee Related CN103498198B (zh) | 2013-10-24 | 2013-10-24 | 一种正五棱柱状铜微米线的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN103498198B (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2020244280A1 (zh) * | 2019-04-08 | 2020-12-10 | 电子科技大学 | 一种纳米铜催化剂及其制法以及在合成乙酸或氨中的应用 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1727523A (zh) * | 2004-07-26 | 2006-02-01 | 中国科学院物理研究所 | 液相合成一维超长金属铜纳米线的方法 |
| CN102792385A (zh) * | 2009-12-07 | 2012-11-21 | 杜克大学 | 生长铜纳米线的组合物和方法 |
| CN102787347A (zh) * | 2012-09-04 | 2012-11-21 | 上海师范大学 | 一种超长铜纳米线和铜纳米线导电薄膜的制备方法 |
-
2013
- 2013-10-24 CN CN201310505999.0A patent/CN103498198B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1727523A (zh) * | 2004-07-26 | 2006-02-01 | 中国科学院物理研究所 | 液相合成一维超长金属铜纳米线的方法 |
| CN102792385A (zh) * | 2009-12-07 | 2012-11-21 | 杜克大学 | 生长铜纳米线的组合物和方法 |
| CN102787347A (zh) * | 2012-09-04 | 2012-11-21 | 上海师范大学 | 一种超长铜纳米线和铜纳米线导电薄膜的制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 苗成: "水热法制备一维Cu@C纳米电缆", 《中国优秀硕士论文全文数据库（工程科技I辑）》 * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2020244280A1 (zh) * | 2019-04-08 | 2020-12-10 | 电子科技大学 | 一种纳米铜催化剂及其制法以及在合成乙酸或氨中的应用 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN103498198B (zh) | 2016-03-23 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Lan et al. | Hierarchical hollow structure ZnO: synthesis, characterization, and highly efficient adsorption/photocatalysis toward Congo red | |
| Geng et al. | One-dimensional BiPO4 nanorods and two-dimensional BiOCl lamellae: fast low-temperature sonochemical synthesis, characterization, and growth mechanism | |
| He et al. | Rapid solid-phase microwave synthesis of highly photoluminescent nitrogen-doped carbon dots for Fe3+ detection and cellular bioimaging | |
| Jayaraman et al. | CdZnS solid solution supported Ce2Sn2O7 pyrochlore photocatalyst that proves to be an efficient candidate towards the removal of organic pollutants | |
| CN103480400B (zh) | 一种磷酸银/氧化锌复合光催化材料及其制备方法 | |
| CN105567227B (zh) | 一种从咖啡渣固体废弃物中提取石墨烯量子点的方法 | |
| Liu et al. | Intrinsic Peroxidase‐like Activity of Porous CuO Micro‐/nanostructures with Clean Surface | |
| Ou et al. | Well-dispersed chitosan-graphene quantum dots nanocomposites for electrochemical sensing platform | |
| Wei et al. | A novel multifunctional Ag and Sr 2+ co-doped TiO 2@ rGO ternary nanocomposite with enhanced p-nitrophenol degradation, and bactericidal and hydrogen evolution activity | |
| CN105384193A (zh) | 一种五氧化二铌海胆状纳米微球的制备方法及其作为光催化剂的应用 | |
| CN106986387A (zh) | 一种三维二硫化钼花球及其制备方法 | |
| CN105645470A (zh) | 一种三氧化钼纳米薄片的制备方法 | |
| CN103111254A (zh) | 一种分级结构空心微球的制备方法 | |
| CN105032375A (zh) | 一种磁性石墨基重金属吸附材料的制备方法 | |
| CN106517130B (zh) | 一种以富磷生物质制备羟基磷酸铁微纳米粉体材料的方法 | |
| CN105585043A (zh) | 一种花状纳米氧化铈材料的制备方法 | |
| CN104383943B (zh) | 一种高效催化对硝基苯酚氢化还原催化剂的制备方法 | |
| CN101871122B (zh) | 一种Pt端FeNi纳米棒的制备方法 | |
| CN101774533B (zh) | 一种优先暴露｛111｝面的γ-氧化铝纳米管的制法 | |
| CN103498198A (zh) | 一种正五棱柱状铜微米线的制备方法 | |
| CN103785425A (zh) | 一种花状Bi2O(OH)2SO4光催化剂的制备方法及应用 | |
| Chen et al. | An electrochemical sensor for selective detection of Cu2+ by using a self-assembled Cu coordinated β-cyclodextrin-nitrogen-doped carbon quantum dots composite | |
| CN102134103A (zh) | 一种制备羟基铁氧化物纳米线的方法 | |
| CN104591264A (zh) | 一种氧化铟纳米球及其制备方法 | |
| CN110695370B (zh) | 一种铜基纳米复合材料及其制备方法和应用 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20181207 Address after: 224400 High-tech Industrial Development Zone, Funing County, Yancheng City, Jiangsu Province, No. 8 Provincial Road 329 (F) Patentee after: Jiangsu Telvis Copper Co.,Ltd. Address before: 210044 Ning six road, Pukou District, Nanjing, Jiangsu Province, No. 219 Patentee before: Nanjing University of Information Science and Technology |
|
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20200511 Address after: No. 22, South Ronggui Avenue, Xijiao neighborhood committee, Ronggui District, Shunde District, Foshan City, Guangdong Province Patentee after: Foshan xingniutai Hardware Products Co.,Ltd. Address before: 224400 No. 329 provincial road 8, high tech Industrial Development Zone, Funing County, Yancheng City, Jiangsu (F) Patentee before: Jiangsu Telvis Copper Co.,Ltd. |
|
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20160323 Termination date: 20211024 |
|
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |